Ultrasonik Yöntemle Terpen Ekstraksiyonu
Ultrasonik terpen ekstraksiyonunun, örneğin kenevir ve şerbetçi otundan karyofilen oksit terpenini yüksek verimle elde etmeyi sağladığı kanıtlanmıştır. Karyofilen oksit; kenevir, şerbetçi otu, biber, fesleğen ve biberiyede bulunan bir terpendir. Ekstrakte edilen karyofilen oksit terpeni, aktif bir bileşik olarak aroma katkısı ve sağlık takviyesi şeklinde kullanılır.
Ekstrakte Edilen Karyofilen Oksidin Kullanımı
Karyofilen oksit, aromatik kokusu ve tadıyla (yani otları andıran kokusu ve tadıyla) ayırt edilir. Yoğun aromatik kokusu ve tadı nedeniyle gıdalarda sıklıkla aroma katkısı olarak ve ayrıca koku bileşeni olarak kullanılır. Bunun yanı sıra, insan vücudundaki endokrin CB2 reseptörlerine bağlanma yeteneğine de sahiptir; bu da onu ilgi çekici bir farmasötik bileşen hâline getirir.
Karyofilen Oksidin Ultrasonik Ekstraksiyonu
Karyofilen oksit terpeninin ultrasonik ekstraksiyonu, örneğin kenevir ve şerbetçi otundan yüksek verim elde etmek için mükemmel bir tekniktir. Akustik kavitasyon hakkında daha fazla bilgi edinin – ultrasonik ekstraksiyonun etkin prensibidir!
Örneğin, β-karyofilen oksit, ultrasonik cihaz UP100H (100W, 30kHz) kullanılarak kurutulmuş şerbetçi otu tomurcuklarından ultrasonik olarak ekstrakte edilmiştir.
GC analiz verileri, Hielscher UP100H cihazıyla şerbetçi otundan ekstrakte edilen β-karyofilen oksidin ekstraksiyon verimini göstermektedir.
UP400St – terpen ekstraksiyonu için karıştırıcılı, 400W gücünde ultrasonik işlemci
Ultrasonik şerbetçi otu ekstraktının gaz kromatografisi analizi: β-karyofilen oksit, α-karyofilen, α-pinen, mycrene, limonen, α-caryophylene ve karyofilen oksit ve diğerleri.
β-karyofilen oksidin yanı sıra, α-karyofilen, α-pinen, mycrene, limonen ve α-caryophylene gibi başka terpenler de başarıyla ekstrakte edilmiştir.
Prob tipi ultrasonikasyon kullanılarak bitkilerden terpenler nasıl ekstrakte edilir? Adım adım talimatlar!
- Öncelikle, ekstraksiyon için yüzey alanını artırmak amacıyla bitkisel materyal öğütülür veya küçük parçalar hâlinde doğranır.
- Ardından bitkisel materyal, terpenleri ekstrakte etmek için bir çözücüyle (etanol veya su gibi) karıştırılır.
- Daha sonra, bulamaca yaklaşık 20kHz frekansında yüksek yoğunluklu, düşük frekanslı ultrason dalgaları uygulanarak ekstraksiyon sürecini desteklemek amacıyla prob tipi ultrasonikasyon kullanılır. Bu, akustik kavitasyona ve çözücünün hızlı titreşimine neden olur; böylece bitki hücrelerinin dağılması ve parçalanması ile terpenlerin serbest kalması desteklenir.
- Ardından karışım, katı bitkisel materyali ekstrakte edilen terpenleri içeren sıvıdan ayırmak için filtrelenir.
- Daha sonra sıvı, çözücüyü uzaklaştırmak ve terpenleri konsantre etmek için buharlaştırılır veya ileri işlemlere tabi tutulur.
- Nihai ürün; besin takviyeleri, fonksiyonel gıdalar ve kozmetikler gibi çeşitli uygulamalarda kullanılabilen, terpen bakımından zengin bir ekstrakttır.
Ultrasonik Terpen Ekstraksiyonu Protokolü
Şerbetçi otu numunesinde daha homojen bir parçacık boyutu elde etmek için şerbetçi otu, geleneksel bir kahve değirmeniyle öğütülmüştür.
Bir viyale 4,5mg şerbetçi otu konulmuş, ardından 5mL etanol eklenmiştir. Isının uzaklaştırılması için viyal, buzlu su içeren bir behere yerleştirilmiştir. Daha sonra numuneye UP100H sonikatörüyle, MS7 sonotrotu kullanılarak %50 genlik ayarında 90sec boyunca sonikasyon uygulanmıştır.
Ultrasonik şerbetçi otu ekstraktının gaz kromatografisi analizi:
Sonikasyon, hücre matrisi ile çözücü arasında yüksek kütle transferi sağlar; bunun sonucunda yüksek kaliteli ekstrakt çok yüksek verimle elde edilir.
- yüksek kaliteli terpen ekstraktları (termal bozunma olmadan)
- yüksek verim
- hızlı işlem
- hızlı yatırım getirisi
- daha ılımlı çözücüler
- daha az çözücü kullanımı
- güvenli ve kolay kullanım
- az bakım gereksinimi
- yeşil, çevre dostu terpen ekstraksiyonu
Ultrasonik terpen ekstraksiyonu, diğer geleneksel ekstraksiyon yöntemlerinden (yani süperkritik CO2, Soxhlet vb.) daha az enerji gerektirirken terpen ekstraksiyon işlemini önemli ölçüde hızlandırmayı sağlayan yeşil bir ekstraksiyon yöntemi olarak öne çıkar. Terpenlerin ultrasonik ekstraksiyonuyla bağlantılı diğer avantajlar; ultrasonik ekstraktörün kolay kullanımı, hızlı süreç, kimyasal atık oluşmaması, yüksek verim, çevre dostu olması, ılımlı işlem koşulları sayesinde kalitenin artması ve termal bozunmanın önlenmesidir.
Terpenler İçin Ultrasonik Ekstraktörler
Aşağıdaki tablo, terpen ekstraksiyonu gereksinimleriniz için hangi ultrasonik cihazın en uygun olabileceği konusunda fikir verir.
| Parti Hacmi | Debi | Önerilen Cihazlar |
|---|---|---|
| 10–2000mL | 20–400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1–20L | 0,2–4L/min | UIP2000hdT |
| 10–100L | 2–10L/min | UIP4000 |
| n.a. | 10–100L/min | UIP16000 |
| n.a. | daha yüksek | cihaz kümesi: UIP16000 |
Laboratuvardan endüstriyel ölçeğe kadar yüksek güçlü ultrasonik homojenizatörler.
Literatür/Kaynaklar
- Selvamuthukumaran, M.; Shi, J. (2017): Recent advances in extraction of antioxidants from plant by-products processing industries. Food Quality and Safety, 2017, 1, 61–81.
- Suslick, K.S. (1990): Sonochemistry. Science 23 Mar 1990: Vol. 247, Issue 4949, pp. 1439-1445
Bilinmesi Gerekenler
Karyofilen
Karyofilen veya (−)-β-karyofilen, birçok uçucu yağda bulunabilen doğal bir bisiklik seskiterpendir. Aşağıdaki bitkiler iyi birer karyofilen kaynağı olarak bilinir: kenevir, lif keneviri (Cannabis sativa), kara kimyon (Carum nigrum), karanfil (Syzygium aromaticum), şerbetçi otu (Humulus lupulus), fesleğen (Ocimum spp.), kekik (Origanum vulgare), karabiber (Piper nigrum), lavanta (Lavandula angustifolia), biberiye (Rosmarinus officinali ve kopaiba yağı (Copaifera spp.). β-karyofilen, kannabinoid reseptör tip 2’ye (CB 2) güçlü afinite gösteren, ancak kannabinoid reseptör tip 1’e (CB 1) güçlü afinite göstermeyen bir fitokannabinoiddir.
Karyofilen Oksit
Karyofilen oksit (β-karyofilen oksit olarak da adlandırılır), β-karyofilenin oksidasyon türevidir ve yaklaşık 62°C erime noktasına sahip, beyaz kristal yapılı katı bir tozdur.
Antienflamatuvar, lokal anestezik ve antioksidatif etkileri nedeniyle değer görür. İlk araştırmalar, karyofilen oksidin kanser tedavisinde de potansiyel bir ilaç olabileceğini düşündürmektedir. Karyofilen oksit, yaygın olarak kullanılan kemoterapi ilacı karboplatini sentezlemek amacıyla tıbbi araştırmalarda hâlihazırda kullanılan siklobütan halkasının bir parçasıdır.
Karyofilenin olefininin bir epoksite dönüştüğü karyofilen oksit, gıdalara aroma vermek için onaylanmış bir bileşendir.
Hem β-karyofilen hem de β-karyofilen oksit suda düşük çözünürlük gösterir; bu da hücreye emilimlerini engeller. Bu seskiterpenleri ilaç veya besin takviyesi olarak kullanmak için lipozomlara enkapsülasyon, bu seskiterpenlerin sulu sıvılardaki düşük çözünürlüğünün üstesinden gelir ve biyoyararlanım ile biyoaktiviteyi sağlar. Biyoaktif bileşiklerin ultrasonik enkapsülasyonu hakkında daha fazla bilgi edinmek için buraya tıklayın!
Kenevirde Karyofilen Oksit
cannabis sativa bitkisinde karyofilen oksit, üç izopren biriminden oluşan bir seskiterpen olarak bulunur. Karyofilen oksit, kenevir bitkisindeki en büyük ve en bol bulunan terpenlerden biridir ve kenevirin kendine özgü aroma ve kokusundan sorumludur. Ultrasonik ekstraksiyon, tam spektrumlu kannabidiol yağlarının üretiminde başarıyla uygulanır; böylece çeşitli bileşiklerin beraberlik etkisi sağlanır.
Ekstraksiyon İçin Ultrasonik Kavitasyon
Yüksek güçlü ultrason dalgaları bir sıvıya uygulandığında, akışkanda sıkışma ve genleşme (seyrelme) döngüleri meydana gelir. Seyrelme sırasında sıvıda boşluklar veya kavitasyon kabarcıkları olarak adlandırılan yapılar oluşur. Küçük vakum kabarcıkları olan bu kavitasyon kabarcıkları, negatif basınç uygulandığında sıvının yerel çekme dayanımının aşılmasıyla oluşur. Vakum kabarcıkları, daha fazla enerji soğuramayacakları ve kavitasyon kabarcığının içe doğru çöküşe uğrayacağı noktaya kadar birkaç sıkışma / seyrelme döngüsü boyunca büyür. Bu olgu kavitasyon olarak bilinir. Prof. Suslick’in araştırmasına (1990) göre, kavitasyon kabarcıklarında 5000 K’ye kadar sıcaklıklar, 1000 atmosfer basınç, 1010 K/s üzerinde ısıtma-soğutma hızı ve 280m/s’ye kadar hıza sahip sıvı jetleri gibi aşırı koşullar hâkimdir; bunlar kavitasyon bölgesinde çok yüksek kesme kuvveti ve türbülans olarak ortaya çıkar. Bu etkenlerin (basınç, ısı, kesme ve türbülans) birleşimi, ekstraksiyon sürecinde kütle transferini hızlandırmak için kullanılır. Ayrıca, yerel olarak oluşan bu koşullar homojenizasyon, emülsifikasyon veya dispersiyon gibi ultrasonik süreçlerde de kullanılır.
Ultrasonik ekstraksiyon, akustik kavitasyona ve onun hidrodinamik kesme kuvvetlerine dayanır
Terpenlerin Ultrasonik Ekstraksiyonu
Ultrasonik ekstraksiyonun prensibi, yüksek güçlü ultrason dalgaları bir sıvıya veya bulamaca aktarıldığında oluşan iki etkiye dayanır:
İlk olarak, çözücü (çevreleyen sıvı ortam) hücre matrisinin içine itilir. Kavitasyonun genliğine ve şiddetine bağlı olarak, hücre duvarı sıvı basıncıyla delinir veya parçalanır.
İkinci olarak, seyrelme döngüsü sırasında hücrenin içeriği (yani hücre içi materyal) hücrenin içinden dışarıya sürüklenir. Ultrasonik ekstraksiyondan sonra hedeflenen bileşikler çözücüde bulunur ve çözücüden ayrılabilir (örneğin çözücünün buharlaştırılmasıyla); böylece sonunda saf bir ekstrakt elde edilir.
Ham maddenin bileşimi (nem içeriği, maserasyon / öğütme derecesi ve parçacık boyutu gibi özellikler ve seçilen çözücü, verimli ve etkili bir ultrasonik ekstraksiyon süreci elde etmek için çok önemli etkenlerdir. Ultrasonik işlem parametreleri de temel öneme sahiptir: en iyi sonuçlar için genlik, basınç, sıcaklık ve sonikasyon süresi belirlenmeli ve optimize edilmelidir.