Sonochemická syntéza elektrodových materiálů pro výrobu baterií
Při výrobě vysoce výkonných bateriových článků hrají nanostrukturované materiály a nanokompozity důležitou roli při zajišťování vynikající elektrické vodivosti, vyšší hustoty skladování, vysoké kapacity a spolehlivosti. Aby bylo dosaženo plné funkčnosti nanomateriálů, musí být nanočástice jednotlivě rozptýleny nebo exfoliovány a mohou vyžadovat další kroky zpracování, jako je funkcionalizace. Ultrazvukové nano-zpracování je vynikající, účinná a spolehlivá technika pro výrobu vysoce výkonných nanomateriálů a nanokompozitů pro pokročilou výrobu baterií.
Ultrazvuková disperze elektrochemicky aktivních materiálů v elektrodových kalech
Nanomateriály se používají jako inovativní elektrodové materiály, což vedlo k výraznému zvýšení výkonu dobíjecích baterií. Překonání aglomerace, agregace a separace fází je zásadní pro přípravu kalů pro výrobu elektrod, zejména pokud se jedná o nanomateriály. Nanomateriály zvětšují aktivní povrch bateriových elektrod, což jim umožňuje absorbovat více energie během nabíjecích cyklů a zvýšit jejich celkovou kapacitu skladování energie. Aby bylo možné plně využít výhod nanomateriálů, musí být tyto nanostrukturované částice odstraněny a distribuovány jako samostatné částice v elektrodové kaši. Ultrazvuková disperzní technologie poskytuje soustředěné vysokosmykové (sonomechnické) síly, stejně jako sonochemickou energii, což vede k míchání atomové úrovně a komplexaci nano-velkých materiálů.
Nanočástice, jako je grafen, uhlíkové nanotrubice (CNT), kovy a minerály vzácných zemin, musí být rovnoměrně rozptýleny do stabilní kejdy, aby se získaly vysoce funkční elektrodové materiály.
Například grafen a CNT jsou dobře známy tím, že zvyšují výkon bateriových článků, ale aglomerace částic musí být překonána. To znamená, že je naprosto nezbytná vysoce výkonná disperzní technika, schopná zpracovávat nanomateriály a případně vysokou viskozitu. Ultrazvukové sondy jsou vysoce výkonnou dispergační metodou, která dokáže spolehlivě a účinně zpracovávat nanomateriály i při vysokých pevných zátěžích.
- Disperze nanosfér, nanotrubiček, nanodrátů, nanotyčí, nanohyb
- Exfoliace nanodesků a 2D materiálů
- Syntéza nanokompozitů
- Syntéza částic jádra a pláště
- Funkcionalizace nanočástic (dopované/dekorované částice)
- Nanostrukturování
Proč je sonikace vynikající technikou pro zpracování nanomateriálů?
Když jiné dispergační a míchací techniky, jako jsou směšovače s vysokým smykem, mlýny na korálky nebo vysokotlaké homogenizátory, přicházejí na své limity, ultrazvuku je metoda, která vyniká zpracováním mikronů a nanočástic.
Vysoce výkonný ultrazvuk a ultrazvukem generovaná akustická kavitace poskytují jedinečné energetické podmínky a extrémní hustotu energie, která umožňuje deaglomerovat nebo odlupovat nanomateriály, funkcionalizovat je, syntetizovat nanostruktury v procesech zdola nahoru a připravovat vysoce výkonné nanokompozity.
Vzhledem k tomu, Hielscher ultrasonicators umožňují přesné řízení nejdůležitějších parametrů ultrazvukového zpracování, jako je intenzita (Ws / ml), amplituda (μm), teplota (ºC / ºF) a tlak (bar), podmínky zpracování mohou být individuálně vyladěny na optimální nastavení pro každý materiál a proces. Ultrazvukové dispergátory jsou tak vysoce univerzální a mohou být použity pro řadu aplikací, např. Disperze CNT, exfoliace grafenu, sonochemická syntéza částic jádra nebo funkcionalizace nanočástic křemíku.

SEM mikrografy sonochemicky připraveného Na0.44MnO2 kalcinací při 900°C po dobu 2 h.
(Studie a obrázek: ©Shinde et al., 2019)
- Vysoký výkon, vysoká účinnost
- Přesně kontrolovatelné
- Laditelné na aplikaci
- pro průmyslové účely
- Lineárně škálovatelné
- Snadná a bezpečná obsluha
- Nákladová efektivita
Níže naleznete různé ultrazvukem řízené aplikace zpracování nanomateriálů:
Ultrazvuková syntéza nanokompozitů
Ultrazvuková syntéza grafenu– SnO2 nanokompozit: Výzkumný tým Deosakar et al. (2013) vyvinul ultrazvukem asistovanou trasu pro přípravu nanokompozitu grafen-SnO2. Zkoumali kavitační účinky generované vysoce výkonným ultrazvukem během syntézy kompozitu grafen-SnO2. Pro sonikaci, oni používali Hielscher Ultrasonics zařízení. Výsledky demonstrují ultrazvukem vylepšené jemné a rovnoměrné zatížení SnO2 na grafenových nanolistech oxidačně-redukční reakcí mezi oxidem grafenoxidem a SnCl2· 2H2O ve srovnání s konvenčními metodami syntézy.

Graf znázorňující proces tvorby oxidu grafenu a SnO2–grafen nanokompozit.
(Studie a obrázky: ©Deosakar et al., 2013)
SnO2–grafenový nanokompozit byl úspěšně připraven prostřednictvím nové a účinné cesty chemické syntézy založené na ultrazvukovém roztoku a oxid grafenu byl redukován SnCl2 na grafenové desky v přítomnosti HCl. TEM analýza ukazuje rovnoměrné a jemné zatížení SnO2 v grafenových nanolistech. Bylo prokázáno, že kavitační účinky vyvolané použitím ultrazvukových ozařování zesilují jemné a rovnoměrné zatížení SnO2 na grafenových nanodeskách během oxidačně-redukční reakce mezi oxidem grafenem a SnCl2· 2H2O. Zesílené jemné a rovnoměrné zatížení nanočástic SnO2 (3–5 nm) na redukovaných grafenových nanolistech je přičítáno zvýšené nukleaci a přenosu rozpuštěných látek v důsledku kavitačního účinku vyvolaného ultrazvukovým ozařováním. Jemné a rovnoměrné zatížení SnO2 nanočástice na grafenových nanolistech byly také potvrzeny z TEM analýzy. Aplikace syntetizovaného SnO2–je demonstrován grafen nanokompozit jako anodový materiál v lithium-iontových bateriích. Kapacita SnO2–Li-baterie na bázi grafenové nanokompozity je stabilní po dobu přibližně 120 cyklů a baterie by mohla opakovat stabilní reakci nabíjení a vybíjení. (Deosakar et al., 2013)

Průmyslový míchací systém s 4x 4000 watty ultrasonicators modelu UIP4000hdT pro nanomateriálové zpracování elektrodových sloučenin.
Ultrazvuková disperze nanočástic do bateriových kalů
Disperze elektrodových složek: Waser et al. (2011) připravené elektrody s fosforečnanem lithným železitým (LiFePO4). Kejda obsahovala LiFePO4 jako aktivní materiál, saze jako elektricky vodivou přísadu, polyvinylidenfluorid rozpuštěný v N-methylpyrrolidinonu (NMP) byl použit jako pojivo. Hmotnostní poměr (po vysušení) AM/CB/PVDF v elektrodách byl 83/8,5/8,5. Pro přípravu suspenzí byly všechny složky elektrod smíchány v NMP s ultrazvukovým míchadlem (UP200H, Hielscher Ultrazvuk) po dobu 2 minut při 200 W a 24 kHz.
Nízká elektrická vodivost a pomalá Li-ion difúze podél jednorozměrných kanálů LiFePO4 lze překonat vložením LiFePO4 ve vodivé matrici, např. saze. Vzhledem k tomu, že nanočástice a struktury částic jádra a pláště zlepšují elektrickou vodivost, ultrazvuková disperzní technologie a sonochemická syntéza částic jádra a pláště umožňují vytvářet vynikající nanokompozity pro bateriové aplikace.
Disperze fosforečnanu lithného železa: Výzkumný tým Hagberga (Hagberg et al., 2018) použil ultrasonicator UP100H pro postup strukturně pozitivní elektrody sestávající z uhlíkových vláken potažených fosforečnanem lithným (LFP). Uhlíková vlákna jsou spojité, samostojné vleky, které fungují jako sběrače proudu a poskytují mechanickou tuhost a pevnost. Pro optimální výkon jsou vlákna potažena jednotlivě, např. pomocí elektroforetické depozice.
Byly testovány různé hmotnostní poměry směsí sestávajících z LFP, CB a PVDF. Tyto směsi byly naneseny na uhlíková vlákna. Vzhledem k tomu, že nehomogenní distribuce v nátěrových lázních se může lišit od složení v samotném povlaku, používá se k minimalizaci rozdílu přísné míchání ultrazvukem.
Poznamenali, že částice jsou poměrně dobře rozptýleny po celém povlaku, což je přičítáno použití povrchově aktivní látky (Triton X-100) a ultrazvukovému kroku před elektroforetickou depozicí.

Průřez a vysoké zvětšení SEM snímky uhlíkových vláken potažených EPD. Směs LFP, CB a PVDF byla ultrazvukem homogenizována pomocí ultrasonicator UP100H. Zvětšení: a) 0,8kx, b) 0,8kx, c) 1,5kx, d) 30kx.
(Studie a obrázek: ©Hagberg et al., 2018)
Disperze LiNi00,5Mn1,5Ó4 kompozitní katodový materiál:
Vidal et al. (2013) zkoumal vliv kroků zpracování, jako je sonikace, tlak a složení materiálu pro LiNi00,5Mn1,5Ó4kompozitní katody.
Kladné kompozitní elektrody s LiNi00,5 Mn1,5O4 spinel jako aktivní materiál, směs grafitu a sazí pro zvýšení elektrické vodivosti elektrody a buď polyvinyldenefluorid (PVDF) nebo směs PVDF s malým množstvím teflonu® (1 wt%) pro výrobu elektrody. Byly zpracovány odléváním pásky na hliníkovou fólii jako sběrač proudu pomocí techniky čepele doctor. Kromě toho byly směsi komponent buď sonikovány nebo ne, a zpracované elektrody byly zhutněny nebo ne při následném lisování za studena. Byly testovány dvě formulace:
A-formulace (bez teflonu®): 78 wt% LiNi00,5 Mn1,5O4; 7,5 hm. % saze; 2,5 hm. % grafitu; 12 hm. % PVDF
B-formulace (s teflonem®): 78wt% LiNi000,5Mn1,5O4; 7.5wt% Saze; 2,5 hm. % grafitu; 11 hm. % PVDF; 1 % hm. teflonu®
V obou případech byly složky smíchány a rozptýleny v N-methylpyrrolidinonu (NMP). LiNi00,5 Mn1,5O4 spinel (2g) spolu s ostatními složkami v již stanovených procentech byl rozptýlen v 11 ml NMP. V některých zvláštních případech byla směs sonikována po dobu 25 minut a poté míchána při pokojové teplotě po dobu 48 hodin. V některých jiných byla směs jen míchána při pokojové teplotě po dobu 48 hodin, tj. Bez použití ultrazvuku. Léčba sonikací podporuje homogenní disperzi elektrodových složek a získaná elektroda LNMS vypadá rovnoměrněji.
Kompozitní elektrody s vysokou hmotností, až 17 mg / cm2, byly připraveny a studovány jako kladné elektrody pro lithium-iontové baterie. Přidání teflonu® a aplikace ošetření ultrazvukem vedou k jednotným elektrodám, které jsou dobře přilnuty k hliníkové fólii. Oba parametry přispívají ke zlepšení kapacity vypouštěné při vysokých rychlostech (5C). Dodatečné zhutnění sestav elektrody / hliníku pozoruhodně zvyšuje schopnost rychlosti elektrod. Při rychlosti 5 ° C jsou zjištěny pozoruhodné retence kapacity mezi 80% a 90% pro elektrody s hmotností v rozmezí 3-17 mg / cm2, které mají ve své formulaci teflon®, připravené po sonikaci jejich složek a zhutněné pod 2 tuny / cm2,
Stručně řečeno, elektrody, které mají ve své formulaci 1 wt% teflonu®, jejich složkové směsi podrobené sonikační léčbě, zhutněné na 2 tuny / cm2 a s hmotnostmi v rozmezí 2,7-17 mg / cm2 vykazovaly pozoruhodnou schopnost rychlosti. Dokonce i při vysokém proudu 5C byla normalizovaná vybíjecí kapacita mezi 80% a 90% pro všechny tyto elektrody. (srov. Vidal et al., 2013)

Ultrasonicator UIP1000hdT (1000W, 20kHz) pro zpracování nanomateriálů v dávkovém nebo průtokovém režimu.
Vysoce výkonné ultrazvukové dispergátory pro výrobu baterií
Hielscher Ultrasonics navrhuje, vyrábí a distribuuje vysoce výkonné, vysoce výkonné ultrazvukové zařízení, které se používá ke zpracování katodových, anodových a elektrolytových materiálů pro použití v lithium-iontových bateriích (LIB), sodíkových iontových bateriích (NIB) a dalších bateriových článcích. Hielscher ultrazvukové systémy se používají syntetizovat nanokompozity, funkcionalizovat nanočástice, a dispergovat nanomateriály do homogenních, stabilních suspenzí.
Nabízí portfolio od laboratorních až po plně průmyslové ultrazvukové procesory, Hielscher je lídrem na trhu pro vysoce výkonné ultrazvukové dispergátory. Pracuje již více než 30 let v oblasti syntézy nanomateriálů a zmenšování velikosti, Hielscher Ultrasonics má rozsáhlé zkušenosti s ultrazvukovým zpracováním nanočástic a nabízí nejvýkonnější a nejspolehlivější ultrazvukové procesory na trhu. Německé inženýrství poskytuje nejmodernější technologie a robustní kvalitu.
Pokročilá technologie, vysoce výkonný a sofistikovaný software přeměňují Hielscher ultrasonicators na spolehlivé pracovní koně ve vašem procesu výroby elektrod. Všechny ultrazvukové systémy jsou vyráběny v centrále v Teltow v Německu, testovány na kvalitu a robustnost a jsou pak distribuovány z Německa po celém světě.
Sofistikovaný hardware a inteligentní software Hielscher ultrasonicators jsou navrženy tak, aby zaručily spolehlivý provoz, reprodukovatelné výsledky, stejně jako uživatelskou přívětivost. Hielscher ultrasonicators jsou robustní a konzistentní ve výkonu, což umožňuje instalovat je do náročných prostředí a provozovat je v těžkých podmínkách. Provozní nastavení lze snadno přistupovat a vytáčet prostřednictvím intuitivního menu, ke kterému lze přistupovat prostřednictvím digitálního barevného dotykového displeje a dálkového ovládání prohlížeče. Proto jsou všechny podmínky zpracování, jako je čistá energie, celková energie, amplituda, čas, tlak a teplota, automaticky zaznamenávány na vestavěnou kartu SD. To vám umožní revidovat a porovnat předchozí běhy sonikace a optimalizovat syntézu, funkcionalizaci a disperzi nanomateriálů a kompozitů na nejvyšší účinnost.
Hielscher Ultrasonics systémy se používají po celém světě pro sonochemickou syntézu nanomateriálů a jsou prokázány jako spolehlivé pro disperzi nanočástic do stabilních koloidních suspenzí. Hielscher průmyslové ultrasonicators mohou nepřetržitě běžet vysoké amplitudy a jsou postaveny pro provoz 24/7. Amplitudy až 200 μm lze snadno nepřetržitě generovat pomocí standardních sonotrod (ultrazvukové sondy / rohy). Pro ještě vyšší amplitudy jsou k dispozici přizpůsobené ultrazvukové sonotrody.
Hielscher ultrazvukové procesory pro sonochemickou syntézu, funkcionalizaci, nano-strukturování a deaglomeraci jsou již instalovány po celém světě v komerčním měřítku. Kontaktujte nás nyní a prodiskutujte svůj procesní krok zahrnující nanomateriály pro výrobu baterií! Naši zkušení zaměstnanci se rádi podělí o více informací o vynikajících výsledcích disperze, vysoce výkonných ultrazvukových systémech a cenách!
S výhodou ultrazvuku bude vaše pokročilá výroba elektrod a elektrolytů vynikat účinností, jednoduchostí a nízkými náklady ve srovnání s jinými výrobci elektrod!
Níže uvedená tabulka vám dává informaci o přibližné zpracovatelské kapacity našich ultrasonicators:
Hromadná dávka | průtok | Doporučené Devices |
---|---|---|
1 až 500 ml | 10 až 200 ml / min | UP100H |
10 až 2000ml | 20 až 400 ml / min | Uf200 ः t, UP400St |
00,1 až 20L | 00,2 až 4 litry / min | UIP2000hdT |
10 až 100L | 2 až 10 l / min | UIP4000hdT |
na | 10 až 100L / min | UIP16000 |
na | větší | hrozen UIP16000 |
Kontaktujte nás! / Zeptej se nás!
Literatura / Reference
- Deosarkar, M.P.; Pawar, S.M.; Sonawane, S.H.; Bhanvase, B.A. (2013): Process intensification of uniform loading of SnO2 nanoparticles on graphene oxide nanosheets using a novel ultrasound assisted in situ chemical precipitation method. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification, 70, 2013. 48–54.
- Mari Yamamoto, Masanari Takahashi, Yoshihiro Terauchi, Yasuyuki Kobayashi, Shingo Ikeda, Atsushi Sakuda (2017): Fabrication of composite positive electrode sheet with high active material content and effect of fabrication pressure for all-solid-state battery. Journal of the Ceramic Society of Japan, Volume 125, Issue 5, 2017. 391-395.
- Waser Oliver; Büchel Robert; Hintennach Andreas; Novák P, Pratsinis SE (2011): Continuous flame aerosol synthesis of carbon-coated nano-LiFePO(4) for Li-ion batteries. Journal of Aerosol Science 42(10), 2011. 657-667.
- Hagberg, Johan; Maples, Henry A.; Alvim, Kayne S.P.; Xu, Johanna; Johannisson, Wilhelm; Bismarck, Alexander; Zenkert, Dan; Lindbergh, Göran (2018): Lithium iron phosphate coated carbon fiber electrodes for structural lithium ion batteries. Composites Science and Technology 2018. 235-243.
- Vidal, Elena; Rojo, José María; García-Alegre Sánchez, María del Carmen; Guinea, Domingo; Soto, Erika; Amarilla, José Manuel (2013): Effect of composition, sonication and pressure on the rate capability of 5 V-LiNi0.5Mn1.5O4 composite cathodes. Electrochimica Acta Vol. 108, 2013. 175-181.
- Park, C.W., Lee, JH., Seo, J.K. et al. (2021): Graphene collage on Ni-rich layered oxide cathodes for advanced lithium-ion batteries. Nature Communication 12, 2021.
- Tang, Jialiang; Kye, Daniel Kyungbin; Pol, Vilas G. (2018): Ultrasound-assisted synthesis of sodium powder as electrode additive to improve cycling performance of sodium-ion batteries. Journal of Power Sources, 396, 2018. 476–482.
- Shinde, Ganesh Suryakant; Nayak, Prem Depan; Vanam, Sai Pranav; Jain, Sandeep Kumar; Pathak, Amar Deep; Sanyal, Suchismita; Balachandran, Janakiraman; Barpanda, Prabeer (2019): Ultrasonic sonochemical synthesis of Na0.44MnO2 insertion material for sodium-ion batteries. Journal of Power Sources, 416, 2019. 50–55.

Hielscher Ultrasonics vyrábí vysoce výkonné ultrazvukové homogenizátory od Laboratoř na průmyslové velikosti.