Nanodiamantes dispersos em suspensão aquosa com sonicação

As dispersões de nanodiamantes podem ser preparadas de forma rápida e eficiente utilizando sonicadores Hielscher. Em suspensão aquosa, a desagregação ultra-sônica garante a quebra confiável de agregados e a formação de colóides estáveis. Quando combinado com a simples adição de sal para ajuste de pH, o método fornece uma abordagem fácil, barata e livre de contaminantes. Devido à sua escalabilidade e implementação simples, a dispersão ultra-sónica é altamente adequada não só para a investigação laboratorial, mas também para o processamento de nanodiamantes à escala industrial.

Desagregação eficiente e sem contaminação de nanodiamantes

Os nanodiamantes são cada vez mais aplicados em biomedicina, tecnologias quânticas, tribologia e compósitos avançados, mas a sua tendência intrínseca para formar agregados duros limita frequentemente o desempenho. A obtenção de colóides estáveis de partículas discretas é, portanto, um pré-requisito para uma caraterização precisa e uma aplicação fiável. Os métodos convencionais de desagregação baseiam-se frequentemente em técnicas de moagem rigorosas que introduzem zircónio ou outras impurezas, complicando a purificação e restringindo a utilização biomédica. A dispersão ultra-sónica oferece uma alternativa rápida, escalável e sem contaminantes. Aplicando a cavitação acústica em meios aquosos, os sonicadores do tipo sonda decompõem eficazmente os agregados em nanodiamantes de um só dígito. Quando combinado com uma simples modulação de pH assistida por sal, este método produz colóides estáveis numa vasta gama de pH sem introduzir subprodutos tóxicos, tornando-o altamente atrativo tanto para a investigação laboratorial como para a produção à escala industrial.

Os nanodiamantes podem ser dispersos de forma eficiente e fiável utilizando ultrasonicators Hielscher.

Como funciona a moagem ultra-sônica e a dispersão de nanodiamantes?

A dispersão ultra-sónica utiliza os próprios nanodiamantes como meio de moagem. A cavitação acústica gerada por ondas de ultrassom de alta potência cria um fluxo de líquido de alta velocidade. Estes fluxos de líquido aceleram as partículas (por exemplo, diamantes) na pasta, de modo que as partículas colidem com até 280 km/s e se fragmentam em minúsculas partículas de tamanho nanométrico. Isto torna a moagem ultra-sónica e a dispersão uma técnica fácil, barata e livre de contaminantes, que desaglomera de forma fiável o nanodiamante em partículas de tamanho nanométrico estáveis em solução coloidal aquosa numa vasta gama de pH. O sal (cloreto de sódio) é utilizado para estabilizar os nanodiamantes numa pasta aquosa.
 

 
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A moagem ultrassónica de nanodiamantes supera as moagens de esferas

Os ultrasonicators do tipo sonda são moinhos altamente eficazes e são uma técnica de moagem estabelecida para a produção em larga escala de suspensões de nanodiamantes em escala industrial. Uma vez que os moinhos de ultra-sons utilizam os nanodiamantes como meios de moagem, a contaminação através de meios de moagem, por exemplo, a partir de esferas de zircónio, é completamente evitada. Em vez disso, as forças cavitacionais ultra-sónicas acelerar as partículas de modo que os nanodiamantes colidem violentamente uns com os outros e quebrar a nano-tamanho uniforme. Esta colisão interpartículas induzida por ultra-sons é um método altamente eficiente e fiável para a produção de nanodispersões uniformemente distribuídas.
O método de dispersão e desagregação ultra-sónica utiliza aditivos solúveis em água, não tóxicos e não contaminantes, tais como cloreto de sódio ou sacarose, para regulação do pH e estabilização da dispersão ultra-sónica. Estas estruturas cristalinas de cloreto de sódio ou sacarose actuam adicionalmente como meios de moagem, apoiando assim o processo de moagem por ultra-sons. Quando o processo de moagem está concluído, estes aditivos podem ser facilmente removidos através de uma simples lavagem com água, o que constitui uma vantagem notável em relação a um processo de contas de cerâmica. A moagem tradicional de grânulos, como os atritores, utiliza meios de moagem cerâmicos insolúveis (por exemplo, bolas, grânulos ou pérolas), cujos resíduos abrasivos contaminam a dispersão final. A remoção da contaminação causada pelos meios de moagem envolve um pós-processamento complexo e é demorada e dispendiosa.

A tecnologia de dispersão ultra-sónica produz eficazmente suspensões aquosas de nanodiamantes com uma distribuição estreita do tamanho das partículas.
(Estudo e gráfico: ©Turcheniuk et al., 2016)

Protocolo exemplar para a dispersão ultra-sónica de nanodiamantes

Sal-Assisted Ultrasonic Deaggregation of Nanodiamonds in Water:
Uma mistura de 10 g de cloreto de sódio e 0,250 g de nanodiamante em pó foi brevemente moída à mão usando um almofariz e pilão de porcelana e colocada num frasco de vidro de 20 mL juntamente com 5 mL de água DI. A amostra preparada foi sonicada utilizando um ultrassom tipo sonda durante 100 min a 60% da potência de saída e 50% do ciclo de trabalho. Após a sonicação, a amostra foi dividida igualmente entre dois tubos de centrífuga Falcon de plástico de 50 mL e dispersa em água destilada até um volume total de 100 mL (2 × 50 mL). Cada amostra foi então centrifugada utilizando uma centrífuga Eppendorf 5810-R a 4000 rpm e 25°C durante 10 min, e o sobrenadante claro foi descartado. Os precipitados húmidos de ND foram então redispersos em água destilada (100 mL de volume total) e centrifugados uma segunda vez a 12000 rpm e 25 °C durante 1 h. Mais uma vez, o sobrenadante claro foi rejeitado e os precipitados húmidos de nanodiamante foram redispersos, desta vez em 5 mL de água destilada para caraterização. Um ensaio padrão de AgNO3 mostrou a ausência completa de Cl^- em nanodiamantes desagregados por ultra-sons assistidos por sal, lavados com água destilada duas vezes, como descrito acima. Após a evaporação da água das amostras, a formação de nanodiamantes sólidos pretos “fichas” foi observado com um rendimento de ∼200 mg ou 80% da massa inicial de nanodiamante. (ver imagem abaixo)
(cf. Turcheniuk et al., 2016)

Amostra seca de nanodiamantes dispersos por ultra-sons.
(Estudo e gráfico: ©Turcheniuk et al., 2016)

Ultrassons de alto desempenho para dispersões de nanodiamantes

A Hielscher Ultrasonics concebe, fabrica e distribui equipamento de moagem e dispersão ultra-sónica de elevado desempenho para aplicações pesadas, tais como o fabrico de lamas de nanodiamantes, meios de polimento e nanocompósitos. Os ultrassons Hielscher são utilizados em todo o mundo para dispersar nanomateriais em suspensões coloidais aquosas, polímeros, resinas, revestimentos e outros materiais de elevado desempenho.
Os dispersores ultra-sónicos Hielscher são fiáveis e eficientes no processamento de viscosidades baixas a altas. Dependendo dos materiais de entrada e do tamanho final desejado das partículas, a intensidade ultra-sónica pode ser ajustada com precisão para obter os melhores resultados do processo.
Para processar pastas viscosas, nano-materiais e concentrações elevadas de sólidos, o dispersor ultrassónico deve ser capaz de produzir continuamente amplitudes elevadas. Hielscher Ultrasonics’ Os processadores ultra-sónicos industriais podem fornecer amplitudes muito elevadas em funcionamento contínuo sob carga total. Amplitudes até 200µm podem ser facilmente executadas em funcionamento 24/7. A opção de operar um dispersor ultrassónico em amplitudes elevadas e de ajustar a amplitude com precisão é necessária para adaptar as condições do processo ultrassónico para a formulação óptima de nano-lamas altamente cheios, misturas de polímeros nano-reforçados e nanocompósitos.
Para além da amplitude ultra-sónica, a pressão é outro parâmetro de processo muito importante. Sob pressões elevadas, a intensidade da cavitação ultra-sônica e suas forças de cisalhamento é intensificada. Os reactores ultra-sónicos da Hielscher podem ser pressurizados, obtendo-se assim resultados de sonicação intensificados.
A monitorização do processo e o registo de dados são importantes para a padronização contínua do processo e para a qualidade do produto. Sensores de pressão e temperatura conectáveis ao gerador de ultra-sons para monitorizar e controlar o processo de dispersão ultra-sónica. Todos os parâmetros importantes do processo, como a energia ultra-sónica (líquida + total), a temperatura, a pressão e o tempo, são automaticamente registados e armazenados num cartão SD integrado. Ao aceder aos dados do processo registados automaticamente, é possível rever execuções de sonicação anteriores e avaliar os resultados do processo.
Outra caraterística de fácil utilização é o controlo remoto via browser dos nossos sistemas ultra-sónicos digitais. Através do controlo remoto via browser, pode iniciar, parar, ajustar e monitorizar o seu processador ultrassónico remotamente a partir de qualquer lugar.
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O quadro seguinte dá-lhe uma indicação da capacidade de processamento aproximada dos nossos ultra-sons: