Behandling af jordprøver med ultralyd til miljøanalyse

Sonikatorer letter i betydelig grad forberedelsen af jordprøver, som er et afgørende trin i miljøanalyse. Jordmatricers heterogene og ofte svært nedbrydelige karakter gør en effektiv og reproducerbar teknik nødvendig. Sonikering hjælper med at ekstrahere molekyler på en skånsom, men yderst effektiv måde – hvilket giver robuste og reproducerbare analyseresultater. Ultralydsbehandling af jordprøver har vist sig at være et effektivt værktøj inden for miljø- og landbrugsanalyse og giver betydelige fordele i forhold til konventionelle metoder med hensyn til ekstraktionsudbytte, hastighed, reduceret brug af opløsningsmidler og analytisk ydeevne.

Ultralydsekstraktion i miljøanalyse

Ultralydsassisteret ekstraktion (UAE) med højtydende sonikatorer af sondetypen har vist en enestående evne til at bryde komplekse faste matricer op og frigive bundne analytter. Hielscher Ultrasonics har etableret sig som et foretrukket valg både i laboratoriet og i felten takket være virksomhedens ultralydshomogenisatorers pålidelighed, justerbarhed og energitæthed. Disse systemer er særligt velegnede til at forberede jordprøver før kvantitativ analyse og håndterer et bredt spektrum af forurenende stoffer, herunder tungmetaller, persistente organiske miljøgifte (POPs) og semivolatile organiske forbindelser (SVOCs).

Sonikering – pålidelig ekstraktion af spormineraler og forurenende stoffer fra jord

Ultralydsbehandling er en ekstraordinært effektiv teknik til at frigive grundstoffer og forbindelser i sporkoncentrationer, som er adsorberet til jordens mineralske og organiske fraktioner. Derfor anvendes sonikering ofte som et forbehandlingstrin til grundstofanalyse ved gaskromatografi (GC), induktivt koblet plasma-massespektrometri (ICP-MS) eller atomabsorptionsspektroskopi (AAS), da ultralydsekstraktion giver homogeniserede, partikelfrie ekstrakter, som er egnede til nøjagtig kvantificering. Denne metode er fuldt kompatibel med EPA-metode 3550C, en standardiseret protokol til ultralydsekstraktion af semivolatile organiske stoffer fra faste materialer såsom jord, sedimenter og slam.

Ud over grundstofanalyse anvendes ultralydsekstraktion til bestemmelse af hydrofobe organiske miljøgifte, herunder polycykliske aromatiske kulbrinter (PAHs), polychlorerede biphenyler (PCBs), dioxiner og forskellige klasser af pesticider. Traditionelle teknikker såsom Soxhlet-ekstraktion er robuste, men arbejdskrævende og tidskrævende. Ultralydsekstraktion forkorter derimod behandlingstiden betydeligt fra flere timer til få minutter. Samtidig giver sonikering sammenlignelige eller højere genfindingsgrader. Metoden minimerer også termisk nedbrydning af labile forbindelser, som er et almindeligt problem ved metoder med høje temperaturer.

Protokol: Forberedelse af jordprøver til TEM-EDX-analyse

Denne protokol blev udviklet af Shrivastava et al. (2019) og demonstrerer brugen af den kontaktfrie sonikatormodel VialTweeter til enkel og pålidelig forberedelse af jordprøver til TEM-EDX-analyse.

Materialer og reagenser

• Pulveriseret jordprøve (20 mg)
• 0,2% natriumdodecylsulfatopløsning (SDS)
• Ultrarent vand (ultrahøj kvalitet, UHQ)
• Ultralydsapparatet VialTweeter
• Poly-L-lysin (PLL)-funktionaliserede, kulstofbelagte TEM-kobbergitre
  Parafilm®
• Aluminiumskegler (Al), der er kompatible med 2 mL Eppendorf-rør
• Standardcentrifugerør fra Eppendorf på 2 mL
• Centrifuge med udsvingsrotor
• Pipetter og sterile spidser

Fremgangsmåde

1. Dispergering af jord
   • Afvej 20 mg pulveriseret jord.
   • Dispergér jorden i 100 mL 0,2% SDS-opløsning.
   • Bland grundigt for at sikre, at alle partikler er suspenderet.
2. Fortynding
   • Fortynd suspensionen 1:10 med vand af ultrahøj kvalitet (UHQ).
   • Bland forsigtigt for at opnå en homogen, fortyndet prøve.
3. Ultralydsdispergering
   • Overfør 1 mL af den fortyndede jordsuspension til et egnet hætteglas.
   • Sonikér prøven med den kontaktfrie sonikator VialTweeter i 1 minut for at bryde jordpartikelaggregater op og fremme ensartet dispergering.
4. Forberedelse af gitre til centrifugering
   • Anbring poly-L-lysin-funktionaliserede, kulstofbelagte TEM-kobbergitre på aluminiumskegler beregnet til formålet.
   • Dæk keglerne med et tyndt lag Parafilm® for at stabilisere gitrene.
   • Indsæt keglerne med de monterede gitre i 2 mL Eppendorf-rør.
5. Tilsætning af prøve og centrifugering
   • Pipettér forsigtigt 1 mL af den sonikerede jordsuspension i hvert klargjort Eppendorf-rør, og sørg for, at suspensionen dækker TEM-gitteret helt.
   • Anbring rørene i en centrifuge med udsvingsrotor.
   • Centrifugér ved 14.000 × g i 1 time ved stuetemperatur for at aflejre jordpartikler på TEM-gitteret.
6. Håndtering efter centrifugering
   • Fjern efter centrifugering forsigtigt TEM-gitrene fra keglerne.
   • Lad gitrene tørre under omgivelsesforhold i et støvfrit miljø, hvis de ikke skal bruges straks.
7. Elektronmikroskopi
   • Analysér de klargjorte TEM-gitre med et scanningstransmissionselektronmikroskop (STEM) beregnet til formålet og udstyret med energidispersiv røntgenspektroskopi (EDX) til grundstofkarakterisering.

Sonikatorer af sondetypen og kontaktfrie sonikatorer fra Hielscher til forberedelse af jordprøver

Hielscher Ultrasonics tilbyder både sonikatorer af sondetypen og kontaktfrie sonikatorer (f.eks. VialTweeter, UIP400MTP), som er optimeret til kravene ved forberedelse af jordprøver inden for forskning og miljøanalyse. Sonikatorer af sondetypen tilfører akustisk energi med høj intensitet direkte til prøven og muliggør effektiv ekstraktion af sporstoffer, tungmetaller og organiske miljøgifte fra komplekse jordmatricer. Disse systemer er ideelle til protokoller, der kræver intensiv homogenisering eller opløsningsmiddelassisteret ekstraktion. Kontaktfrie modeller fra Hielscher, såsom sonikatoren VialTweeter til flere rør eller mikropladesonikatoren UIP400MTP, giver samtidig, kontamineringsfri behandling af flere forseglede hætteglas eller flerbrøndsplader, hvilket gør dem særdeles velegnede til standardiserede arbejdsgange, parallel analyse og følsomme anvendelser med analytter i sporkoncentrationer.
Både sonikatorer af sondetypen og kontaktfrie sonikatorer understøtter hurtig, reproducerbar og skalerbar prøveforberedelse og opfylder de analytiske krav inden for miljøvidenskab og geokemi.
En væsentlig fordel ved sonikatorer fra Hielscher er deres konfigurerbarhed. Muligheden for at finjustere amplitude, pulstilstand (cyklustilstand) og behandlingsvolumen gør det muligt at tilpasse protokoller til forskellige jordtyper og analytklasser. Programmerbare indstillinger og automatisk datalogning gør det lettere at opnå robuste og reproducerbare resultater. Muligheden for at integrere sonikatorer fra Hielscher med automatiserede systemer, miniaturiserede sensorer og platforme til dataopsamling i realtid reducerer arbejdsbehovet og forbedrer prøvehåndteringen. Deres robusthed og kompatibilitet med flowceller muliggør også opskalering til laboratorier med høj prøvekapacitet og industrielle overvågningsanvendelser.
 

Tabellen nedenfor giver dig en indikation af den omtrentlige behandlingskapacitet for vores ultralydsapparater i laboratoriestørrelse:

Hielschers sonikatormodeller til flere prøver UIP400MTP til mikroplader, VialTweeter og CupHorn: prøveforberedelse med høj hastighed og høj prøvekapacitet

Design, fremstilling og rådgivning – kvalitet fremstillet i Tyskland

Ultralydsapparater fra Hielscher er velkendte for deres højeste kvalitets- og designstandarder. Robusthed og nem betjening muliggør problemfri integration af vores ultralydsapparater i industrielle anlæg. Ultralydsapparater fra Hielscher håndterer nemt barske forhold og krævende miljøer.

Hielscher Ultrasonics er en ISO-certificeret virksomhed og lægger særlig vægt på højtydende ultralydsapparater med avanceret teknologi og brugervenlighed. Ultralydsapparater fra Hielscher er naturligvis CE-kompatible og opfylder kravene i UL, CSA og RoHs.