Tổng hợp borophene bằng siêu âm ở quy mô công nghiệp

Borophene, một dẫn xuất của bo có cấu trúc nano hai chiều, có thể được tổng hợp hiệu quả bằng phương pháp bóc tách siêu âm đơn giản và chi phí thấp. Bóc tách pha lỏng bằng siêu âm có thể được sử dụng để sản xuất lượng lớn tấm nano borophene chất lượng cao. Kỹ thuật bóc tách siêu âm được sử dụng rộng rãi để sản xuất vật liệu nano 2D (ví dụ: graphene) và được biết đến với những ưu điểm như tấm nano chất lượng cao, hiệu suất thu hồi cao, vận hành nhanh chóng và đơn giản, cũng như hiệu quả tổng thể.

Phương pháp bóc tách siêu âm để điều chế borophene

Bóc tách pha lỏng bằng siêu âm được sử dụng rộng rãi để điều chế các tấm nano 2D từ nhiều tiền chất dạng khối khác nhau, bao gồm than chì (graphene), bo (borophene) và các tiền chất khác. So với kỹ thuật bóc tách hóa học, bóc tách pha lỏng có hỗ trợ siêu âm được xem là phương án có triển vọng hơn để điều chế các cấu trúc nano 0D và 2D như chấm lượng tử bo (BQDs) và borophene. (tham khảo Wang và cộng sự, 2021)
Sơ đồ bên trái minh họa quá trình bóc tách trong chất lỏng ở nhiệt độ thấp bằng siêu âm để tạo ra các tấm borophene 2D ít lớp. (Nghiên cứu và hình ảnh: ©Lin và cộng sự, 2021.)

Các nghiên cứu điển hình về bóc tách borophene bằng siêu âm

Quá trình bóc tách và tách lớp sử dụng siêu âm công suất cao trong pha lỏng đã được nghiên cứu rộng rãi và áp dụng thành công cho borophene cùng các dẫn xuất khác của bo như chấm lượng tử bo, bo nitrua hoặc magie diborua.

α-Borophene

Trong nghiên cứu do Göktuna và Taşaltın (2021) thực hiện, α borophene được điều chế bằng phương pháp bóc tách siêu âm đơn giản và chi phí thấp. Các tấm nano borophene được tổng hợp bằng siêu âm có cấu trúc tinh thể α borophene.
Quy trình: 100 mg vi hạt bo được xử lý siêu âm trong 100 ml DMF ở công suất 200 W (ví dụ: sử dụng UP200St với S26d14) trong 4h trong buồng có dòng nitơ (N₂) được kiểm soát để ngăn quá trình oxy hóa trong quá trình bóc tách pha lỏng bằng siêu âm. Dung dịch chứa các hạt bo đã bóc tách được ly tâm lần lượt ở 5000 rpm và 12.000 rpm, mỗi lần trong 15 min, sau đó borophene được thu gom cẩn thận và sấy trong môi trường chân không trong 4h ở 50ºC. (tham khảo Göktuna và Taşaltın, 2021)

Sơ đồ minh họa borophene ít lớp được bóc tách bằng quá trình xử lý nhiệt dung môi có hỗ trợ siêu âm dạng đầu dò.
Nghiên cứu và hình ảnh: ©Zhang và cộng sự, 2020

Borophene ít lớp

Zhang và cộng sự (2020) báo cáo một kỹ thuật bóc tách pha lỏng bằng nhiệt dung môi trong acetone, cho phép sản xuất borophene chất lượng cao với kích thước theo phương ngang lớn. Tận dụng hiệu ứng trương nở của acetone, tiền chất bột bo trước tiên được làm ướt trong acetone. Sau đó, tiền chất bo đã làm ướt tiếp tục được xử lý nhiệt dung môi trong acetone ở 200ºC, tiếp theo là xử lý siêu âm bằng thiết bị siêu âm dạng đầu dò ở công suất 225 W trong 4h. Cuối cùng thu được borophene gồm một vài lớp bo với kích thước theo phương ngang lên đến 5,05 mm. Kỹ thuật bóc tách pha lỏng có hỗ trợ nhiệt dung môi trong acetone có thể được sử dụng để điều chế các tấm nano bo với kích thước theo phương ngang lớn và chất lượng cao. (tham khảo Zhang và cộng sự, 2020)
Khi so sánh giản đồ XRD của borophene được bóc tách bằng siêu âm với tiền chất bo dạng khối, có thể quan sát thấy giản đồ XRD tương tự. Hầu hết các đỉnh nhiễu xạ chính có thể được gán chỉ số cho bo dạng mặt thoi b, cho thấy cấu trúc tinh thể gần như được bảo toàn trước và sau quá trình xử lý bóc tách.

Ảnh SEM có độ phân giải thấp (a) và độ phân giải cao (b) của borophene ít lớp thu được bằng phương pháp bóc tách nhiệt dung môi có hỗ trợ siêu âm trong acetone
Nghiên cứu và hình ảnh: ©Zhang và cộng sự, 2020

Giản đồ XRD (a) và phổ Raman (b) của bo dạng khối chưa xử lý và borophene ít lớp thu được bằng phương pháp bóc tách nhiệt dung môi có hỗ trợ siêu âm dạng đầu dò.
Nghiên cứu và hình ảnh: ©Zhang và cộng sự, 2020

Tổng hợp chấm lượng tử bo bằng phương pháp hóa siêu âm

Hao và cộng sự (2020) đã chế tạo thành công ở quy mô lớn các chấm lượng tử bo bán dẫn kết tinh đồng đều (BQD) từ bột bo giãn nở trong acetonitril, một dung môi hữu cơ có độ phân cực cao, bằng thiết bị siêu âm dạng đầu dò công suất cao (ví dụ: UP400St, UIP500hdT hoặc UIP1000hdT). Các chấm lượng tử bo được tổng hợp có kích thước theo phương ngang là 2,46 ±0,4 nm và độ dày là 2,81 ±0,5 nm.
Quy trình: Trong một quy trình chế tạo chấm lượng tử bo điển hình, trước tiên cho 30 mg bột bo vào bình ba cổ, sau đó thêm 15 mL acetonitril vào bình trước khi xử lý siêu âm. Quá trình bóc tách được thực hiện ở công suất đầu ra 400 W (ví dụ: sử dụng UIP500hdT), tần số 20kHz và thời gian xử lý siêu âm 60 min. Để tránh dung dịch quá nóng trong quá trình xử lý siêu âm, sử dụng bể nước đá hoặc thiết bị làm lạnh phòng thí nghiệm để duy trì nhiệt độ không đổi. Dung dịch thu được được ly tâm ở 1500 rpm trong 60 min. Phần dịch nổi chứa các chấm lượng tử bo được thu lấy nhẹ nhàng. Tất cả các thí nghiệm đều được tiến hành ở nhiệt độ phòng. (xem Hao và cộng sự, 2020)
Trong nghiên cứu của Wang và cộng sự (2021), các nhà nghiên cứu cũng chế tạo chấm lượng tử bo bằng kỹ thuật bóc tách pha lỏng bằng siêu âm. Họ thu được các chấm lượng tử bo đơn phân tán với phân bố kích thước hẹp, khả năng phân tán tuyệt vời, độ ổn định cao trong dung dịch IPA và huỳnh quang hai photon.

Ảnh TEM và phân bố đường kính tương ứng của các BQD được chế tạo trong các điều kiện siêu âm khác nhau. (a) Ảnh TEM của BQDs-2 được tổng hợp ở 400 W trong 2 h. (b) Ảnh TEM của BQDs-3 được tổng hợp ở 550 W trong 1 h. (c) Ảnh TEM của BQDs-3 được tổng hợp ở 400 W trong 4 h. (d) Phân bố đường kính của các chấm lượng tử thu được từ (a). (e) Phân bố đường kính của các chấm lượng tử thu được từ (b). (f) Phân bố đường kính của các chấm lượng tử thu được từ (c).
Nghiên cứu và hình ảnh: ©Hao và cộng sự, 2020

Bóc tách các tấm nano magiê điborua bằng siêu âm

Quá trình bóc tách được thực hiện bằng cách tạo huyền phù từ 450mg bột magiê điborua
(MgB₂) (cỡ hạt khoảng 100 mesh / 149 micromét) trong 150 ml nước và xử lý bằng siêu âm trong 30 phút. Quá trình bóc tách bằng siêu âm có thể được thực hiện bằng thiết bị siêu âm dạng đầu dò như UP200Ht hoặc UP400St với biên độ 30% và chế độ chu kỳ xung bật/tắt 10 giây. Quá trình bóc tách bằng siêu âm tạo ra huyền phù đen sẫm. Màu đen có thể là do màu của bột MgB2 nguyên trạng.

Chuỗi khung hình tốc độ cao (từ a đến f) minh họa quá trình bóc tách một vảy graphit trong nước bằng tác động cơ học của siêu âm, sử dụng UP200S, thiết bị siêu âm 200W với đầu sonotrode 3mm. Các mũi tên chỉ vị trí tách lớp (bóc tách), nơi các bọt xâm thực xâm nhập vào khe tách.
© Tyurnina và cộng sự 2020

Thiết bị siêu âm công suất cao để bóc tách borophene ở mọi quy mô

Hielscher Ultrasonics thiết kế, sản xuất và phân phối các thiết bị siêu âm bền chắc và đáng tin cậy với mọi kích cỡ. Từ các thiết bị siêu âm nhỏ gọn cho phòng thí nghiệm đến các đầu dò và thiết bị phản ứng siêu âm công nghiệp, Hielscher có hệ thống siêu âm lý tưởng cho quy trình của bạn. Với kinh nghiệm lâu năm trong các ứng dụng như tổng hợp và phân tán vật liệu nano, đội ngũ nhân viên được đào tạo bài bản của chúng tôi sẽ đề xuất cấu hình phù hợp nhất với yêu cầu của bạn. Các thiết bị xử lý siêu âm công nghiệp của Hielscher được biết đến là những thiết bị làm việc bền bỉ và đáng tin cậy trong các cơ sở công nghiệp. Với khả năng tạo ra biên độ rất cao, các thiết bị siêu âm Hielscher lý tưởng cho các ứng dụng đòi hỏi hiệu suất cao như bóc tách borophene hoặc graphene cũng như phân tán vật liệu nano. Thiết bị có thể dễ dàng vận hành liên tục 24/7 ở biên độ lên đến 200µm. Đối với biên độ cao hơn nữa, có sẵn các đầu sonotrode siêu âm được chế tạo theo yêu cầu.
Tất cả thiết bị siêu âm và phụ kiện của Hielscher đều được thiết kế và sản xuất tại trụ sở chính ở Đức. Trước khi giao cho khách hàng, mỗi thiết bị siêu âm đều được kiểm tra kỹ lưỡng ở mức tải tối đa. Chúng tôi nỗ lực mang lại sự hài lòng cho khách hàng và tổ chức hoạt động sản xuất nhằm đáp ứng các yêu cầu đảm bảo chất lượng cao nhất (ví dụ: chứng nhận ISO).

Bảng dưới đây cho biết năng lực xử lý gần đúng của các thiết bị siêu âm của chúng tôi: