Nanodiamantes dispersos em suspensão aquosa por sonicação

As dispersões de nanodiamantes podem ser preparadas de forma rápida e eficiente utilizando sonicadores Hielscher. Em suspensão aquosa, a desagregação ultrassónica assegura a decomposição fiável dos agregados e a formação de coloides estáveis. Quando combinado com a simples adição de sal para ajustar o pH, o método proporciona uma abordagem simples, económica e isenta de contaminantes. Graças à sua escalabilidade e facilidade de implementação, a dispersão ultrassónica é altamente adequada não só para a investigação laboratorial, mas também para o processamento de nanodiamantes à escala industrial.

Desagregação eficiente de nanodiamantes sem contaminação

Os nanodiamantes são cada vez mais utilizados em biomedicina, tecnologias quânticas, tribologia e compósitos avançados, mas a sua tendência intrínseca para formar agregados duros limita frequentemente o desempenho. A obtenção de coloides estáveis de partículas individuais é, por isso, um pré-requisito para uma caracterização precisa e uma aplicação fiável. Os métodos convencionais de desagregação recorrem frequentemente a técnicas de moagem agressivas que introduzem zircónia ou outras impurezas, complicando a purificação e restringindo a utilização biomédica. A dispersão ultrassónica oferece uma alternativa rápida, escalável e isenta de contaminantes. Ao aplicar cavitação acústica em meios aquosos, os sonicadores de sonda decompõem eficientemente os agregados em nanodiamantes com dimensões de um só algarismo. Quando combinado com uma simples modulação do pH assistida por sal, este método produz coloides estáveis numa ampla gama de pH sem introduzir subprodutos tóxicos, tornando-o altamente atrativo tanto para a investigação laboratorial como para a produção à escala industrial.

Os nanodiamantes podem ser dispersos de forma eficiente e fiável utilizando sonicadores Hielscher.

Como funcionam a moagem e a dispersão ultrassónicas de nanodiamantes?

A dispersão ultrassónica utiliza os próprios nanodiamantes como meios de moagem. A cavitação acústica gerada por ondas ultrassónicas de alta potência cria correntes de líquido de alta velocidade. Estas correntes de líquido aceleram as partículas (por exemplo, diamantes) na suspensão, de modo que as partículas colidem a velocidades de até 280km/s e se fragmentam em partículas minúsculas de dimensão nanométrica. Isto torna a moagem e a dispersão ultrassónicas uma técnica simples, económica e isenta de contaminantes, que desaglomera de forma fiável os nanodiamantes em partículas de dimensão nanométrica estáveis em solução coloidal aquosa numa ampla gama de pH. Utiliza-se sal (cloreto de sódio) para estabilizar os nanodiamantes numa suspensão aquosa.

 
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A moagem ultrassónica de nanodiamantes supera os moinhos de esferas

Os sonicadores de sonda são moinhos altamente eficazes e constituem uma técnica de moagem consolidada para a produção em larga escala de suspensões de nanodiamantes à escala industrial. Como os moinhos ultrassónicos utilizam os nanodiamantes como meios de moagem, evita-se completamente a contaminação pelos meios de moagem, por exemplo, por esferas de zircónia. Em vez disso, as forças de cavitação ultrassónica aceleram as partículas, fazendo com que os nanodiamantes colidam violentamente entre si e se fragmentem até atingirem uma dimensão nanométrica uniforme. Esta colisão entre partículas induzida por ultrassons é um método altamente eficiente e fiável para a produção de nanodispersões uniformemente distribuídas.
O método de dispersão e desagregação ultrassónicas utiliza aditivos solúveis em água, não tóxicos e não contaminantes, como cloreto de sódio ou sacarose, para regular o pH e estabilizar a dispersão ultrassónica. Estas estruturas cristalinas de cloreto de sódio ou sacarose atuam também como meios de moagem, auxiliando assim o procedimento de moagem ultrassónica. Quando o processo de moagem termina, estes aditivos podem ser facilmente removidos através de uma simples lavagem com água, o que constitui uma vantagem notável em relação a um processo com esferas cerâmicas. A moagem tradicional com esferas, como a realizada em moinhos de atrição, utiliza meios de moagem cerâmicos insolúveis (por exemplo, bolas, esferas ou pérolas), cujos resíduos de abrasão contaminam a dispersão final. A remoção da contaminação causada pelos meios de moagem envolve um pós-processamento complexo e é demorada e dispendiosa.

A tecnologia de dispersão ultrassónica produz eficazmente suspensões aquosas de nanodiamantes com uma distribuição estreita de tamanhos de partículas.
(Estudo e gráfico: ©Turcheniuk et al., 2016)

Exemplo de protocolo para a dispersão ultrassónica de nanodiamantes

Desagregação ultrassónica de nanodiamantes em água assistida por sal:
Uma mistura de 10 g de cloreto de sódio e 0,250 g de pó de nanodiamantes foi brevemente moída à mão utilizando um almofariz e um pilão de porcelana e colocada num frasco de vidro de 20 mL juntamente com 5 mL de água desionizada. A amostra preparada foi sonicada utilizando um sonicador de sonda durante 100 min, com 60% de potência de saída e um ciclo de trabalho de 50%. Após a sonicação, a amostra foi dividida em partes iguais entre dois tubos de centrifugação Falcon de plástico de 50 mL e dispersa em água destilada até um volume total de 100 mL (2 × 50 mL). Cada amostra foi então centrifugada numa centrífuga Eppendorf 5810-R a 4000 rpm e 25°C durante 10 min, e o sobrenadante límpido foi descartado. Os precipitados húmidos de ND foram depois novamente dispersos em água destilada (volume total de 100 mL) e centrifugados uma segunda vez a 12 000 rpm e 25 °C durante 1 h. Mais uma vez, o sobrenadante límpido foi descartado e os precipitados húmidos de nanodiamantes foram novamente dispersos, desta vez em 5 mL de água destilada, para caracterização. Um ensaio padrão com AgNO3 mostrou a ausência completa de Cl⁻ nos nanodiamantes desagregados por ultrassons com assistência de sal e lavados duas vezes com água destilada, conforme descrito acima. Após a evaporação da água das amostras, observou-se a formação de “fragmentos” sólidos negros de nanodiamantes, com um rendimento de ∼200 mg ou 80% da massa inicial de nanodiamantes. (ver imagem abaixo)
(cf. Turcheniuk et al., 2016)

Amostra seca de nanodiamantes dispersos por ultrassons.
(Estudo e gráfico: ©Turcheniuk et al., 2016)

Sonicadores de alto desempenho para dispersões de nanodiamantes

A Hielscher Ultrasonics concebe, fabrica e distribui equipamentos de moagem e dispersão ultrassónicas de alto desempenho para aplicações exigentes, como o fabrico de suspensões de nanodiamantes, meios de polimento e nanocompósitos. Os sonicadores Hielscher são utilizados em todo o mundo para dispersar nanomateriais em suspensões coloidais aquosas, polímeros, resinas, revestimentos e outros materiais de alto desempenho.
Os dispersores ultrassónicos Hielscher são fiáveis e eficientes no processamento de materiais com viscosidades baixas a elevadas. Dependendo dos materiais de partida e do tamanho final de partícula pretendido, a intensidade ultrassónica pode ser ajustada com precisão para obter resultados ótimos no processo.
Para processar pastas viscosas, nanomateriais e concentrações elevadas de sólidos, o dispersor ultrassónico tem de ser capaz de produzir continuamente amplitudes elevadas. Os processadores ultrassónicos industriais da Hielscher Ultrasonics podem fornecer amplitudes muito elevadas em funcionamento contínuo sob carga máxima. É possível trabalhar facilmente com amplitudes de até 200µm em funcionamento 24/7. A possibilidade de operar um dispersor ultrassónico a amplitudes elevadas e de ajustar a amplitude com precisão é necessária para adaptar as condições do processo ultrassónico à formulação ótima de suspensões nanométricas com elevado teor de sólidos, misturas de polímeros reforçadas com nanomateriais e nanocompósitos.
Além da amplitude ultrassónica, a pressão é outro parâmetro de processo muito importante. Sob pressões elevadas, intensificam-se a intensidade da cavitação ultrassónica e as suas forças de cisalhamento. Os reatores ultrassónicos Hielscher podem ser pressurizados, obtendo-se assim resultados de sonicação intensificados.
A monitorização do processo e o registo de dados são importantes para a normalização contínua do processo e a qualidade do produto. Os sensores de pressão e temperatura conectáveis ligam-se por cabo ao gerador ultrassónico para monitorizar e controlar o processo de dispersão ultrassónica. Todos os parâmetros importantes de processamento, como a energia ultrassónica (líquida + total), a temperatura, a pressão e o tempo, são automaticamente registados e armazenados num cartão SD integrado. Ao aceder aos dados do processo registados automaticamente, pode rever operações de sonicação anteriores e avaliar os resultados do processo.
Outra funcionalidade de fácil utilização é o controlo remoto dos nossos sistemas ultrassónicos digitais através do navegador. Através deste controlo remoto, pode iniciar, parar, ajustar e monitorizar o seu processador ultrassónico à distância, a partir de qualquer lugar.
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A tabela abaixo dá-lhe uma indicação da capacidade aproximada de processamento dos nossos sonicadores: