Cấu trúc nano ZnO được nuôi phát triển bằng tổng hợp siêu âm

Tổng hợp hạt nano bằng siêu âm ngày càng được quan tâm nhờ khả năng tạo ra vật liệu nano có kích thước, hình thái và độ kết tinh được kiểm soát trong điều kiện phản ứng ôn hòa. Kỹ thuật này sử dụng hiện tượng xâm thực âm để tạo ra nhiệt độ và áp suất cao cục bộ, thúc đẩy sự tạo mầm và phát triển của hạt nano. So với các phương pháp tổng hợp thông thường, tổng hợp siêu âm mang lại những ưu điểm như tốc độ phản ứng nhanh, khả năng mở rộng quy mô và khả năng tinh chỉnh các tính chất cấu trúc bằng cách thay đổi thông số phản ứng.

Chúng tôi sử dụng quá trình tổng hợp cấu trúc nano ZnO làm ví dụ điển hình để làm nổi bật những ưu điểm của việc tổng hợp hạt nano có cấu trúc được điều chỉnh bằng siêu âm. Nghiên cứu của Morales-Flores và cộng sự (2013) tìm hiểu vai trò của tổng hợp hóa siêu âm trong việc kiểm soát hình thái của cấu trúc nano ZnO. Sử dụng máy siêu âm dạng đầu dò Hielscher UP400St (400 watt, 24 kHz), các nhà nghiên cứu đã chứng minh cách những thay đổi trong điều kiện phản ứng, đặc biệt là pH, ảnh hưởng đến hình thái cuối cùng, tính chất cấu trúc và đặc tính quang phát quang của cấu trúc nano ZnO.

Bố trí thí nghiệm – Tổng hợp hạt nano ZnO bằng xử lý siêu âm

Các dung dịch kẽm axetat trong nước (0,068 M) được chiếu siêu âm với công suất tiêu tán 40 W dưới dòng khí argon. pH phản ứng được điều chỉnh trong khoảng từ 7 đến 10 bằng amoni hydroxit (NH4OH), ảnh hưởng đáng kể đến hình thái của các cấu trúc ZnO được tổng hợp. Quá trình hóa siêu âm gây ra hiện tượng xâm thực âm, tạo ra các điều kiện nhiệt độ cao và áp suất cao cục bộ, thúc đẩy sự tạo mầm và phát triển của ZnO.

Ảnh hưởng của pH đến hình thái và tính chất cấu trúc

Kính hiển vi điện tử quét (SEM) cho thấy các hình thái khác biệt ở những mức pH khác nhau:

• pH 7,0: Hình thành các cấu trúc nano ZnO dạng que (chiều rộng 86 nm, chiều dài 1182 nm) với pha hỗn hợp ZnO/Zn(OH)2.
• pH 7,5–8,0: Chuyển sang dạng thanh có các mặt tinh thể và thanh có đầu dạng chén (chiều dài ~250–430 nm, chiều rộng 135–280 nm).
• pH 9,0: Các cấu trúc nano ZnO dạng thoi (chiều dài ~256 nm, chiều rộng 95 nm) có vi biến dạng cao.
• pH 10,0: Các thanh nano đồng đều có các mặt tinh thể (chiều dài ~407 nm, chiều rộng 278 nm) với mật độ khuyết tật giảm.

Ảnh hiển vi SEM của các cấu trúc nano ZnO được tổng hợp bằng siêu âm và nuôi phát triển ở các mức pH của hỗn hợp phản ứng: (a) pH 7, (b) pH 7,5, (c) pH 8, d) pH 9,
và (e) pH 10.
(Nghiên cứu và hình ảnh: ©Flores-Morales và cộng sự, 2013)

Nhiễu xạ tia X (XRD) xác nhận sự hiện diện của ZnO wurtzite lục giác ở pH > 7, với độ kết tinh và sự phát triển hạt tinh thể tăng lên ở các giá trị pH cao hơn.

Tính chất quang học và kiểm soát khuyết tật

Phân tích quang phát quang (PL) ở nhiệt độ phòng làm nổi bật hai dải phát xạ chính:

• Phát xạ tử ngoại (~380 nm): Các chuyển dời exciton gần mép vùng cấm.
• Phát xạ khả kiến (~580 nm): Liên quan đến các khuyết tật cấu trúc như nút khuyết oxy và khuyết tật xen kẽ.

Đáng chú ý, việc tăng pH làm tăng cường độ phát xạ liên quan đến khuyết tật cho đến pH 9, được cho là do diện tích bề mặt và các sai hỏng mạng tinh thể tăng lên. Tuy nhiên, ở pH 10, cường độ phát xạ do khuyết tật giảm do các khuyết tật bề mặt và mạng tinh thể giảm.

“Có thể chế tạo các cấu trúc nano ZnO với những hình thái khác nhau bằng cách thủy phân kẽm axetat trong dung dịch nước bằng siêu âm, kiểm soát tốc độ thủy phân thông qua điều chỉnh pH. Trong khi dung dịch có pH 7 hoặc thấp hơn tạo ra các cấu trúc nano ZnO không tinh khiết, lẫn pha Zn(OH)2, các giá trị pH cao hơn của hỗn hợp phản ứng tạo ra các cấu trúc nano ZnO ở pha lục giác tinh khiết. Bằng cách kiểm soát pH dung dịch trong khoảng từ 7,5 đến 10, có thể tạo ra các cấu trúc nano ZnO tinh khiết về pha với hình thái đa dạng và kiểm soát nồng độ khuyết tật cấu trúc và bề mặt của chúng. Việc sử dụng siêu âm công suất thấp để tổng hợp hóa học các cấu trúc nano ZnO một cách hiệu quả đã được chứng minh.”
Flores-Morales và cộng sự, 2013

Nghiên cứu này minh họa tác động sâu sắc của việc chiếu siêu âm bằng UP400St đối với quá trình tổng hợp cấu trúc nano ZnO. Bằng cách điều chỉnh pH, các nhà nghiên cứu đã điều biến thành công hình thái, độ kết tinh và mật độ khuyết tật. Những phát hiện này làm nổi bật tiềm năng của các phương pháp hóa siêu âm trong việc tổng hợp hạt nano theo yêu cầu, mở ra hướng ứng dụng trong quang điện tử và xúc tác.

Chọn máy siêu âm tốt nhất cho quá trình tổng hợp hạt nano của bạn

Máy siêu âm dạng đầu dò Hielscher nổi tiếng về công suất, độ tin cậy, độ chính xác và tính thân thiện với người dùng, khiến chúng trở thành lựa chọn lý tưởng để tổng hợp hạt nano. Với công nghệ tiên tiến và thiết kế kỹ thuật bền vững, các thiết bị xử lý siêu âm này cung cấp khả năng kiểm soát vượt trội chưa từng có đối với các phản ứng hóa siêu âm, đảm bảo khả năng tái lập và hiệu quả. Chẳng hạn, UP400St cung cấp năng lượng đầu vào chính xác và các cài đặt có thể tùy chỉnh, cho phép các nhà nghiên cứu điều chỉnh điều kiện tổng hợp để đạt hình thái và độ kết tinh hạt nano tối ưu. Dù dùng cho nghiên cứu quy mô phòng thí nghiệm hay ứng dụng công nghiệp, máy siêu âm Hielscher đều đảm bảo hiệu suất cao và dễ sử dụng, củng cố danh tiếng là lựa chọn hàng đầu cho tổng hợp hóa siêu âm.
Hãy tận dụng sức mạnh của siêu âm để tổng hợp hạt nano!
 

Thiết kế, sản xuất và tư vấn – Chất lượng sản xuất tại Đức

Máy siêu âm Hielscher nổi tiếng với các tiêu chuẩn chất lượng và thiết kế cao nhất. Độ bền vững và khả năng vận hành dễ dàng cho phép tích hợp thuận lợi máy siêu âm của chúng tôi vào các cơ sở công nghiệp. Máy siêu âm Hielscher dễ dàng đáp ứng các điều kiện khắc nghiệt và môi trường có yêu cầu cao.

Hielscher Ultrasonics là công ty được chứng nhận ISO và đặc biệt chú trọng đến các máy siêu âm hiệu suất cao có công nghệ hiện đại nhất và thân thiện với người dùng. Tất nhiên, máy siêu âm Hielscher tuân thủ CE và đáp ứng các yêu cầu của UL, CSA và RoHs.

Bảng dưới đây cung cấp thông tin về năng lực xử lý gần đúng của các máy siêu âm của chúng tôi: