Ultrasoon geluid initieert en bevordert de nucleatie en kristallisatie van organische moleculen. Controle over dit proces is essentieel om ervoor te zorgen dat het eindproduct van hoge kwaliteit is. De voordelen van het gebruik van sonicatie voor kristallisatie en het maken van vaste stoffen uit vloeistoffen zijn dat het proces veel sneller verloopt, er minder materiaal wordt gebruikt en je de uiteindelijke grootte van de kristallen kunt beheren. Hielscher levert betrouwbare en gebruiksvriendelijke sonicators voor succesvolle kristallisatie en vorming van vaste stoffen, zowel in batch, inline als in-situ tijdens een reactie.

Sono-kristallisatie en sonoprecipitatie

Van ultrasone golven tijdens kristallisatie en precipitatie hebben verschillende positieve effecten op de werkwijze.
Vermogen echografie helpt

• vormen oververzadigde / oververzadigde oplossingen
• start een snelle nucleatie
• controle van de snelheid van kristalgroei
• controle van de precipitatie
• controle polymorfen
• vermindering van onzuiverheden
• verkrijgen van een gelijkmatige kristalgrootteverdeling
• een gelijkmatig morfologie
• voorkomen dat ongewenste afzetting op oppervlakken
• initiëren secundaire nucleatie
• verbetering vaste stof-vloeistofscheiding

 

Verschil tussen kristallisatie en neerslag

Zowel kristallisatie als precipitatie zijn oplosbaarheidsgedreven processen, waarbij een vaste fase, kristal of neerslag, ontstaat uit een oplossing die het verzadigingspunt heeft overschreden. Het onderscheid tussen kristallisatie en precipitatie hangt af van het vormingsmechanisme en de aard van het eindproduct.

Bij kristallisatie vindt een methodische en geleidelijke ontwikkeling van een kristallijn rooster plaats, selectief samengesteld uit organische moleculen, wat uiteindelijk een zuivere en goed gedefinieerde kristallijne of polymorfe verbinding oplevert. Omgekeerd leidt precipitatie tot de snelle vorming van vaste fasen uit een oververzadigde oplossing, wat resulteert in de vorming van kristallijne of amorfe vaste stoffen. Het is belangrijk om op te merken dat het onderscheid tussen kristallisatie en precipitatie lastig kan zijn, omdat veel organische stoffen zich aanvankelijk manifesteren als amorfe, niet-kristallijne vaste stoffen, die vervolgens een overgang ondergaan om echt kristallijn te worden. In zulke gevallen wordt de afbakening tussen nucleatie en de vorming van een amorfe vaste stof tijdens precipitatie ingewikkeld.

De kristallisatie- en neerslagprocessen worden bepaald door twee fundamentele stappen: nucleatie en kristalgroei. Nucleatie begint wanneer moleculen van opgeloste stoffen in een oververzadigde oplossing zich ophopen en clusters of kernen vormen, die dan dienen als basis voor de daaropvolgende groei van vaste fasen.

Veelvoorkomende problemen met kristallisatie- en neerslagprocessen

Kristallisatie en precipitatie normaliter ofwel zeer selectief en zeer snel voortplanten processen en daardoor moeilijk te controleren. Het resultaat is dat in het algemeen, kiemvorming willekeurig, Zodat de kwaliteit van de verkregen kristallen (precipitatiemiddelen) is ongecontroleerd. Bijgevolg de uittredende kristallen een untailored kristalgrootte, ongelijk verdeeld en ongelijkmatig gevormd. Zoals willekeurig neergeslagen kristallen veroorzaken belangrijke kwaliteitsproblemen sinds kristal grootte, kristal en de morfologie van cruciaal belang zijn kwaliteitscriteria van de neergeslagen deeltjes. Een ongecontroleerde kristallisatie en precipitatie betekent een slecht product.

Oplossing: Kristallisatie en precipitatie onder Sonicatie

Met ultrasoon geassisteerde kristallisatie (sonokristallisatie) en precipitatie (sonoprecipitatie) kunnen de procesomstandigheden nauwkeurig worden geregeld. Alle belangrijke parameters van de ultrasone kristallisatie kunnen nauwkeurig worden beïnvloed – wat resulteert in een gecontroleerde nucleatie en kristallisatie. De ultrasoon geprecipiteerde kristallen hebben een meer uniforme grootte en een meer kubusvormige morfologie. De gecontroleerde omstandigheden van sonokristallisatie en sonoprecipitatie zorgen voor een hoge reproduceerbaarheid en een continue kristalkwaliteit. Alle resultaten die op kleine schaal zijn bereikt, kunnen volledig lineair worden opgeschaald. Ultrasone kristallisatie en precipitatie maken de verfijnde productie van kristallijne nanodeeltjes mogelijk. – zowel op laboratorium- als op industriële schaal.

De effecten van ultrasone cavitatie op kristallisatie en precipitatie

Wanneer ultrasone golven met hoge energie worden gekoppeld aan vloeistoffen, ontstaan er door afwisselende cycli van hoge en lage druk bellen of holtes in de vloeistof. Deze bellen groeien gedurende verschillende cycli totdat ze geen energie meer kunnen absorberen, zodat ze tijdens een hogedrukcyclus heftig imploderen. Het fenomeen van zulke gewelddadige implosies van bellen staat bekend als akoestische cavitatie en wordt gekenmerkt door lokale extreme omstandigheden zoals zeer hoge temperaturen, hoge afkoelsnelheden, hoge drukverschillen, schokgolven en vloeistofstralen.
De effecten van ultrasone cavitatie bevorderen kristallisatie en precipitatie en zorgen voor een zeer homogene menging van de precursoren. Ultrasoon oplossen is een beproefde methode om oververzadigde oplossingen te produceren. Het intense mengen en de daardoor verbeterde massaoverdracht verbetert het inzaaien van de kernen. De ultrasone schokgolven helpen bij de vorming van de kernen. Hoe meer kernen er worden gevormd, hoe fijner en sneller de kristalgroei zal verlopen. Omdat ultrasone cavitatie zeer nauwkeurig kan worden geregeld, is het mogelijk om het kristallisatieproces te controleren. Natuurlijk bestaande barrières voor nucleatie worden gemakkelijk overwonnen door de ultrasone krachten.
Daarnaast helpt sonicatie bij zogenaamde secundaire nucleatie omdat de krachtige ultrasone schuifkrachten grotere kristallen of agglomeraten breken en deagglomereren.
Met ultrageluid kan een voorbehandeling van de precursors worden vermeden omdat sonicatie de reactiekinetiek verbetert.

Beïnvloeden Crystal Size door sonicatie

Ultrasound maakt voor de productie van kristallen aangepast aan de behoeften. Drie algemene opties van behandeling met ultrageluid hebben belangrijke gevolgen voor de output:

• Initial Ultrasoonbehandeling:
  De korte toepassing van ultrasone golven een oververzadigde oplossing kan het zaaien en kiemvorming leiden. Aangezien sonicatie alleen wordt toegepast tijdens de beginfase, het volgende kristalgroei verloopt ongehinderd waardoor grotere kristallen.
• Continu Ultrasoonbehandeling:
  De continue bestraling van de oververzadigde oplossing resulteert in kleine kristallen omdat de hervatte ultrasone trillingen zorgt voor veel kernen resulteert in de groei van vele klein kristallen.

• Gepulseerde geluidssignaal:
  Gepulseerd ultrageluid: de toepassing van ultrageluid in bepaalde intervallen. Een nauwkeurig geregelde invoer van ultrasone energie mogelijk maakt invloed op de kristalgroei om een ​​verkrijging op maat gemaakt kristalgrootte.

Sonificatoren voor verbeterde kristallisatie- en neerslagprocessen

Sonokristallisatie- en sonoprecipitatieprocessen kunnen worden uitgevoerd in batches of gesloten reactoren, als continu inline proces of als in-situ reactie. Hielscher Ultrasonics levert u de perfect geschikte sonicator voor uw specifieke sono-kristallisatie- en sono-precipitatieproces. – Zowel voor onderzoeksdoeleinden in laboratoria en op laboratoriumschaal als voor industriële productie. Ons brede productassortiment voldoet aan al uw behoeften. Alle ultrasoonapparaten kunnen worden ingesteld op ultrasone pulsatiecycli – een eigenschap waarmee een kristalgrootte op maat kan worden beïnvloed.
Om de voordelen van ultrasone kristallisatie nog verder te verbeteren, wordt het gebruik van het Hielscher flowcelinzetstuk MultiPhaseCavitator aanbevolen. Dit speciale inzetstuk zorgt voor de injectie van de precursor via 48 fijne canules, waardoor de initiële zaaiing van de kernen wordt verbeterd. De precursors kunnen exact worden gedoseerd, waardoor het kristallisatieproces zeer controleerbaar is.

Onderstaande tabel geeft een indicatie van de geschatte verwerkingscapaciteit van onze ultrasonicators: