Como dispersar individualmente nanotubos de carbono de parede simples

Os nanotubos de carbono de parede simples (SWNTs ou SWCNTs) têm características únicas, mas, para as manifestarem, têm de ser dispersos individualmente. Para tirar pleno partido das características excecionais dos nanotubos de carbono de parede simples, os tubos têm de ser desenredados da forma mais completa possível. Os SWNTs, tal como outras nanopartículas, apresentam forças de atração muito elevadas, pelo que é necessária uma técnica potente e eficiente para uma desaglomeração e dispersão fiáveis. Embora as técnicas de mistura comuns não proporcionem a intensidade necessária para desenredar os SWNTs sem os danificar, está comprovado que os ultrassons de alta potência desenredam e dispersam os SWCNTs. As forças de cisalhamento por cavitação geradas por ultrassons são suficientemente potentes para superar as forças de ligação, enquanto a intensidade dos ultrassons pode ser ajustada com precisão para evitar danos nos SWCNTs.

Problema:

Os nanotubos de carbono de parede simples (SWCNTs) diferem dos nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWNTs/ MWCNTs) pelas suas propriedades elétricas. O hiato de energia dos SWCNTs pode variar de zero a 2 eV e a sua condutividade elétrica apresenta um comportamento metálico ou semicondutor. Como os nanotubos de carbono de parede simples são altamente coesivos, um dos principais obstáculos ao processamento dos SWCNTs é a insolubilidade inerente dos tubos em solventes orgânicos ou em água. Para aproveitar todo o potencial dos SWCNTs, é necessário um processo de desaglomeração dos tubos simples, fiável e escalável. Em particular, a funcionalização das paredes laterais ou das extremidades abertas dos CNTs para criar uma interface adequada entre os SWCNTs e o solvente orgânico resulta apenas numa exfoliação parcial dos SWCNTs. Por conseguinte, os SWCNTs são dispersos sobretudo como feixes, em vez de cordões individuais desaglomerados. Se as condições durante a dispersão forem demasiado agressivas, os SWCNTs serão encurtados para comprimentos entre 80 e 200nm. Para a maioria das aplicações práticas, isto é, para SWCNTs semicondutores ou de reforço, este comprimento é demasiado pequeno.

Solução:

A sonicação é um método muito eficaz de dispersão e desaglomeração de nanotubos de carbono, uma vez que as ondas ultrassónicas de alta intensidade geram cavitação em líquidos. As ondas sonoras propagadas nos meios líquidos originam ciclos alternados de alta pressão (compressão) e baixa pressão (rarefação), cujo ritmo depende da frequência. Durante o ciclo de baixa pressão, as ondas ultrassónicas de alta intensidade criam pequenas bolhas de vácuo ou cavidades no líquido. Quando as bolhas atingem um volume em que já não conseguem absorver energia, colapsam violentamente durante um ciclo de alta pressão. Este fenómeno designa-se por cavitação. Durante a implosão, são atingidas localmente temperaturas muito elevadas (aprox. 5 000K) e pressões muito elevadas (aprox. 2 000atm). A implosão da bolha de cavitação também origina jatos de líquido com velocidades de até 280m/s. Estes jatos de líquido resultantes da cavitação ultrassónica, superam as forças de ligação entre os nanotubos de carbono e, consequentemente, os nanotubos são desaglomerados. Um tratamento ultrassónico suave e controlado é um método adequado para criar suspensões de SWCNTs dispersos de grande comprimento, estabilizadas por tensioativos. Para a produção controlada de SWCNTs, os processadores ultrassónicos da Hielscher permitem operar com uma vasta gama de conjuntos de parâmetros ultrassónicos. A amplitude ultrassónica, a pressão do líquido e a composição do líquido podem ser ajustadas em função do material e do processo específicos. Isto oferece diversas possibilidades de ajuste, tais como

• amplitudes do sonotrodo de até 170 micrómetros
• pressões do líquido de até 10 bars
• caudais de líquido de até 15L/min (dependendo do processo)
• temperaturas do líquido de até 80 degC (outras temperaturas mediante pedido)
• viscosidade do material de até 100 000cp

 

Além disso, a sonicação, enquanto método de purificação assistida por polímeros, permite remover eficazmente impurezas dos SWCNTs tal como obtidos após o crescimento. É difícil estudar a modificação química dos SWCNTs ao nível molecular, porque é difícil obter SWNTs puros. Os SWCNTs tal como obtidos após o crescimento contêm muitas impurezas, como partículas metálicas e carbonos amorfos. A sonicação dos SWCNTs numa solução de poli(metacrilato de metilo), PMMA, em monoclorobenzeno (MCB), seguida de filtração, é uma forma eficaz de purificar os SWCNTs. Este método de purificação assistida por polímeros permite remover eficazmente impurezas dos SWCNTs tal como obtidos após o crescimento. O controlo preciso da amplitude da sonicação permite evitar ou limitar os danos nos SWCNTs.

Equipamento ultrassónico

A Hielscher disponibiliza processadores ultrassónicos de elevado desempenho para a sonicação de qualquer volume. Os dispositivos ultrassónicos de 50 watts até 16 000 watts, que podem ser configurados em conjuntos, permitem encontrar o equipamento ultrassónico adequado para cada aplicação, tanto no laboratório como na indústria. Para a dispersão sofisticada de nanotubos, recomenda-se a sonicação contínua. Utilizando as células de fluxo da Hielscher, torna-se possível dispersar CNTs em líquidos de viscosidade elevada, como polímeros, materiais fundidos de alta viscosidade e termoplásticos.

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