Ultralydsbehandling af jordprøver til miljøanalyse

Sonikatorer letter forberedelsen af jordprøver, et kritisk trin i miljøanalyser, betydeligt. I betragtning af jordmatricernes heterogene og ofte genstridige natur er det vigtigt med en effektiv og reproducerbar teknik. Sonikering hjælper med at udtrække molekyler på en skånsom, men meget effektiv måde. – hvilket giver mulighed for robuste og reproducerbare analytiske resultater. Ultralydsbehandling af jordprøver er opstået som et kraftfuldt værktøj i miljø- og landbrugsanalyse, hvilket giver betydelige fordele i forhold til konventionelle tilgange med hensyn til ekstraktionsudbytte, hastighed, reduceret brug af opløsningsmidler og analytisk ydeevne.

Ultralydsekstraktion i miljøanalyse

Ultralyd-assisteret ekstraktion (UAE) ved hjælp af højtydende sonde-type sonikatorer har vist ekstraordinære evner til at disaggregere komplekse faste matricer og frigive bundne analytter. Hielscher Ultrasonics har etableret sig som et foretrukket valg i både laboratorie- og feltindstillinger på grund af pålideligheden, tunability og energitætheden af sine ultralydshomogenisatorer. Disse systemer er særligt velegnede til at forberede jordprøver forud for kvantitativ analyse, der adresserer et bredt spektrum af forurenende stoffer, herunder tungmetaller, persistente organiske forurenende stoffer (POP'er) og halvflygtige organiske forbindelser (SVOC'er).

Sonikering – Pålidelig udvinding af spormineraler og forurenende stoffer fra jord

Ultralydbehandling er en ekstraordinær effektiv teknik til frigivelse af sporstoffer og forbindelser, der er adsorberet til mineralske og organiske fraktioner i jorden. Dette er grunden til, at sonikering almindeligvis anvendes som et forbehandlingstrin til elementær analyse ved gaskromatografi (GC), induktivt koblet plasma-massespektrometri (ICP-MS) eller atomabsorptionsspektroskopi (AAS), da ultralydsekstraktion giver homogeniserede, partikelfrie ekstrakter, der er egnede til nøjagtig kvantificering. Denne metode er fuldt kompatibel med EPA-metode 3550C, en standardiseret protokol til ultralydsekstraktion af halvflygtige organiske stoffer fra faste stoffer som jord, sedimenter og slam.

Ud over elementær analyse anvendes ultralydsekstraktion til bestemmelse af hydrofobe organiske forurenende stoffer, herunder polycykliske aromatiske kulbrinter (PAH'er), polychlorerede biphenyler (PCB'er), dioxiner og forskellige klasser af pesticider. Traditionelle teknikker som Soxhlet-ekstraktion er ganske vist robuste, men de er arbejdskrævende og tidskrævende. I modsætning hertil forkorter ultralydsekstraktion behandlingstiden betydeligt fra flere timer til et par minutter. Samtidig giver sonikering sammenlignelige eller overlegne genvindingsgrader. Det minimerer også termisk nedbrydning af labile forbindelser, en almindelig bekymring med højtemperaturmetoder.

Protokol: Forberedelse af jordprøver til TEM-EDX-analyse

Denne protokol blev udviklet af Shrivastava et al. (2019) og demonstrerer brugen af den berøringsfri sonikatormodel VialTweeter til nem og pålidelig forberedelse af jordprøver til TEM-EDX-analyse.

Materialer og reagenser

• Pulveriseret jordprøve (20 mg)
• 0.2 % opløsning af natriumdodecylsulfat (SDS)
• Ultrarent vand (ultrahøj kvalitet, UHQ)
• VialTweeter ultralydsapparat
• Poly-L-lysin (PLL)-funktionaliserede kulstofbelagte TEM-gitre af kobber
  Parafilm®.
• Kegler af aluminium (Al), der er kompatible med 2 mL Eppendorf-rør
• Standard 2 mL Eppendorf-centrifugerør
• Centrifuge med svingbar rotor
• Pipetter og sterile spidser

Procedure

1. Spredning i jorden
   • Vej 20 mg pulveriseret jord.
   • Spred jorden i 100 ml 0,2 % SDS-opløsning.
   • Bland grundigt for at sikre fuldstændig suspension af partiklerne.
2. fortynding
   • Fortynd suspensionen 1:10 med vand af ultrahøj kvalitet (UHQ).
   • Bland forsigtigt for at opnå en homogen fortyndet prøve.
3. Ultralyd dispersion
   • Overfør 1 ml af den fortyndede jordsuspension til et passende hætteglas.
   • Soniker prøven ved hjælp af den berøringsfri sonikator VialTweeter i 1 minut for at opløse jordpartiklerne og fremme en ensartet spredning.
4. Forberedelse af gitter til centrifugering
   • Placer poly-L-lysin-funktionaliserede kulstofbelagte TEM-gitre af kobber på dedikerede aluminiumskegler.
   • Dæk keglerne med et tyndt lag Parafilm® for at stabilisere gitteret.
   • Indsæt keglerne med monterede gitre i 2 mL Eppendorfrør.
5. Påfyldning af prøve og centrifugering
   • Pipetter forsigtigt 1 ml af den sonikerede jordsuspension i hvert forberedt Eppendorfrør, og sørg for, at suspensionen dækker TEM-gitteret helt.
   • Anbring rørene i en swing-out rotorcentrifuge.
   • Centrifuger ved 14.000 × g i 1 time ved stuetemperatur for at afsætte jordpartikler på TEM-gitteret.
6. Håndtering efter centrifugering
   • Efter centrifugering fjernes TEM-gitterne forsigtigt fra keglerne.
   • Lad ristene tørre under omgivende forhold i et støvfrit miljø, hvis de ikke bruges med det samme.
7. Elektronmikroskopi
   • Analyser de forberedte TEM-gitre ved hjælp af et dedikeret scanningstransmissionselektronmikroskop (STEM) udstyret med energidispersiv røntgenspektroskopi (EDX) til elementkarakterisering.

Hielscher-sonatorer med og uden kontakt til forberedelse af jordprøver

Hielscher Ultrasonics tilbyder både sonde-type og ikke-kontakt (f.eks. VialTweeter, UIP400MTP) sonikatorer, optimeret til kravene til jordprøveforberedelse inden for forskning og miljøanalyse. Sonikatorer af sonde-typen leverer højintensiv akustisk energi direkte ind i prøven, hvilket muliggør effektiv ekstraktion af sporstoffer, tungmetaller og organiske forurenende stoffer fra komplekse jordmatricer. Disse systemer er ideelle til protokoller, der kræver intensiv homogenisering eller opløsningsmiddelassisteret ekstraktion. Hielschers berøringsfrie modeller som f.eks. multirørsonikatoren VialTweeter eller mikropladesonikatoren UIP400MTP giver samtidig, kontamineringsfri behandling af flere forseglede hætteglas eller multibrøndplader, hvilket gør dem yderst velegnede til standardiserede arbejdsgange, parallelanalyse og følsomme applikationer, der involverer sporstoffer.
Både sonikatorer af probetypen og berøringsfri sonikatorer understøtter hurtig, reproducerbar og skalerbar prøveforberedelse, der opfylder de analytiske krav inden for miljøvidenskab og geokemi.
En vigtig fordel ved Hielschers sonikatorer ligger i deres konfigurerbarhed. Evnen til at finjustere amplitude, pulstilstand (cyklustilstand) og behandlingsvolumen giver mulighed for skræddersyede protokoller på tværs af forskellige jordtyper og analytklasser. Programmerbare indstillinger og automatisk dataprotokollering gør det lettere at opnå robuste og reproducerbare resultater. Muligheden for at integrere Hielschers sonikatorer med automatiserede systemer, miniaturiserede sensorer og realtids-dataindsamlingsplatforme reducerer arbejdet og forbedrer prøvehåndteringen. Deres robusthed og kompatibilitet med flow-celler muliggør også opskalering til laboratorier med høj kapacitet og industrielle overvågningsapplikationer.
 

Tabellen nedenfor giver dig en indikation af den omtrentlige behandlingskapacitet for vores ultralydapparater i laboratoriestørrelse:

Hielscher Multi-Sample Sonicator-modeller UIP400MTP til mikroplader, VialTweeter og Cuphorn: prøveforberedelse med høj hastighed og høj kapacitet

Design, produktion og rådgivning – Kvalitet fremstillet i Tyskland

Hielscher ultralydapparater er kendt for deres højeste kvalitet og designstandarder. Robusthed og nem betjening muliggør en jævn integration af vores ultralydapparater i industrielle faciliteter. Hårde forhold og krævende miljøer håndteres let af Hielscher ultralydsapparater.

Hielscher Ultrasonics er et ISO-certificeret firma og lægger særlig vægt på højtydende ultralydapparater med avanceret teknologi og brugervenlighed. Selvfølgelig er Hielscher ultralydapparater CE-kompatible og opfylder kravene i UL, CSA og RoHs.