Giảm Sonochemical của các hạt nano Palladium

Paladi (Pd) nổi tiếng với chức năng xúc tác nhưng cũng thường được sử dụng trong nghiên cứu vật liệu và sản xuất điện tử, y học, tinh chế hydro và các ứng dụng hóa học khác. Thông qua con đường sonochemical, các hạt nano palladium phân tán đơn cũng như tổng hợp có thể được sản xuất.

Sản xuất siêu âm các hạt nano Palladium

Nemamcha và Rehspringer đã nghiên cứu việc sản xuất sonochemical của các hạt nano palladium phân tán và tổng hợp. Do đó, một PD (KHÔNG₃)₂ Giải pháp đã được sonicated với siêu âm phòng thí nghiệm homogenizer UP100H với sự hiện diện của ethylene glycol (EG) và polyvinylpyrrolidone (PVP).

Thủ tục

Các mẫu được chuẩn bị như sau:
Đối với các mẫu, hỗn hợp 30ml EG và 5 · 10^-6mol của PVP đã được preprared bằng cách khuấy từ trong 15 phút. Đối với các mẫu khác nhau, lượng Pd khác nhau (KHÔNG₃)₂ dung dịch, 1,5mL và 2mL, đã được thêm vào. Các hỗn hợp mẫu được chuẩn bị với tỷ lệ 2 · 10^-3mol PD (KHÔNG₃)₂ trong mẫu (a) và 2,66·10^-3mol PD (KHÔNG₃)₂ trong mẫu (b). Cả hai hỗn hợp đã được sonicated trong một lọ 20mL bằng cách sử dụng một ultrasonicator loại đầu dò. Các mẫu được lấy sau thời gian sonication là 30, 60, 90, 120, 150 và 180 phút.

Phân tích kết quả thí nghiệm cho thấy:

1. Việc giảm sonochemical của Pd (II) thành Pd (0) phụ thuộc vào thời gian sonication.

2. Tỷ lệ mol PVP / Pd (II) cao dẫn đến sự hình thành các hạt paladi phân tán đơn có hình dạng tròn và đường kính trung bình khoảng 5nm.

3. Tuy nhiên, tỷ lệ mol PVP / Pd (II) thấp liên quan đến việc thu được các hạt nano palladium cốt liệu với sự phân bố kích thước lớn tập trung ở 20nm.

Con đường sonochemical khử các ion paladi (II) PD (II) đến các nguyên tử paladi PD(0) có thể được giả định như sau:

• (1) Nhiệt phân nước: H₂O → •OH + • H
• (2) Hình thành gốc: RH (Chất khử) + •OH (• H) → • R + H₂O (H₂)
• (3) Khử ion: Pd (II) + các gốc khử (• H, • R) → Pd (0) + R • CHO + H +
• (4) Hình thành hạt: NPd(0) → Pdn

–> Kết quả: Tùy thuộc vào tỷ lệ PVP / PD (II), Pd phân tán hoặc tổng hợp_N đã thu được.

Giảm Sonochemical của Paladi: mẫu a (trái) chứa một lượng PVP cao, mẫu b (phải) một lượng PVP thấp. Thời gian sonication với UP100H: 180 phút Mẫu a cho thấy các hạt nano Pd phân tán đơn, mẫu b hạt nano Pd tổng hợp. [Tuyến trùng; Rehspringer 2008]

Phân tích và kết quả

Các phân tích hấp thụ nhìn thấy tia cực tím xác nhận mối quan hệ giữa việc khử sonochemical của các ion paladi (II) thành các nguyên tử paladi (0) và thời gian lưu giữ trong trường siêu âm. Việc khử các ion paladi (II) thành các nguyên tử paladi (0) tiến triển và hoàn toàn có thể đạt được với thời gian sonication ngày càng tăng. Các kính hiển vi của kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) cho thấy:

1. 1. Khi một lượng lớn PVP được thêm vào, sự khử sonochemical của các ion paladi dẫn đến sự hình thành các hạt paladi đơn phân tán có hình dạng hình cầu và đường kính trung bình xấp xỉ 5nm.
2. 2. Việc sử dụng một lượng nhỏ PVP liên quan đến việc thu được các hạt nano palladium cốt liệu. Các phép đo tán xạ ánh sáng động (DLS) cho thấy các tập hợp hạt nano palladium có sự phân bố kích thước lớn tập trung ở 20nm.