EPA3550 Ultrasone Extractiegids voor Ultrasone Extractie
Ultrasone extractie een groene, milieuvriendelijke extractiemethode die kan worden toegepast op kleine lab monsters en voor de winning van waardevolle verbindingen op commerciële productieschaal. De State Environmental Protection Agency United (EPA) beveelt een verscheidenheid van analytische chemie en karakteristieke testmethoden, milieu-bemonstering en monitoring, en kwaliteitsborging in de plaats van de Resource Conservation and Recovery Act (RCRA) te ondersteunen. Voor het ultrasoon-assisted extractie, EPA vrijgegeven van de volgende richtlijnen:
METHODE 3550C – Ultrasone extractie
1. Doel en Application
Bovendien zijn de SW-846-methoden, met uitzondering van het vereiste gebruik van de methode voor de analyse van door de methode gedefinieerde parameters, bedoeld als begeleidingsmethoden die algemene informatie bevatten over het uitvoeren van een analyseprocedure of -techniek die een laboratorium kan gebruiken als een basisbeginsel voor het genereren van zijn eigen gedetailleerde Standard Operating Procedure (SOP), hetzij voor zijn eigen algemene gebruik, hetzij voor een specifieke projecttoepassing. De prestatiegegevens in deze methode zijn alleen bedoeld als richtlijn en zijn niet bedoeld als en mogen niet worden gebruikt als absolute QC-acceptatiecriteria voor laboratoriumaccreditatie.
1.1 Dit wordt een methode beschreven voor de extractie van vluchtige en semi-vluchtige organische verbindingen uit vaste stoffen zoals grond, slib en afval. De ultrasone werkwijze waarborgt een innig contact van de monstermatrix met extractievloeistof.
1.2 Deze werkwijze is verdeeld in twee procedures, gebaseerd op de verwachte concentratie van organische verbindingen. De lage concentratie procedure (par. 11.3) voor afzonderlijke organische componenten verwachting minder dan of gelijk aan 20 mg / kg en wordt de grotere steekproef en drie seriële extracties (lagere concentraties zijn moeilijker te extraheren). De gemiddelde / hoge concentratie procedure (par. 11.4) voor afzonderlijke organische componenten verwacht meer dan 20 mg / kg en gebruikt het kleinere monster en één extractie.
1.3 Het verdient aanbeveling dat de extracten worden onderworpen aan enige vorm van reiniging (bijvoorbeeld met behulp van een werkwijze uit de 3600 serie) voorafgaand aan analyse.
1.4 Het is essentieel dat de werkwijze (inclusief instructies van de fabrikant) nadrukkelijk verwezen, teneinde de maximale extractie efficiëntie. Zie Sec. 11.0 voor een bespreking van de kritische aspecten van de extractie procedure. Raadpleeg de instructies van de fabrikant met betrekking tot specifieke operationele instellingen.
1.5 Deze methode beschrijft ten minste drie extractieoplosmiddelsystemen die voor verschillende groepen van analyten kunnen worden gebruikt (zie hoofdstuk 7.4). Andere oplosmiddelsystemen kunnen worden gebruikt, op voorwaarde dat adequate prestaties voor de van belang zijnde analyten kunnen worden aangetoond. De keuze van extractieoplosmiddel zal afhangen van de van belang zijnde analyten en geen enkel oplosmiddel is universeel toepasbaar op alle analytgroepen. Als gevolg van bezorgdheid over de efficiëntie van ultrasone extractie, in het bijzonder bij concentraties dichtbij of onder ongeveer 10 μg / kg, is het absoluut noodzakelijk dat de analist de prestaties van het specifieke oplosmiddelsysteem en de bedrijfsomstandigheden voor de van belang zijnde analyten en de concentraties van interesseren. Deze demonstratie is van toepassing op elk oplosmiddelsysteem dat wordt gebruikt, inclusief de systemen die specifiek in deze methode worden vermeld. Minimaal omvat een dergelijke demonstratie de initiële demonstratie van bekwaamheid beschreven in methode 3500, met behulp van een schone referentiematrix. Methode 8000 beschrijft procedures die kunnen worden gebruikt om prestatiecriteria voor dergelijke demonstraties te ontwikkelen, evenals voor matrixspike- en laboratoriumcontrolemonsterresultaten.
1.6 EPA merkt op dat er beperkte gepubliceerde gegevens zijn over de efficiëntie van ultrasone extractie met betrekking tot organofosforpesticiden bij lage deel-per-miljard (ppb) concentraties en lager. Dientengevolge moet het gebruik van deze methode voor deze verbindingen in het bijzonder worden ondersteund door prestatiegegevens zoals die hierboven en in methode 3500 zijn besproken.
1.7 Alvorens deze methode toe te passen, wordt analisten geadviseerd om de basismethode te raadplegen voor elk type procedure dat in de algemene analyse kan worden gebruikt (bijvoorbeeld de methoden 3500, 3600, 5000 en 8000) voor aanvullende informatie over kwaliteitscontroleprocedures, ontwikkeling van QC acceptatiecriteria, berekeningen en algemene richtlijnen. Analisten moeten ook de disclaimer aan de voorkant van de handleiding en de informatie in hoofdstuk twee raadplegen voor richtlijnen over de beoogde flexibiliteit bij de keuze van methoden, apparaten, materialen, reagentia en benodigdheden, en over de verantwoordelijkheden van de analist voor het aantonen dat de gebruikte technieken zijn geschikt voor de analyten van belang, in de van belang zijnde matrix en op de niveaus van zorg.
Bovendien worden analisten en gegevensgebruikers geadviseerd dat, behalve waar dit uitdrukkelijk in een verordening is gespecificeerd, het gebruik van SW-846-methoden niet verplicht is in reactie op federale testvereisten. De informatie in deze methode wordt door EPA verstrekt als leidraad voor gebruik door de analist en de gereguleerde community bij het maken van beoordelingen die nodig zijn om resultaten te genereren die voldoen aan de datakwaliteitsdoelstellingen voor de beoogde toepassing.
1.8 Het gebruik van deze methode wordt beperkt door het gebruik, of onder toezicht van, op de juiste wijze ervaren en getrainde analisten. Elke analist moet de mogelijkheid om aanvaardbare resultaten met deze methode te genereren tonen. Zoals hierboven opgemerkt, dergelijke demonstraties zijn specifiek voor de analyten en het toegepaste oplosmiddelsysteem, en de procedures voor lage en gemiddelde / hoge concentratie monsters.
VialTweeter ultrasoon sample prep
2. Samenvatting van werkwijze
2.1 Low concentratieprocedure — Het monster wordt gemengd met watervrij natriumsulfaat om een rul poeder te vormen. Het mengsel wordt geëxtraheerd met driemaal oplosmiddel, een ultrasone extractie. Het extract wordt gescheiden van het monster door vacuümfiltratie of centrifugatie. Het extract is klaar voor de uiteindelijke concentratie, opruimen, en / of analyse.
2.2 Medium / hoge concentratie procedure — Het monster wordt gemengd met watervrij natriumsulfaat om een rul poeder te vormen. Dit wordt geëxtraheerd met oplosmiddel eenmaal een ultrasone extractie. Een gedeelte van het extract wordt verzameld opruimen en / of analyse.
3. Definities
Raadpleeg Chapter One en de instructies van de fabrikant voor de definities die voor deze methode van belang kunnen zijn.
4. Storingen
4.1 oplosmiddelen, reagentia, glaswerk en andere monster verwerking hardware kunnen artefacten en / of storingen toegeven aan monsteranalyse. Al deze materialen moeten worden aangetoond interferentievrije onder de omstandigheden van de analyse door het analyseren methode blanco zijn.
Specifieke keuze van reagentia en zuivering van oplosmiddelen door destillatie volledig glazen systemen nodig zijn. Raadpleeg elke methode moet worden gebruikt voor specifieke leidraad voor procedures voor kwaliteitscontrole en hoofdstuk vier voor algemene richtlijnen voor het reinigen van glaswerk.
4.2 Storingen zijn meestal specifiek voor de analyten van belang. Daarom, zie Method 3500 en de geschikte methoden bepalend voor specifieke leidraad voor extractie storingen.
5. Veiligheid
Deze methode heeft geen betrekking op alle veiligheidsproblemen die gepaard gaan met het gebruik ervan. Het laboratorium is verantwoordelijk voor het handhaven van een veilige werkomgeving en een stroom bewustzijn bestand van OSHA voorschriften met betrekking tot de veilige omgang met de in deze methode vermelde chemische stoffen. Een Referentiebestand van veiligheidsinformatiebladen (MSDS) moet beschikbaar zijn voor alle bij deze analyses personeel.
6. apparatuur en benodigdheden
De vermelding van handelsnamen of commerciële producten in deze handleiding is alleen voor illustratieve doeleinden, en niet een goedkeuring door EPA of exclusieve aanbeveling voor gebruik opleveren. De producten en instrument instellingen aangehaald in SW-846 methoden vertegenwoordigen deze producten en instellingen die worden gebruikt tijdens de methode ontwikkeling of achteraf geëvalueerd door het Agentschap. Glaswerk, op voorwaarde reagentia, voorraden, apparatuur, en andere dan de in deze handleiding mag worden gebruikt vermelde instellingen die methode prestaties geschikt is voor de beoogde toepassing is aangetoond en gedocumenteerd.
Deze sectie is geen opsomming gemeenschappelijke laboratoriumglaswerk (bijvoorbeeld bekers en flessen).
6.2 Ultrasoon prepareren — Een hoornachtige apparaat uitgerust met een titanium tip of een apparaat dat geschikte prestatie geven, worden gebruikt. (B.v. Uf200 ः t of UP200St)
6.2.1 Ultrasoon disrupter — De verstoorder moet een minimaal vermogen wattage van 300 watt, met pulserende capaciteiten te beschikken. Een toestel dat ontworpen is om de cavitatie geluid te verminderen wordt aanbevolen. Volg de instructies van de fabrikant voor het bereiden van disrupter voor extractie van monsters met een lage en gemiddelde / hoge concentraties. (B.v. UP400S)
6.2.2 Gebruik 3/4-inch horn voor lage Concentratiewerkwijze procedure en 1/8 inch conische micropunt bevestigd aan een 1/2-inch hoorn op middellange / hoge Concentratiewerkwijze procedure.
6.3 Sound bescherming box - Om gehoorbeschadiging te voorkomen, wordt het gebruik van een goede bescherming enlosure (bijv. Geluidsisolatie box SPB-L) aan te bevelen. Daardoor kan de cavitatie geluid van de sonicatie werkwijze aanzienlijk worden verlaagd.
verdere Equipment
6.4.1 Droogstoof — Kunnen handhaven 105 gr.C..
6.4.2 Exsiccator.
6.4.3 Kroezen — Porselein of disposable aluminium.
6.5 Pasteur pipetten — 1 ml, glas, wegwerpbaar.
6.7 Vacuüm- of drukfiltratietoestellen
6.7.1 Buchnertrechter
6.7.2 Filterpapier
6.8 Kuderna-Danish (K-D) apparaat (K-D)
6.8.1 Concentratorbuisje — 10 ml, gegradueerd. Een ingeslepen stop wordt gebruikt om verdamping van extracten voorkomen.
6.8.2 Verdamping kolf — 500 ml. Bevestig de kolf met de concentrator buis met veren, klemmen, of gelijkwaardig.
6.8.3 Snyder kolom — Drie-ball macro.
6.8.4 Snyder kolom — Twee-ball micro.
6.8.5 Veren — 1/2-inch.
6.9 oplosmiddel dampwinningssysteem.
Let op: dit glaswerk wordt aanbevolen voor het doel van het herstel oplosmiddel tijdens de concentratie procedures die het gebruik van Kuderna-Deense verdampende concentrators. Het opnemen van dit apparaat kan worden verlangd door de federale, regionale of plaatselijke gemeente regelgeving die de lucht emissies van vluchtige organische stoffen te regelen. EPA beveelt de opneming van dergelijke regeneratie systeem een werkwijze voor implementeren van een emissiebeperkingsprogramma. Terugwinning van oplosmiddelen is een middel om te voldoen aan afvalbeperking en voorkoming van verontreiniging initiatieven.
6.10 Kookfiches — Oplosmiddel-geëxtraheerde, ongeveer 10/40 mesh (siliciumcarbide of gelijkwaardig).
6.11 Water bad — Verwarmd, met een concentrische ring deksel staat thermostaat op 5 graden C ±. Het bad moet worden gebruikt in een kap.
6,12 Saldo — Bovenlader staat nauwkeurig te wegen om de dichtstbijzijnde 0,01 g.
6.13 Flacons — 2 ml voor GC autosampler, voorzien van polytetrafluorethyleen (PTFE) - gevoerde schroefdoppen of krimpen tops.
6.14 Glazen scintillatieflacons — 20 ml, uitgerust met PTFE beklede schroefdoppen.
6.15 Spatel — Roestvrij staal of PTFE.
6,16 Droogkolom — 20-mm ID boorsilicaatglas chromatografiekolom met glaswol bij de bodem.
Opmerking: Kolommen met gefrit glas soms moeilijk te ontsmetten nadat ze zijn gebruikt om erg verontreinigde extracten gedroogd. Columns zonder frits kunnen worden gekocht.
Met een klein kussen van glaswol aan het adsorbens te behouden. Voorwas de glaswol pad met 50 ml aceton gevolgd door 50 ml van de elutievloeistof voorafgaand aan het verpakken van de kolom met adsorbens.
6.17 Stikstof verdampingsinrichting (optioneel) — N-verd, 12- of 24-plaats (Organomation Model 112 of gelijkwaardig).
7. Reagentia en Standaarden
7.2 Biologische vrij reagenswater. Alle verwijzingen naar water bij deze werkwijze betrekking op vrije reagenswater organisch-, zoals gedefinieerd in hoofdstuk One.
7,3 Natriumsulfaat (korrelvormig, watervrij), Na2SO4. Zuiver door verhitting bij 400 ° C gedurende 4 uur in een ondiepe bak, of door de voorreiniging natriumsulfaat met methyleenchloride. Indien natriumsulfaat vooraf gereinigd met methyleenchloride, zou een werkwijze leeg zijn geanalyseerd, waaruit blijkt dat er geen interferentie van het natriumsulfaat.
7.4 Extractiemiddelen
Monsters moeten worden geëxtraheerd met behulp van een oplosmiddelsysteem dat optimale, reproduceerbare terugwinning van de van belang zijnde analyten uit de monstermatrix oplevert, in de van belang zijnde concentraties. De keuze van extractieoplosmiddel zal afhangen van de van belang zijnde analyten en geen enkel oplosmiddel is universeel toepasbaar op alle analytgroepen. Welk oplosmiddelsysteem ook wordt gebruikt, inclusief die welke specifiek in deze methode worden vermeld, de analist moet adequate prestaties bewijzen voor de analyten van interesse, op de gewenste niveaus. Minimaal omvat een dergelijke demonstratie de initiële demonstratie van bekwaamheid beschreven in methode 3500, met behulp van een schone referentiematrix. Methode 8000 beschrijft procedures die kunnen worden gebruikt om prestatiecriteria voor dergelijke demonstraties te ontwikkelen, evenals voor matrixspike- en laboratoriumcontrolemonsterresultaten.
Vele van de hieronder beschreven oplosmiddelsystemen omvatten de combinatie van een met water mengbaar oplosmiddel, zoals aceton, en een met water niet mengbaar oplosmiddel, zoals methyleenchloride of hexaan. Het doel van het met water mengbare oplosmiddel is om de extractie van natte vaste stoffen te vergemakkelijken door het gemengde oplosmiddel de laag water van het oppervlak van de vaste deeltjes te laten doordringen. Het met water niet mengbare oplosmiddel extraheert organische verbindingen met vergelijkbare polariteiten. Zo wordt een niet-polair oplosmiddel zoals hexaan vaak gebruikt voor niet-polaire analyten zoals PCB's, terwijl een polair oplosmiddel zoals methyleenchloride kan worden gebruikt voor polaire analyten. De polariteit van aceton kan ook helpen bij het extraheren van polaire analyten in gemengde oplosmiddelsystemen.
Tabel 1 geeft bijvoorbeeld herstelgegevens voor geselecteerde semi-vluchtige organische verbindingen geëxtraheerd uit een NIST SRM extractie onder toepassing van verschillende oplosmiddelsystemen. Hieronder wordt een leidraad voor de keuze van oplosmiddelen voor verschillende klassen van analyten.
Alle oplosmiddelen moeten kwaliteit pesticide of gelijkwaardig. Oplosmiddelen kunnen voor gebruik worden ontgast.
7.4.1 semi-vluchtige organische materialen kunnen worden geëxtraheerd met aceton / hexaan (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) of aceton / dichloormethaan (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2CI2).
7.4.2 organochloorpesticiden kan worden geëxtraheerd met aceton / hexaan (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) of aceton / dichloormethaan (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2CI2).
7.4.3 PCB kan worden geëxtraheerd met aceton / hexaan (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) of aceton / dichloormethaan (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) en hexaan (C6H14).
7.4.4 andere oplosmiddelsystemen worden gebruikt, mits de analist adequate prestaties voor de analyten kunnen aantonen in de concentraties van interesse in het monster matrix (zie methode 3500).
7.5 Uitwisseling oplosmiddelen — Bij het gebruik van sommige bepalende methoden, zal het extractieoplosmiddel moeten worden uitgewisseld met een oplosmiddel dat verenigbaar is met de instrumenten die voor deze bepalende methode. Raadpleeg de bepalende methode te gebruiken voor de selectie van het geschikte substituutoplosmiddel. Alle oplosmiddelen moeten kwaliteit pesticide of gelijkwaardig. Voorbeelden van uitwisseling oplosmiddelen worden hieronder gegeven.
7.5.1 Hexaan, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3) 2CHOH 2CHOH
7.5.3 Cyclohexaan, C6H12
7.5.4 Acetonitril, CH3CN
7.5.5 Methanol, CH3OH
De geluidsisolatie box SPB-L vermindert de cavitatie geluid van sonicatie hoofdzaak.
8. Sample Collection, Behoud en opslag
8.1 Zie de inleidende materiaal naar hoofdstuk vier, “Organische analyses” Method 3500, en de specifieke bepalende methoden te gebruiken.
8.2 Vaste monsters worden onttrokken door deze procedure worden verzameld en opgeslagen als andere vaste monsters met semi-vluchtige organische stoffen.
9. Kwaliteitscontrole
9.2 Eerste demonstratie van bekwaamheid
Elk laboratorium moet initiële vaardigheid met elke monsterbereiding en bepalende wijze gevormde combinatie gebruikt door het genereren van gegevens van voldoende nauwkeurigheid en precisie voor target analyten in een schone matrix tonen. Het laboratorium moet ook herhalen de demonstratie van bekwaamheid wanneer nieuwe medewerkers worden opgeleid of significante veranderingen in instrumentatie worden gemaakt. Zie methode 8000 voor informatie over hoe u een demonstratie van bekwaamheid te bereiken.
9.3 Aanvankelijk voordat Verschillende verwerking monsters, moet de analist aantonen dat alle onderdelen van de apparatuur in contact met het monster en reagentia storingsvrij. Dit wordt bereikt door de analyse van een werkwijze blanco. Als voortdurende controle worden telkens monsters geëxtraheerd, schoongemaakt en geanalyseerd, en wanneer er een verandering van reagentia, zou een werkwijze leeg zijn geëxtraheerd en geanalyseerd op de verbindingen van belang als bescherming tegen chronische laboratorium contaminatie.
9.4 Een werkwijze blanks, matrix spike monsters of herhaalde monsters te onderwerpen aan dezelfde analytische procedures (par. 11.0) als die toegepast op de werkelijke monsters.
9.5 Standard kwaliteitsborging praktijken moeten worden gebruikt met deze methode zoals opgenomen in de juiste systematische planning documenten en laboratorium SOP's. Alle instrument bedrijfsomstandigheden moeten worden geregistreerd.
9.6 Zie ook Method 3500 voor extractie en monstervoorbereiding procedures voor kwaliteitscontrole en de bepalende methoden worden gebruikt bepalend QC procedures.
9.7 Als vermeld in het juiste bepalende methode surrogaat normen moeten worden aan alle monsters toegevoegd voorafgaand aan extractie. Zie de methoden 3500 en 8000, en de juiste bepalend methoden voor meer informatie.
9.8 Zoals eerder opgemerkt, het gebruik van elke extractietechniek, waaronder ultrasone extractie, worden ondersteund door gegevens die de prestaties van het specifieke oplosmiddelsysteem en bedrijfsomstandigheden voor de analyten te tonen, op het niveau van belang in de monstermatrix.
10. kalibratie en standaardisatie
Er zijn geen kalibratie en standaardisatie stappen rechtstreeks bij dit voorbeeld extractieprocedure.
11. Procedure
Zoals in Sec. 1.4 ultrasone extractie kan minder rigoreuze Werkwijze andere extractiemethoden voor bodems / vaste stoffen. Daarom is het essentieel dat deze werkwijze expliciet volgen (met inbegrip van instructies van de fabrikant) om de maximale extractie-efficiëntie. Op zijn minst voor een succesvol gebruik van deze techniek:
11.1 monsterbehandelingsprocedures
11.1.2 Afval monsters — Monsters uit meerdere fasen moet worden voorbereid voor extractie door fasenscheiding procedure in hoofdstuk twee beschreven. Deze extractieprocedure is alleen voor vaste stoffen.
11.1.3 Droog afval monsters vatbaar voor slijpen — Schuren of anderszins het afval te verdelen zodat deze ofwel door een 1 mm zeef of kan worden geëxtrudeerd door een 1 mm gat. Introduceren voldoende monster in de maalinrichting ten minste 10 g na malen.
VOORZICHTIG: Het drogen en malen worden uitgevoerd in een kap, om verontreiniging van het laboratorium voorkomen.
11.1.4 kleverige, vezelig of olieachtige materialen die niet vatbaar is voor slijpen — Snijden, versnipperen of anderszins kleiner worden deze materialen om mengen en maximale blootstelling van de monsteroppervlakken voor de extractie.
11.2 Bepaling van percentage drooggewicht — Wanneer sample resultaten worden berekend op een droog gewichtsbasis, zou een afzonderlijk gedeelte van het monster worden afgewogen tegelijkertijd als deel gebruikt voor analytische bepaling.
VOORZICHTIG: De droogoven moeten worden opgenomen in een kap of ontlucht. Aanzienlijke laboratorium verontreiniging kan het gevolg zijn van een sterk verontreinigde gevaarlijke monster afval.
Direct na het wegen van het onderzoeken monster te extraheren Weeg een extra 5- tot 10-g deel van het monster in een getarreerde kroes. Droog het monster een nacht bij 105 gr.C.. Laat een exsiccator koelen alvorens te wegen.
Bereken het percentage droog gewicht als volgt:
% Droog gewicht = (g droog monster / g monster) x 100
Deze oven gedroogde monster wordt niet gebruikt voor de winning en op adequate wijze worden verwijderd zodra het drooggewicht bepaald.
11.3 lage concentratie extractieprocedure
Deze procedure geldt voor vaste monsters die naar verwachting minder dan of gelijk aan 20 mg / kg organische analyses bevatten.
Verwerkt door sonicatie
11.3.1 De volgende stappen moeten snel worden uitgevoerd om het verlies van de meer vluchtige extraheerbare vermijden.
11.3.1.1 Weeg ongeveer 30 g monster in een 400 ml bekerglas. Noteer het gewicht tot op 0,1 g.
11.3.1.2 Voor het monster in elk geselecteerd spiking batch, voeg 1,0 ml van de matrix oppepoplossing. Raadpleeg werkwijze 3500 voor informatie over de juiste keuze van matrix spiking verbindingen en concentraties. Zie ook de noot in Sec. 11.3.
11.3.1.3 Voeg 1,0 ml van de standaardoplossing surrogaat voor alle monsters, spiked samples, QC monsters en blanco's. Raadpleeg werkwijze 3500 voor informatie over de juiste keuze van vervangende stoffen en concentraties. Zie ook de noot in Sec. 11.3.
11.3.1.4 Als gelpermeatie cleanup (zie methode 3640) gebruikt moet worden, moet de analist of voeg tweemaal het volume van de surrogaat oppepoplossing (en matrix oppepoplossing, indien van toepassing), of concentraat het uiteindelijke extract helft van de normale hoeveelheid ter compensatie van de helft van het extract dat wordt verloren door het laden van de GPC kolom. Zie ook de noot in Sec. 11.3.
11.3.1.5 Niet-poreuze of natte monsters (gomachtig Soort klei) zonder een rul zand textuur hebben moeten worden gemengd met 60 g watervrij natriumsulfaat, met een spatel. Desgewenst kan meer natriumsulfaat toegevoegd. Na toevoeging van natriumsulfaat, moet het monster vrij vloeiend zijn. Zie ook de noot in Sec. 11.3.
11.3.1.6 Onmiddellijk voeg 100 ml van het extractie-oplosmiddel of oplosmiddelmengsel (zie par. 7.4 en tabel 2 voor informatie over de keuze van oplosmiddelen).
11.3.2 Plaats het bodemoppervlak van het uiteinde van de 3/4 inch verstoorder horn ongeveer 1/2 inch onder het oppervlak van het oplosmiddel, maar boven de sedimentlaag.
LET OP: Wees er zeker van dat de ultrasone hoorn / sonotrode goed is gemonteerd volgens de instructies van de fabrikant.
11.3.3 Extraheer het monster ultrasoon gedurende 3 min, met vermogensregeling op 100% (vol vermogen) of vermogensinstelling aanbevolen door de fabrikant, de keuzeschakelaar van Pulse (pulserende energie in plaats van continue energie), en het percentage taakcyclus ingesteld op 50% (energie op 50% van de tijd en er 50% van de tijd). Laat de microtipprobe niet gebruiken.
11.3.4 Decanteer het extract en filtreer door filtreerpapier (bijvoorbeeld Whatman No. 41 of gelijkwaardig) in een Buchner-trechter die een schone 500 ml filtratie kolf bevestigd. Alternatief, giet het extract in een centrifugebuis en centrifugeer bij lage snelheid om deeltjes te verwijderen.
11.3.5 Herhaal de extractie nog tweemaal met twee extra porties van 100 ml zuiver oplosmiddel. Decanteer het oplosmiddel na elke ultrasone extractie. Na de laatste ultrasone extractie, giet het gehele monster in de Buchner trechter, spoel het bekerglas extractieoplosmiddel en voeg de spoeling aan de trechter.
Stappen na sonificeren
11.3.6 Indien nodig, concentreer het extract voorafgaand aan de analyse volgens de procedure in Sec.11.5. Ga anders door naar Sec. 11.7.
UP200St met micro-tip voor monster ultrasoonapparaat
11.4 Medium / hoge concentratie extractieprocedure
Deze procedure geldt voor vaste monsters die naar verwachting meer dan 20 mg / kg organische analyten bevatten.
Verwerkt door sonicatie
11.4.2 Voor het monster in elk geselecteerd spiking batch, voeg 1,0 ml van de matrix oppepoplossing. Raadpleeg werkwijze 3500 voor informatie over de juiste keuze van matrix spiking verbindingen en concentraties. Zie ook de noot in Sec. 11.3.
11.4.3 Voeg 1,0 ml surrogaat oppepoplossing voor alle monsters, spiked samples, QC monsters en blanco's. Raadpleeg werkwijze 3500 voor informatie over de juiste keuze van matrix spiking verbindingen en concentraties. Zie ook de noot in Sec. 11.3.
11.4.4 Als gelpermeatie cleanup (zie methode 3640) gebruikt moet worden, moet de analist of voeg tweemaal het volume van de surrogaat oppepoplossing (en matrix oppepoplossing, indien van toepassing), of concentraat het uiteindelijke extract helft van de normale hoeveelheid ter compensatie van de helft van het extract dat wordt verloren door het laden van de GPC kolom.
11.4.5 Niet-poreuze of natte monsters (gomachtig Soort klei) zonder een rul zand textuur hebben moeten worden gemengd met 2 g watervrij natriumsulfaat, met een spatel. Desgewenst kan meer natriumsulfaat toegevoegd. Na toevoeging van natriumsulfaat, moet het monster vrijvloeiend zijn (zie de opmerking in par. 11.3).
11.4.6 Onmiddellijk toevoegen de hoeveelheid oplosmiddel nodig is om het uiteindelijke volume op 10,0 ml te brengen, aangezien de toegevoegde hoeveelheid surrogaten en matrix pieken (zie par. 7.4 en tabel 2 voor informatie over de keuze van oplosmiddelen).
11.4.7 Extraheer het monster met 1/8 inch conische micropunt ultrasone sonde gedurende 2 minuten bij vermogensregeling stand 5 en keuzeschakelaar van pols en percentage duty cycle 50%.
11.4.8 Pak een disposable Pasteur-pipet losjes in met 2 tot 3 cm glaswol. Filtreer het monsterextract door de glaswol en vang het extract op in een geschikte container. De volledige 10 ml extractieoplosmiddel kan niet uit het monster worden teruggewonnen. Daarom moet de analist een volume verzamelen dat geschikt is voor de gevoeligheid van de te gebruiken bepalende methode. Voor bijvoorbeeld werkwijzen waarbij het extract niet verder hoeft te worden geconcentreerd (bijvoorbeeld, werkwijze 8081 maakt kenmerkend gebruik van een uiteindelijk extractvolume van 10 ml), kan het extract worden verzameld in een scintillatieflesje of een andere afsluitbare houder. Voor extracten die verdere concentratie nodig hebben, is het raadzaam een standaardvolume voor al deze monsters te verzamelen om de berekening van de uiteindelijke steekproefresultaten te vereenvoudigen. Verzamel bijvoorbeeld 5,0 ml extract in een schone concentratorbuis. Dit volume vertegenwoordigt precies de helft van het totale volume van het originele sample-extract. Zonodig rekening houden met de “verlies” de helft van het extract in het eindmonster berekeningen of concentreer het uiteindelijke extract aan de helft van de nominale uiteindelijke volume (bijvoorbeeld 0,5 ml vs. 1,0 ml) ter compensatie van het verlies.
11.4.9 Indien nodig, concentreer het extract voorafgaand aan de analyse volgens de procedure in Sec. 11.5 of Sec. 11.6. Ga anders door naar Sec. 11.7.
concentratie technieken
Eventueel op de gevoeligheid criteria voldoen, kunnen monsterextracten van zowel de lage concentratie of gemiddelde / hoge concentratie extractieprocedure worden geconcentreerd tot het eindvolume nodig zijn voor de bepalende werkwijze en specifieke toepassing te gebruiken met behulp van de K-D techniek of stikstof verdampen.
11.5.1 Monteer een Kuderna-Danish (K-D) concentrator Door een 10-ml concentrator buis met een geschikte grootte verdampingskolf.
11.5.2 Droog het extract door deze door een droogkolom die ongeveer 10 g watervrij natriumsulfaat. Verzamel de droge stof in de K-D concentrator.
11.5.3 Spoel de verzamelbuis en droogkolom in de K-D kolf met een extra 20-ml portie van het oplosmiddel teneinde een kwantitatieve overdracht te bereiken.
11.5.4 Voeg één of twee schone kooksteentjes aan de kolf en voeg een drie-pass Snyder kolom. Bevestig het oplosmiddel dampterugwinstelsel glaswerk (koeler en verzamelinrichting, zie par. 6.9) aan de Snyder kolom van de K-D inrichting, volgens de instructies van de fabrikant. Aanvochtfase de kolom Snyder door ongeveer 1 ml methyleenchloride (of ander geschikt oplosmiddel) naar de top van de kolom. Plaats de K-D apparatuur op een heetwaterbad (15 – 20 EC boven het kookpunt van het oplosmiddel), zodat de concentrator buis gedeeltelijk wordt ondergedompeld in het hete water en het gehele onderste ronde oppervlak van de kolf wordt gebaad met hete damp. Pas de verticale positie van de inrichting en de watertemperatuur als nodig is om de concentratie te voltooien 10 – 20 minuten. Op de juiste destillatiesnelheid, zal de bal van de kolom actief chatter, maar de kamers niet overstromen. Wanneer de schijnbare vloeibaar 1 mL bereikt, verwijdert de K-D inrichting uit het waterbad en laat het uitlekken en afkoelen gedurende minstens 10 minuten.
LET OP: Laat het extract gaan tot droog, omdat dit zal leiden tot ernstige verlies van een aantal analyten. Organofosforpesticiden zijn bijzonder gevoelig voor dergelijke verliezen.
11.5.4.1 Als een oplosmiddeluitwisseling noodzakelijk is (zoals aangegeven in tabel 2 of geschikte bepalende methode), tijdelijk verwijdert de kolom Snyder, voeg 50 ml van het substituut oplosmiddel en een nieuwe kokende chip.
11.5.4.2 Bevestig de kolom Snyder. Concentreren van het extract, de temperatuur van het waterbad, indien nodig, een geschikte destillatie handhaven.
11.5.5 Verwijder de kolom Snyder. Spoel de K-D kolf en de onderste gewrichten van de kolom Snyder in de concentrator buis met 1 – 2 ml oplosmiddel. Het extract kan verder worden geconcentreerd door één van de in Sec technieken. 11.6, of ingesteld op een eindvolume van 5,0 – 10,0 ml met behulp van een geschikt oplosmiddel (zie tabel 2 of geschikte bepalende methode). Als zwavelkristallen aanwezig zijn, overgaan tot 3660 Werkwijze voor opruimen.
11.6 Indien verdere concentratie nodig is, moet ofwel de micro-Snyder kolomtechniek (zie Sec. 11.6.1) of stikstof verdampingstechniek (zie Sec. 11.6.2).
11.6.1 Micro-Snyder kolom techniek
11.6.1.1 Voeg een nieuwe schone kokend chip om de concentrator buis en voeg een twee-ball micro-Snyder kolom direct naar concentrator buis. Bevestig het oplosmiddel dampterugwinstelsel glaswerk (koeler en verzamelinrichting) de micro- Snyder kolom van de K-D inrichting, volgens de instructies van de fabrikant. Aanvochtfase de kolom Snyder door toevoeging van 0,5 ml methyleenchloride of substituutoplosmiddel naar de top van de kolom. Plaats de micro-concentratie-inrichting in een warm waterbad, zodat de concentrator buis gedeeltelijk wordt ondergedompeld in het hete water. Pas de verticale positie van de inrichting en de watertemperatuur, indien nodig, de concentratie voltooien 5 – 10 minuten. Op de juiste destillatiesnelheid de bal van de kolom actief chatter, maar de kamers niet overstromen.
11.6.1.2 Als de schijnbare vloeistof 0,5 ml bereikt, verwijdert de inrichting uit het waterbad en laat het uitlekken en afkoelen gedurende minstens 10 minuten. Verwijder de kolom Snyder en spoel zijn onderste voegen in de concentrator buis met 0,2 ml oplosmiddel. Pas het uiteindelijke extract volume tot 1,0 – 2,0 ml.
LET OP: Laat het extract gaan tot droog, omdat dit zal leiden tot ernstige verlies van een aantal analyten. Organofosforpesticiden zijn bijzonder gevoelig voor dergelijke verliezen.
11.6.2 Stikstof verdampingstechniek
11.6.2.1 Plaats de concentrator buis in een warm bad (30 graden C) en damp het oplosmiddel volume tot 0,5 ml met behulp van een zachte stroom van schone, droge stikstof (gefiltreerd door een kolom van actieve kool).
VOORZICHTIG: New kunststofbuis mag niet worden gebruikt tussen het koolstofatoom val en het monster, aangezien ftalaat storingen kan invoeren.
11.6.2.2 Spoel langs de binnenwand van de buis concentrator meerdere malen met oplosmiddel tijdens de concentratie. Tijdens verdamping plaats de concentrator buis voorkomen condensatie water in het extract. Onder normale procedures, moet het extract niet worden toegestaan om droog.
LET OP: Laat het extract gaan tot droog, omdat dit zal leiden tot ernstige verlies van een aantal analyten. Organofosforpesticiden zijn bijzonder gevoelig voor dergelijke verliezen.
11.7 Het extract kan nu worden blootgesteld aan opruimprocedures of geanalyseerd op de doelanalyten met de juiste bepalende techniek (en). Als verdere behandeling van het extract niet onmiddellijk wordt uitgevoerd, sluit de concentrator gelast en bewaard in de koelkast. Als het extract langer dan 2 dagen worden bewaard, moet worden overgebracht naar een flesje dat was uitgerust met een PTFE beklede schroefdop en geëtiketteerd.
12. Data-analyse en berekeningen
Er worden dus geen berekeningen expliciet gekoppeld aan deze extractie procedure. Zie de betreffende bepalend methode voor de berekening van de definitieve steekproef resultaten.
13. Werkwijze prestaties
14. Verontreinigingspreventie
14.1 Verontreinigingspreventie omvat elke techniek die de hoeveelheid en / of toxiciteit van afval op het moment van opwekking vermindert of elimineert. Er zijn tal van mogelijkheden voor vervuilingspreventie in de werking van laboratoria. De EPA heeft een geprefereerde hiërarchie van milieubeheertechnieken vastgesteld die vervuilingspreventie als de eerste keuze voor het beheer plaatst. Waar mogelijk moeten laboratoriumpersoneel technieken voor verontreinigingspreventie gebruiken om hun afvalproductie aan te pakken. Wanneer afval niet aan de bron kan worden gereduceerd, beveelt het Agentschap recycling aan als de volgende beste optie.
14.2 Voor informatie over het voorkomen van verontreiniging die van toepassing kan zijn op laboratoria en onderzoeksinstellingen, raadpleegt het Comité Minder is beter: Laboratory Chemical Management for Waste Reduction is verkrijgbaar bij het Department of Government Relations and Science Policy van de American Chemical Society, 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. Afvalbeheer
kappen en bank operaties, die voldoen aan de letter en de geest van elke riool lozingsvergunningen en regelgeving, en door te voldoen aan alle vaste en gevaarlijk afval regelgeving, met name de gevaarlijke afvalidentificatiecode regels en beperkingen land beschikking. Voor meer informatie over het beheer van afvalstoffen, raadpleeg de handleiding Waste Management voor Personeel van het Laboratorium verkrijgbaar bij de American Chemical Society op de in Sec adres vermeld. 14.2.
16. Referenties
- U. EPA, “Ringonderzoek: Methoden voor vluchtige en semi-vluchtige verbindingen,” Environmental Monitoring Systems Laboratory, Bureau voor Onderzoek en Ontwikkeling, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027 1984.
- C.S. Hein, P.J. Marsden, A.S. Shurtleff, “Evaluatie Methods 3540 (Soxhlet) en 3550 (sonicatie) voor evaluatie van aanhangsel IX analyten uit vaste monsters,” S-CUBED, rapport EPA Contract 68-03-33-75, werkopdracht No. 03, Document No. SSS-R- 88-9436, oktober 1988.
Feiten die de moeite waard zijn om te weten
Ultrasone weefselhomogenisers worden vaak aangeduid als probe ultrasoonapparaat, sonische lyser, ultrasone disruptor, ultrasone slijpmachine, Sono-ruptor, sonicatie, sonisch dismembrator, celvernietiger, ultrasoon dispergeerapparaat of oplosinrichting. De verschillende termen resulteren uit de verschillende toepassingen die kunnen worden vervuld door behandeling met ultrageluid.
Verschillende sonotrode maten voor de UP200Ht