• Ultrasound initieert en bevordert de nucleatie en kristallisatie van organische moleculen.
• De controle over de kristallisatie en neerslag processen is van belang om een ​​kwalitatief hoogwaardig product te garanderen.
• De belangrijkste voordelen van ultrasone kristallisatie en precipitatie naast een volledige procescontrole zijn namelijk een drastische snellere inductietijd, een lager niveau oververzadiging en de controle kristalgroei.
• Hielscher levert betrouwbare en gebruiksvriendelijke ultrasone apparatuur voor een succesvolle sonocrystallization en sonoprecipitation als batch, continu of in-situ reactie.

Sono-kristallisatie & Sono-Neerslag

Van ultrasone golven tijdens kristallisatie en precipitatie hebben verschillende positieve effecten op de werkwijze.
Vermogen echografie helpt

• vormen oververzadigde / oververzadigde oplossingen
• start een snelle nucleatie
• controle van de snelheid van kristalgroei
• controle van de precipitatie
• controle polymorfen
• vermindering van onzuiverheden
• verkrijgen van een gelijkmatige kristalgrootteverdeling
• een gelijkmatig morfologie
• voorkomen dat ongewenste afzetting op oppervlakken
• initiëren secundaire nucleatie
• verbetering vaste stof-vloeistofscheiding

Verschil tussen kristallisatie en neerslag

Zowel kristallisatie en precipitatie worden bepaald als oplosbaarheid processen betekent dat een vaste stof – hetzij kristallen of precipitaat – gevormd uit een oververzadigde oplossing. Het verschil tussen de kristallisatie en precipitatie ligt in het vormingsproces en het uiteindelijke gevormde produkt.
Gedurende KristallisatieEen kristalnetwerk is selectief en langzaam gevormd uit organische moleculen resulteert in een kristallijne zuivere, polymorf verbinding. EEN Neerslag werkwijze wordt gekenmerkt door de snelle vorming van een vaste stof van een oververzadigde oplossing waardoor een kristallijn of amorf solide. Kristallisatie en neerslag zijn soms nauwelijks mark-off omdat veel organische eigenlijk voor het eerst verschijnen als amorfe niet-kristallijne vaste stoffen die later draaien echt kristallijn. In deze gevallen kiemvorming moeilijk te scheiden van het neerslaan van een amorfe vaste stof.
De kristallisatie en neerslagproces wordt bepaald door twee hoofdstappen, de nucleatie en de kristalgroei. Om kernvorming te initiëren, de opgeloste stoffen in een oververzadigde oplossing accumuleren clusters vormen. Die clusters bouwen de kernen van waaruit de vaste stoffen te laten groeien.

Problemen

Kristallisatie en precipitatie normaliter ofwel zeer selectief en zeer snel voortplanten processen en daardoor moeilijk te controleren. Het resultaat is dat in het algemeen, kiemvorming willekeurig, Zodat de kwaliteit van de verkregen kristallen (precipitatiemiddelen) is ongecontroleerd. Bijgevolg de uittredende kristallen een untailored kristalgrootte, ongelijk verdeeld en ongelijkmatig gevormd. Zoals willekeurig neergeslagen kristallen veroorzaken belangrijke kwaliteitsproblemen sinds kristal grootte, kristal en de morfologie van cruciaal belang zijn kwaliteitscriteria van de neergeslagen deeltjes. Een ongecontroleerde kristallisatie en precipitatie betekent een slecht product.

Oplossing

Een ultrasoon bijgestaan ​​kristallisatie (Sonocrystallization) en precipitatie (sonoprecipitation) aan de inschrijving nauwkeurige controle over de omstandigheden van de werkwijze. Alle belangrijke parameters van de ultrasone kristallisatie nauwkeurig worden beïnvloed – wat resulteert in een geregelde kiemvorming en kristallisatie. De ultrasoon neergeslagen kristallen voorzien van een meer eenvormig grootte en meer kubiek morfologie. De gecontroleerde omstandigheden van sonocrystallization mogelijk maken reproduceerbaarheid. Alle bereikt kleinschalige resultaten kan volledig worden opgeschaald lineair. Ultrasone kristallisatie en precipitatie mogelijk voor de verfijnde bereiding van kristallijne nanodeeltjes – in beide, Laboratorium en industrieel schaal.

De gevolgen van ultrasone cavitatie

Wanneer hoogenergetische ultrasone golven worden gekoppeld in vloeistoffen, afwisselend hoge druk / lage druk cycli maken bellen of holten in de vloeistof. Die belletjes groeien over meerdere cycli tot ze niet meer energie kan absorp zodat ze hevig instorten tijdens een hogedruk-cyclus. Het verschijnsel van dergelijke hevige bel implosie heet cavitatie en wordt gekenmerkt door lokale extreme omstandigheden zoals hoge temperaturen, hoge koelsnelheden, hoge drukverschillen, schokgolven en vloeistofstralen.
De effecten van ultrasone cavitatie bevorderen kristallisatie en neerslaan die een zeer homogeen mengen van de voorlopers. ultrasonore Het oplossen is een beproefde methode om oververzadigd / oververzadigde oplossing te produceren. De intense mengen en het daardoor verbeterde massa-overdracht verbetert de seeding van de kernen. De ultrasone schokgolven helpen de vorming van de kernen. Hoe meer kernen worden gezaaid, hoe fijner en sneller zal de kristalgroei optreden. Wanneer ultrasone cavitatie zeer nauwkeurig worden gecontroleerd, is het mogelijk om de kristallisatie te beheersen. Uiteraard bestaande belemmeringen voor nucleatie zijn gemakkelijk te overwinnen als gevolg van de ultrasone krachten.
Ultrasoonbehandeling assists tijdens de zogenaamde secundaire nucleatie te sinds de krachtige ultrasone cavitatie pauzes en deagglomereert grotere kristallen of agglomeraten.
Met ultrageluid, een voorbehandeling van de voorlopers is gewoonlijk niet nodig, omdat sonicatie verbetert de reactiekinetiek.

Beïnvloeden Crystal Size door sonicatie

Ultrasound maakt voor de productie van kristallen aangepast aan de behoeften. Drie algemene opties van behandeling met ultrageluid hebben belangrijke gevolgen voor de output:

1. 1. Initial Ultrasoonbehandeling:

De korte toepassing van ultrasone golven een oververzadigde oplossing kan het zaaien en kiemvorming leiden. Aangezien sonicatie alleen wordt toegepast tijdens de beginfase, het volgende kristalgroei verloopt ongehinderd waardoor grotere kristallen.

1. 1. Continu Ultrasoonbehandeling:

De continue bestraling van de oververzadigde oplossing resulteert in kleine kristallen omdat de hervatte ultrasone trillingen zorgt voor veel kernen resulteert in de groei van vele klein kristallen.

1. 1. Pulsed Ultrasoonbehandeling

Gepulseerd ultrageluid: de toepassing van ultrageluid in bepaalde intervallen. Een nauwkeurig geregelde invoer van ultrasone energie mogelijk maakt invloed op de kristalgroei om een ​​verkrijging op maat gemaakt kristalgrootte.

ultrasone Equipment

Sono-kristallisatie en Sono-precipitatie werkwijzen kunnen worden uitgevoerd in partijen of gesloten reactoren, zoals doorlopend inline proces of ter plaatse reactie. Hielscher Ultrasonics levert u de perfect passende ultrasoon apparaat voor uw specifieke Sono-kristallisatie & Sono-precipitatiewerkwijze – zowel in onderzoek doel Laboratorium en Bench-Top schaal of industrieel productie. Ons brede assortiment omvat uw behoeften. Alle ultrasonicators kan worden ingesteld ultrasone trilling cycli – een functie die het mogelijk maakt te beïnvloeden een toegesneden kristal grootte.
Om de voordelen ultrasone kristallisatie nog meer te verbeteren, het gebruik van Hielscher's stroom cel insert MultiPhaseCavitator is aanbevolen. Deze speciale inzetstuk verschaft de injectie van de precursor tot 48 fijne canules betere aanvankelijke enting van de kernen. De voorlopers kunnen zijn precies gedoseerd waardoor een kwalitatief beheersbaarheid via kristallisatieproces.