Sonofragmentatie - Het effect van ultrageluid op het breken van deeltjes

Sonofragmentatie beschrijft het breken van deeltjes in fragmenten van nanoformaat door middel van ultrasoon geluid met een hoog vermogen. In tegenstelling tot de gebruikelijke ultrasone deagglomeratie en frezen – waar de deeltjes voornamelijk worden vermalen en gescheiden door botsing tussen de deeltjes – sonofragementatie onderscheidt zich door de directe interactie tussen deeltje en schokgolf. Ultrasoon geluid met hoog vermogen en lage frequentie creëert cavitatie en daardoor intense schuifkrachten in vloeistoffen. De extreme omstandigheden van het instorten van cavitatiebellen en interparticulaire botsingen vermalen deeltjes tot zeer fijn materiaal.

Ultrasone productie en voorbereiding van nanodeeltjes

De effecten van ultrageluid voor de productie van nanomaterialen zijn bekend: Dispergeren, Deagglomereren en Vermalen & Vermalen en versnipperen door middel van sonicatie zijn vaak de enige effectieve methode voor het behandelen van nanodeeltjes. Dit geldt vooral als het gaat om zeer fijne nanomaterialen met speciale functionaliteiten, omdat nanodeeltjes unieke deeltjeskenmerken hebben. Om nanomaterialen met specifieke functies te maken, moet een gelijkmatig en betrouwbaar sonicatieproces worden gegarandeerd. Hielscher levert ultrasone apparatuur van laboratoriumschaal tot volledige commerciële productieomvang.

Sonofragmentatie door cavitatie

De inbreng van krachtige ultrasone krachten in vloeistoffen creëert extreme omstandigheden. Wanneer ultrasoon geluid zich voortplant in een vloeibaar medium, resulteren de ultrasone golven in afwisselende compressie- en rarefactiecycli (hogedruk- en lagedrukcycli). Tijdens de lagedrukcycli ontstaan kleine vacuümbelletjes in de vloeistof. Deze cavitatie De bellen groeien gedurende verschillende lagedrukcycli totdat ze een omvang bereiken waarbij ze niet meer energie kunnen absorberen. In deze toestand van maximale geabsorbeerde energie en belgrootte stort de cavitatiebel heftig in elkaar en creëert plaatselijk extreme omstandigheden. Door de implosie van de cavitatie bubbels worden lokaal zeer hoge temperaturen van ongeveer 5000K en drukken van ongeveer 2000atm bereikt. De implosie resulteert in vloeistofstralen met een snelheid tot 280m/s (≈1000km/h). Sonofragmentatie beschrijft het gebruik van deze intense krachten om deeltjes te fragmenteren tot kleinere afmetingen in het submicron- en nanogebied. Bij voortschrijdende sonificatie verandert de deeltjesvorm van hoekig naar bolvormig, waardoor de deeltjes waardevoller worden. De resultaten van sonofragmentatie worden uitgedrukt als fragmentatiesnelheid die wordt beschreven als een functie van het opgenomen vermogen, het gesoneerde volume en de grootte van de agglomeraten.
Kusters et al. (1994) onderzochten de ultrasoon ondersteunde fragmentatie van agglomeraten in relatie tot het energieverbruik. De resultaten van de onderzoekers "geven aan dat de ultrasone dispersietechniek net zo efficiënt kan zijn als conventionele maaltechnieken. De industriële praktijk van ultrasone dispersie (bijv. grotere sondes, continue doorvoer van suspensie) kan deze resultaten enigszins veranderen, maar over het geheel genomen wordt verwacht dat het specifieke energieverbruik niet de reden is voor de keuze van deze comminutron-techniek, maar eerder het vermogen om extreem fijne (submicron) deeltjes te produceren." [Kusters et al. 1994] Vooral voor eroderende poeders zoals Kiezelzuur of zirkoniumoxide bleek de specifieke energie die nodig is per eenheid poedermassa lager te zijn bij ultrasoon malen dan bij conventionele maalmethoden. Ultrasoon malen beïnvloedt de deeltjes niet alleen door malen en malen, maar ook door het polijsten van de vaste deeltjes. Daardoor kan een hoge bolvormigheid van de deeltjes worden bereikt.

Sonofragmentatie voor de kristallisatie van nanomaterialen

"Hoewel er weinig twijfel over bestaat dat botsingen tussen deeltjes voorkomen in slurries van moleculaire kristallen die bestraald worden met ultrageluid, zijn ze niet de dominante bron van fragmentatie. In tegenstelling tot moleculaire kristallen worden metaaldeeltjes niet direct beschadigd door schokgolven en kunnen ze alleen worden beïnvloed door de intensere (maar veel zeldzamere) botsingen tussen de deeltjes. De verschuiving in dominante mechanismen voor sonicatie van metaalpoeders versus aspirineslurries benadrukt de verschillen in eigenschappen van kneedbare metaaldeeltjes en brokkelige moleculaire kristallen." [Zeiger/ Suslick 2011, 14532]

Sonofragmentatie van aspirine deeltjes [Zeiger/ Suslick 2011]

Gopi et al. (2008) onderzochten de productie van hoogzuivere submicrometer keramische aluminiumoxide deeltjes (voornamelijk in het sub-100 nm bereik) van micrometer formaat voeding (bijv. 70-80 μm) met behulp van sonofragmentatie. Ze zagen een significante verandering in kleur en vorm van aluminiumoxide keramische deeltjes als gevolg van sonofragmentatie. Deeltjes van micron, submicron en nanogrootte kunnen gemakkelijk worden verkregen door sonicatie met hoog vermogen. De bolvorm van de deeltjes nam toe met toenemende verblijftijd in het akoestische veld.

Dispersie in oppervlakteactieve stof

Vanwege de effectieve ultrasone deeltjesbreuk is het gebruik van oppervlakteactieve stoffen essentieel om deagglomeratie van de verkregen deeltjes met submicron- en nanogrootte te voorkomen. Hoe kleiner de deeltjesgrootte, hoe hoger de apectratio van het oppervlak, dat bedekt moet zijn met oppervlakteactieve stoffen om ze in suspensie te houden en coagglomeratie (samenklonteren) van de deeltjes te voorkomen. Het voordeel van ultrasoonbehandeling ligt in het dispergerende effect: Gelijktijdig met het malen en fragmenteren verspreidt ultrasoon geluid de gemalen deeltjesfragmenten met de oppervlakteactieve stof, zodat agglomeratie van de nanodeeltjes (bijna) volledig wordt voorkomen.

industriële productie

Om de markt te voorzien van hoogwaardig nanomateriaal met buitengewone functionaliteiten is betrouwbare verwerkingsapparatuur nodig. Ultrasone machines met een vermogen tot 16 kW per eenheid die in clusters kunnen worden geplaatst, maken de verwerking van vrijwel onbeperkte volumestromen mogelijk. Dankzij de volledig lineaire schaalbaarheid van ultrasone processen kunnen ultrasone toepassingen zonder risico in het laboratorium worden getest, op laboratoriumschaal worden geoptimaliseerd en vervolgens probleemloos in de productielijn worden geïmplementeerd. Omdat de ultrasone apparatuur geen grote ruimte nodig heeft, kan deze zelfs achteraf in bestaande processtromen worden ingebouwd. De bediening is eenvoudig en kan worden bewaakt en bediend via afstandsbediening, terwijl het onderhoud van een ultrasoon systeem vrijwel verwaarloosbaar is.

Deeltjesgrootteverdeling en SEM-afbeeldingen van de legering op basis van Bi2Te3 voor en na het ultrasoon malen. a – Deeltjesgrootteverdeling; b – SEM-beeld vóór het ultrasoon frezen; c – SEM-beeld na 4 uur ultrasoon frezen; d – SEM-afbeelding na 8 uur ultrasoon frezen.
bron: Marquez-Garcia et al. 2015.

Literatuur / Referenties