Ultralydprøveforberedelse til THC-analyse
- Ultralydsekstraktion er en gennemprøvet metode til fremstilling af THC, men det kan anvendes til analytiske formål, også.
- Ultralydbehandling er en almindelig prøve prep metode anvendes til analyse af det totale indhold af THC i cannabis produkter.
- Ultralydsekstraktion påføres prøverne før TLC, GC og HPLC-analyse.
Ultralyd THC ekstraktion
THC eller tetrahydrocannabinol (delta-9-tetrahydrocannabinol), er det kemikalie, der forårsager de fleste af marihuana psykologiske virkninger. For arten cannabis, kan være mere end 400 forskellige stammer er kendte. Afhængigt af den specifikke cannabis stamme, kan cannabis have så lidt som 0,3 vægt-% THC. I andre stammer, kan det THC-indhold nå op på 20 vægt-%.
Også de forskellige cannabisprodukter varierer betydeligt: Så spænder gennemsnitlige koncentration af THC i marihuana mellem 1 til 5%; i hash, THC-indholdet er mellem 5 og 15%, og i hash olie, det gennemsnit 20%. THC i rekreative doser af marihuana er meget variabel, og jo lavere THC-indhold i marihuana, skal mere brugeren forbruge at opleve de ønskede virkninger.
Ultralyds prøveforberedelse bruges til at analysere THC-indholdet
- til kvalitetskontrol af rekreative THC produkter,
- til kvalitetsbestemmelse af farmaceutiske THC produkter,
- for sondringen af lægemiddel-hamp og fiber-hamp.
For THC analyse er følgende kromatografiske metoder almindeligt anvendt: tyndtlagschromatografi (TLC), gaschromatografi (GC) og High-Performance Liquid Chromatography (HPLC)
Ultrasonic Sample Prep Protokol for TLC analyse
Prøvefremstilling: Til fremstilling af prøverne, skal det tørrede plantemateriale macereres og knuses til et homogent pulver. For ultralydsekstraktion, 500 mg cannabis planten pulver og 5 ml methanol-chloroform-blanding (forhold på 9: 1) blandes i et hætteglas. Lydbehandling kan påføres ved anvendelse af en ultrasonicator med micro spids, den VialTweeter eller den ultrasoniske Cuphorn. Den lydbehandlingstid tager ca.. 5 min. Bagefter lod prøven hvile i mindst 5 min. Fortynd den klare supernatant med ekstraktionsblandingen (v / v: 1: 10). Gratis THC: 1 pi på TLC-pladen
Decarboxylering: 100 pi af ekstrakten inddampes til tørhed. Remanensen opvarmes ved 180 ℃ i 4 min. Tilføj 500 uL af methanol-chloroform (v / v 9: 1). Sonikeres i 5 minutter. Fortynd den klare supernatant med ekstraktionsblandingen (v / v: 1: 10).
Kalibrering: 20 ng, 60 ng, 100 ng, 140ng
HPTLC:
TLC silicagel F-254, Merck 5729
TLC-scanner II, software CATS3, Camag Muttenz Eluens:
Ethylacetat: Toluol: Chloroform = 3: 17: 0,25 (vol / vol / vol)
Postchromatographic derivatisering: Fast Blue Salt 0,1% i 0,1 M NaOH
Densitometri ved 550 nm
Tetrahydrocannabinol (Δ9-THC) til analyse og ekstraktion
Ultrasonic Sample Prep protokol til GC analyse
Prøvefremstilling: Det tørrede plantemateriale udblødes og knuses til et homogent pulver. Til ekstraktion, 500 mg cannabis planten pulver og 10 ml methanol-hexan-blanding (forhold på 9: 1) blandes i et hætteglas. Lydbehandling kan påføres ved anvendelse af en probe-typen ultralyds-enhed med micro spids, den VialTweeter eller den ultrasoniske Cuphorn. Sonikeres prøven i 15-20 min. Ryst prøven og lad den stå i mindst 5 min. Fortynd den klare supernatant med ekstraktionsblandingen (v / v 1: 20).
Decarboxyliation: i indsatsen
Injektor temperatur på 250 ℃
Kalibrering: 5 ng / uL til 250 ng / uL
GC: HP 6890 med 5973 MSD og 7683 autosampler injektion: 1 pi, splitless tid: 2 min.
Søjle: HP-5 MS, 30m, diameter 250 um, filmtykkelse 0,25 um
Bæregas: Han, 35 psi, konstant strømning: 4 ml / min.
Ovn: 100 ℃ i 1min .; temperaturstigning på 15 ℃ / min. til 280 ℃; 280 ℃ i 5 minutter. MSD: SCAN: m / e 35 – 550 af
Ultrasonic Sample Prep Protokol for HPLC-analyse
Prøvefremstilling (analog til GC prep): Det tørrede plantemateriale er udblødt og knuses til et homogent pulver. Til ekstraktion, 500 mg cannabis planten pulver og 10 ml methanol-hexan-blanding (forhold på 9: 1) blandes i et hætteglas. Lydbehandling kan påføres ved anvendelse af en Probe-typen ultralydsapparat med micro spids, den VialTweeter eller den ultrasoniske Cuphorn. Sonikeres prøven i 15-20 min. Ryst prøven og lad den stå i mindst 5 min. Fortynd den klare supernatant med ekstraktionsblandingen (v / v 1: 20).
VialTweeter til ultralydprøveprep
Forkolonne: LiChrospher 60 RP-Select B, 5 um (Merck 50963)
Søjle: LiChroCART 125-4, Lichrospher 60, RP-Select B, 5 um (Merck 50829)
Eluent: isokratic 36% TEAP 25 mmol / l, 64% acetonitril kvantificering ved 210 nm
Kalibrering: 0001 – 0, 10 ng / nl
Kalibrering: 0,01 - 0,50 ng / nl
Retentionstid: for CBD: 6,2 min .; til CBN: 8,0 min .; for THC: 9,4 min .; for THC-A: 11,0 min
LOD: CBD 0,5%, CBN 0,5%, THC 0,15%, THC-A 1%
UP200St med mikro-spids for prøve sonication
Litteratur / Referencer
- Werner Bernhard, Franziska Penitschka, Alain Broillet, Prisma Regenscheit (2006): Retsmedicinsk kemiske analyser af THC indeholdende cannabis. Fra DC via GC HPLC metode. Påfør 2006.
Fakta Værd at vide
marihuana består af tørrede blomster og udstrækning på blade og stængler af den kvindelige cannabis planten. Dette er den mest udbredte forbruges form, og den indeholder ca.. 3% til 20% THC. Specifikke, meget opdrættet former af marihuana nå et THC-indhold på mere end 30%. Marihuana er kildematerialet alle andre sorter af THC-holdige cannabis produkt. At konvertere den mest udbredte cannabinoid, tetrahydrocannabinolic syre (THCA), i det psykoaktive THC, skal en decarboylation proces påbegyndes. Derfor skal cannabis og ekstrakter opvarmes eller dehydreret at forårsage decarboxylering.
Kief henviser til et pulver, rig på trichomes, der sigtes fra cannabis blade og blomster. Den forbruges enten i pulverform eller komprimeret og anvendes i hash kager.
Hash eller hash er et koncentreret harpiks kage eller bold, der enten er fremstillet af presset Kief eller fra harpiksen, der er skrabet fra overfladen af planten og rulles til kugler. Det sker i forskellige farver fra sort til gylden brun afhængig renhed og kilde. Det kan indtages oralt eller røget, f.eks i et rør, vandpibe, bong, bubbler, fordamper, anvendelse af en varm kniv, røget i leddene, blandet med cannabis knopper eller tobak, røget som flaske tokes eller anvendes som ingrediens i fødevarer.
Cannabis Tinktur refererer til ekstrakten af cannabinoider i alkohol. Cannabinoiderne ekstraheres fra cannabis planten under anvendelse af høje-bevis spiritus (hovedsagelig korn alkohol) for at oprette tinktur.
Hash olie er en harpiksholdig matrix af cannabinoider fremstillet ved opløsningsmiddelekstraktion, formes til en hærdet eller viskos masse. Hash olie er en af de mest potente cannabis produkter på grund af dens høje psykoaktive forbindelse. Anvendelsen af hash olie udvundet i butan og superkritisk carbondioxid har for nylig opnået en voksende popularitet.
infusioner henvise til forskellige former for cannabis-infusioner, som adskiller sig fra hinanden ved den brede vifte af ikke-flygtige opløsningsmidler, som kan bruges til at producere cannabisinfusion. For at forberede en sådan infusion blandes cannabisplantemateriale med et opløsningsmiddel og derefter presses og filtreres for at overføre olierne fra planten ind i opløsningsmidlet. Kakaosmør, mælke smør, madolie, glycerin og hudfugtighedscreme er almindeligt anvendte opløsningsmidler.
Medicinsk marihuana henviser til brugen af Cannabis-anlægget som en læge-anbefalet urteterapi samt syntetisk THC og cannabinoider. Denne brug kræver generelt en recept, og fordelingen sker normalt inden for rammerne af lokale love. Flere forskningsundersøgelser har vist, at brugen af cannabis eller dets derivater virker mod f.eks. Kemoterapiinduceret kvalme og opkastning, neuropatisk smerte og multipel sklerose.