Công nghệ siêu âm Hielscher

Hiệu ứng sonochemical trên quy trình Sol-gel

Giới thiệu

Các hạt có kích thước nano ultrafine và các hạt hình cầu, lớp phủ màng mỏng, sợi, vật liệu xốp và dày đặc, cũng như aerogel rất xốp và xerogels là các chất phụ gia tiềm năng cao cho sự phát triển và sản xuất hiệu suất cao Vật liệu. Vật liệu tiên tiến, bao gồm cả gốm sứ, bọt khí siêu nhẹ, siêu nhẹ và các giống lai vô cơ có thể được tổng hợp từ huyền phù keo hoặc polyme trong chất lỏng qua phương pháp Sol-gel. Vật liệu này cho thấy đặc điểm độc đáo, vì các hạt Sol được tạo ra trong kích thước nanomet. Qua đó, quá trình Sol-gel là một phần của hóa học Nano.
Trong phần sau đây, việc tổng hợp vật liệu có kích thước nano qua các tuyến Sol-gel hỗ trợ ultrasonically được đánh giá.

Quy trình Sol-gel

Sol-gel và xử lý liên quan bao gồm các bước sau:

  1. làm cho Sol hoặc kết tủa bột, gelling Sol trong một khuôn hoặc trên một bề mặt (trong trường hợp của bộ phim), hoặc làm cho một Sol thứ hai từ bột kết tủa và gel của nó, hoặc hình thành bột vào cơ thể bằng các tuyến bay không
  2. sấy
  3. bắn và thiêu kết. [Rabinovich 1994]
Các quy trình Sol-gel là các tuyến đường hóa học ướt để chế tạo gel của oxit kim loại hoặc polyme lai

Bảng 1: các bước tổng hợp Sol-gel và các quá trình hạ lưu

Siêu âm điện thúc đẩy phản ứng sonochemical (bấm vào để phóng to!)

Lò phản ứng thủy tinh siêu âm cho Sonochemistry

Yêu cầu thông tin




Lưu ý của chúng tôi Chính sách bảo mật.


Sol-gel quá trình là một kỹ thuật hóa học ướt của tổng hợp cho việc chế tạo một mạng lưới tích hợp (được gọi là gel) của oxit kim loại hoặc polyme lai. Như tiền thân, các muối kim loại vô cơ thường như clorua kim loại và các hợp chất kim loại Organic như ancoxit kim loại được sử dụng. Các Sol – bao gồm trong việc đình chỉ các tiền chất – biến đổi thành một hệ thống lưỡng giống như gel, bao gồm cả chất lỏng và pha rắn. Các phản ứng hóa học xảy ra trong một quá trình Sol-gel là thủy phân, Poly-ngưng tụ, và gelation.
Trong quá trình thủy phân và Poly ngưng tụ, một chất keo (Sol), trong đó bao gồm trong các hạt nano phân tán trong một dung môi, được hình thành. Giai đoạn Sol hiện có biến đổi thành gel.
Pha gel kết quả được hình thành bởi các hạt có kích thước và sự hình thành có thể khác nhau rất nhiều từ các hạt keo rời rạc đến các polyme giống như chuỗi liên tục. Hình thức và kích thước phụ thuộc vào các điều kiện hóa học. Từ quan sát trên SiO2 alcogels nói chung có thể kết luận rằng một kết quả Sol xúc tác cơ bản trong một loài rời rạc được hình thành bởi tập hợp các cụm monomer, nhỏ gọn hơn và phân nhánh cao. Chúng bị ảnh hưởng bởi lắng đọng và lực hấp dẫn.
Các chất xúc tác với axít có nguồn gốc từ các chuỗi polymer vướng vào cao cho thấy một vi cấu trúc rất tốt và các lỗ chân lông rất nhỏ xuất hiện khá đồng đều trong suốt vật liệu. Sự hình thành của một mạng lưới liên tục mở hơn của các polyme mật độ thấp thể hiện những ưu điểm nhất định đối với các tính chất vật lý trong việc hình thành các thành phần thủy tinh và thủy tinh/gốm hiệu suất cao ở kích thước 2 và 3. [Sakka et al. 1982]
Trong các bước xử lý tiếp theo, bởi spin-coating hoặc nhúng-sơn nó trở thành có thể lớp chất nền với các bộ phim mỏng hoặc bằng cách đúc Sol vào một khuôn, để tạo thành một cái gọi là gel ướt. Sau khi sấy khô và sưởi ấm, một vật liệu dày đặc sẽ thu được.
Trong các bước tiếp theo của quá trình hạ lưu, gel thu được có thể tiếp tục xử lý. Qua lượng mưa, nhiệt phân phun, hoặc kỹ thuật nhũ tương, bột siêu mịn và đồng nhất có thể được hình thành. Hoặc cái gọi là aerogels, được đặc trưng bởi độ xốp cao và một tỷ trọng rất thấp, có thể được tạo ra bằng cách khai thác các pha lỏng của gel ướt. Do đó, yêu cầu thông thường các điều kiện siêu tới hạn.
Ultrasonication là một kỹ thuật đã được chứng minh để cải thiện Sol-gel tổng hợp vật liệu nano. (Click vào để phóng to!)

Bảng 2: siêu âm Sol-gel tổng hợp của mesoxốp TiO2 [Yu et al., chem. Commun. 2003, 2078]

Siêu âm công suất cao

Siêu âm tần số thấp, công suất cao cung cấp tiềm năng cao cho các quá trình hóa học. Khi sóng siêu âm cường độ cao được đưa vào một môi trường lỏng, xen kẽ các chu kỳ áp suất lớn và áp suất thấp với mức giá tùy thuộc vào tần số xảy ra. Chu kỳ áp suất cao có nghĩa là nén, trong khi chu kỳ tần số thấp có nghĩa là suất của môi trường. Trong chu kỳ áp suất thấp (rarefaction), siêu âm công suất cao tạo ra bong bóng chân không nhỏ trong chất lỏng. Những bong bóng chân không phát triển qua nhiều chu kỳ.
Theo đó cường độ siêu âm, nén chất lỏng và kéo dài đến mức độ khác nhau. Điều này có nghĩa là Cavitation bong bóng có thể hành xử theo hai cách. Ở cường độ siêu âm thấp ~ 1-3Wcm-2, các bong bóng cavitation dao động về một số kích thước cân bằng cho nhiều chu kỳ âm thanh. Hiện tượng này được gọi là cavitation ổn định. Ở cường độ siêu âm cao (≤ 10Wcm-2) các bong bóng cavitational được hình thành trong một vài chu kỳ âm thanh đến một bán kính ít nhất hai lần kích thước ban đầu của họ và sụp đổ tại một điểm nén khi bong bóng không thể hấp thụ nhiều năng lượng. Điều này được gọi là cavitation thoáng qua hoặc quán tính. Trong quá trình nổ bong bóng, các điểm nóng được gọi là cục bộ, có các điều kiện khắc nghiệt: trong quá trình nổ, nhiệt độ rất cao tại địa phương (xấp xỉ. 5, 000K) và áp suất (xấp xỉ 2, 000atm) đạt được. Sự nổ của bong bóng cavitation cũng kết quả trong máy bay phản lực chất lỏng lên đến 280m/s vận tốc, mà hoạt động như lực cắt rất cao. [Suslick 1998/Santos et al. 2009]

Sono-Ormosil

Sonication là một công cụ hiệu quả để tổng hợp các polyme. Trong quá trình phân tán siêu âm và deagglomeration, các lực cắt sâu răng, kéo dài ra và phá vỡ các chuỗi phân tử trong một quá trình không ngẫu nhiên, dẫn đến giảm trọng lượng phân tử và Poly-dispersity. Hơn nữa, nhiều giai đoạn hệ thống rất hiệu quả Phân tánnhũ hoá, do đó các hỗn hợp rất tốt được cung cấp. Điều này có nghĩa là siêu âm làm tăng tỷ lệ trùng ngưng trên khuấy thông thường và kết quả trong trọng lượng phân tử cao hơn với polydispersities thấp hơn.
Ormosils (silicat biến đổi hữu cơ) thu được khi silane được thêm vào silica có nguồn gốc gel trong quá trình Sol-gel. Sản phẩm này là một hỗn hợp quy mô phân tử với các thuộc tính cơ học được cải thiện. Sono-Ormosils được đặc trưng bởi một mật độ cao hơn so với gel cổ điển cũng như một sự ổn định nhiệt cải thiện. Một lời giải thích do đó có thể là mức độ tăng của trùng hợp. [Rosa-Fox et al. 2002]

Lực siêu âm mạnh mẽ là một kỹ thuật nổi tiếng và đáng tin cậy để khai thác (bấm vào để phóng to!)

Siêu âm Cavitation trong chất lỏng

Mesoxốp TiO2 qua siêu âm Sol-gel tổng hợp

Mesoxốp TiO2 là widley được sử dụng như quang xúc tác cũng như trong các thiết bị điện tử, công nghệ cảm biến và khắc phục môi trường. Đối với tài sản được tối ưu hóa vật liệu, nó là nhằm sản xuất TiO2 với crystallinity cao và diện tích bề mặt lớn. Các siêu âm hỗ trợ Sol-gel tuyến đường có lợi thế rằng các thuộc tính nội tại và extrinsic của TiO2, chẳng hạn như kích thước hạt, diện tích bề mặt, khối lượng lỗ chân lông, đường kính lỗ chân lông, crystallinity cũng như anatase, tỷ lệ pha rutil và brookit có thể bị ảnh hưởng bởi việc kiểm soát các thông số.
Milani et al. (2011) đã chứng minh sự tổng hợp TiO2 hạt nano anatase. Do đó, quá trình Sol-gel được áp dụng cho các TiCl4 tiền thân và cả hai cách, có và không có ultrasonication, đã được so sánh. Kết quả cho thấy chiếu xạ siêu âm có tác dụng đơn điệu trên tất cả các thành phần của giải pháp được thực hiện bằng phương pháp Sol-gel và gây ra sự phá vỡ các liên kết lỏng lẻo của các chất keo Nano lớn trong dung lượng. Do đó, các hạt nano nhỏ hơn được tạo ra. Áp suất và nhiệt độ cao xảy ra tại địa phương phá vỡ các kết trong chuỗi polymer dài cũng như các liên kết yếu ràng buộc các hạt nhỏ hơn, do đó khối lượng keo lớn hơn được hình thành. So sánh cả hai TiO2 mẫu, trong sự hiện diện và trong trường hợp không chiếu xạ siêu âm, được hiển thị trong hình ảnh SEM dưới đây (xem pic. 2).

Siêu âm hỗ trợ quá trình hóa trong khi tổng hợp Sol-gel. (Click vào để phóng to!)

Pic. 2: hình ảnh SEM của TiO2 pwder, nung tại 400 degc cho 1H và thời gian hóa của 24h: (a) trong sự hiện diện của và (b) trong trường hợp không có siêu âm. [Milani et al. 2011]

Hơn nữa, phản ứng hóa học có thể lợi nhuận từ hiệu ứng sonochemical, bao gồm ví dụ như sự vỡ của trái phiếu hóa học, tăng cường đáng kể phản ứng hóa học hoặc suy thoái phân tử.

Sono-gels

In Sono-xúc tác hỗ trợ Sol-gel phản ứng, siêu âm được áp dụng cho các tiền chất. Các vật liệu kết quả với các đặc điểm mới được gọi là sonogels. Do sự vắng mặt của dung môi bổ sung kết hợp với siêu âm Cavitation, một môi trường duy nhất cho Sol-phản ứng gel được tạo ra, cho phép hình thành các tính năng đặc biệt trong gel kết quả: mật độ cao, kết cấu mịn, cấu trúc đồng nhất vv. Các thuộc tính này xác định sự tiến triển của sonogel về chế biến tiếp và cấu trúc vật liệu cuối cùng. [Blanco et al. 1999]
Suslick và giá (1999) cho thấy sự chiếu xạ siêu âm của Si (OC2H5)4 trong nước với một chất xúc tác axit tạo ra một silica "sonogel". Trong chuẩn bị thông thường của silica gel từ Si (OC2H5)4, ethanol là một đồng dung môi thường được sử dụng do không hòa tan của Si (OC2H5)4 trong nước. Việc sử dụng các dung môi như vậy thường có vấn đề vì chúng có thể gây nứt trong bước sấy. Ultrasonication cung cấp một trộn hiệu quả cao để các dung môi dễ bay hơi như ethanol có thể tránh được. Điều này dẫn đến một silica Sono-gel đặc trưng bởi một mật độ cao hơn so với gel được sản xuất thường. [Suslick et al. 1999, 319f.]
Aerogel thông thường bao gồm một ma trận mật độ thấp với lỗ chân lông lớn có sản phẩm nào. Các sonogels, ngược lại, có độ xốp mịn hơn và các lỗ chân lông có hình cầu khá, với một bề mặt nhẵn. Dốc lớn hơn 4 trong khu vực góc cao tiết lộ biến động mật độ điện tử quan trọng trên các ranh giới ma trận lỗ chân lông [Rosa-Fox et al. 1990].
Những hình ảnh của bề mặt của các mẫu bột cho thấy rõ ràng rằng việc sử dụng sóng siêu âm dẫn đến tính đồng hóa lớn hơn ở kích thước trung bình của các hạt và dẫn đến các hạt nhỏ hơn. Do sonication, kích thước hạt trung bình giảm khoảng 3 nm. [Milani et al. 2011]
Những tác động tích cực của siêu âm được chứng minh trong các nghiên cứu khác nhau. Ví dụ, báo cáo Neppolian et al. trong công việc của họ tầm quan trọng và lợi thế của ultrasonication trong việc sửa đổi và cải thiện tính chất quang xúc tác của các hạt TiO2 kích thước nano mesoxốp. [Neppolian et al. 2008]

Nanocoating qua siêu âm Sol-gel phản ứng

Nanocoating có nghĩa là che phủ vật liệu với một lớp có tỷ lệ Nano hoặc phạm vi bao phủ của một thực thể có kích thước nano. Do đó cấu trúc đóng gói hoặc lõi vỏ thu được. Vật liệu tổng hợp Nano như vậy có tính năng hiệu suất cao về thể chất và hóa học do các đặc điểm cụ thể và/hoặc hiệu ứng cấu trúc của các thành phần.
Mẫu mực, các thủ tục lớp phủ của hạt thiếc Indium (ITO) sẽ được chứng minh. Các hạt ITO được phủ silica trong một quá trình hai bước, như thể hiện trong một nghiên cứu về Chen (2009). Trong bước hóa học đầu tiên, bột oxit thiếc Indium trải qua một điều trị bề mặt aminosilane. Bước thứ hai là lớp phủ silica dưới ultrasonication. Để đưa ra một ví dụ cụ thể của sonication và các hiệu ứng của nó, bước tiến trình trình bày trong nghiên cứu của Chen, được tóm tắt dưới đây:
Một quá trình điển hình cho bước này là như sau: 10G GPTS được trộn chậm với 20g nước axit hóa bằng axít clohiđric (HCl) (pH = 1,5). 4G của nêu trên aminosilane xử lý bột sau đó được thêm vào hỗn hợp, chứa trong một chai thủy tinh 100ml. Chai sau đó được đặt dưới đầu dò của sonicator cho siêu âm chiếu xạ liên tục với công suất đầu ra của 60W hoặc cao hơn.
Sol-gel phản ứng được khởi xướng sau khoảng 2-3min chiếu xạ siêu âm, khi mà bọt trắng được tạo ra, do sự phát hành của rượu khi thủy phân rộng của GLYMO (3-(2, 3-Epoxypropoxy) propyltrimethoxysilane). Sonication được áp dụng cho 20 phút, sau đó giải pháp được khuấy trong vài giờ nữa. Một khi quá trình hoàn tất, các hạt được thu thập bằng máy ly tâm và được rửa sạch liên tục bằng nước sau đó hoặc sấy khô cho đặc tính hoặc giữ phân tán trong nước hoặc dung môi hữu cơ. [Chen 2009, p. 217]

Kết thúc

Việc áp dụng siêu âm cho các quá trình Sol-Gel dẫn đến sự pha trộn tốt hơn và sự deagglomeration của các hạt. Điều này dẫn đến kích thước các hạt nhỏ hơn, hình cầu, dạng hạt có chiều thấp và Thái cải tiến. Cái gọi là Sono-gel được đặc trưng bởi mật độ của họ và tốt, cấu trúc đồng nhất. Các tính năng này được tạo ra do tránh sử dụng dung môi trong quá trình hình thành Sol, mà còn, và chủ yếu, vì tình trạng tái tạo chéo ban đầu gây ra bởi siêu âm. Sau quá trình sấy khô, các sonogel kết quả hiện diện một cấu trúc hạt, không giống như các đối tác thu được mà không áp dụng siêu âm, đó là sợi. [Esquivias et al. 2004]
Nó đã cho thấy rằng việc sử dụng siêu âm cường độ cao cho phép các thiết bị may của vật liệu độc đáo từ các quá trình Sol-gel. Điều này làm cho siêu âm năng lượng cao là một công cụ mạnh mẽ cho nghiên cứu và phát triển hóa học và vật liệu.

Liên hệ / Yêu cầu Thêm Thông tin

Nói chuyện với chúng tôi về các yêu cầu xử lý của bạn. Chúng tôi sẽ giới thiệu các thiết lập và xử lý các thông số phù hợp nhất cho dự án của bạn.






UIP1000hd Bench-Top Ultrasonic Homogenizer

thiết lập tuần hoàn siêu âm 1kW với bình bơm và giữ bể cho phép xử lý tinh vi

Văn học / Tài liệu tham khảo

  • Blanco, E.; Esquivias, L.; Litrán, R.; Pinero, M.; Ramírez-del-năng lượng mặt trời, M.; Rosa_Fox, N. de la (1999): Sonogels và vật liệu có nguồn gốc. Appl. Organometal. Chem. 13, 1999. Các trang 399-418.
  • Trần, Q.; Boothroyd, C.; McIntosh Soutar, A.; Zeng, X. T. (2010): Sol-gel nanocoating trên thương mại TiO2 nanopowder sử dụng siêu âm. J. Sol-gel sci. Technol. 53, 2010. Các trang 115-120.
  • Chen, Q. (2009): silica lớp phủ của các hạt nano bởi quá trình sonogel. SIMTech 10/4, 2009. Các trang 216-220.
  • Esquivias, L.; Rosa-Fox, N. de la; Bejarano, M.; Mosquera, M. J. (2004): cấu trúc của Hybrid colloid-polymer Xerogels. 20/2004 Langmuir. Các trang 3416-3423.
  • Karami, A. (2010): tổng hợp bột TiO2 nano bằng phương pháp Sol-gel và sử dụng nó như một chất xúc tác. J. Iran. Chem. soc. 7, 2010. Các trang 154-160.
  • Li, X.; Trần, L.; Li, B.; Li. L. (2005): chuẩn bị bột Nano zirconia trong trường siêu âm bằng phương pháp Sol-gel. Trans Tech Pub. 2005.
  • Neppolian, B.; Vương, Q.; Jung, H.; Choi, H. (2008): siêu âm hỗ trợ Sol-gel phương pháp chuẩn bị của TiO2 Nano-hạt: đặc tính, thuộc tính và 4-chlorophenol ứng dụng loại bỏ. Tôi là ultrason. Sonochem. 15, 2008. Các trang 649-658.
  • Pierre, A. C.; Rigacci, A. (2011): SiO2 Aerogel. Trong: M.A. AEGERTER et al. (eds.): Cẩm nang Aerogels, những tiến bộ trong Sol-gel nguồn gốc vật liệu và công nghệ. Khoa học Springer + kinh doanh: New York, 2011. Các trang 21-45.
  • Rabinovich, E. M. (1994): Sol-gel chế biến-nguyên tắc chung. Trong: L. C. Klein (Ed.) Sol-gel Optics: chế biến và ứng dụng. Nhà xuất bản học thuật kluwer: Boston, 1994. Các trang 1-37.
  • Rosa-Fox, N. de la; Pinero, M.; Esquivias, L. (2002): Organic-vô cơ Hybrid vật liệu từ Sonogels. 2002.
  • Rosa-Fox, N. de la; Esquivias, L. (1990): nghiên cứu kết cấu silica sonogels. J. không Cryst. Chất rắn 121, 1990. Các trang 211-215.
  • Sakka, S.; Kamya, K. (1982): sự chuyển tiếp Sol-gel: hình thành các sợi thủy tinh & Màng mỏng. J. không tinh thể chất rắn 38, 1982. p. 31.
  • Santos, H. M.; Lodeiro, C.; Martínez, J.-L. (2009): sức mạnh của siêu âm. Trong: J.-L. Martínez (Ed.): siêu âm trong hóa học: ứng dụng phân tích. Wiley-VCH: Weinheim, 2009. Các trang 1-16.
  • Shahruz, N.; Hossain, M. M. (2011): tổng hợp và kiểm soát kích thước của TiO2 chuẩn bị hạt nano Photocatalyst sử dụng phương pháp Sol-gel. Thế giới Appl. sci. J. 12, 2011. Các trang 1981-1986.
  • ^ Suslick, K. S.; Giá, G. J. (1999): các ứng dụng của siêu âm để hóa học vật liệu. Annu. Rev. mater. Sci. 29, 1999. Các trang 295-326.
  • Suslick, K. S. (1998): Sonochemistry. Trong: công nghệ hóa học Kirk-Othmer, Vol. 26, 4Th. Ed., J. Wiley & Sons: New York, 1998. Các trang 517-541.
  • Verma, L. Y.; Singh, M. P.; Singh, R. K. (2012): tác dụng của siêu âm chiếu xạ trên chuẩn bị và thuộc tính của Ionogels. J. Nanomat. 2012.
  • Zhang, L.-Z.; Yu, J.; Yu, J. C. (2002): chuẩn bị Sonochemical trực tiếp của titanium dioxide siêu hoạt động cao với một khuôn khổ bitinh thể. Tóm tắt của cuộc họp 201st của Hiệp hội điện hóa, 2002.
  • https://www.hielscher.com/sonochem