Ultralyd pektinekstraktion fra frugt og bioaffald

• Pektiner er et meget hyppigt anvendt fødevaretilsætningsstof, hovedsageligt tilsat for dets geleringsvirkninger.
• Ultralydsekstraktion øger udbyttet og kvaliteten af pektinekstrakter betydeligt.
• Sonikering er kendt for sine procesintensiverende virkninger, som allerede anvendes i mangfoldige industrielle processer.

Pektiner og pektinekstraktion

Pektin er et naturligt kompleks polysaccharid (heteropolysaccharid), der især findes i frugternes cellevægge, især i citrusfrugter og æblepresserester. Højt pektinindhold findes i frugtskaller af både æble- og citrusfrugter. Æblepresserester indeholder 10-15% pektin på tørstofbasis, mens citrusskal indeholder 20-30%. Pektiner er biokompatible, biologisk nedbrydelige og vedvarende og viser gode gelerings- og fortykningsegenskaber, hvilket gør dem til et højt værdsat tilsætningsstof. Pektiner er meget udbredt i fødevarer, kosmetik og farmaceutiske produkter som reologimodifikatorer såsom emulgator, geleringsmiddel, overfladebehandlingsmiddel, stabilisator og fortykningsmiddel.
Konventionel pektinekstraktion til industrielle applikationer udføres ved hjælp af syrekatalyserede processer (ved hjælp af salpetersyre, saltsyre eller svovlsyre). Syrekatalyseret ekstraktion er den mest besøgte proces i industriel pektinproduktion, da de andre ekstraktionsteknikker såsom direkte kogning (60ºC-100ºC) i op til 24 timer og lav pH (1,0-3,0) er langsomme og lave i udbytte og kan forårsage termisk nedbrydning af den ekstraherede fiber, og pektinudbyttet er undertiden begrænset af procesbetingelserne. Den syrekatalyserede ekstraktion har dog også sine ulemper: Den hårde sure behandling forårsager depolymerisering og deesterificering af pektinkæderne, hvilket påvirker pektinkvaliteten negativt. Produktionen af store mængder surt spildevand kræver efterbehandling og dyr genanvendelsesbehandling, hvilket gør processen til en miljøbelastning.

Ultralyd pektin ekstraktion

Ultralydsekstraktion er en mild, ikke-termisk behandling, der anvendes til mangfoldige fødevareprocesser. Med hensyn til udvinding af pektiner fra frugt og grøntsager producerer sonikering pektin af høj kvalitet. Ultralydekstraherede pektiner udmærker sig ved deres indhold af anhydrouronsyre, methoxyl og calciumpectat samt dets esterificeringsgrad. De milde forhold ved ultralydsekstraktionen forhindrer en termisk nedbrydning af de varmefølsomme pektiner.
Pektinkvalitet og renhed kan variere afhængigt af anhydrogalacturonsyre, esterificeringsgrad, askeindhold af ekstraheret pektin. Pektinet med høj molekylvægt og lavt askeindhold (under 10%) med høj anhydrogalacturonsyre (over 65%) er kendt som pektin af god kvalitet. Da intensiteten af ultralydsbehandlingen kan kontrolleres meget præcist, kan pektinekstraktets egenskaber påvirkes ved at justere amplitude, ekstraktionstemperatur, tryk, retentionstid og opløsningsmiddel.

 
Find protokollen for ultralydpektinekstraktion fra grapefrugtskal demonstreret i videoen ovenfor her!
 

Ultralydsekstraktion kan køres ved hjælp af forskellige Opløsningsmidler såsom vand, citronsyre, salpetersyreopløsning (HNO₃, pH 2,0) eller ammoniumoxalat / oxalsyre, hvilket også gør det muligt at integrere sonikering i eksisterende ekstraktionslinjer (eftermontering).

Frugtaffald som kilde: Højtydende ultralyd er allerede blevet anvendt med succes til at isolere pektiner fra æblepressrester, citrusfrugtskaller (såsom appelsin, citron, grapefrugt), druepresserester, granatæble, sukkerroepulp, dragefrugtskal, figenkaktuskladoder, passionsfrugtskal og mangoskaller.

Pektinudfældning efter ultralydsekstraktion

Tilsætning af ethanol til en ekstraktopløsning kan hjælpe med at adskille pektin gennem en proces kaldet nedbør. Pektin, et komplekst polysaccharid, der findes i planternes cellevægge, er opløseligt i vand under normale forhold. Ved at ændre opløsningsmiddelmiljøet med tilsætning af ethanol kan opløseligheden af pektin imidlertid reduceres, hvilket fører til dets udfældning fra opløsningen.

Kemien bag pektinudfældning ved hjælp af ethanol kan forklares ved tre reaktioner:

• Forstyrrelse af hydrogenbindinger: Pektinmolekyler holdes sammen af hydrogenbindinger, som bidrager til deres opløselighed i vand. Ethanol forstyrrer disse hydrogenbindinger ved at konkurrere med vandmolekyler om bindingssteder på pektinmolekylerne. Da ethanolmolekyler erstatter vandmolekyler omkring pektinmolekylerne, svækkes hydrogenbindingerne mellem pektinmolekyler, hvilket reducerer deres opløselighed i opløsningsmidlet.
• Nedsat opløsningsmiddelpolaritet: Ethanol er mindre polært end vand, hvilket betyder, at det har en lavere evne til at opløse polære stoffer som pektin. Når ethanol tilsættes til ekstraktopløsningen, falder opløsningsmidlets samlede polaritet, hvilket gør det mindre gunstigt for pektinmolekyler at forblive i opløsning. Dette fører til udfældning af pektin ud af opløsningen, da det bliver mindre opløseligt i ethanol-vandblandingen.
• Øget pektinkoncentration: Når pektinmolekyler udfældes ud af opløsningen, øges koncentrationen af pektin i den resterende opløsning. Dette giver mulighed for lettere adskillelse af pektinet fra væskefasen gennem filtrering eller centrifugering.

Udfældning af pektin ved hjælp af ethanol er en enkel og effektiv metode til at isolere pektiner fra ekstraktopløsningen, som er et procestrin, der let kan køres efter ultralydpektinekstraktion. Tilsætningen af ethanol til ekstraktopløsningen ændrer opløsningsmiddelmiljøet på en måde, der reducerer opløseligheden af pektin, hvilket fører til dets udfældning og efterfølgende adskillelse fra opløsningen. Denne teknik bruges almindeligvis til udvinding og oprensning af pektin fra plantematerialer til forskellige industrielle og fødevareapplikationer.

Højtydende ultralydapparater

Hielscher Ultrasonics er din partner til ekstraktionsprocesser fra botaniske stoffer. Uanset om du ønsker ekstrakt små mængder til forskning og analyse eller behandle store mængder til kommerciel produktion, har vi den passende ultralydsekstraktor til dig. Vores ultralydslaboratoriehomogenisatorer samt vores bordplade og industrielle sonikere er robuste, nemme at bruge og bygget til 24/7 drift under fuld belastning. Et bredt udvalg af tilbehør såsom sonotroder (ultralydssonder / horn) med forskellige størrelser og former, flowceller og reaktorer og boostere giver mulighed for den optimale opsætning til din specifikke ekstraktionsproces.
Alle digitale ultralydsmaskiner er udstyret med et farvet berøringsdisplay, integreret SD-kort til automatisk dataprotokol og browserfjernbetjening til omfattende procesovervågning. Med Hielschers sofistikerede ultralydssystemer er en høj processtandardisering og kvalitetskontrol gjort enkel.
Kontakt os i dag for at diskutere kravene til din pektinekstraktionsproces! Vi hjælper dig gerne med vores mangeårige erfaring med ultralydsekstraktion og hjælper dig med at opnå den højeste proceseffektivitet og optimal pektinkvalitet!

Nedenstående tabel giver dig en indikation af den omtrentlige behandlingskapacitet for vores ultralydapparater:

Forskningsresultater af ultralyd pektinekstraktion

Tomataffald: For at undgå lange ekstraktionstider (12-24 timer) i refluksproceduren blev ultralydbehandling anvendt til intensivering af ekstraktionsprocessen med hensyn til tid (15, 30, 45, 60 og 90 minutter). Afhængig af ekstraktionstider er det opnåede pektinudbytte for første ultralydsekstraktionstrin ved temperaturer på 60 ° C og 80 ° C henholdsvis 15,2-17,2% og 16,3-18,5%. Når et andet ultralydsekstraktionstrin blev anvendt, blev udbyttet af pektiner fra tomataffald øget til 34-36% afhængigt af temperaturer og tidspunkter). Det er klart, at ultralydsekstraktion øger brud på tomatcellevægsmatrix, hvilket fører til bedre interaktioner mellem opløsningsmiddel og ekstraheret materiale.
De ultralydekstraherede pektiner kan kategoriseres som højmethoxylpektiner (HM-pektin) med hurtigt hærdende geleringsegenskaber (DE) > 70 %) og en esterificeringsgrad på 73,3-85,4 %. n. Calciumpektatindholdet i ultralydekstraheret pektin blev målt mellem 41,4 % og 97,5 % afhængigt af ekstraktionsparametre (temperatur og tid). Ved højere temperatur ved ultralydsekstraktion er calciumpektatindholdet højere (91-97%) og udgør som sådan en vigtig parameter for pektingeleringsevne sammenlignet med konventionel ekstraktion.
Konventionel opløsningsmiddelekstraktion i en varighed på 24 timer giver lignende pektinudbytter sammenlignet med 15 minutters ultralydsekstraktionsbehandling. Med hensyn til opnåede resultater kan det konkluderes, at ultralydsbehandling reducerer ekstraktionstiden bemærkelsesværdigt. NMR- og FTIR-spektroskopien bekræfter eksistensen af overvejende esterificeret pektin i alle undersøgte prøver. [Grassino et al. 2016]

Passionsfrugtskal: Ekstraktionsudbyttet, galacturonsyre og esterificeringsgrad blev betragtet som indikatorer for ekstraktionseffektiviteten. højeste udbytte af pektin opnået ved ultralydsassisteret ekstraktion var 12,67 % (ekstraktionsbetingelser 85 ° C, 664 W / cm2, pH 2,0 og 10 min). Under de samme forhold blev der udført en konventionel varmeudsugning, og resultatet var 7,95%. Disse resultater er i overensstemmelse med andre undersøgelser, som rapporterer den korte tid til effektiv ekstraktion af polysaccharider, herunder pektin, hemicelluloser og andre vandopløselige polysaccharider, assisteret af ultralyd. Det blev også observeret, at ekstraktionsudbyttet steg 1,6 gange, når ekstraktionen blev assisteret af ultralyd. De opnåede resultater viste, at ultralyd var en effektiv og tidsbesparende teknik til ekstraktion af pektin fra passionsfrugtskal. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Figenkaktus Cladodes: Ultralydsassisteret ekstraktion (UAE) af pektin fra Opuntia ficus indica (OFI) kladoder efter fjernelse af slim blev forsøgt ved hjælp af responsoverflademetoden. Procesvariablerne blev optimeret af det isovariante centrale kompositdesign for at forbedre pektinekstraktionsudbyttet. Den optimale tilstand var: sonikeringstid 70 min, temperatur 70, pH 1,5 og vand-materiale-forholdet 30 ml / g. Denne betingelse blev valideret, og udførelsen af eksperimentel ekstraktion var 18,14 % ± 1,41 %, hvilket var tæt forbundet med den forudsagte værdi (19,06 %). Ultralydsekstraktion præsenterer således et lovende alternativ til konventionel ekstraktionsproces takket være dens høje effektivitet, som blev opnået på kortere tid og ved lavere temperaturer. Pektinet ekstraheret ved ultralydsekstraktion fra OFI-kladoder (UAEPC) har en lav grad af esterificering, højt uronsyreindhold, vigtige funktionelle egenskaber og god antiradikal aktivitet. Disse resultater taler for brugen af UAEPC som potentielt tilsætningsstof i fødevareindustrien. [Bayar et al. 2017]

Drue presserester: I forskningspapiret "Ultralydsassisteret ekstraktion af pektiner fra druepresserester ved hjælp af citronsyre: En responsoverflademetodisk tilgang" bruges sonikering til at ekstrahere pektiner fra druepresserester med citronsyre som ekstraktionsmiddel. I henhold til Response Surface Methodology kan det højeste pektinudbytte (∼32,3%) opnås, når ultralydsekstraktionsprocessen udføres ved 75 ° C i 60 minutter ved hjælp af en citronsyreopløsning med pH 2,0. Disse pektiske polysaccharider, der hovedsageligt består af galacturonsyreenheder (∼97% af det samlede sukkerindhold), har en gennemsnitlig molekylvægt på 163,9 kDa og en esterificeringsgrad (DE) på 55,2 %.
Overflademorfologien af sonikeret druepresserester viser, at sonikering spiller en vigtig rolle i nedbrydning af det vegetabilske væv og forbedring af ekstraktionsudbyttet. Udbyttet opnået efter ultralydsekstraktion af pektiner ved hjælp af de optimale betingelser (75 ° C, 60 min, pH 2,0) var 20% højere end det udbytte, der blev opnået, når ekstraktionen blev udført under anvendelse af de samme betingelser for temperatur, tid og pH, men uden ultralydshjælp. Derudover udviste pektiner fra ultralydsekstraktion også en højere gennemsnitlig molekylvægt. [Minjares-Fuentes et al. 2014]