Ultrassônica-Precipitação De Nanocubes Azuis Prussianos

Análogos azul e hexacianoferato prussianoferados

Hexacianoferatos azul ou ferro prussianoferados são amplamente utilizados como material funcional para projetar aplicações eletroquímicas e para a fabricação de sensores químicos, displays eletrocrômicos, tintas e revestimentos, baterias (baterias de íons de sódio), capacitores e supercapacitores, materiais de armazenamento de cáation, como para H+ ou Cs+, catalisadores, teranostics e outros. Devido à sua boa atividade redox e alta estabilidade eletroquímica, o Azul Prussiano é uma estrutura metal-orgânica (MOF) que é amplamente utilizada para modificação de eletrodos.
Além de várias outras aplicações, o Azul Prussiano e seus análogos hexacianoferato de cobre e hexacianoferato de níquel são usados como tintas coloridas de cor azul, vermelho e amarelo, respectivamente.
Uma grande vantagem das nanopartículas azuis prussianas é a sua segurança. As nanopartículas azuis prussianas são totalmente biodegradáveis, biocompatíveis e aprovadas pela FDA para aplicações médicas.

Síntese Sonora de Nanocubes Azuis Prussianos

A síntese das nanopartículas azul/hexacyanoferrita prussiana é a reação de precipitação heterogênea e química. Para obter nanopartículas com uma distribuição estreita do tamanho das partículas e monodispersidade, é necessária uma rota de precipitação confiável. A precipicição ultrassônica é bem conhecida pela síntese confiável, eficiente e simples de nanopartículas e pigmentos de alta qualidade, como magnetita, molilhado de zinco, fosfomolicado de zinco, várias nanopartículas de concha-núcleo etc.

Rotas de síntese química-úmida para nanopartículas azuis prussianas

A rota sonoquíica da síntese de nanopartículas azuis prussianas é eficiente, fácil, rápida e ambientalmente correta. A precipitação ultrassônica rende em nanocubos azuis prussianos de alta qualidade, que são caracterizados por tamanhos pequenos uniformes (aproximadamente 5nm), distribuição de tamanho estreito e monodispersidade.
As nanopartículas azuis prussianas podem ser sintetizadas através de várias rotas de precipitação com ou sem estabilizadores poliméricos.
Evitando o uso de um polímero estabilizador, nanocubos azuis prussianos podem ser precipitados simplesmente misturando fecl ultrasonicamente₃ e K₃[Fe(CN)₆] na presença de H₂O₂.
O uso da sonoquímica neste tipo de síntese ajudou a obter nanopartículas menores (ou seja, 5 nm de tamanho em vez de um tamanho de ≈50 nm obtido sem sônica). (Dacarro et al. 2018)

Estudos de Caso da Síntese Azul Prussiana Ultrassônica

Geralmente, as nanopartículas azuis prussianas são sintetizadas empregando o método de ultrassônica.
Nesta técnica, solução de 0,05 M de K₄[Fe(CN)₆] é adicionado a 100 ml de solução de ácido clorídrico de (0,1 mol/L). O K resultante₄[Fe(CN)₆] a solução aquosa é mantida a 40ºC por 5h enquanto sonicante a solução e, em seguida, permitida a esfriar à temperatura ambiente. O produto azul obtido é filtrado e lavado repetidamente com água destilada e etanol absoluto e finalmente seco em forno a vácuo a 25ºC por 12 h.

O hexacyanoferrite de cobre análogo hexacyanoferrite (CuHCF) foi sintetizado através da seguinte rota:
As nanopartículas de CuHCF foram sintetizadas de acordo com a seguinte equação:
Cu(NÃO₃)₃ + K₄[Fe(CN)₆] ->₄[Fe(CN)₆] + KN0₃

As nanopartículas cuhcf são sintetizadas pelo método desenvolvido por Bioni et al., 2007 [1]. A mistura de 10 mL de 20 mmol L^{-1 de} K₃[Fe(CN)₆] + 0,1 mol L^{-1 de} Solução KCl com 10 mL de 20 mmol L^{-1 de} CuCl₂ + 0,1 mol L^{-1 de} KCl, em um frasco de sônica. A mistura é então irradiada com radiação de ultrassom de alta intensidade por 60 minutos, empregando um chifre de titânio de imersão direta (20 kHz, 10Wcm^{-1 de}), que foi mergulhado até uma profundidade de 1 cm na solução. Durante a mistura, observa-se a aparência de um depósito marrom-claro. Esta dispersão é diálise ao longo de 3 dias, a fim de obter uma dispersão muito estável, marrom-claro.
(cf. Jassal et al. 2015)

Wu et al. (2006) sintetizaram nanopartículas azuis prussianas através da rota sonora a partir de K₄[Fe(CN)₆], no qual Fe2+ foi produzido pela decomposição de [FeII(CN)6]4− por irradiação ultrassônica em ácido clorídrico; o Fe^{mais de 2} foi oxidado para Fe^{mais de 3} para reagir com o restante [FeII(CN)₆]4− íons. O grupo de pesquisa concluiu que a distribuição uniforme de tamanho dos nanocubos azuis prussianos sintetizados é causada pelos efeitos da ultrassônica. A imagem FE-SEM à esquerda mostra nanocubes de hexacianoferato de ferro sonoquimicamente sintetizados pelo grupo de pesquisa de Wu.

Síntese em larga escala: preparar nanopartículas PB em larga escala, PVP (250 g) e K₃[Fe(CN)₆] (19.8 g) were added into 2,000 mL of HCl solution (1 M). The solution was sonicated until clear and then placed in an oven at 80°C to achieve an ageing reaction for 20–24 hours. The mixture was then centrifuged at 20,000 rpm for 2 hours for the collection of PB nanoparticles. (Safety note: In order to expel any HCN created, the reaction should be carried out in a fume hood).

Sondas ultrassônicas e reatores sonoquímicos para síntese azul prussiana

Hielscher Ultrasonics é fabricante de experiências de longo prazo fabricante de equipamentos ultrassônicos de alto desempenho que é usado em todo o mundo em laboratórios e produção industrial. A síntese sonográfica e a precipitação de nanopartículas e pigmentos é uma aplicação exigente que requer sondas ultrassônicas de alta potência que geram amplitudes constantes. Todos os dispositivos ultrassônicos Hielscher são projetados e fabricados para serem operados por 24 horas por dia, 7º lugar, com carga total. Os processadores ultrassônicos estão disponíveis de ultrassonicadores compactos de laboratório de 50 watts a sistemas ultrassônicos potentes de 16.000watts. Uma grande variedade de chifres de reforço, sonotrodes e células de fluxo permitem a configuração individual de um sistema sonográfico em correspondência com os precursores, caminho e produto final.
Hielscher Ultrasonics fabrica sondas ultrassônicas de alto desempenho que podem especificamente definir para fornecer todo o espectro de amplitudes muito leves a muito altas. Se sua aplicação sonológica exigir especificações incomuns (por exemplo, temperaturas muito altas), sonotrodes ultrassônicos personalizados estão disponíveis. A robustez dos equipamentos ultrassônicos da Hielscher permite a operação 24 horas por dia, 7 dias por semana, em ambientes pesados e em ambientes exigentes.

Lote Sonográfico e Síntese Inline

Sondas ultrassônicas hielscher podem ser usadas para sônica em lote e contínua. Dependendo do volume de reação e da velocidade de reação, recomendaremos a configuração ultrassônica mais adequada.

Sondas ultrassônicas e sono-reatores para qualquer volume

A linha de produtos Hielscher Ultrasonics cobre todo o espectro de processadores ultrassônicos, desde ultrassonicadores compactos de laboratório sobre sistemas de bancada e piloto até processadores ultrassônicos totalmente industriais com a capacidade de processar cargas de caminhões por hora. Toda a gama de produtos nos permite oferecer os equipamentos ultrassônicos mais adequados para seus alvos líquidos, capacidade de processo e produção.

Amplitudes controláveis precisas para resultados ótimos

Todos os processadores ultrassônicos Hielscher são precisamente controláveis e, portanto, cavalos de trabalho confiáveis. A amplitude é um dos parâmetros de processo cruciais que influenciam a eficiência e eficácia das reações sonoraquimicamente e sonomecanicamente induzidas. Todos os Ultrassônicos Hielscher’ os processadores permitem a configuração precisa da amplitude. Sonotrodes e chifres de reforço são acessórios que permitem modificar a amplitude em uma gama ainda maior. Os processadores ultrassônicos industriais da Hielscher podem fornecer amplitudes muito altas e fornecer a intensidade ultrassônica necessária para aplicações exigentes. Amplitudes de até 200μm podem ser facilmente executadas continuamente em operação 24/7.
Configurações de amplitude precisas e o monitoramento permanente dos parâmetros do processo ultrassônico via software inteligente dão-lhe a possibilidade de sintetizar seus nanocubes azul prussiano e análogos hexacyanoferrate sob as condições ultrassônicas mais eficazes. Sonicação ideal para a síntese de nanopartículas mais eficiente!
A robustez dos equipamentos ultrassônicos da Hielscher permite a operação 24 horas por dia, 7 dias por semana, em ambientes pesados e em ambientes exigentes. Isso faz do equipamento ultrassônico da Hielscher uma ferramenta de trabalho confiável que atende aos seus requisitos de processo sonográfico.

Alta Qualidade – Projetado e fabricado na Alemanha

Como um negócio familiar e familiar, a Hielscher prioriza os mais altos padrões de qualidade para seus processadores ultrassônicos. Todos os ultrassonicadores são projetados, fabricados e completamente testados em nossa sede em Teltow, perto de Berlim, Alemanha. Robustez e confiabilidade do equipamento ultrassônico de Hielscher fazem dele um cavalo de trabalho em sua produção. A operação 24 horas por dia, 7 dias por semana, em ambientes exigentes, é uma característica natural das sondas e reatores ultrassônicos de alto desempenho da Hielscher.

A tabela abaixo dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximado de nossos ultrasonicators: