Siêu âm Polyhydroxylated C60 (Fullerenol)

• Polyhydroxylated C60 fullerene tan trong nước, được gọi là fullerenol hoặc fullerol, là một chất nhặt rác gốc tự do mạnh và do đó được sử dụng như một chất chống oxy hóa trong các chất bổ sung và dược phẩm.
• Hydroxyl hóa siêu âm là một phản ứng một bước nhanh chóng và đơn giản, được sử dụng để sản xuất polyhydroxylated C60 hòa tan trong nước.
• C60 hòa tan trong nước tổng hợp siêu âm có chất lượng vượt trội và được sử dụng cho các ứng dụng dược phẩm và hiệu suất cao.

Siêu âm tổng hợp một bước của Polyhydrolxylated C60

Siêu âm cavitation là kỹ thuật vượt trội để sản xuất chất lượng cao polyhydroxylated C60 fullerenes, đó là hòa tan trong nước và do đó có thể được sử dụng trong các ứng dụng khác nhau trong dược phẩm, y học và công nghiệp. Afreen et al (2017) đã phát triển một tổng hợp siêu âm nhanh chóng và đơn giản của polyhydroxylated C60 không bị ô nhiễm (còn được gọi là fullerenol hoặc fullerol). Phản ứng một bước siêu âm sử dụng H2O2 và không sử dụng thuốc thử hydroxyl hóa bổ sung, tức là NaOH, H2SO4 và chất xúc tác chuyển pha (PTC), gây ra tạp chất trong fullerenol tổng hợp. Điều này làm cho tổng hợp fullerenol siêu âm là một cách tiếp cận sạch hơn để sản xuất fullerenol; đồng thời, nó là một cách dễ dàng hơn và nhanh hơn để sản xuất C60 chất lượng cao, tan trong nước.

Các đường dẫn phản ứng có thể có trong tổng hợp hỗ trợ siêu âm của fullerenol với sự hiện diện của giãn nở. H2O2 (30%).
nguồn: Afreen et al. 2017

Tổng hợp siêu âm hòa tan trong nước C60 – Từng bước

Để chuẩn bị nhanh chóng, đơn giản và xanh của polyhydroxylated C60, hòa tan trong nước, 200 mg C60 tinh khiết được thêm vào 20mL 30% H2O2 và sonicated với các mô hình sonicator UP200Ht hoặc UP200St. Các thông số sonication là biên độ 30%, 200 W ở chế độ xung trong 1 giờ ở nhiệt độ phòng. Bình phản ứng được đặt vào bồn nước tuần hoàn lạnh để duy trì nhiệt độ bên trong bình ở nhiệt độ môi trường xung quanh. Trước khi sonication, C60 là không thể trộn lẫn trong nước H2O2 và là một hỗn hợp không đồng nhất không màu, mà chuyển sang một màu nâu nhạt sau 30 phút của siêu âm. Sau đó, trong 30 phút tiếp theo của siêu âm, nó biến thành một sự phân tán hoàn toàn màu nâu sẫm.
Nhà tài trợ hydroxyl: Sự xâm thực được tạo ra bằng siêu âm (= âm thanh) tạo ra các gốc như cOH, cOOH và cH từ các phân tử H2O và H2O2. Việc sử dụng H2O2 trong môi trường nước là một cách tiếp cận hiệu quả hơn để đưa các nhóm -OH vào lồng C60 thay vì chỉ sử dụng H2O để tổng hợp fullerenol. H2O2 đóng một vai trò quan trọng trong việc tăng cường hydroxyl hóa siêu âm.

Hydroxyl hóa siêu âm của C60 bằng cách sử dụng dil. H2O2 (30%) là một phản ứng một bước dễ dàng và nhanh chóng để chuẩn bị fullerenol. Chỉ cần một thời gian ngắn cho phản ứng, phản ứng siêu âm cung cấp một cách tiếp cận xanh và sạch với yêu cầu năng lượng thấp, tránh sử dụng bất kỳ thuốc thử độc hại hoặc ăn mòn nào để tổng hợp và giảm số lượng dung môi cần thiết cho việc tách và tinh chế C60 (OH)₈∙2H₂O.

Con đường siêu âm Polyhydroxylation

Khi sóng siêu âm cường độ cao được ghép thành chất lỏng, các chu kỳ áp suất thấp / áp suất cao xen kẽ tạo ra bong bóng chân không trong chất lỏng. Các bong bóng chân không phát triển qua nhiều chu kỳ cho đến khi chúng không thể hấp thụ nhiều năng lượng hơn, do đó chúng sụp đổ dữ dội. Trong quá trình sụp đổ bong bóng, các tác động vật lý cực đoan như chênh lệch nhiệt độ và áp suất cao, sóng xung kích, vi phản lực, nhiễu loạn, lực cắt, v.v. Hiện tượng này được gọi là siêu âm hoặc xâm thực âm thanh. Những lực mạnh mẽ của cavitation siêu âm phân hủy các phân tử thành các gốc cOH và cOOH55.
Afreen et al. (2017) giả định rằng phản ứng có thể tiến triển theo hai con đường đồng thời. Các gốc cOH khi các loại oxy phản ứng (ROS) gắn vào lồng C60 để tạo ra fullerenol (Đường dẫn I), và / hoặc các gốc OH và cOOH tấn công các liên kết đôi C60 thiếu electron trong phản ứng nucleophilic và điều này dẫn đến sự hình thành fullerene epoxide [C60On] như một chất trung gian trong giai đoạn đầu tiên (Đường dẫn II) tương tự như cơ chế của phản ứng Bingel. Hơn nữa, cuộc tấn công lặp đi lặp lại của cOH (hoặc cOOH) trên C60O thông qua phản ứng SN2 dẫn đến polyhydroxylated fullerene hoặc fullerenol.
Quá trình epoxy hóa lặp đi lặp lại có thể diễn ra tạo ra các nhóm epoxide liên tiếp, ví dụ, C60O2 và C60O3. Các nhóm epoxide này có thể là ứng cử viên có thể tạo ra các chất trung gian khác, ví dụ như hydroxyl hóa fullerene epoxide trong quá trình sonolysis (= phân hủy sonochemical). Ngoài ra, việc mở vòng tiếp theo của C60 (OH) xOy với cOH có thể dẫn đến sự hình thành fullerenol. Sự hình thành của các chất trung gian này trong quá trình sonolysis H2O2 hoặc H2O với sự có mặt của C60 là không thể tránh khỏi, và sự hiện diện của chúng trong fullerenol cuối cùng (mặc dù với một lượng nhỏ) không thể không được ghi nhận. Tuy nhiên, vì chúng chỉ có mặt với số lượng dấu vết trong fullerenol nên chúng không gây ra bất kỳ tác động đáng kể nào. [Afreen và cộng sự, 2017]

Sonicators hiệu suất cao để phân tán Fullerene

Hielscher Ultrasonics cung cấp sonicators loại thăm dò cho các yêu cầu cụ thể của bạn: Cho dù bạn muốn sonicate khối lượng nhỏ trên quy mô phòng thí nghiệm hoặc sản xuất dòng khối lượng lớn trên quy mô công nghiệp, danh mục đầu tư của Hielscher sonicators hiệu suất cao cung cấp giải pháp hoàn hảo cho sự phân tán fullerene của bạn. Sản lượng điện cao, khả năng điều chỉnh chính xác và độ tin cậy của ultrasonicators của chúng tôi đảm bảo rằng các yêu cầu quá trình của bạn được đáp ứng. Màn hình cảm ứng kỹ thuật số và ghi dữ liệu tự động các thông số siêu âm trên thẻ SD tích hợp làm cho hoạt động và điều khiển các thiết bị siêu âm của chúng tôi rất thân thiện với người dùng.
Sự mạnh mẽ của thiết bị siêu âm Hielscher cho phép hoạt động 24/7 ở nhiệm vụ nặng nề và trong môi trường đòi hỏi khắt khe.
Bảng dưới đây cung cấp cho bạn một dấu hiệu về khả năng xử lý gần đúng của ultrasonicators của chúng tôi: