Síntese Sonora de Materiais de Eletrodos para Produção de Baterias

Na produção de células de baterias de alto desempenho, materiais nanoestruturados e nanocompactos desempenham um papel importante, proporcionando condutividade elétrica superior, maiores densidades de armazenamento, alta capacidade e confiabilidade. Para atingir funcionalidades completas de nanomateriais, as nanopartículas devem ser dispersas ou esfoliadas individualmente e podem precisar de mais etapas de processamento, como a funcionalização. O nanoprocessamento ultrassônico é a técnica superior, eficaz e confiável para produzir nanomateriais de alto desempenho e nanocompactos para produção avançada de baterias.

Dispersão Ultrassônica de Materiais Eletroquímicos Ativos em Chorutos Eletrodos

Os nanomateriais são usados como materiais eletrodos inovadores, o que resultou em um desempenho significativamente aprimorado das baterias recarregáveis. A superação da aglomeração, agregação e separação de fases é crucial para a preparação de chorumes para a fabricação de eletrodos, especialmente quando materiais nano-tamanho estão envolvidos. Os nanomateriais aumentam a área de superfície ativa dos eletrodos da bateria, o que lhes permite absorver mais energia durante os ciclos de carregamento e aumentar sua capacidade global de armazenamento de energia. Para obter a vantagem total dos nanomateriais, essas partículas nanoestrusas devem ser desarnaçadas e distribuídas como partículas separadas no chorume de eletrodos. A tecnologia de dispersão ultrassônica fornece forças focadas de alta cisalhamento (sonomechnical), bem como energia sonoquímica, o que leva à mistura de nível atômico e à complexidade de materiais nano-tamanhos.
Nanopartículas como grafeno, nanotubos de carbono (CNTs), metais e minerais de terras raras devem ser uniformemente dispersas em um chorume estável, a fim de obter materiais eletrodos altamente funcionais.
Por exemplo, grafeno e CNTs são bem conhecidos por melhorar o desempenho da célula da bateria, mas a aglomeração de partículas deve ser superada. Isso significa que uma técnica de dispersão de alto desempenho, capaz de processar nanomateriais e possivelmente altas viscosidades, é absolutamente necessária. Ultrassonicadores do tipo sonda são o método de dispersão de alto desempenho, que pode processar nanomateriais mesmo em altas cargas sólidas de forma confiável e eficaz.

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O nanodimensionamento ultrassônico e a funcionalização de partículas é um processo importante na produção de baterias de alto desempenho.

Sistema de fluxo ultrassônico de alta potência para processamento de nanomateriais. Nanomateriais de alto desempenho são usados como materiais de eletrodos ativos em células de bateria.

Processamento de nanomateriais ultrassônicos para baterias:

  • Dispersão de nanosferas, nanotubos, nanofios, nanorods, nanowhiskers
  • Esfoliação de nanofolhas e materiais 2D
  • Síntese de nanocompositos
  • Síntese de partículas de concha-núcleo
  • Funcionalização de nanopartículas (partículas dopadas/ decoradas)
  • Nanoestruturação

Por que a Sonication é a Técnica Superior para Processamento de Nanomateriais?

Quando outras técnicas de dispersão e mistura, como misturadores de alta cisalhamento, moinhos de contas ou homogeneizadores de alta pressão chegam ao seu limite, a ultrassônica é o método que se destaca pelo processamento de micron e nanopartículas.
O ultrassom de alta potência e a cavitação acústica gerada ultrasonicamente fornecem condições energéticas únicas e extrema densidade energética que permite desagglomerar ou esfoliar nanomateriais, funcionalizá-los, sintetizar nanoestruturas em processos de baixo para cima e preparar nanocompositos de alto desempenho.
Uma vez que os ultrassonicadores hielscher permitem o controle preciso dos parâmetros de processamento ultrassônico mais importantes, como intensidade (Ws/mL), amplitude (μm), temperatura (ºC/ºF) e pressão (barra), as condições de processamento podem ser ajustadas individualmente às configurações ideais para cada material e processo. Assim, dispersores ultrassônicos são altamente versáteis e podem ser usados para inúmeras aplicações, por exemplo, dispersão de CNT, esfoliação de grafeno, síntese sonora de partículas de conchas principais ou funcionalização de nanopartículas de silício.

Sonoquimicamente sintetizado Na0.44MnO2 para uso como material eletrodo ativo em baterias de íons de sódio.

Micrografos SEM de sonoquimicamente preparados Na0.44MnO2 por calcinação a 900°C por 2 h.
(Estudo e foto: ©Shinde et al., 2019)

Saiba mais sobre os ultrassonicadores industriais hielscher para processamento de nanomateriais na fabricação de baterias!

Vantagens do processamento de nanomateriais ultrassônicos:

  • De alto desempenho, alta eficiência
  • Precisamente controlável
  • Sintonizado para aplicação
  • classe industrial
  • Linearmente escalável
  • Operação fácil e segura
  • Custo-efífero

Abaixo você pode encontrar várias aplicações ultrasonicamente orientadas de processamento de nanomateriais:

Síntese Ultrassônica de Nanocompitados

Síntese ultrassônica do grafeno-SnO2 nanocomposite: A equipe de pesquisa de Deosakar et al. (2013) desenvolveu uma rota ultrasonicamente assistida para preparar um nanocomposite grafeno-SnO2. Eles investigaram os efeitos cavitacionais gerados pelo ultrassom de alta potência durante a síntese do composto grafeno-SnO2. Para a sônicação, eles usaram um dispositivo Hielscher Ultrasonics. Os resultados demonstram um carregamento fino e uniforme ultrasonicamente melhorado de SnO2 nas nanofolhas de grafeno por oxidação - reação de redução entre óxido de grafeno e SnCl2.2H2O comparado com os métodos convencionais de síntese.

SnO2-nanocomposite sonoquimicamente sintetizado pode ser usado como material de ânodo em baterias.

Gráfico demonstrando o processo de formação de óxido de grafeno e SnO2-nanocomposite de grafeno.
(Estudo e fotos: ©Deosakar et al., 2013)

SnO2–a nanocomposite do grafeno foi preparada com sucesso através de uma nova e eficaz rota de síntese química baseada em soluções assistidas por ultrassom e o óxido de grafeno foi reduzido por SnCl2 para folhas de grafeno na presença de análise HCl. TEM mostra o carregamento uniforme e fino de SnO2 em nanofolhas de grafeno. Os efeitos cavitacionais produzidos devido ao uso de irradiações ultrassônicas têm sido mostrados para intensificar o carregamento fino e uniforme de SnO2 em nanofolhas de grafeno durante a oxidação - reação de redução entre óxido de grafeno e SnCl2.2H2O. O carregamento fino e uniforme intensificado de nanopartículas SnO2 (3-5 nm) em nanofolhas de grafeno reduzidas é atribuído à maior transferência de nucleação e soluto devido ao efeito cavitacional induzido por irradiações ultrassônicas. Carregamento fino e uniforme de SnO2 nanopartículas em nanofolhas de grafeno também foram confirmadas a partir da análise TEM. A aplicação do SnO sintetizado2–nanocomposto de grafeno como um material de ânodo em baterias de íons de lítio é demonstrado. A capacidade do SnO2–a bateria Li baseada em nanocomposite de grafeno é estável por cerca de 120 ciclos, e a bateria pode repetir a reação estável de descarga de carga. (Deosakar et al., 2013)

A síntese ultrassônica permite fabricar nanocompóspos de alto desempenho usados na fabricação de baterias.

Imagem TEM de SnO2–nanocompropor de grafeno preparado pelo método apaquímico. A barra indica (A) 10nm, a (B) a 5nm.
(Estudo e fotos: ©Deosakar et al., 2013)

A ultrassonização de alta intensidade é uma técnica essencial na síntese e funcionalização de nanomateriais. Sistemas ultrassônicos industriais são capazes de processar volumes muito grandes.

Sistema de mistura industrial com ultrassonicadores de 4x 4000 watts do modelo UIP4000hdT para processamento nanomaterial de compostos eletrodos.

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Dispersão ultrassônica de nanopartículas em chorumes de bateria

Dispersão de componentes electodo: Waser et al. (2011) prepararam eletrodos com fosfato de ferro de lítio (LiFePO4). O chorume continha LiFePO4 como material ativo, preto carbono como um aditivo eletricamente condutor, fluoreto de polivinidal dissolvido em N-metilpyrrolidinona (NMP) foi usado como um encadernador. A relação de massa (após a secagem) de AM/CB/PVDF nos eletrodos foi de 83/8,5/8,5. Para preparar as suspensões, todos os constituintes de eletrodos foram misturados em NMP com um agitador ultrassônico (UP200H, Hielscher Ultrasonics), para 2 min a 200 W e 24 kHz.
Baixa condutividade elétrica e difusão lenta de Li-ion ao longo dos canais unidimensionais do LiFePO4 pode ser superado incorporando LiFePO4 em uma matriz condutora, por exemplo, preto carbono. À medida que partículas nano-tamanho e estruturas de partículas de conchas do núcleo melhoram a condutividade elétrica, a tecnologia de dispersão ultrassônica e a síntese sonológica de partículas de conchas-núcleo permitem produzir nanocompactas superiores para aplicações de baterias.

Dispersão de fosfato de ferro de lítio: A equipe de pesquisa de Hagberg (Hagberg et al., 2018) usou o ultrassônico UP100H para o procedimento de eletrodo estrutural positivo consistindo de fibras de carbono revestidas de ferro de lítio (LFP). As fibras de carbono são reboques contínuos e autônomos que atuam como coletores atuais e fornecerão rigidez mecânica e força. Para um desempenho ideal, as fibras são revestidas individualmente, por exemplo, usando deposição eletroforética.
Foram testadas diferentes razões de peso de misturas constituídas por LFP, CB e PVDF. Estas misturas foram revestidas em fibras de carbono. Uma vez que a distribuição inhomogênea nas composições do banho de revestimento pode diferir da composição do próprio revestimento, a agitação rigorosa pela ultrassonização é usada para minimizar a diferença.
Eles observaram que as partículas estão relativamente bem dispersas ao longo do revestimento, o que é atribuído ao uso de surfactante (Triton X-100) e ao passo de ultrassônica antes da deposição eletroforética.

A dispersão ultrassônica é usada para homogeneizar LFP, CB e PVDF antes da deposição eletroforética.

Seção transversal e alta ampliação SEM imagens de fibras de carbono revestidas de EPD. A mistura de LFP, CB e PVDF foi ultrasonicamente homogeneizada utilizando o ultrassônico UP100H. Ampliações: a) 0,8kx, b) 0,8kx, c) 1,5kx, d) 30kx.
(Estudo e imagem: ©Hagberg et al., 2018)

Dispersão de LiNi0.5Mn1,5O4 material composto do cátodo:
Vidal et al. (2013) investigaram a influência de etapas de processamento como sônica, pressão e composição de materiais para LiNi0.5Mn1,5O4cátodos compostos.
Eletrodos compostos positivos tendo LiNi0.5 Mn1,5O4 espinhl como material ativo, uma mistura de grafite e preto carbono para aumentar a condutividade elétrica do eletrodo e ou polivinyldenefluoreride (PVDF) ou uma mistura de PVDF com uma pequena quantidade de Teflon® (1 wt%) para a construção do eletrodo. Eles foram processados por fita de alumínio como coletor de corrente usando a técnica da lâmina médica. Além disso, as misturas de componentes eram sônicas ou não, e os eletrodos processados eram compactados ou não sob pressão a frio subsequente. Duas formulações foram testadas:
A-Formulação (sem Teflon®): 78 wt% LiNi0.5 Mn1,5O4; 7,5 wt% Carbono preto; 2,5 wt% Grafite; 12 wt% PVDF
Formulação B (com Teflon®): 78wt% LiNi00.5Mn1,5O4; 7,5wt% Carbono preto; 2,5 wt% Grafite; 11 wt% PVDF; 1 wt% Teflon®
Em ambos os casos, os componentes foram misturados e dispersos em N-metilpirlidinona (NMP). Rio LiNi0.5 Mn1,5O4 spinel (2g) juntamente com os demais componentes nos percentuais mencionados já configurados foi dispersado em 11 ml de NMP. Em alguns casos particulares, a mistura foi sônica por 25 min e depois agitada à temperatura ambiente por 48 h. Em alguns outros, a mistura foi apenas agitada à temperatura ambiente por 48 h, ou seja, sem qualquer sônica. O tratamento de sônica promove uma dispersão homogênea dos componentes do eletrodo e o eletrodo LNMS obtido parece mais uniforme.
Os eletrodos compostos com alto peso, até 17mg/cm2, foram preparados e estudados como eletrodos positivos para baterias de íons de lítio. A adição de Teflon® e a aplicação do tratamento de sônica levam a eletrodos uniformes que são bem aderidos à folha de alumínio. Ambos os parâmetros contribuem para melhorar a capacidade drenada a altas taxas (5C). A compactação adicional dos conjuntos de eletrodos/alumínio melhora notavelmente as capacidades de taxa de eletrodos. A taxa de 5C, retenções notáveis de capacidade entre 80% e 90% são encontradas para eletrodos com pesos na faixa 3-17mg/cm2, tendo Teflon® em sua formulação, preparado após a sônica de suas misturas componentes e compactado sob 2 toneladas/cm2.
Em resumo, os eletrodos com 1 wt% de Teflon® em sua formulação, suas misturas componentes submetidas a um tratamento de sônica, compactadas a 2 toneladas/cm2 e com pesos na faixa de 2,7-17 mg/cm2 mostraram uma notável capacidade de taxa. Mesmo na alta corrente de 5C, a capacidade de descarga normalizada foi entre 80% e 90% para todos esses eletrodos. (cf. Vidal et al., 2013)

O UIP100hdT é um ultrassônico de 1kW para processamento de nanomateriais industriais no modo de lote ou fluxo.

Ultrassonicator UIP1000hdT (1000W, 20kHz) para processamento de nanomateriais no modo de lote ou fluxo-through.

Dispersores ultrassônicos de alto desempenho para produção de baterias

Hielscher Ultrasonics projeta, fabrica e distribui equipamentos ultrassônicos de alta potência e alto desempenho, que é usado para processar materiais de cátodo, ânodo e eletrólitos para uso em baterias de íons de lítio (LIB), baterias de íons de sódio (NIB) e outras células de bateria. Sistemas ultrassônicos hielscher são usados sintetizam nanocompositos, funcionalizam nanopartículas e dispersam nanomateriais em suspensões homogêneas e estáveis.
Oferecendo um portfólio de processadores ultrassônicos de escala totalmente industrial, a Hielscher é líder de mercado para dispersores de ultrassom de alto desempenho. Trabalhando há mais de 30 anos no campo da síntese de nanomateriais e redução de tamanho, a Hielscher Ultrasonics tem ampla experiência em processamento de nanopartículas ultrassônicas e oferece os processadores ultrassônicos mais poderosos e confiáveis do mercado. A engenharia alemã fornece tecnologia de ponta e qualidade robusta.
Os ultrassonicadores hielscher podem ser controlados remotamente através do controle do navegador. Os parâmetros de sonicação podem ser monitorados e ajustados precisamente aos requisitos do processo.Tecnologia avançada, software sofisticado e sofisticado transformam ultrasonicadores hielscher em cavalos de trabalho confiáveis em seu processo de fabricação de eletrodos. Todos os sistemas ultrassônicos são fabricados na sede em Teltow, Alemanha, testados para qualidade e robustez e depois distribuídos da Alemanha em todo o mundo.
O hardware sofisticado e o software inteligente dos ultrassonicadores Hielscher são projetados para garantir uma operação confiável, resultados reprodutíveis, bem como a simpatia do usuário. Os ultrassonicadores hielscher são robustos e consistentes em desempenho, o que permite instalá-los em ambientes exigentes e operá-los sob condições pesadas de serviço. As configurações operacionais podem ser facilmente acessadas e discadas através do menu intuitivo, que pode ser acessado através de tela de toque de cores digitais e controle remoto do navegador. Portanto, todas as condições de processamento, como energia líquida, energia total, amplitude, tempo, pressão e temperatura são automaticamente registradas em um cartão SD embutido. Isso permite que você revise e compare as corridas de sônica anteriores e otimize a síntese, a funcionalidade e a dispersão de nanomateriais e compósitos à maior eficiência.
Os sistemas hielscher ultrasonics são usados em todo o mundo para síntese sonoquímica de nanomateriais e são comprovadamente confiáveis para a dispersão de nanopartículas em suspensões coloidais estáveis. Os ultrassonicadores industriais hielscher podem executar continuamente altas amplitudes e são construídos para operação 24 horas por dia, 7 dias por semana. Amplitudes de até 200μm podem ser facilmente geradas continuamente com sonotrodes padrão (sondas ultrassônicas/chifres). Para amplitudes ainda maiores, sonotrodes ultrassônicos personalizados estão disponíveis.
Os processadores ultrassônicos hielscher para síntese sonoquímica, funcionalização, nanoestruturação e desagglomeração já estão instalados em todo o mundo em escala comercial. Entre em contato conosco agora para discutir sua etapa de processo envolvendo nanomateriais para fabricação de baterias! Nossa equipe bem experiente ficará feliz em compartilhar mais informações sobre resultados de dispersão superiores, sistemas ultrassônicos de alto desempenho e preços!
Com a vantagem da ultrassônica, sua produção avançada de eletrodos e eletrólitos se destacará em eficiência, simplicidade e baixo custo quando comparada a outros fabricantes de eletrodos!

A tabela abaixo dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximado de nossos ultrasonicators:

Volume batch Quociente de vazão Dispositivos Recomendados
1 a 500mL 10 a 200 mL / min UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL / min UP200Ht, UP400St
0.1 a 20L 00,2 a 4 L / min UIP2000hdT
10 a 100L 2 de 10L / min UIP4000hdT
n / D. 10 a 100L / min UIP16000
n / D. maior aglomerado de UIP16000

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Homogeneizadores ultrassônicos de alta cisalhamento são usados em laboratório, bancada, piloto e processamento industrial.

A Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassônicos de alto desempenho para aplicações de mistura, dispersão, emulsificação e extração em escala laboratoria, piloto e industrial.



Literatura / Referências


Ultrassônicos de alto desempenho! A gama de produtos da Hielscher abrange todo o espectro desde o ultrassônico de laboratório compacto sobre unidades de bancada até sistemas ultrassônicos industriais completos.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrassônicos de alto desempenho de Laboratório para tamanho industrial.