Nanodiamantes Dispersos em Suspensão Aquosa com Sonicação

As dispersões de nanodiamantes são eficientes e rapidamente produzidas usando dispersores ultrassônicos. A desagregação ultrassônica e a dispersão de nanodiamantes podem ser realizadas de forma confiável em uma suspensão aquosa. A técnica de dispersão ultrassônica usa sal para modificação de pH e, portanto, é uma técnica fácil, barata e livre de contaminantes, que pode ser facilmente usada em escala industrial.

Os nanodiamantes podem ser eficientes e dispersos de forma confiável usando ultrassonicadores Hielscher.

Como funciona a fresagem ultrassônica e a dispersão de nanodiamantes?

A dispersão ultrassônica usa os próprios nanodiamantes como meio de moagem. A cavitação acústica gerada por ondas de ultrassom de alta potência cria um fluxo de líquido de alta velocidade. Esses fluxos de líquido aceleram as partículas (por exemplo, diamantes) na pasta para que as partículas colidam com até 280 km/s e se quebrem em minúsculas partículas nanométricas. Isso torna a moagem ultrassônica e a dispersão uma técnica fácil, barata e livre de contaminantes, que desaglomera de forma confiável o nanodiamante em partículas nanométricas estáveis em solução coloidal aquosa em uma ampla faixa de pH. O sal (cloreto de sódio) é utilizado para estabilizar os nanodiamantes em uma pasta aquosa.

A moagem ultrassônica de nanodiamantes supera os moinhos de grânulos

Os ultrassônicos do tipo sonda são moinhos altamente eficazes e são uma técnica de moagem estabelecida para a produção em larga escala de suspensões de nanodiamantes em escala industrial. Como os moinhos ultrassônicos utilizam os nanodiamantes como meio de moagem, a contaminação através de meios de moagem, por exemplo, de grânulos de zircônia, é completamente evitada. Em vez disso, as forças cavitacionais ultrassônicas aceleram as partículas para que os nanodiamantes colidam violentamente uns com os outros e se decomponham em um tamanho nanométrico uniforme. Essa colisão entre partículas induzida por ultrassom é um método altamente eficiente e confiável para a produção de nanodispersões uniformemente distribuídas.
O método de dispersão e desagregação ultrassônica usa aditivos solúveis em água, não tóxicos e não contaminantes, como cloreto de sódio ou sacarose, para regulação do pH e estabilização da dispersão ultrassônica. Essas estruturas cristalinas de cloreto de sódio ou sacarose atuam adicionalmente como meios de moagem, apoiando assim o procedimento de moagem ultrassônica. Quando o processo de moagem é concluído, esses aditivos podem ser facilmente removidos por um simples enxágue com água, o que é uma vantagem notável sobre um processo de esferas de cerâmica. A fresagem de esferas tradicional, como os atritores, usa meios de moagem de cerâmica insolúveis (por exemplo, bolas, contas ou pérolas), cujos resíduos abrasados contaminam a dispersão final. A remoção da contaminação causada pelo meio de moagem envolve pós-processamento complexo e é demorada e cara.

A tecnologia de dispersão ultrassônica produz eficazmente suspensões aquosas de nanodiamantes com distribuição estreita do tamanho das partículas.
(Estudo e gráfico: ©Turcheniuk et al., 2016)

Protocolo exemplar para dispersão ultrassônica de nanodiamantes

Desagregação ultrassônica assistida por sal de nanodiamantes em água:
Uma mistura de 10 g de cloreto de sódio e 0,250 g de pó de nanodiamante foi brevemente moída à mão usando um almofariz de porcelana e pilão e colocada em um frasco de vidro de 20 mL junto com 5 mL de água DI. A amostra preparada foi sonicada usando um ultrassônico tipo sonda por 100 min a 60% de potência de saída e 50% de ciclo de trabalho. Após a sonicação, a amostra foi dividida igualmente entre dois tubos de centrífuga Falcon de plástico de 50 mL e dispersa em água destilada até 100 mL de volume total (2 × 50 mL). Cada amostra foi então centrifugada usando uma centrífuga Eppendorf 5810-R a 4000 rpm e 25°C por 10 min, e o sobrenadante transparente foi descartado. Os precipitados ND úmidos foram então redispersos em água destilada (100 mL de volume total) e centrifugados uma segunda vez a 12000 rpm e 25 °C por 1 h. Mais uma vez o sobrenadante transparente foi descartado e os precipitados úmidos de nanodiamante foram redispersos, desta vez em 5 mL de água destilada para caracterização. Um ensaio padrão de AgNO3 mostrou ausência completa de Cl⁻ Em nanodiamantes agregados por ultrassom assistido por ultrassom lavados com água destilada duas vezes, conforme descrito acima. Após a evaporação da água das amostras, foi observada a formação de "chips" de nanodiamantes sólidos pretos com um rendimento de ∼200 mg ou 80% da massa inicial do nanodiamante. (veja a imagem abaixo)
(cf. Turcheniuk et al., 2016)

Amostra seca de nanodiamantes dispersos por ultrassom.
(Estudo e gráfico: ©Turcheniuk et al., 2016)

Ultrassônicos de alto desempenho para dispersões de nanodiamantes

A Hielscher Ultrasonics projeta, fabrica e distribui equipamentos de moagem e dispersão ultrassônica de alto desempenho para aplicações pesadas, como a fabricação de pastas de nanodiamantes, meios de polimento e nanocompósitos. Os ultrassônicos Hielscher são usados em todo o mundo para dispersar nanomateriais em suspensões coloidais aquosas, polímeros, resinas, revestimentos e outros materiais de alto desempenho.
Os dispersores ultrassônicos Hielscher são confiáveis e eficientes no processamento de viscosidades baixas a altas. Dependendo dos materiais de entrada e do tamanho de partícula final desejado, a intensidade ultrassônica pode ser ajustada com precisão para obter os melhores resultados do processo.
Para processar pastas viscosas, nanomateriais e altas concentrações de sólidos, o dispersor ultrassônico deve ser capaz de produzir continuamente altas amplitudes. Ultrassom de Hielscher’ Os processadores ultrassônicos industriais podem fornecer amplitudes muito altas em operação contínua sob carga total. Amplitudes de até 200μm podem ser facilmente executadas em operação 24 horas por dia, 7 dias por semana. A opção de operar um dispersor ultrassônico em altas amplitudes e ajustar a amplitude com precisão é necessária para adaptar as condições do processo ultrassônico para a formulação ideal de nanopastas altamente preenchidas, misturas de polímeros nano-reforçados e nanocompósitos.
Além da amplitude ultrassônica, a pressão é outro parâmetro de processo muito importante. Sob pressões elevadas, a intensidade da cavitação ultrassônica e suas forças de cisalhamento são intensificadas. Os reatores ultrassônicos de Hielscher podem ser pressurizados, obtendo assim resultados de sonicação intensificados.
O monitoramento do processo e o registro de dados são importantes para a padronização contínua do processo e a qualidade do produto. Sensores de pressão e temperatura conectáveis se conectam ao gerador ultrassônico para monitorar e controlar o processo de dispersão ultrassônica. Todos os parâmetros de processamento importantes, como energia ultrassônica (líquida + total), temperatura, pressão e tempo, são automaticamente protocolados e armazenados em um cartão SD integrado. Ao acessar os dados do processo gravados automaticamente, você pode revisar as execuções de sonicação anteriores e avaliar os resultados do processo.
Outro recurso fácil de usar é o controle remoto do navegador de nossos sistemas ultrassônicos digitais. Através do controle remoto do navegador, você pode iniciar, parar, ajustar e monitorar seu processador ultrassônico remotamente de qualquer lugar.
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A tabela abaixo fornece uma indicação da capacidade aproximada de processamento de nossos ultrassônicos: