Hiệu ứng sonochemical trên quy trình Sol-gel

Siêu âm công suất cao

Siêu âm tần số thấp, công suất cao cung cấp tiềm năng cao cho các quá trình hóa học. Khi sóng siêu âm cường độ cao được đưa vào một môi trường lỏng, xen kẽ các chu kỳ áp suất lớn và áp suất thấp với mức giá tùy thuộc vào tần số xảy ra. Chu kỳ áp suất cao có nghĩa là nén, trong khi chu kỳ tần số thấp có nghĩa là suất của môi trường. Trong chu kỳ áp suất thấp (rarefaction), siêu âm công suất cao tạo ra bong bóng chân không nhỏ trong chất lỏng. Những bong bóng chân không phát triển qua nhiều chu kỳ.
Theo đó cường độ siêu âm, nén chất lỏng và kéo dài đến mức độ khác nhau. Điều này có nghĩa là Cavitation bong bóng có thể hành xử theo hai cách. Ở cường độ siêu âm thấp ~ 1-3Wcm^-2, các bong bóng cavitation dao động về một số kích thước cân bằng cho nhiều chu kỳ âm thanh. Hiện tượng này được gọi là cavitation ổn định. Ở cường độ siêu âm cao (≤ 10Wcm^-2) các bong bóng cavitational được hình thành trong một vài chu kỳ âm thanh đến một bán kính ít nhất hai lần kích thước ban đầu của họ và sụp đổ tại một điểm nén khi bong bóng không thể hấp thụ nhiều năng lượng. Điều này được gọi là cavitation thoáng qua hoặc quán tính. Trong quá trình nổ bong bóng, các điểm nóng được gọi là cục bộ, có các điều kiện khắc nghiệt: trong quá trình nổ, nhiệt độ rất cao tại địa phương (xấp xỉ. 5, 000K) và áp suất (xấp xỉ 2, 000atm) đạt được. Sự nổ của bong bóng cavitation cũng kết quả trong máy bay phản lực chất lỏng lên đến 280m/s vận tốc, mà hoạt động như lực cắt rất cao. [Suslick 1998/Santos et al. 2009]

Mesoxốp TiO₂ qua siêu âm Sol-gel tổng hợp

Mesoxốp TiO₂ là widley được sử dụng như quang xúc tác cũng như trong các thiết bị điện tử, công nghệ cảm biến và khắc phục môi trường. Đối với tài sản được tối ưu hóa vật liệu, nó là nhằm sản xuất TiO₂ với crystallinity cao và diện tích bề mặt lớn. Các siêu âm hỗ trợ Sol-gel tuyến đường có lợi thế rằng các thuộc tính nội tại và extrinsic của TiO₂, chẳng hạn như kích thước hạt, diện tích bề mặt, khối lượng lỗ chân lông, đường kính lỗ chân lông, crystallinity cũng như anatase, tỷ lệ pha rutil và brookit có thể bị ảnh hưởng bởi việc kiểm soát các thông số.
Milani et al. (2011) đã chứng minh sự tổng hợp TiO₂ hạt nano anatase. Do đó, quá trình Sol-gel được áp dụng cho các TiCl₄ tiền thân và cả hai cách, có và không có ultrasonication, đã được so sánh. Kết quả cho thấy chiếu xạ siêu âm có tác dụng đơn điệu trên tất cả các thành phần của giải pháp được thực hiện bằng phương pháp Sol-gel và gây ra sự phá vỡ các liên kết lỏng lẻo của các chất keo Nano lớn trong dung lượng. Do đó, các hạt nano nhỏ hơn được tạo ra. Áp suất và nhiệt độ cao xảy ra tại địa phương phá vỡ các kết trong chuỗi polymer dài cũng như các liên kết yếu ràng buộc các hạt nhỏ hơn, do đó khối lượng keo lớn hơn được hình thành. So sánh cả hai TiO₂ mẫu, trong sự hiện diện và trong trường hợp không chiếu xạ siêu âm, được hiển thị trong hình ảnh SEM dưới đây (xem pic. 2).

Pic. 2: hình ảnh SEM của TiO2 pwder, nung tại 400 degc cho 1H và thời gian hóa của 24h: (a) trong sự hiện diện của và (b) trong trường hợp không có siêu âm. [Milani et al. 2011]

Hơn nữa, phản ứng hóa học có thể lợi nhuận từ hiệu ứng sonochemical, bao gồm ví dụ như sự vỡ của trái phiếu hóa học, tăng cường đáng kể phản ứng hóa học hoặc suy thoái phân tử.

Sono-gels

In Sono-xúc tác hỗ trợ Sol-gel phản ứng, siêu âm được áp dụng cho các tiền chất. Các vật liệu kết quả với các đặc điểm mới được gọi là sonogels. Do sự vắng mặt của dung môi bổ sung kết hợp với siêu âm Cavitation, một môi trường duy nhất cho Sol-phản ứng gel được tạo ra, cho phép hình thành các tính năng đặc biệt trong gel kết quả: mật độ cao, kết cấu mịn, cấu trúc đồng nhất vv. Các thuộc tính này xác định sự tiến triển của sonogel về chế biến tiếp và cấu trúc vật liệu cuối cùng. [Blanco et al. 1999]
Suslick và giá (1999) cho thấy sự chiếu xạ siêu âm của Si (OC₂H₅)₄ trong nước với một chất xúc tác axit tạo ra một silica "sonogel". Trong chuẩn bị thông thường của silica gel từ Si (OC₂H₅)₄, ethanol là một đồng dung môi thường được sử dụng do không hòa tan của Si (OC₂H₅)₄ trong nước. Việc sử dụng các dung môi như vậy thường có vấn đề vì chúng có thể gây nứt trong bước sấy. Ultrasonication cung cấp một trộn hiệu quả cao để các dung môi dễ bay hơi như ethanol có thể tránh được. Điều này dẫn đến một silica Sono-gel đặc trưng bởi một mật độ cao hơn so với gel được sản xuất thường. [Suslick et al. 1999, 319f.]
Aerogel thông thường bao gồm một ma trận mật độ thấp với lỗ chân lông lớn có sản phẩm nào. Các sonogels, ngược lại, có độ xốp mịn hơn và các lỗ chân lông có hình cầu khá, với một bề mặt nhẵn. Dốc lớn hơn 4 trong khu vực góc cao tiết lộ biến động mật độ điện tử quan trọng trên các ranh giới ma trận lỗ chân lông [Rosa-Fox et al. 1990].
Những hình ảnh của bề mặt của các mẫu bột cho thấy rõ ràng rằng việc sử dụng sóng siêu âm dẫn đến tính đồng hóa lớn hơn ở kích thước trung bình của các hạt và dẫn đến các hạt nhỏ hơn. Do sonication, kích thước hạt trung bình giảm khoảng 3 nm. [Milani et al. 2011]
Những tác động tích cực của siêu âm được chứng minh trong các nghiên cứu khác nhau. Ví dụ, báo cáo Neppolian et al. trong công việc của họ tầm quan trọng và lợi thế của ultrasonication trong việc sửa đổi và cải thiện tính chất quang xúc tác của các hạt TiO2 kích thước nano mesoxốp. [Neppolian et al. 2008]

Nanocoating qua siêu âm Sol-gel phản ứng

Nanocoating có nghĩa là che phủ vật liệu với một lớp có tỷ lệ Nano hoặc phạm vi bao phủ của một thực thể có kích thước nano. Do đó cấu trúc đóng gói hoặc lõi vỏ thu được. Vật liệu tổng hợp Nano như vậy có tính năng hiệu suất cao về thể chất và hóa học do các đặc điểm cụ thể và/hoặc hiệu ứng cấu trúc của các thành phần.
Mẫu mực, các thủ tục lớp phủ của hạt thiếc Indium (ITO) sẽ được chứng minh. Các hạt ITO được phủ silica trong một quá trình hai bước, như thể hiện trong một nghiên cứu về Chen (2009). Trong bước hóa học đầu tiên, bột oxit thiếc Indium trải qua một điều trị bề mặt aminosilane. Bước thứ hai là lớp phủ silica dưới ultrasonication. Để đưa ra một ví dụ cụ thể của sonication và các hiệu ứng của nó, bước tiến trình trình bày trong nghiên cứu của Chen, được tóm tắt dưới đây:
Một quá trình điển hình cho bước này là như sau: 10G GPTS được trộn chậm với 20g nước axit hóa bằng axít clohiđric (HCl) (pH = 1,5). 4G của nêu trên aminosilane xử lý bột sau đó được thêm vào hỗn hợp, chứa trong một chai thủy tinh 100ml. Chai sau đó được đặt dưới đầu dò của sonicator cho siêu âm chiếu xạ liên tục với công suất đầu ra của 60W hoặc cao hơn.
Sol-gel phản ứng được khởi xướng sau khoảng 2-3min chiếu xạ siêu âm, khi mà bọt trắng được tạo ra, do sự phát hành của rượu khi thủy phân rộng của GLYMO (3-(2, 3-Epoxypropoxy) propyltrimethoxysilane). Sonication được áp dụng cho 20 phút, sau đó giải pháp được khuấy trong vài giờ nữa. Một khi quá trình hoàn tất, các hạt được thu thập bằng máy ly tâm và được rửa sạch liên tục bằng nước sau đó hoặc sấy khô cho đặc tính hoặc giữ phân tán trong nước hoặc dung môi hữu cơ. [Chen 2009, p. 217]