Công nghệ siêu âm Hielscher

Sono-tổng hợp Nano-hydroxyapatite

Hydroxyapatite (HA hoặc HAp) là một cao thường xuyên bioactive gốm cho mục đích y tế do cấu trúc tương tự như của nó để xương vật chất. Sự tổng hợp ultrasonically hỗ trợ (tổng hợp Sono) của hydroxyapatite là một kỹ thuật thành công để sản xuất các HAp cấu trúc Nano theo tiêu chuẩn chất lượng cao nhất. Các tuyến đường siêu âm cho phép sản xuất ra HAp tinh thể Nano cũng như các hạt sửa đổi, ví dụ như nanospheres lõi vỏ, và composite.

Hydroxyapatite: một khoáng chất đa năng

Hydroxylapatite hoặc hydroxyapatite (HAp, cũng HA) là một dạng khoáng sản tự nhiên của canxi apatit với công thức ca5(PO4)3(OH). Để biểu thị rằng các tế bào đơn vị pha lê bao gồm hai thực thể, nó thường được viết ca10(PO4)6Oh2. Hydroxylapatite là có hydroxyl của nhóm apatit phức tạp. Các OH-ion có thể được thay thế bằng florua, clorua hoặc cacbonat, sản xuất fluorapatit hoặc chlorapatite. Nó kết tinh trong hệ thống pha lê lục giác. HAp được gọi là vật liệu xương lên đến 50% trọng lượng của xương là một hình thức sửa đổi của hydroxyapatite.
Trong y học, cấu trúc xốp HAp là một vật liệu thú vị cho ứng dụng xương nhân tạo. Do khả năng tương thích tốt của nó trong xương liên lạc và thành phần hóa học tương tự của nó để vật liệu xương, xốp HAp gốm đã tìm thấy sử dụng rất lớn trong các ứng dụng y sinh học bao gồm tái tạo mô xương, sự gia tăng tế bào, và phân phối ma túy.
"Trong kỹ thuật mô xương nó đã được áp dụng như là vật liệu làm đầy cho các Khuyết tật xương và augmentation, xương nhân tạo ghép vật liệu, và phẫu thuật sửa đổi giả. Diện tích bề mặt cao của nó dẫn đến độ dẫn điện tuyệt vời và tái hấp thu cung cấp nhanh chóng xương mọc. " [Soypan et al. 2007] Vì vậy, nhiều cấy ghép hiện đại được phủ hydroxylapatite.
Một ứng dụng đầy hứa hẹn của hydroxylapatite vi tinh thể là sử dụng của nó như là “xương-xây dựng” bổ sung với sự hấp thụ vượt trội so với canxi.
Bên cạnh sử dụng của nó như là vật liệu sửa chữa cho xương và răng, các ứng dụng khác của HAp có thể được tìm thấy trong xúc tác, sản xuất phân bón, như là hợp chất trong các sản phẩm dược phẩm, trong các ứng dụng sắc ký protein, và các quá trình xử trị nước.

Siêu âm điện: hiệu ứng và tác động

Sonication được mô tả như là một quá trình mà một trường âm thanh được sử dụng, được kết hợp với một phương tiện lỏng. Sóng siêu âm Lan truyền trong chất lỏng và sản xuất xen kẽ áp suất cao/chu kỳ áp suất thấp (nén và rarefaction). Trong giai đoạn suất xuất hiện bong bóng chân không nhỏ hoặc khoảng trống trong chất lỏng, mà phát triển trên nhiều áp lực cao/chu kỳ áp suất thấp cho đến khi bong bóng không thể hấp thụ năng lượng nhiều hơn. Tại giai đoạn này, các bong bóng thứ dữ dội trong một giai đoạn nén. Trong thời gian bong bóng như vậy sụp đổ một lượng lớn các điện được phát hành dưới hình thức của một sóng sốc, nhiệt độ cao (xấp xỉ 5.000 k) và áp suất (xấp xỉ 2.000 ATM). Hơn nữa, những "điểm nóng" được đặc trưng bởi tỷ lệ làm mát rất cao. Sự nổ của bong bóng cũng dẫn đến các máy bay phản lực chất lỏng lên đến tốc độ 280m/s. Hiện tượng này được gọi là cavitation.
Khi các lực lượng cực đoan, được tạo ra trong sự sụp đổ của các bong bóng cavitation, mở rộng trong môi trường sonicated, các hạt và giọt bị ảnh hưởng – kết quả là va chạm giữa các hạt để rắn vỡ. Qua đó, giảm kích thước hạt như phay, deagglomeration, và phân tán đạt được. Các hạt có thể được diminuted để submicron-và kích thước nano.
Bên cạnh các hiệu ứng cơ học, sonication mạnh mẽ có thể tạo ra các gốc tự do, phân tử cắt, và kích hoạt các hạt bề mặt. Những hiện tượng này được gọi là sonochemistry.

Sono tổng hợp

Một điều trị bằng siêu âm kết quả bùn trong các hạt rất tốt với phân phối thậm chí vì vậy mà nhiều hơn các trang web tạo mầm cho lượng mưa được tạo ra.
Các hạt HAp tổng hợp dưới ultrasonication cho thấy mức độ kết tụ giảm. Các xu hướng thấp hơn để kết tụ của HAp ultrasonically tổng hợp đã được xác nhận ví dụ như bởi FESEM (lĩnh vực phát thải quét kính hiển vi điện tử) phân tích Poinern et al. (2009).

Siêu âm hỗ trợ và khuyến khích các phản ứng hóa học bằng siêu âm cavitation và các hiệu ứng vật lý của nó ảnh hưởng trực tiếp đến hình thái hạt trong giai đoạn tăng trưởng. Các lợi ích chính của ultrasonication kết quả là việc chuẩn bị các hỗn hợp phản ứng siêu mịn là

  • 1) tăng tốc độ phản ứng,
  • 2) giảm thời gian xử lý
  • 3) một sự cải thiện tổng thể trong việc sử dụng hiệu quả năng lượng.

Poinern et al. (2011) đã phát triển một tuyến đường hóa học ướt sử dụng canxi nitrat tetrahydrat (ca [NO3] 2 · 4H2O) và kali dihydrogen phosphate (KH2PO4) làm chất phản ứng chính. Để kiểm soát giá trị pH trong quá trình tổng hợp, amoni hydroxit (NH4OH) đã được bổ sung.
Bộ vi xử lý siêu âm là một UP50H (50 w, 30 kHz, MS7 Sonotrode W/7 mm đường kính) từ Hielscher Ultrasonics.

Các bước tổng hợp Nano-HAP:

Một giải pháp 40 mL của 0.32 M ca (không3)2 · 4H2O đã được chuẩn bị trong một cốc nhỏ. Giải pháp pH sau đó được điều chỉnh để 9,0 với khoảng 2.5 mL NH4Oh. Các giải pháp được sonicated với UP50H tại 100% thiết lập biên độ trong 1 giờ.
Vào cuối giờ đầu tiên một 60 mL dung lượng 0,19 M [KH2Po4] sau đó đã được chậm thêm gồm vào giải pháp đầu tiên trong khi trải qua một giờ thứ hai của siêu âm chiếu xạ. Trong quá trình trộn, giá trị pH đã được kiểm tra và duy trì ở 9 trong khi tỷ lệ ca/P được duy trì ở mức 1,67. Giải pháp sau đó được lọc bằng cách sử dụng máy ly tâm (~ 2000 g), sau đó kết tủa màu trắng được cân đối theo một số mẫu để xử nhiệt.
Sự hiện diện của siêu âm trong thủ tục tổng hợp trước khi điều trị nhiệt có ảnh hưởng đáng kể trong việc tạo thành các tiền chất hạt nano-HAP ban đầu. Điều này là do kích thước hạt liên quan đến mầm và mô hình tăng trưởng của vật liệu, lần lượt có liên quan đến mức độ bão hòa siêu trong pha lỏng.
Ngoài ra, cả kích thước hạt và hình thái của nó có thể bị ảnh hưởng trực tiếp trong quá trình tổng hợp này. Hiệu quả của việc tăng cường sức mạnh siêu âm từ 0 đến 50W cho thấy rằng nó đã có thể làm giảm kích thước hạt trước khi xử trị nhiệt.
Sức mạnh siêu âm ngày càng tăng được sử dụng để chiếu xạ chất lỏng chỉ ra rằng số lượng lớn các bong bóng/Cavitations đã được sản xuất. Điều này lần lượt sản xuất nhiều hơn các trang web tạo mầm và kết quả là các hạt được hình thành xung quanh các trang web này là nhỏ hơn. Hơn nữa, các hạt tiếp xúc với thời gian dài của chiếu xạ siêu âm Hiển thị ít kết tụ. Dữ liệu sau đó FESEM đã xác nhận sự kết tụ hạt giảm khi siêu âm được sử dụng trong quá trình tổng hợp.
Các hạt nano-HAp trong phạm vi kích thước nanomet và hình thái hình cầu được tạo ra bằng cách sử dụng kỹ thuật kết tủa hóa học ướt với sự hiện diện của siêu âm. Nó được tìm thấy rằng cấu trúc tinh thể và hình thái của bột Nano-HAP kết quả phụ thuộc vào sức mạnh của nguồn chiếu xạ siêu âm và xử lý nhiệt tiếp theo được sử dụng. Đó là điều hiển nhiên rằng sự hiện diện của siêu âm trong quá trình tổng hợp thúc đẩy các phản ứng hóa học và các hiệu ứng vật lý sau đó tạo ra bột Nano-HAp siêu mịn sau khi xử lý nhiệt.

Ultrasonication liên tục với một tế bào dòng thủy tinh

Sonication trong một buồng lò phản ứng siêu âm

Hydroxyapatite

  • khoáng sản canxi phosphate vô cơ chính
  • biocompatibility cao
  • chậm phân hủy sinh học
  • osteoconductive
  • Không độc hại
  • không immunogenic
  • có thể được kết hợp với polyme và/hoặc thủy tinh
  • ma trận cấu trúc hấp thụ tốt cho các phân tử khác
  • Tuyệt vời xương thay thế

Siêu âm homogenizers là công cụ mạnh mẽ để tổng hợp và functionalize hạt, chẳng hạn như HAp

Máy siêu âm loại đầu dò UP50H

HAp tổng hợp qua siêu âm Sol-gel lộ

Ultrasonically hỗ trợ Sol-gel con đường để tổng hợp các hạt HAp cấu trúc Nano:
Vật liệu:
– chất phản ứng: canxi nitrat ca (không3)2, di-ammonium Hydrogen phosphate (NH4)2Của HPO4, Natri hydroxyd NaOH;
– 25 ML ống nghiệm

  1. Hòa tan ca (không3)2 và (NH4)2Của HPO4 trong nước cất (canxi tỷ lệ Mol để Phosphorous: 1,67)
  2. Thêm một số NaOH vào giải pháp để giữ cho pH của nó khoảng 10.
  3. Điều trị bằng siêu âm với một UP100H (sonotrode MS10, biên độ 100%)
  • Các tổng hợp thủy nhiệt được tiến hành ở 150 ° c cho 24 h trong một lò điện.
  • Sau khi phản ứng, HAp kết tinh có thể được thu hoạch bằng cách ly tâm và rửa bằng nước khử ion.
  • Phân tích của HAp nanopowder thu được bằng kính hiển vi (SEM, TEM,) và/hoặc phổ học (FT-IR). Các hạt nano HAp tổng hợp cho thấy crystallinity cao. Hình thái khác nhau có thể được quan sát tùy thuộc vào thời gian sonication. Sonication dài hơn có thể dẫn đến nanorod HAp thống nhất với một tỷ lệ khía cạnh cao và siêu cao crystallinity. [CP. Manafi et al. 2008]

Sửa đổi của HAp

Do sự giòn của nó, việc áp dụng HAp tinh khiết được giới hạn. Trong nghiên cứu vật chất, nhiều nỗ lực đã được thực hiện để sửa đổi HAp bởi polyme kể từ khi xương tự nhiên là một hỗn hợp chủ yếu bao gồm kích thước nano, kim như tinh thể HAp (tài khoản cho khoảng 65wt% của xương). Việc sửa đổi ultrasonically hỗ trợ của HAp và tổng hợp composite với các đặc tính vật liệu được cải thiện cung cấp khả năng đa dạng (xem một vài ví dụ bên dưới).

Ví dụ thực tế:

Tổng hợp Nano-HAp

Trong nghiên cứu của Poinern et al. (2009), một Hielscher UP50H đầu dò loại ultrasonicator đã được sử dụng thành công cho quá trình tổng hợp Sono của HAp. Với sự tăng cường năng lượng siêu âm, các hạt kích thước của các HAp kết tinh giảm. Cấu trúc Nano hydroxyapatite (HAp) được chuẩn bị bởi một kỹ thuật có thể tích tụ ẩm ướt ultrasonically hỗ trợ. Ca (không3) và KH25Po4 Werde được sử dụng làm vật liệu chính và NH3 như là chất kết tủa. Lượng mưa thủy nhiệt dưới bức xạ siêu âm dẫn đến các hạt HAp kích thước nano với hình thái cầu trong phạm vi kích thước nano mét (khoảng 30nm ± 5%). Poinern và đồng nghiệp đã tìm thấy tổng hợp Sono-hydrothermal một tuyến đường kinh tế với khả năng mở rộng mạnh mẽ để sản xuất thương mại.

Tổng hợp gelantine-hydroxyapatite (gel-HAp)

Brundavanam và đồng nghiệp đã chuẩn bị thành công một hỗn hợp gelantine-hydroxyapatite (gel-HAp) trong điều kiện sonication nhẹ. Đối với việc chuẩn bị của gelantine-hydroxyapatite, 1G của gelatin đã được hòa tan hoàn toàn trong nước 1000ml milliq ở 40 ° c. 2ml dung giải gelatin đã chuẩn bị sau đó được thêm vào Ca2 +/NH3 Hỗn hợp. Hỗn hợp được sonicated với một UP50H ultrasonicator (50W, 30kHz). Trong sonication, 60mL của 0.19 M KH2Po4 được thả một cách khôn ngoan thêm vào hỗn hợp.
Các giải pháp toàn bộ được sonicated cho 1H. Giá trị pH đã được kiểm tra và duy trì ở pH 9 mọi lúc và tỷ lệ ca/P đã được điều chỉnh để 1,67. Việc lọc kết tủa màu trắng đã đạt được bằng cách ly tâm, dẫn đến bùn dày. Các mẫu khác nhau đã được xử lý nhiệt trong một lò ống cho 2h ở nhiệt độ 100, 200, 300 và 400 ° c. Qua đó, một bột gel-HAp ở dạng hạt đã thu được, được nghiền thành bột mịn và đặc trưng bởi XRD, FE-SEM và FT-IR. Kết quả cho thấy rằng ultrasonication nhẹ và sự hiện diện của gelatin trong giai đoạn tăng trưởng của HAp thúc đẩy độ bám dính thấp hơn-do đó dẫn đến một nhỏ hơn và tạo thành một hình cầu thường xuyên của gel-HAp Nano-hạt. Sonication nhẹ hỗ trợ tổng hợp các hạt gel-HAp có kích thước nano do tác dụng đồng nhất siêu âm. Các loài Amit và cacbonyl từ các gelatin sau đó gắn với các hạt nano HAp trong giai đoạn tăng trưởng qua sự tương tác sonogrowth hỗ trợ.
[Brundavanam et al. 2011]

Lắng đọng của HAp trên Titanium tiểu cầu

Ozhukil Kollatha et al. (2013) có phủ các tấm ti với hydroxyapatite. Trước khi lắng đọng, việc đình chỉ HAp được đồng hóa với một UP400S (400 watt thiết bị siêu âm với còi siêu âm H14, sonication thời gian 40 SEC. ở biên độ 75%).

Bạc tráng HAp

Ignatev và đồng nghiệp (2013) đã phát triển một phương pháp sinh tổng hợp mà các hạt nano bạc (AgNp) đã được lắng đọng trên HAp để lấy một lớp phủ HAp với các tính chất kháng khuẩn và làm giảm tác dụng độc tế bào. Đối với sự deagglomeration của các hạt nano bạc và lắng đọng của họ trên hydroxyapatite, một Hielscher UP400S đã được sử dụng.

Ignatev và các đồng nghiệp của ông sử dụng thiết bị loại đầu dò siêu âm UP400S cho sản xuất được tráng bạc HAp.

Thiết lập máy khuấy từ và ultrasonicator UP400S được sử dụng cho việc chuẩn bị tráng bạc Hap [Ignatev et al 2013]


Các thiết bị siêu âm mạnh mẽ của chúng tôi là những công cụ đáng tin cậy để điều trị các hạt trong phạm vi có kích thước micron và Nano phụ. Cho dù bạn muốn tổng hợp, phân tán hoặc functionalize các hạt trong ống nhỏ cho mục đích nghiên cứu hoặc bạn cần phải điều trị khối lượng cao của Nano-bột slurries cho sản xuất thương mại – Hielscher cung cấp ultrasonicator phù hợp cho các yêu cầu của bạn!

UP400S với lò phản ứng siêu âm

Siêu âm homogenizer UP400S


Liên hệ / Yêu cầu Thêm Thông tin

Nói chuyện với chúng tôi về các yêu cầu xử lý của bạn. Chúng tôi sẽ giới thiệu các thiết lập và xử lý các thông số phù hợp nhất cho dự án của bạn.






Văn học / Tài liệu tham khảo

  • ^ Brundavanam, R. K.; Jinag, Z.-T., Chapman, P.; Le, X.-T.; Mondinos, N.; Fawcett, D.; Poinern, G. E. J. (2011): tác dụng của loãng gelatin trên siêu âm hỗ trợ tổng hợp Nano hydroxyapatite. Tôi là ultrason. Sonochem. 18, 2011. 697-703.
  • Cengiz, B.; Gokce, Y.; Yildiz, N.; Aktas, Z.; Calimli, A. (2008): tổng hợp và đặc tính của các hạt nano hydroyapatite. Colloids và bề mặt A: Physicochem. Eng. khía cạnh 322; 2008.29-33.
  • Ignatev, M.; Rybak, T.; Colonges, G.; Scharff, W.; Marke, S. (2013): plasma phun hydroxyapatite lớp phủ với các hạt nano bạc. Acta Metallurgica Slovaca, 19/1; 2013.20-29.
  • Jevtića, M.; Radulovićc, A.; Ignjatovića, N.; Mitrićb, M.; Uskoković, D. (2009): lắp ráp kiểm soát của Poly (D, l-lactide-co-glycolide)/hydroxyapatite lõi – vỏ nanospheres dưới bức xạ siêu âm. Acta Biomaterialia 5/1; 2009.208 – 218.
  • Kusrini, E.; Pudjiastuti, A. R.; Astutiningsih, S.; Harjanto, S. (2012): chuẩn bị của hydroxyapatite từ xương bò bằng phương pháp kết hợp của siêu âm và sấy phun. Intl. conf. về hóa học, sinh học và khoa học môi trường (ICBEE ' 2012) Singapore, ngày 14-15 tháng 12, 2012.
  • Manafi, S.; Badiee, S.H. (2008): tác dụng của siêu âm trên crystallinity của Nano-hydroxyapatite qua Wet hóa phương pháp. IR J Pharma Sci 4/2; 2008.163-168
  • Ozhukil Kollatha, V.; Chenc, Q.; Clossetb, R.; Tiếng luytena, J.; Trainab, K.; Mullensa, S.; Boccaccinic, A. R.; Clootsb, R. (2013): AC so với DC lắng đọng electrophoretic của hydroxyapatite trên Titan. Tạp chí của Hiệp hội gốm châu Âu 33; 2013.2715 – 2721.
  • Poinern, G.E.J.; Brundavanam, R.K.; Thi Le, X.; Fawcett, D. (2012): các tính chất cơ học của một gốm xốp có nguồn gốc từ một bột 30 nm có kích thước hạt dựa hydroxyapatite cho các ứng dụng kỹ thuật cứng mô tiềm năng. American Journal of biomedical kỹ thuật 2/6; 2012.278-286.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): ảnh hưởng nhiệt và siêu âm trong sự hình thành của nanomet quy mô hydroxyapatite gốm sứ sinh học. Tạp chí quốc tế về Nanomedicine 6; 2011.2083 – 2095.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.K.; Mondinos, N.; Jiang, Z.-T. (2009): tổng hợp và tạo hình của nanohydroxyapatite bằng cách sử dụng một phương pháp hỗ trợ siêu âm. Ultrasonics Sonochemistry, 16/4; 2009.469-474.
  • Soypan, tôi. Mel, M.; Ramesh, S.; Khalid, K. A: (2007): xốp hydroxyapatite cho các ứng dụng xương nhân tạo. Khoa học và công nghệ vật liệu cao cấp 8. 2007.116.
  • Suslick, K. S. (1998): bách quốc của công nghệ hóa học Kirk-Othmer; Ed. J. Wiley thứ 4 & Sons: New York, Vol. 26, 1998. 517-541.

Thiết bị siêu âm cho Bench-Top và sản xuất như UIP1500hd cung cấp đầy đủ cấp công nghiệp.

thiết bị siêu âm UIP1500hd với lò phản ứng dòng chảy qua