Quy trình hóa siêu âm xanh để tổng hợp hạt nano bạc
Hạt nano bạc (AgNPs) là vật liệu nano được sử dụng thường xuyên nhờ đặc tính kháng vi sinh vật, đặc tính quang học và độ dẫn điện cao. Quy trình hóa siêu âm sử dụng kappa carrageenan là phương pháp tổng hợp đơn giản, thuận tiện và thân thiện với môi trường để điều chế hạt nano bạc. κ-carrageenan được sử dụng làm chất ổn định tự nhiên, thân thiện với môi trường, trong khi siêu âm công suất đóng vai trò là tác nhân khử xanh.
Hóa học xanh đòi hỏi phải kiểm soát chính xác các thông số. Các kỹ sư vật liệu nano của chúng tôi sẽ giúp bạn lựa chọn đầu dò siêu âm, hình dạng hình học của thiết bị phản ứng và mức công suất phù hợp để tối đa hóa hiệu suất thu sản phẩm, kiểm soát hình thái hạt và bảo đảm tuân thủ đầy đủ các nguyên tắc hóa học xanh.
Tổng hợp xanh hạt nano bạc bằng siêu âm
Elsupikhe và cộng sự (2015) đã phát triển một quy trình tổng hợp xanh có hỗ trợ siêu âm để điều chế hạt nano bạc (AgNPs). Hóa siêu âm được biết đến rộng rãi với khả năng thúc đẩy nhiều phản ứng hóa học ướt. Xử lý siêu âm cho phép tổng hợp AgNPs với κ-carrageenan làm chất ổn định tự nhiên. Phản ứng diễn ra ở nhiệt độ phòng và tạo ra các hạt nano bạc có cấu trúc tinh thể lập phương tâm mặt (fcc) mà không có bất kỳ tạp chất nào. Nồng độ κ-carrageenan có thể ảnh hưởng đến phân bố kích thước hạt của AgNPs.
Sơ đồ tương tác giữa các nhóm mang điện của Ag-NPs được bao phủ bằng κ-carrageenan dưới tác động của siêu âm. [Elsupikhe et al. 2015]
Quy trình: Tổng hợp bền vững hạt nano bạc
- Ag-NPs được tổng hợp bằng cách khử AgNO3 bằng siêu âm với sự có mặt của κ-carrageenan. Để thu được các mẫu khác nhau, năm huyền phù được chuẩn bị bằng cách thêm 10 mL AgNO3 nồng độ 0,1 M vào 40-mL κ-carrageenan. Các dung dịch κ-carrageenan được sử dụng có nồng độ lần lượt là 0,1, 0,15, 0,20, 0,25 và 0,3 wt%.
- Các dung dịch được khuấy trong 1h để thu được AgNO3/κ-carrageenan.
- Sau đó, các mẫu được chiếu siêu âm cường độ cao: Biên độ của thiết bị siêu âm UP400S (400W, 24kHz) được đặt ở mức 50%. Quá trình xử lý siêu âm được thực hiện trong 90min ở nhiệt độ phòng. Đầu dò siêu âm của thiết bị xử lý chất lỏng bằng siêu âm UP400S được nhúng trực tiếp vào dung dịch phản ứng.
- Sau khi xử lý siêu âm, các huyền phù được ly tâm trong 15min và rửa bốn lần bằng nước cất hai lần để loại bỏ ion bạc còn dư. Các hạt nano kết tủa được sấy ở 40°C trong điều kiện chân không qua đêm để thu được Ag-NPs.
Phương trình
- nH₂O —xử lý siêu âm–> +H + OH
- OH + RH –> R + H₂O
- AgNo₃–thủy phân–> Ag+ + NO₃–
- R + Ag+ —> Ag° + R’ + H+
- Ag+ + H –khử–> Ag°
- Ag+ + H2O —> Ag° + OH + H+
Phân tích và kết quả: Hạt nano bạc được tổng hợp bằng siêu âm
Để đánh giá kết quả, các mẫu được phân tích bằng quang phổ tử ngoại–khả kiến, nhiễu xạ tia X, phân tích hóa học FT-IR, ảnh TEM và SEM.
Số lượng Ag-NPs tăng khi nồng độ κ-carrageenan tăng. Sự hình thành Ag/κ-carrageenan được xác định bằng quang phổ tử ngoại–khả kiến, trong đó cực đại hấp thụ plasmon bề mặt được quan sát ở 402 đến 420nm. Phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) cho thấy Ag-NPs có cấu trúc lập phương tâm mặt. Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR) cho thấy sự hiện diện của Ag-NPs trong κ-carrageenan. Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) ở nồng độ κ-carrageenan cao nhất cho thấy sự phân bố của Ag-NPs với kích thước hạt trung bình gần 4,21nm. Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) cho thấy hình dạng cầu của Ag-NPs. Phân tích SEM cho thấy khi nồng độ κ-carrageenan tăng, bề mặt Ag/κ-carrageenan có những thay đổi, nhờ đó thu được Ag-NPs kích thước nhỏ có dạng cầu.
Tài liệu/Tài liệu tham khảo
- Elsupikhe, Randa Fawzi; Shameli, Kamyar; Ahmad, Mansor B; Ibrahim, Nor Azowa; Zainudin, Norhazlin (2015): Green sonochemical synthesis of silver nanoparticles at varying concentrations of κ-carrageenan. Nanoscale Research Letters 10. 2015.
- Reza Kazemi Oskuee, Azhar Banikamali, Bibi Sedigheh Fazly Bazzaz, Hasan Ali Hosseini, and Majid Darroudi (2016): Honey-Based and Ultrasonic-Assisted Synthesis of Silver Nanoparticles and Their Antibacterial Activities. Journal of Nanoscience and Nanotechnology Vol. 16, 7989–7993, 2016.
- Bose, Rahul & Roychoudhury, Piya & Pal, Ruma (2021): In-situ green synthesis of fluorescent silica–silver conjugate nanodendrites using nanoporous frustules of diatoms: an unprecedented approach. Bioprocess and Biosystems Engineering 44, 2021
- I. De La Calle, N. Cabaleiro, M. Costas, F. Pena, S. Gil, I. Lavilla, C. Bendicho (2011): Ultrasound-assisted extraction of gold and silver from environmental samples using different extractants followed by electrothermal-atomic absorption spectrometry. Microchemical Journal, Volume 97, Issue 2, 2011. 93-100.
Câu hỏi thường gặp: Tổng hợp xanh các hạt nano bạc bằng phương pháp hóa siêu âm
Siêu âm cải thiện quá trình tổng hợp xanh các hạt nano bạc như thế nào?
Siêu âm gây ra hiện tượng xâm thực âm, tạo ra các điểm nóng cục bộ giúp khử nhanh các ion bạc bằng các tác nhân thân thiện với môi trường. Quá trình hóa siêu âm này đẩy nhanh động học phản ứng, thúc đẩy sự tạo mầm đồng đều và cho phép kiểm soát chính xác kích thước cũng như hình dạng hạt – tất cả đều không cần hóa chất có tính ăn mòn mạnh hoặc năng lượng nhiệt cao.
Những ưu điểm chính của quy trình hóa siêu âm xanh để tổng hợp AgNPs là gì?
Tổng hợp xanh bằng phương pháp hóa siêu âm kết hợp siêu âm với các chất khử và chất bao phủ bề mặt tương thích sinh học (như chiết xuất thực vật, đường hoặc polyme) để tạo ra các hạt nano bạc không độc hại, lành tính với môi trường. Phương pháp này giảm mức sử dụng năng lượng, rút ngắn thời gian tổng hợp, loại bỏ các sản phẩm phụ nguy hại và tạo ra các hạt nano có độ ổn định cao với phân bố kích thước nhất quán.
Siêu âm có thể kiểm soát kích thước và hình thái của các hạt nano bạc không?
Có. Bằng cách điều chỉnh biên độ siêu âm, tần số, mật độ công suất và thời gian xử lý siêu âm, các nhà sản xuất có thể tinh chỉnh tốc độ tạo mầm và tăng trưởng. Điều này cho phép sản xuất AgNPs có kích thước từ 5–100 nm với khả năng tái lập, ở nhiều hình dạng khác nhau (hình cầu, hình lập phương, dạng tấm tam giác), phù hợp với các ứng dụng y sinh, điện tử hoặc công nghiệp cụ thể.
Có thể mở rộng quy mô tổng hợp xanh bằng siêu âm để sản xuất AgNPs công nghiệp không?
Chắc chắn có. Các thiết bị xử lý siêu âm công nghiệp hỗ trợ các thiết bị phản ứng dòng chảy liên tục có thể mở rộng quy mô liền mạch từ các mẻ trong phòng thí nghiệm đến sản xuất toàn diện. Xử lý siêu âm trên đường ống bảo đảm sự phân bố đồng đều của hiện tượng xâm thực, giám sát quá trình theo thời gian thực và tính nhất quán giữa các mẻ, khiến phương pháp này trở nên lý tưởng cho việc sản xuất AgNPs với sản lượng lớn và thân thiện với môi trường.
Những chất khử xanh nào hoạt động hiệu quả nhất trong quá trình tổng hợp hạt nano bạc bằng siêu âm?
Các tác nhân thân thiện với môi trường có hiệu quả bao gồm chiết xuất thực vật (ví dụ: lô hội, trà xanh, vỏ quả họ cam quýt), carbohydrate, axit amin, protein và polyme có khả năng phân hủy sinh học. Siêu âm nâng cao hiệu quả khử và ổn định của chúng, cho phép thay thế hoàn toàn các hóa chất tổng hợp trong khi vẫn duy trì hiệu suất cao, độ ổn định keo và hiệu năng chức năng.
Tổng hợp AgNPs bằng phương pháp hóa siêu âm khác với các phương pháp hóa học truyền thống như thế nào?
Các quy trình hóa học thông thường thường dựa vào các chất khử độc hại (ví dụ: natri borohydrua), điều kiện pH cực đoan và tạo ra chất thải nguy hại. Tổng hợp xanh bằng phương pháp hóa siêu âm sử dụng các vật liệu an toàn, có khả năng tái tạo, diễn ra ở nhiệt độ môi trường hoặc nhiệt độ ôn hòa, rút ngắn đáng kể thời gian xử lý và tạo ra các hạt nano sạch hơn, tương thích sinh học tốt hơn, với khả năng phân tán và thời hạn bảo quản vượt trội.
Những ngành công nghiệp nào hưởng lợi từ các hạt nano bạc được tổng hợp xanh bằng siêu âm?
AgNPs được tổng hợp bằng các phương pháp hóa siêu âm xanh được sử dụng rộng rãi trong lớp phủ kháng vi sinh vật, thiết bị y tế, chăm sóc vết thương, lọc nước, thiết bị điện tử dẻo và bao bì bền vững. Quá trình sản xuất thân thiện với môi trường của chúng bảo đảm tuân thủ các tiêu chuẩn nghiêm ngặt về môi trường và an toàn, đồng thời mang lại hiệu năng cao và được các cơ quan quản lý chấp thuận.
Hạt nano bạc là gì?
Các hạt nano bạc có kích thước từ 1nm đến 100nm. Mặc dù thường được mô tả là ‘bạc’, một số hạt có thành phần oxit bạc chiếm tỷ lệ lớn do tỷ lệ số nguyên tử bạc ở bề mặt so với trong khối của chúng cao. Các hạt nano bạc có thể có các cấu trúc khác nhau. Các hạt nano bạc hình cầu được tổng hợp phổ biến nhất, nhưng các dạng hình thoi, hình bát giác và tấm mỏng cũng được sử dụng.
Các hạt nano bạc được sử dụng rất phổ biến trong các ứng dụng y tế. Các ion bạc có hoạt tính sinh học và có tác dụng kháng vi sinh vật cũng như diệt khuẩn mạnh. Diện tích bề mặt cực lớn của chúng cho phép phối trí với nhiều phối tử. Các đặc tính quan trọng khác là khả năng dẫn điện và các tính chất quang học độc đáo.
Nhờ đặc tính dẫn điện, các hạt nano bạc thường được đưa vào vật liệu composite, nhựa, nhựa epoxy và chất kết dính. Các hạt bạc làm tăng độ dẫn điện; do đó, hồ bạc và mực bạc thường được sử dụng trong sản xuất thiết bị điện tử. Do các hạt nano bạc hỗ trợ plasmon bề mặt, AgNPs có các tính chất quang học vượt trội. Các hạt nano bạc plasmon được sử dụng cho cảm biến, đầu dò và thiết bị phân tích như thiết bị quang phổ Raman tăng cường bề mặt (SERS) và thiết bị quang phổ huỳnh quang tăng cường bằng trường plasmon bề mặt (SPFS).
Carrageenan là gì?
Carrageenan là một polyme tự nhiên giá rẻ, có trong nhiều loài rong biển đỏ. Carrageenan là các polysaccharide sulfat hóa mạch thẳng, được sử dụng rộng rãi trong ngành thực phẩm nhờ đặc tính tạo gel, làm đặc và ổn định. Ứng dụng chính của chúng là trong các sản phẩm từ sữa và thịt, do khả năng liên kết mạnh với protein thực phẩm. Có ba loại carrageenan chính, khác nhau về mức độ sulfat hóa. Kappa-carrageenan có một nhóm sulfat trên mỗi đơn vị disaccharide. Iota-carrageenan (ι-carrageenen) có hai nhóm sulfat trên mỗi đơn vị disaccharide. Lambda carrageenan (λ-carrageenen) có ba nhóm sulfat trên mỗi đơn vị disaccharide.
Kappa carrageenan (κ-carrageenan) có cấu trúc mạch thẳng của polysaccharide sulfat hóa gồm D-galactose và 3,6-anhydro-D-galactose.
κ-carrageenan được sử dụng rộng rãi trong ngành thực phẩm, ví dụ như làm chất tạo gel và điều chỉnh kết cấu. Chất này có thể được dùng làm phụ gia trong kem lạnh, kem sữa, phô mai cottage, sữa lắc, nước xốt salad, sữa đặc có đường, sữa đậu nành và các loại sữa thực vật khác, cũng như các loại nước xốt để tăng độ nhớt của sản phẩm.
Ngoài ra, κ-carrageenan còn có trong các sản phẩm phi thực phẩm, chẳng hạn như làm chất làm đặc trong dầu gội và kem mỹ phẩm, trong kem đánh răng (làm chất ổn định để ngăn các thành phần tách khỏi nhau), bọt chữa cháy (làm chất làm đặc để tạo độ bám dính cho bọt), gel làm thơm không khí, xi đánh giày (để tăng độ nhớt), trong công nghệ sinh học để cố định tế bào/enzyme, trong dược phẩm (làm tá dược không có hoạt tính trong thuốc viên/viên nén), trong thức ăn cho thú cưng, v.v.



