Tổng hợp hạt nano từ tính: Từ phòng thí nghiệm đến sản xuất
Các hạt nano từ tính (MNPs) là thành phần thiết yếu trong nhiều ứng dụng khoa học và công nghiệp, bao gồm tạo ảnh y sinh, phân phối thuốc hướng đích, xúc tác và phục hồi môi trường. Việc kiểm soát chính xác các đặc tính của hạt nano từ tính như kích thước, hình dạng, tính chất từ và chức năng bề mặt là điều cần thiết để đáp ứng các yêu cầu cụ thể của những ứng dụng này. Quá trình tổng hợp bằng siêu âm, được thực hiện nhờ các thiết bị siêu âm dạng đầu dò của Hielscher, mang đến một phương pháp linh hoạt và có khả năng mở rộng quy mô để sản xuất các hạt nano từ tính chất lượng cao.
Xử lý siêu âm trong tổng hợp hạt nano
Xử lý siêu âm sử dụng sóng siêu âm cường độ cao để tạo ra các vùng năng lượng cao cục bộ trong môi trường lỏng thông qua hiện tượng xâm thực âm. Hiện tượng này tạo ra lực cắt mạnh, áp suất cao và nhiệt độ tăng cao, hình thành môi trường thuận lợi cho quá trình tạo mầm và phát triển có kiểm soát của các hạt nano. Những ưu điểm của xử lý siêu âm bao gồm trộn đồng đều, tăng cường truyền khối, khả năng tác động đến động học phản ứng và chức năng hóa các hạt, khiến phương pháp này đặc biệt hiệu quả trong việc tổng hợp các hạt nano từ tính đồng đều.
Thiết bị xử lý siêu âm công nghiệp UIP16000hdT (16kW) để tổng hợp hạt nano từ tính ở quy mô lớn.
Tổng hợp hạt nano từ tính: Từ phòng thí nghiệm đến sản xuất quy mô lớn
Tổng hợp hạt nano từ tính ở quy mô phòng thí nghiệm
Trong phòng thí nghiệm, các thiết bị siêu âm dạng đầu dò của Hielscher thường được sử dụng để tổng hợp hạt nano từ tính bằng phương pháp đồng kết tủa, phân hủy nhiệt hoặc nhiệt dung môi. Bằng cách kiểm soát các thông số siêu âm như biên độ, thời gian xử lý siêu âm, chế độ xung và nhiệt độ, các nhà nghiên cứu có thể thu được các hạt có kích thước đồng đều và phân bố kích thước hẹp.
Ví dụ, phương pháp đồng kết tủa được hưởng lợi đáng kể từ hiện tượng xâm thực siêu âm, giúp tăng cường trộn các tiền chất sắt(II) và sắt(III) với dung dịch kiềm, tạo ra các hạt nano magnetit (Fe₃O₄) thông qua quá trình tạo mầm đồng thể. Ngoài ra, xử lý siêu âm còn rút ngắn thời gian phản ứng và cải thiện các tính chất từ cũng như cấu trúc của các hạt nano.
Đọc thêm về tổng hợp magnetit bằng siêu âm!
Sản xuất ở quy mô thí điểm và công nghiệp
Khả năng mở rộng quy mô của các thiết bị siêu âm Hielscher là một ưu điểm then chốt khi chuyển từ nghiên cứu ở quy mô phòng thí nghiệm sang sản xuất ở quy mô công nghiệp. Trong các hệ thống quy mô thí điểm, các đầu dò siêu âm (sonotrode) lớn hơn và thiết bị phản ứng dòng chảy cho phép sản xuất liên tục các hạt nano từ tính với chất lượng ổn định. Khả năng vận hành trong điều kiện áp suất cao và kiểm soát các thông số quá trình đảm bảo tính tái lập và khả năng mở rộng quy mô.
Trong sản xuất công nghiệp, các thiết bị phản ứng siêu âm của Hielscher có thể xử lý thể tích lớn dung dịch tiền chất, đồng thời duy trì các đặc tính hạt mong muốn. Khả năng mở rộng quy mô này rất cần thiết cho các ứng dụng đòi hỏi lượng lớn hạt nano từ tính, chẳng hạn như công nghệ phân tách từ hoặc hệ thống phân phối thuốc.
Nghiên cứu điển hình: Tổng hợp hạt nano từ tính bằng siêu âm
Ilosvai và cộng sự (2020) đã kết hợp hóa siêu âm với quá trình đốt cháy để tổng hợp các hạt nano từ tính bằng các tiền chất sắt(II) axetat và sắt(III) citrat được phân tán trong polyetylen glycol (PEG 400) bằng phương pháp đồng nhất hóa siêu âm. Các hạt nano này được thử nghiệm để phân tách DNA, sử dụng DNA plasmid từ E. coli. Các kỹ thuật phân tích đặc trưng cho thấy các hạt nano phân tán tốt với bề mặt được chức năng hóa bằng nhóm hydroxyl, được xác định bằng FTIR, và các pha từ tính gồm magnetit, maghemit và hematit, được xác nhận bằng XRD. Các phép đo thế điện động cho thấy các hạt nano có khả năng phân tán tốt trong nước, khiến chúng phù hợp với các ứng dụng phân tách sinh học.
Quy trình tổng hợp hạt nano từ tính bằng siêu âm
Các hạt nano từ tính được tổng hợp bằng phương pháp đốt cháy kết hợp hóa siêu âm với hai tiền chất khác nhau: sắt(II) axetat (mẫu A1) và sắt(III) xitrat (mẫu D1). Cả hai mẫu đều được xử lý theo cùng một quy trình, chỉ khác nhau ở tiền chất được sử dụng. Đối với mẫu A1, 2 g sắt(II) axetat được phân tán trong 20 g polyetylen glycol (PEG 400), trong khi đối với mẫu D1, 3,47 g sắt(III) xitrat được sử dụng. Quá trình phân tán được thực hiện bằng máy siêu âm hiệu suất cao UIP1000hdT của Hielscher (xem hình bên trái).
Sau khi xử lý hóa siêu âm, PEG được đốt bằng đèn Bunsen để tạo ra các hạt nano oxit sắt từ tính.
Kết quả
Các hạt nano thu được được phân tích đặc trưng bằng các phương pháp XRD, TEM, DLS và FTIR. Quá trình tổng hợp đã kết hợp thành công kỹ thuật hóa siêu âm và kỹ thuật đốt cháy, tạo ra các hạt nano từ tính. Đáng chú ý, mẫu A1 đã chứng tỏ phù hợp để tinh sạch DNA và cung cấp một giải pháp thay thế có hiệu quả chi phí cao hơn so với các lựa chọn thương mại hiện có.
Ảnh TEM của các hạt nano từ tính được tổng hợp bằng siêu âm: Bên trái: sắt(II) axetat (mẫu A1); bên phải: sắt(III) xitrat (mẫu D1).
Nghiên cứu và hình ảnh: ©Ilosvai và cộng sự 2020.
Máy siêu âm UP400St để tổng hợp các hạt nano từ tính bằng phương pháp hóa siêu âm
Máy siêu âm Hielscher: Lợi thế công nghệ trong tổng hợp hạt nano
Hielscher Ultrasonics dẫn đầu về công nghệ xử lý bằng siêu âm, cung cấp các máy siêu âm dạng đầu dò có công suất siêu âm lên đến 16.000 oát trên mỗi máy, được thiết kế cho các ứng dụng từ thí nghiệm quy mô phòng thí nghiệm đến sản xuất công nghiệp. Các thiết bị này cung cấp công suất siêu âm cường độ cao, khả năng điều khiển biên độ chính xác và giám sát nhiệt độ, khiến chúng trở thành lựa chọn lý tưởng cho các quy trình nhạy cảm như tổng hợp hạt nano từ tính.
Các tính năng chính của máy siêu âm Hielscher bao gồm:
- Biên độ có thể điều chỉnh chính xác: Cho phép tinh chỉnh cường độ xâm thực để tổng hợp hạt nano tối ưu.
- Khả năng mở rộng quy mô: Thiết kế mô-đun cho phép chuyển đổi liền mạch từ nghiên cứu và phát triển quy mô nhỏ sang sản xuất quy mô lớn.
- Điều khiển nhiệt độ tích hợp: Ngăn ngừa quá nhiệt và đảm bảo điều kiện phản ứng ổn định.
- Độ bền và tính đa dụng: Phù hợp với nhiều loại dung môi và hệ tiền chất, bao gồm pha nước và pha hữu cơ.
- Độ chính xác và khả năng tái lập: Kết quả nhất quán giữa các mẻ đảm bảo độ tin cậy của các đặc tính hạt nano từ tính.
- Hiệu quả năng lượng: Truyền năng lượng hiệu quả giúp giảm thiểu lãng phí và giảm chi phí sản xuất.
- Cấu hình có thể tùy chỉnh: Thiết kế linh hoạt đáp ứng nhiều quy mô và hệ phản ứng hóa học.
- Tính thân thiện với môi trường: Giảm sự phụ thuộc vào các hóa chất có tính tác động mạnh và rút ngắn thời gian phản ứng giúp giảm tác động đến môi trường.
Thiết kế, sản xuất và tư vấn – Chất lượng sản xuất tại Đức
Máy siêu âm Hielscher nổi tiếng với chất lượng và tiêu chuẩn thiết kế cao nhất. Độ bền và khả năng vận hành dễ dàng cho phép tích hợp thuận lợi các máy siêu âm của chúng tôi vào các cơ sở công nghiệp. Máy siêu âm Hielscher dễ dàng đáp ứng các điều kiện khắc nghiệt và môi trường có yêu cầu cao.
Hielscher Ultrasonics là công ty được chứng nhận ISO và đặc biệt chú trọng đến các máy siêu âm hiệu suất cao có công nghệ tiên tiến nhất và dễ sử dụng. Tất nhiên, máy siêu âm Hielscher tuân thủ CE và đáp ứng các yêu cầu của UL, CSA và RoHs.
Bảng dưới đây cung cấp thông tin về năng lực xử lý gần đúng của các máy siêu âm của chúng tôi:
| Thể tích mẻ | Lưu lượng | Thiết bị được khuyến nghị |
|---|---|---|
| 0,5 đến 1,5mL | n.a. | VialTweeter |
| 1 đến 500mL | 10 đến 200mL/min | UP100H |
| 10 đến 2000mL | 20 đến 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 đến 20L | 0,2 đến 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 đến 100L | 2 đến 10L/min | UIP4000hdT |
| 15 đến 150L | 3 đến 15L/min | UIP6000hdT |
| n.a. | 10 đến 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | lớn hơn | cụm thiết bị UIP16000 |
Hielscher Ultrasonics sản xuất các máy đồng nhất hóa siêu âm hiệu suất cao cho các ứng dụng trộn, phân tán, nhũ hóa và chiết xuất ở quy mô phòng thí nghiệm, thí điểm và công nghiệp.
Ứng dụng của các hạt nano từ tính được tổng hợp bằng siêu âm
Chất lượng vượt trội của các hạt nano từ tính được tổng hợp bằng thiết bị siêu âm Hielscher mở rộng khả năng sử dụng chúng trong các ứng dụng đòi hỏi hiệu năng cao:
- Y sinh học: Các hạt nano từ tính được thiết kế chính xác giúp tăng độ tương phản trong chụp cộng hưởng từ (MRI) và cho phép đưa thuốc đến đích.
- Xúc tác: Các hạt nano từ tính có diện tích bề mặt lớn đóng vai trò là chất xúc tác hiệu quả trong các phản ứng hóa học.
- Khoa học môi trường: Các hạt nano từ tính được chức năng hóa được sử dụng để xử lý nước và loại bỏ chất ô nhiễm.
Tài liệu / Tài liệu tham khảo
- Ilosvai, Á.M.; Szőri-Dorogházi, E.; Prebob, A.; Vanyorek, L. (2020): Synthesis And Characterization Of Magnetic Nanoparticles For Biological Separation Methods. Materials Science and Engineering, Volume 45, No. 1; 2020. 163–170.
- Kis-Csitári, J.; Kónya, Zoltán; Kiricsi, I. (2008): Sonochemical Synthesis of Inorganic Nanoparticles. In book: Functionalized Nanoscale Materials, Devices and Systems, 2008.
- Ilosvai, A.M.; Dojcsak, D.; Váradi, C.; Nagy, M.; Kristály, F.; Fiser, B.; Viskolcz, B.; Vanyorek, L. (2022): Sonochemical Combined Synthesis of Nickel Ferrite and Cobalt Ferrite Magnetic Nanoparticles and Their Application in Glycan Analysis. International Journal of Molecular Sciiences. 2022, 23, 5081.
- L. Cabrera, S. Gutiérrez, P. Herrasti, D. Reyman (2010): Sonoelectrochemical synthesis of magnetite. Physics Procedia Volume 3, Issue 1, 2010. 89-94.
Câu hỏi thường gặp
Hạt nano từ tính là gì?
Hạt nano từ tính là các hạt thường có kích thước ở thang nano trong khoảng 1–100 nm và được cấu tạo từ các vật liệu từ tính như sắt, coban, niken hoặc các oxit của chúng (ví dụ: magnetit hoặc maghemit). Các hạt này thể hiện các tính chất từ có thể được điều khiển bằng từ trường ngoài. Tùy thuộc vào kích thước, cấu trúc và thành phần, các hạt nano từ tính có thể thể hiện nhiều trạng thái từ khác nhau, như sắt từ, feri từ hoặc siêu thuận từ.
Nhờ kích thước nhỏ và khả năng điều chỉnh tính chất từ, chúng được sử dụng trong nhiều ứng dụng, bao gồm
các ứng dụng y sinh, môi trường và công nghiệp.
Hạt nano siêu thuận từ là gì?
Hạt nano siêu thuận từ là các hạt có kích thước nano (thường nhỏ hơn 50 nm), được cấu tạo từ các vật liệu từ tính như oxit sắt (ví dụ: magnetit hoặc maghemit). Chúng chỉ thể hiện tính chất từ khi có từ trường ngoài và mất từ tính khi từ trường được loại bỏ. Điều này xảy ra vì ở kích thước nhỏ như vậy, năng lượng nhiệt ngăn các hạt duy trì mômen từ vĩnh cửu, giúp tránh kết tụ.
Những tính chất này khiến chúng rất hữu ích trong các ứng dụng y sinh như đưa thuốc đến đích, chụp cộng hưởng từ (MRI) và liệu pháp tăng thân nhiệt, cũng như trong các ứng dụng môi trường và công nghiệp.
Sắt từ, feri từ và siêu thuận từ khác nhau như thế nào?
Hiện tượng sắt từ xảy ra khi các mômen từ trong vật liệu sắp xếp song song với nhau do tương tác trao đổi mạnh, tạo ra độ từ hóa tổng lớn ngay cả khi không có từ trường ngoài.
Hiện tượng feri từ cũng liên quan đến các mômen từ có trật tự, nhưng chúng sắp xếp theo các hướng ngược nhau với độ lớn không bằng nhau, dẫn đến độ từ hóa tổng khác không.
Hiện tượng siêu thuận từ được quan sát thấy ở các hạt nano rất nhỏ và xuất hiện khi năng lượng nhiệt thắng thế so với trật tự từ, khiến các mômen từ dao động ngẫu nhiên; tuy nhiên, dưới tác dụng của từ trường ngoài, các mômen sắp xếp theo từ trường, tạo ra đáp ứng từ mạnh.
Những loại hạt nano nào thường được tổng hợp bằng phương pháp hóa siêu âm?
Tổng hợp bằng phương pháp hóa siêu âm được sử dụng rộng rãi để sản xuất nhiều loại hạt nano nhờ khả năng tạo ra nhiệt độ cao, áp suất cao và các tiểu phân hoạt tính cục bộ thông qua hiện tượng xâm thực âm. Các hạt nano thường được tổng hợp bao gồm hạt nano kim loại, hạt nano oxit kim loại, hạt nano chalcogenide, hạt nano perovskite, hạt nano polyme và vật liệu nano gốc cacbon.
Tìm thêm thông tin về tổng hợp bằng siêu âm và các quy trình dành cho một số loại hạt nano và cấu trúc nano được chọn tại đây:
Hielscher Ultrasonics sản xuất các thiết bị đồng nhất hóa bằng siêu âm hiệu năng cao từ quy mô phòng thí nghiệm đến quy mô công nghiệp.