Sonochemie: Uwendungshinweiser

Sonochemie ass d’Auswierkung vun der Ultraschallkavitatioun op chemesch Systemer. Wéinst den extreme Bedéngungen, déi am „Hotspot“ vun der Kavitatioun optrieden, ass Leeschtungsultraschall eng ganz effikass Method, fir d’Reaktiounsresultat (méi héich Ausbeut, besser Qualitéit), den Ëmsaz an d’Dauer vun enger chemescher Reaktioun ze verbesseren. Verschidde chemesch Verännerunge kënnen nëmmen duerch Ultraschallbehandlung erreecht ginn, wéi zum Beispill d’Beschichtung vun Titan oder Aluminium mat enger Zënnschicht am Nanomoossstaf.

Hei drënner fannt Dir eng Auswiel u Partikelen a Flëssegkeete mat entspriechenden Empfeelungen, wéi d’Material behandelt soll ginn, fir d’Partikele mat engem Ultraschallhomogenisator ze muelen, ze dispergéieren, ze desagglomeréieren oder ze modifizéieren.

Hei drënner fannt Dir e puer Ultraschallbehandlungsprotokoller fir erfollegräich sonochemesch Reaktiounen!

An alphabetescher Reiefolleg:

α-Epoxyketonen – Rankëffnungsreaktioun

Ultraschalluwendung:
Déi katalytesch Rankëffnung vun α-Epoxyketone gouf mat enger Kombinatioun vun Ultraschall a photochemesche Methoden duerchgefouert. 1-Benzyl-2,4,6-triphenylpyridiniumtetrafluoroborat (NBTPT) gouf als Photokatalysator benotzt. Duerch d’Kombinatioun vun der Ultraschallbehandlung (Sonochemie) an der Photochemie vun dëse Verbindungen a Presenz vun NBTPT gouf d’Ëffnung vum Epoxidrank erreecht. Et gouf nogewisen, datt den Asaz vun Ultraschall d’Geschwindegkeet vun der photoinduzéierter Reaktioun däitlech erhéicht huet. Ultraschall kann déi photokatalytesch Rankëffnung vun α-Epoxyketone staark beaflossen, haaptsächlech wéinst dem effikasse Stofftransport vun de Reaktanten an dem ureegten Zoustand vun NBTPT. Och den Elektronentransfert tëscht den aktive Spezies an dësem homogene System leeft mat Ultraschallbehandlung
méi séier of wéi am System ouni Ultraschallbehandlung. Déi méi héich Ausbeuten a méi kuerz Reaktiounszäite si Virdeeler vun dëser Method.

Ultraschallënnerstëtzt photokatalytesch Rankëffnung vun α-Epoxyketonen (Etüd a Grafik: ©Memarian et al 2007)

Ultraschallbehandlungsprotokoll:
α-Epoxyketonen 1a-f an 1-Benzyl-2,4,6-triphenylpyridiniumtetrafluoroborat 2 goufen no de beschriwwene Verfare preparéiert. Methanol gouf bei Merck kaf a virum Gebrauch destilléiert. Dat benotzten Ultraschallapparat war en Ultraschallsondenapparat UP400S vun Hielscher Ultrasonics GmbH. En Ultraschall-Tauchhorn S3 (och als Sond oder Sonotrod bekannt), deen Ultraschall mat 24 kHz bei astellbaren Intensitéite bis zu enger maximaler Schallleeschtungsdicht vu 460Wcm^-2 ofgëtt, gouf benotzt. D’Ultraschallbehandlung gouf bei 100% (maximal Amplitud 210μm) duerchgefouert. D’Sonotrod S3 (maximal Andauchdéift vun 90mm) gouf direkt an d’Reaktiounsmëschung agedaucht. D’UV-Bestralunge goufe mat enger 400W-Héichdrock-Quecksëlwerluucht vun Narva duerchgefouert, dobäi goufen d’Prouwen am Duran-Glas gekillt. D’ ¹H-NMR-Spektre vun der Mëschung vu Photoprodukter goufen a CDCl₃ -Léisungen, déi Tetramethylsilan (TMS) als interne Standard enthalen hunn, op engem Bruker drx-500 (500 MHz) gemooss. Preparativ Schichtchromatographie (PLC) gouf op 20 × 20cm² -Placken duerchgefouert, déi mat enger 1mm-Schicht Merck-Kiselgel PF₂₅₄ beschicht waren. Dës Schicht gouf duerch d’Opdroe vum Kiselgel als Schlämm an d’Dréchnen un der Loft preparéiert. All Produkter si bekannt, an hir Spektraldonnéeë goufe scho virdru publizéiert.
Apparatempfeelung:
UP400S mat Ultraschallhorn S3
Referenz/ Fuerschungsartikel:
Memarian, Hamid R.; Saffar-Teluri, A. (2007): Photosonochemesch katalytesch Rankëffnung vun α-Epoxyketonen. Beilstein Journal of Organic Chemistry 3/2, 2007.

Aluminium/Néckel-Katalysator: Nanostrukturéierung vun enger Al/Ni-Legierung

Ultraschalluwendung:
Al/Ni-Partikele kënnen duerch d’Nanostrukturéierung vun der ursprénglecher Al/Ni-Legierung sonochemesch modifizéiert ginn. Doduerch gëtt en effikasse Katalysator fir d’Hydrogenéierung vun Acetophenon hiergestallt.
Ultraschallpreparatioun vum Al/Ni-Katalysator:
5g vun der kommerzieller Al/Ni-Legierung goufen a gereengegt Waasser (50mL) dispergéiert a bis zu 50 min. mam Ultraschallsondenapparat UIP1000hd (1kW, 20kHz) behandelt, dee mam Ultraschallhorn BS2d22 (Kappfläch vun 3,8 cm²) an dem Booster B2-1.8 ausgestatt war. Déi berechent maximal Intensitéit louch bei 140 Wcm⁻² bei enger mechanescher Amplitud vun 106μm. Fir en Temperaturustig wärend der Ultraschallbehandlung ze vermeiden, gouf d’Experiment an enger thermostatescher Zell duerchgefouert. No der Ultraschallbehandlung gouf d’Prouf ënner Vakuum mat enger Waarmloftpistoul gedréchent.
Apparatempfeelung:
UIP1000hd mat der Sonotrod BS2d22 an dem Boosterhorn B2–1,2
Referenz/ Fuerschungsartikel:
Dulle, Jana; Nemeth, Silke; Skorb, Ekaterina V.; Irrgang, Torsten; Senker, Jürgen; Kempe, Rhett; Fery, Andreas; Andreeva, Daria V. (2012): Sonochemesch Aktivéierung vun engem Al/Ni-Hydréierungskatalysator. Advanced Functional Materials 2012. DOI: 10.1002/adfm.201200437

Biodiesel-Ëmesterung mat engem MgO-Katalysator

Ultraschallapplikatioun:
D’Ëmesterungsreaktioun gouf ënner konstantem Ultraschallmësche mam Ultraschallapparat UP200S fir verschidde Parameteren ënnersicht, wéi d’Katalysatormass, de molare Verhältnis vu Methanol an Ueleg, d’Reaktiounstemperatur an d’Reaktiounsdauer. D’Chargenexperimenter goufen an engem Haartglasreaktor (300 ml, 7 cm Bannenduerchmiesser) mat engem geschlaffenen Deckel mat zwee Hälser duerchgefouert. Een Hals gouf mat der Titansonotrod S7 (Spëtzenduerchmiesser 7 mm) vum Ultraschallprozessor UP200S (200W, 24kHz) verbonnen. D’Ultraschallamplitud gouf op 50% mat 1 Zyklus pro Sekonn agestallt. D’Reaktiounsmëschung gouf wärend der ganzer Reaktiounsdauer mat Ultraschall behandelt. Deen aneren Hals vun der Reaktorkummer gouf mat engem personaliséierten, waassergekillte Kondensator aus Edelstol equipéiert, fir de verdampte Methanol ënner Réckfloss zeréckzeféieren. Déi ganz Apparatur gouf an en Uelegbad mat konstanter Temperatur gestallt, dat vun engem proportional-integral-differenzielle Temperaturreegler gesteiert gouf. D’Temperatur ka bis op 65°C mat enger Genauegkeet vun ±1°C erhéicht ginn. Offallueleg an 99,9% renge Methanol goufen als Material fir d’Biodiesel-Ëmesterung benotzt. Duerch Dampoflagerung hiergestallten nanoskallegt MgO (Magnesiumband) gouf als Katalysator benotzt.
En exzellent Ëmsetzungsresultat gouf bei 1,5 wt% Katalysator erreecht; bei engem molare Methanol-Ueleg-Verhältnis vu 5:1 a bei 55°C gouf no 45 min. eng Ëmsetzung vun 98,7% erreecht.
Apparatempfeelung:
UP200S mat der Ultraschallsonotrod S7
Referenz/ Fuerschungsartikel:
Sivakumar, P.; Sankaranarayanan, S.; Renganathan, S.; Sivakumar, P.(): Etüden iwwer d’sonochemesch Biodieselproduktioun mat engem duerch Dampoflagerung hiergestallten Nano-MgO-Katalysator. Bulletin of Chemical Reaction Engineering & Catalysis 8/ 2, 2013. 89 – 96.

Synthes vu Cadmium(II)-Thioacetamid-Nanokompositten

Ultraschallapplikatioun:
Kadmium(II)-Thioacetamid-Nanokompositte goufen a Presenz an a Feele vu Polyvinylalkohol op sonochemeschem Wee synthetiséiert. Fir déi sonochemesch Synthes (Sono-Synthes) goufen 0,532 g Kadmium(II)-Acetat-Dihydrat (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g Thioacetamid (TAA, CH3CSNH2) an 0,664 g Kaliumiodid (KI) an 20mL duebel destilléiertem deioniséiertem Waasser opgeléist. Dës Léisung gouf mat engem héichleeschtungsfäegen Ultraschallapparat vum Sondentyp UP400S (24 kHz, 400W) bei Raumtemperatur fir 1 h mat Ultraschall behandelt. Wärend der Ultraschallbehandlung vun der Reaktiounsmëschung ass d’Temperatur op 70–80degC geklommen, wéi mat engem Eisen–Constantin-Thermoelement gemooss gouf. No enger Stonn huet sech en hellgielen Nidderschlag gebilt. Dëse gouf duerch Zentrifugatioun (4.000 rpm, 15 min) isoléiert, mat duebel destilléiertem Waasser an duerno mat absoluttem Ethanol gewäsch, fir Reschtveronrengegungen ze entfernen, a schliisslech un der Loft gedréchent (Ausbezuelung: 0,915 g, 68%). Zersetzungspunkt: 200°C. Fir de polymere Nanokomposit hierzestellen, goufen 1,992 g Polyvinylalkohol an 20 mL duebel destilléiertem deioniséiertem Waasser opgeléist an duerno an déi uewe genannte Léisung bäigefüügt. Dës Mëschung gouf mat der Ultraschallsond UP400S fir 1 h mat Ultraschall bestraalt, woubäi sech en hellorange Produit gebilt huet.
D’SEM-Resultater hu gewisen, datt d’Partikelgréissten a Presenz vu PVA vun ongeféier 38 nm op 25 nm erofgaange sinn. Duerno hu mir hexagonal CdS-Nanopartikele mat sphärescher Morphologie duerch thermesch Zersetzung vum polymere Nanokomposit Kadmium(II)-Thioacetamid/PVA als Virleefer synthetiséiert. D’Gréisst vun den CdS-Nanopartikele gouf souwuel mat XRD wéi och mat SEM gemooss, an d’Resultater hu ganz gutt mateneen iwwereneegestëmmt.
Ranjbar et al. (2013) hunn och festgestallt, datt de polymere Cd(II)-Nanokomposit e gëeegente Virleefer fir d’Hierstellung vu Kadmiumsulfid-Nanopartikele mat interessante Morphologien ass. All Resultater hu gewisen, datt d’Ultraschallsynthes erfollegräich als einfach, effizient, käschtegënschteg, ëmweltfrëndlech a ganz villverspriechend Method fir d’Synthes vun nanoskaläre Materialie kann agesat ginn, ouni datt speziell Bedéngunge wéi héich Temperaturen, laang Reaktiounszäiten an héijen Drock néideg sinn.
Apparatempfeelung:
UP400S
Referenz/ Fuerschungsaarbecht:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Synthes a Charakteriséierung vu Kadmium-Thioacetamid-Nanokompositten. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203–212.

CaCO3 – Mat Ultraschall mat Stearinsaier beschichtet

Ultraschallapplikatioun:
Ultraschallbeschichtung vun nanogefälltem CaCO₃ (NPCC) mat Stearinsaier, fir seng Dispersioun am Polymer ze verbesseren an d’Agglomeratioun ze reduzéieren. 2g onbeschichteten nanogefällte CaCO₃ (NPCC) goufe mam Ultraschallapparat UP400S an 30ml Ethanol mat Ultraschall behandelt. 9 wt% Stearinsaier goufen an Ethanol opgeléist. Den Ethanol mat Stearinsaier gouf duerno mat der ultraschallbehandelter Suspensioun gemëscht.
Apparatempfeelung:
UP400S mat enger Sonotrod mat 22mm Duerchmiesser (H22D) an enger Duerchflosszell mat Killmantel
Referenz/ Fuerschungsaarbecht:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Auswierkunge vun Ultraschall bei der Beschichtung vun nanogefälltem CaCO3 mat Stearinsaier. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807–813.

Mat Cernitrat dotéierte Silan

Ultraschallapplikatioun:
Kalgewalzte Kuelestolplacken (6,5cm, 6,5cm, 0,3cm; cheemesch gebotzt a mechanesch poléiert) goufen als metallesch Substrater benotzt. Virum Opdroe vun der Beschichtung goufen d’Placke mat Ultraschall an Aceton gebotzt an duerno mat enger alkalescher Léisung (0,3mol L1 NaOH-Léisung) bei 60°C fir 10 min gebotzt. Fir d’Benotzung als Grondéierung gouf virun der Virbehandlung vum Substrat eng typesch Formuléierung mat 50 Deeler γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan (γ-GPS) mat ongeféier 950 Deeler Methanol bei engem pH vu 4,5 (mat Essegsaier agestallt) verdënnt an d’Silan hydrolyséiere gelooss. D’Virbereedung vu mat Cernitratpigmenter dotéierte Silan ass op déiselwecht Manéier erfollegt, ausser datt 1, 2, 3 wt% Cernitrat virun der Zousaz vu (γ-GPS) an d’Methanolléisung bäigefüügt goufen; duerno gouf dës Léisung mat engem Propellerréierer bei 1600 rpm fir 30 min. bei Raumtemperatur gemëscht. Duerno goufen d’Dispersiounen, déi Cernitrat enthalen hunn, fir 30 min bei 40°C mat engem externe Killbad mat Ultraschall behandelt. D’Ultraschallbehandlung gouf mam Ultraschallapparat UIP1000hd (1000W, 20 kHz) mat enger agekoppelter Ultraschallleeschtung vu ronn 1 W/mL duerchgefouert. Fir d’Substratvirbehandlung gouf all Plack fir 100 sec. mat der entspriechender Silanléisung gespullt. No der Behandlung goufen d’Placke fir 24 h bei Raumtemperatur dréchne gelooss; duerno goufen déi virbehandelt Placke mat engem Zwee-Komponenten-Epoxidharz mat Aminhäertung (Epon 828, shell Co.) beschicht, fir eng Naassfilmdéckt vun 90μm ze kréien. D’epoxidbeschicht Placke goufe fir 1h bei 115°C aushäerte gelooss; no der Aushäertung vun den Epoxidbeschichtunge war d’Dréchefilmdéckt ongeféier 60μm.
Apparatempfehlung:
UIP1000hd
Referenz/ Fuerschungsartikel:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Elektrochemesch Auswierkunge vu Silanvirbehandlungen, déi Cernitrat enthalen, op d’Eegenschafte vun epoxidbeschichtem Stol beim kathodeschen Ofléisen. Journal of Adhesion Science and Technology 27/22, 2013. 2411–2420.

Koffer-Aluminium-Strukturen: Synthes vu poréise Cu-Al-Strukturen

Ultraschallapplikatioun:
Poréise Koffer–Aluminium, dee mat Metalloxid stabiliséiert ass, ass e villverspriechenden neien alternative Katalysator fir d’Dehydrogenéierung vu Propan, dee fräi vun Edelmetaller oder geféierleche Metaller ass. D’Struktur vun der oxidéierter poréiser Cu–Al-Legéierung (Metallschwamm) gläicht där vu Metaller vum Raney-Typ. Héichleeschtungsultraschall ass en Instrument vun der grénger Chimie fir d’Synthes vu poréise Koffer–Aluminium-Strukturen, déi mat Metalloxid stabiliséiert sinn. Si si bëlleg (Produktiounskäschte vun ongeféier 3 EUR/Liter), an d’Method kann einfach op e méi grousse Moossstaf iwwerdroe ginn. Dës nei poréis Materialien (oder „Metallschwämm“) hunn e Kär aus enger Legéierung an eng oxidéiert Uewerfläch a kënnen d’Dehydrogenéierung vu Propan bei niddregen Temperature katalyséieren.
Prozedur fir d’Virbereedung vum Katalysator mat Ultraschall:
Fënnef Gramm vum Al–Cu-Legéierungspolver goufen an ultrarengem Waasser (50mL) dispergéiert a fir 60 min mam Hielscher Ultraschallapparat mat Sond UIP1000hd (20kHz, max. Ausgangsleeschtung 1000W) mat Ultraschall behandelt. Den Ultraschallapparat mat Sond war mat enger Sonotrod BS2d22 (Spëtzefläch 3,8cm²) an dem Boosterhorn B2–1,2 ekipéiert. Déi maximal Intensitéit gouf op 57 W/cm² bei enger mechanescher Amplitud vun 81μm berechent. Wärend der Behandlung gouf d’Prouf an engem Äisbad gekillt. No der Behandlung gouf d’Prouf bei 120°C fir 24 h gedréchent.
Apparatempfehlung:
UIP1000hd mat Sonotrod BS2d22 a Boosterhorn B2–1,2
Referenz/ Fuerschungsartikel:
Schäferhans, Jana; Gómez-Quero, Santiago; Andreeva, Daria V.; Rothenberg, Gadi (2011): Nei an effikass Koffer–Aluminium-Katalysatore fir d’Dehydrogenéierung vu Propan. Chem. Eur. J. 2011, 17, 12254–12256.

Ofbau vu Kofferphthalocyanin

Ultraschallapplikatioun:
Entfierwung an Zerstéierung vu Metallphthalocyaninnen
Kofferphthalocyanin gëtt mat Waasser an organesche Léisungsmëttele bei Ëmgéigungstemperatur an Atmosphärendrock a Presenz vun enger katalytescher Quantitéit vun engem Oxidatiounsmëttel mam 500W Ultraschallapparat UIP500hd mat enger fold-trough-Kummer bei engem Leeschtungsniveau vu 37–59 W/cm²: 5 mL Prouf (100 mg/L), 50 D/D Waasser mat Chloroform a Pyridin bei 60% vun der Ultraschallamplitud. Reaktiounstemperatur: 20°C.
Apparatempfeelung:
UIP500hd

Gold: Morphologesch Modifikatioun vu Goldnanopartikelen

Ultraschallapplikatioun:
Goldnanopartikele goufen ënner intensiver Ultraschallbestralung morphologesch modifizéiert. Fir Goldnanopartikelen zu enger hantelfërmeger Struktur ze verschmëlzen, huet sech eng Ultraschallbehandlung vun 20 min. a rengem Waasser an a Presenz vun Tensiden als genuch erwisen. No 60 min. Beschallung kréien d’Goldnanopartikelen am Waasser eng wuermfërmeg oder rankfërmeg Struktur. Verschmëlzten Nanopartikele mat kugelfërmegen oder ovale Forme goufen duerch Ultraschall a Presenz vun Natriumdodecylsulfat- oder Dodecylaminléisunge gebilt.
Protokoll vun der Ultraschallbehandlung:
Fir d’Ultraschallmodifikatioun gouf déi kolloidal Goldléisung, déi aus virgeformten, duerch Citrat geschützte Goldnanopartikele mat engem duerchschnëttlechen Duerchmiesser vu 25nm (± 7nm) bestanen huet, an enger zouener Reakterkummer (Volumen vun ongeféier 50mL) beschallt. Déi kolloidal Goldléisung (0,97 mmol·L^-1) gouf mat héijer Intensitéit (40 W/cm^-2) mat engem Hielscher UIP1000hdT Ultraschallapparat (20kHz, 1000W) bestralt, dee mat enger Sonotrod BS2d18 aus enger Titanlegierung (Spëtzenduerchmiesser vun 0,7 Zoll) ekipéiert war, déi ongeféier 2 cm ënner d’Uewerfläch vun der beschallter Léisung agedaucht war. Dat kolloidalt Gold gouf mat Argon (O₂ < 2 ppmv, Air Liquid) 20 min. virun a wärend der Beschallung mat engem Duerchfloss vun 200 mL·min^-1 begast, fir de Sauerstoff an der Léisung ze eliminéieren. Zu enger Portioun vu 35-mL vun all Tensidléisung ouni Zousaz vun Trinatriumcitratdihydrat goufe 15 mL virgeformte kolloidalt Gold bäigesat; 20 min. virun a wärend der Ultraschallbehandlung gouf Argongas a Form vu Blosen duerchgeleet.
Apparatempfeelung:
UIP1000hd mat Sonotrod BS2d18 an Duerchflosszellreakter
Referenz/ Fuerschungsartikel:
Radziuk, D.; Grigoriev,D.; Zhang, W.; Su, D.; Möhwald, H.; Shchukin, D. (2010): Ultraschallënnerstëtzt Verschmëlzung vu virgeformte Goldnanopartikelen. Journal of Physical Chemistry C 114, 2010. 1835–1843.

Anorganeschen Dünger – Auslauge vu Cu, Cd a Pb fir d’Analys

Ultraschallapplikatioun:
Extraktioun vu Cu, Cd a Pb aus anorganeschen Dünger fir analytesch Zwecker:
Fir d’Ultraschallextraktioun vu Koffer, Bläi a Cadmium gi Prouwen, déi eng Mëschung aus Dünger a Léisungsmëttel enthalen, mat engem Ultraschallapparat wéi dem VialTweeter fir indirekt Beschallung beschallt. D’Düngerprouwe goufen a Presenz vun 2mL 50% (v/v) HNO₃ a Glasréier fir 3 Minutte beschallt. D’Extrakter vu Cu, Cd a Pb kënne mat Flamenatomabsorptiounsspektrometrie (FAAS) bestëmmt ginn.
Apparatempfeelung:
VialTweeter
Referenz/ Fuerschungsartikel:
Lima, A. F.; Richter, E. M.; Muñoz, R. A. A. (2011): Alternativ analytesch Method fir d’Bestëmmung vu Metaller an anorganeschen Dünger op Basis vun ultraschallënnerstëtzter Extraktioun. Journal of the Brazilian Chemical Society 22/ 8. 2011. 1519–1524.

Latexsynthes

Ultraschallapplikatioun:
Hierstellung vu P(St-BA)-Latex
Poly(styrol-r-butylacrylat)-P(St-BA)-Latexpartikele goufen duerch Emulsiounspolymerisatioun a Presenz vum Tensid DBSA synthetiséiert. Fir d’éischt gouf 1 g DBSA an 100mL Waasser an engem Dräihalskolwe opgeléist, an de pH-Wäert vun der Léisung gouf op 2,0 agestallt. Gemëschte Monomere vun 2,80g St an 8,40g BA mam Initiator AIBN (0,168g) goufen an d’DBSA-Léisung geschott. D’O/W-Emulsioun gouf duerch magnéitescht Réiere fir 1 h hiergestallt an duerno mat dem Ultraschallapparat UIP1000hd, dee mat engem Ultraschallhorn (Sond/ Sonotrod) ekipéiert war, fir weider 30 min. am Äisbad beschallt. Zum Schluss gouf d’Polymerisatioun bei 90degC an engem Uelegbad fir 2h ënner enger Stéckstoffatmosphär duerchgefouert.
Apparatempfeelung:
UIP1000hd
Referenz/ Fuerschungsartikel:
Hierstellung vu flexibelen, elektresch leedende Filmer aus poly(3,4-ethylenedioxythiophene)epoly(styrenesulfonic acid) (PEDOT:PSS) op engem Substrat aus Vliesstoff. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143–148.
Klickt hei, fir méi iwwer d’Sonosynthes vu Latex ze liesen!

Bläientfernung (Sono-Auslauge)

Ultraschallapplikatioun:
Auslauge vu Bläi aus kontaminéiertem Buedem mat Ultraschall:
D’Ultraschall-Auslaugexperimenter goufe mat engem Ultraschallhomogenisator UP400S mat enger Ultraschallsond aus Titan (Duerchmiesser 14mm) duerchgefouert, dee bei enger Frequenz vun 20kHz schafft. D’Ultraschallsond (Sonotrod) gouf kalorimetresch kalibréiert, woubäi d’Ultraschallintensitéit fir all Sono-Auslaugexperimenter op 51 ± 0,4 W cm^-2 agestallt gouf. D’Sono-Auslaugexperimenter goufe mat enger Glaszell mat flaachem Buedem an Temperéiermantel bei 25 ± 1°C thermostatiséiert. Dräi Systemer goufen ënner Ultraschallbehandlung als Léisunge fir d’Auslauge vum Buedem (0,1L) agesat: 6 mL vun enger 0,3 mol L^-2 staarker Essigsäierléisung (pH 3,24), eng 3% (v/v) Salpéitersäierléisung (pH 0,17) an e Puffer aus Essigsäier/Acetat (pH 4,79), deen duerch d’Mësche vu 60mL 0,3 mol L^-1 staarker Essigsäier mat 19 mL 0,5 mol L^-1 NaOH hiergestallt gouf. Nom Sono-Auslaugprozess goufen d’Prouwe mat Filterpabeier filtréiert, fir d’Auslaugléisung vum Buedem ze trennen. Duerno goufen de Bläi aus der Auslaugléisung elektrolytesch ofgescheet an de Buedem no der Ultraschallbehandlung opgeschloss.
Ultraschall huet sech als wäertvollt Instrument erwisen, fir d’Auslauge vu Bläi aus verschmotztem Buedem ze verbesseren. Ultraschall ass och eng effektiv Method, fir auslaugbaren Bläi bal vollstänneg aus dem Buedem ze entfernen, wat zu engem vill manner geféierleche Buedem féiert.
Apparatempfeelung:
UP400S mat Sonotrod H14
Referenz / Fuerschungsaarbecht:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Kombinéiert Ultraschallauslaugung an elektrochemesch Behandlung fir d’Entfernung vu Bläi aus Buedem. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195-199.

PbS – Synthes vu Bläisulfid-Nanopartikelen

Ultraschallapplikatioun:
Bei Raumtemperatur goufen 0,151 g Bläiacetat (Pb(CH₃COO)2.3H₂O) an 0,03 g TAA (CH₃CSNH₂) zu 5mL vun der ionescher Flëssegkeet, [EMIM] [EtSO₄], a 15mL duebel destilléiertem Waasser an engem 50mL-Becherglas bäigefüügt a 7 min. laang mat dem Hielscher Ultraschallapparat UP200S mat Ultraschall bestralt. D’Spëtzt vun der Ultraschallsond / Sonotrod S1 gouf direkt an d’Reaktiounsléisung agedaucht. Déi entstanen donkelbrong Suspensioun gouf zentrifugéiert, fir den Nidderschlag ofzetrennen, an zweemol mat duebel destilléiertem Waasser respektiv Ethanol gewäsch, fir déi net ëmgesate Reagenzien ze entfernen. Fir den Afloss vum Ultraschall op d’Eegenschafte vun de Produiten z’ënnersichen, gouf eng weider Vergläichsprouf hiergestallt. Dobäi goufen d’Reaktiounsparameter konstant gehalen, ausser datt de Produit ënner kontinuéierlechem Réiere fir 24 h ouni Ultraschallbestralung hiergestallt gouf.
Fir d’Hierstellung vu PbS-Nanopartikele gouf eng ultraschallënnerstëtzt Synthes a wässerlecher ionescher Flëssegkeet bei Raumtemperatur virgeschloen. Dës ëmweltfrëndlech gréng Method bei Raumtemperatur ass séier a kënnt ouni Schabloun aus, wat d’Syntheszäit däitlech verkierzt a komplizéiert Synthesprozedure vermeit. Déi esou hiergestallt Nanoclustere weisen eng enorm Bloverschibung vun 3,86 eV, déi op déi ganz kleng Partikelgréisst an den Effekt vun der Quantenaschränkung zeréckgefouert ka ginn.
Apparatempfeelung:
UP200S
Referenz / Fuerschungsaarbecht:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Einfach Hierstellung a Charakteriséierung vu PbS-Nanopartikelen bei Raumtemperatur a wässerlecher [EMIM][EtSO4] ionescher Flëssegkeet mat Ultraschallbestralung. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53-56.

Ofbau vu Phenol

Ultraschallapplikatioun:
Rokhina et al. (2013) hunn eng Kombinatioun aus Peressigsäier (PAA) an engem heterogene Katalysator (MnO₂) benotzt, fir Phenol an enger wässerlecher Léisung ënner Ultraschallbestralung ofzebauen. D’Ultraschallbehandlung gouf mat engem 400W Ultraschallapparat UP400S mat Sond duerchgefouert, dee souwuel kontinuéierlech wéi och am Pulsmodus (d. h. 4 Sek. un an 2 Sek. aus) bei enger fester Frequenz vu 24 kHz schaffe kann. Déi berechent Gesamtleeschtungszouféierung, Leeschtungsdicht a Leeschtungsintensitéit, déi an de System ofgi goufen, louche bei 20 W, 9,5×10^-2 W/cm^-3, an 14,3 W/cm^-2, respektiv. Déi festgeluechte Leeschtung gouf wärend allen Experimenter benotzt. En Tauchthermostat gouf benotzt, fir d’Temperatur am Reakter ze kontrolléieren. Déi effektiv Beschallungszäit war 4 h, obwuel déi tatsächlech Reaktiounszäit wéinst dem Betrib am Pulsmodus 6 h war. Bei engem typeschen Experiment gouf de Glasreakter mat 100mL Phenolléisung (1,05 mM) an entspriechenden Dosisse vum Katalysator MnO2 a vu PAA (2%) gefëllt, déi respektiv an de Beräicher 0–2 g L^-1 an 0–150 ppm louchen. All Reaktioune goufe bei engem pH-Wäert no beim neutrale Beräich, Atmosphärendrock an enger Raumtemperatur vun (22 ± 1 °C) duerchgefouert.
Duerch d’Ultraschallbeschallung gouf d’Uewerfläch vum Katalysator op dat 4-Facht vergréissert, ouni datt sech d’Struktur geännert huet. D’Ëmsazfrequenzen (TOF) goufe vu 7 x 10^-3 op 12,2 x 10^-3 min^-1erhéicht, am Verglach mam Prozess ouni Beschallung. Ausserdeem gouf keng bedeitend Auslaugung vum Katalysator festgestallt. Déi isotherm Oxidatioun vu Phenol bei relativ niddrege Reagenzekonzentratiounen huet ënner mëlle Bedéngungen héich Eliminatiounsquote vu Phenol (bis zu 89%) gewisen. Am Allgemengen huet Ultraschall den Oxidatiounsprozess wärend den éischte 60 min. beschleunegt (70% Phenoleliminatioun géintiwwer 40% bei der Behandlung ouni Beschallung).
Apparatempfeelung:
UP400S
Referenz/ Fuerschungsartikel:
Rokhina, E. V.; Makarova, K.; Lahtinen, M.; Golovina, E. A.; Van As, H.; Virkutyte, J. (2013): Ultraschallënnerstëtzt, duerch MnO₂ katalyséiert Homolyse vu Peressigsäure fir de Phenolofbau: Bewäertung vun der Prozesschemie an der Kinetik. Chemical Engineering Journal 221, 2013. 476–486.

Phenol: Oxidatioun vu Phenol mat RuI₃ als Katalysator

Ultraschallapplikatioun:
Heterogen Oxidatioun vu Phenol a wässerlechem Medium mat RuI₃ a Waasserstoffperoxid (H₂O₂): Déi katalytesch Oxidatioun vu Phenol (100 ppm) mat RuI₃ als Katalysator gouf an engem 100 mL Glasreakter ënnersicht, dee mat engem Magnéitréierer an engem Temperaturreegler equipéiert war. D’Reaktiounsmëschung gouf mat enger Vitess vun 800 rpm fir 1–6 Stonne geréiert, fir eng vollstänneg Duerchmëschung ze erreechen, déi eng gläichméisseg Verdeelung an eng vollstänneg Suspensioun vun de Katalysatorpartikele garantéiert. Wärend der Beschallung gouf d’Léisung net mechanesch geréiert, well d’Oszillatioun an de Kollaps vun de Kavitatiounsblosen eng Beweegung verursaacht hunn, déi selwer fir eng extrem effizient Duerchmëschung gesuergt huet. D’Ultraschallbestralung vun der Léisung gouf mat engem Ultraschallwandler UP400S mat Ultraschallsond (engem sougenannte Sonikator vum Sondentyp) duerchgefouert, deen entweder kontinuéierlech oder am Pulsmodus bei enger fixer Frequenz vu 24 kHz an enger maximaler Ausgangsleeschtung vu 400W bedriwwe ka ginn.
Fir den Experiment gouf onbehandelt RuI₃ als Katalysator (0,5–2 gL^-1) als Suspensioun an d’Reaktiounsmedium agebruecht, an duerno gouf H2O2 (30%, Konzentratioun am Beräich vun 200–1200 ppm) bäigefüügt.
Rokhina et al. hunn an hirer Etüd festgestallt, datt d’Ultraschallbestralung eng bedeitend Roll bei der Modifikatioun vun den texturellen Eegenschafte vum Katalysator gespillt huet, woubäi duerch d’Fragmentéierung vun de Katalysatorpartikelen eng mikroporéis Struktur mat méi grousser Uewerfläch entstanen ass. Ausserdeem hat si e fërderlechen Effekt, andeems si d’Agglomeratioun vun de Katalysatorpartikele verhënnert an den Zougang vu Phenol a Waasserstoffperoxid zu den aktive Plaze vum Katalysator verbessert huet.
D’Verdueblung vun der Effizienz vum ultraschallënnerstëtzte Prozess am Verglach mam Oxidatiounsprozess ouni Beschallung gouf dem verbesserte katalytesche Verhale vum Katalysator an der Bildung vun oxidéierende Spezies wéi •OH, •HO2 a •I₂ duerch d’Spaltung vu Waasserstoffbrécken an d’Rekombinatioun vu Radikalen zougeschriwwen.
Apparatempfeelung:
UP400S
Referenz/ Fuerschungsartikel:
Rokhina, E. V.; Lahtinen, M.; Nolte, M. C. M.; Virkutyte, J. (2009): Ultraschallënnerstëtzt heterogen, duerch Ruthenium katalyséiert naass Oxidatioun vu Phenol mat Peroxid. Applied Catalysis B: Environmental 87, 2009. 162– 170.

Mat PLA beschicht Ag/ZnO-Partikelen

Ultraschallapplikatioun:
PLA-Beschichtung vun Ag/ZnO-Partikelen: Mikro- a Submikropartikele vun Ag/ZnO, déi mat PLA beschicht sinn, goufe mat der Léisungsmëttelverdampfungstechnik op Basis vun enger Ueleg-a-Waasser-Emulsioun hiergestallt. Dës Method gouf follgendermoossen duerchgefouert. Als Éischt goufen déi 400 mg Polymer a 4 ml Chloroform opgeléist. Déi doraus resultéierend Konzentratioun vum Polymer am Chloroform war 100 mg/ml. Als Zweet gouf d’Polymerléisung an enger wässerlecher Léisung vu verschiddenen Tensidsystemer (Emulgator, PVA 8-88) emulgéiert, wärend se kontinuéierlech mat engem Homogenisator bei enger Réiergeschwindegkeet vu 24.000 rpm geréiert gouf. D’Mëschung gouf 5 min. laang geréiert, a wärend dëser Zäit gouf déi entstoend Emulsioun mat Äis gekillt. D’Verhältnis tëscht der wässerlecher Tensidléisung an der PLA-Léisung am Chloroform war an allen Experimenter identesch (4:1). Uschléissend gouf déi erhale Emulsioun mat engem Ultraschallapparat vum Sondentyp UP400S (400W, 24kHz) fir 5 min. bei engem Zyklus vun 0,5 an enger Amplitud vu 35% beschallt. Zum Schluss gouf déi preparéiert Emulsioun an den Erlenmeyerkolwe iwwerdroen a geréiert, an dat organescht Léisungsmëttel gouf ënner reduzéiertem Drock aus der Emulsioun verdampt, wat schliisslech zur Bildung vun enger Partikelsuspensioun féiert. Nodeems d’Léisungsmëttel ewechgeholl gi war, gouf d’Suspensioun dräimol zentrifugéiert, fir den Emulgator ewechzehuelen.
Apparatempfehlung:
UP400S
Referenz/ Fuerschungsartikel:
Kucharczyk, P.; Sedlarik, V.; Stloukal, P.; Bazant, P.; Koutny, M.; Gregorova, A.; Kreuh, D.; Kuritka, I. (2011): Mat Poly(L-Mëllechsaier) beschichten, duerch Mikrowelle synthetiséiert hybrid antibakteriell Partikelen. Nanocon 2011.

Polyanilin-Komposit

Ultraschallapplikatioun:
Hierstellung vun engem Komposit (Sc-WB) op Waasserbasis aus selbstdotéiertem Nanopolyanilin (SPAni)
Fir de SPAni-Komposit op Waasserbasis hierzestellen, goufen 0,3 gr SPAni, dat duerch In-situ-Polymerisatioun an engem ScCO2-Medium synthetiséiert gi war, mat Waasser verdënnt a mat engem 1000W Ultraschallhomogenisator UIP1000hd fir 2 Minutte beschallt. Duerno gouf d’Suspensiounsprodukt ënner Zousaz vun 125 gr vun enger Härtermatrix op Waasserbasis fir 15 min. homogeniséiert, an déi ofschléissend Beschallung gouf bei Ëmgéigungstemperatur fir 5 min. duerchgefouert.
Apparatempfehlung:
UIP1000hd
Referenz/ Fuerschungsartikel:
Bagherzadeh, M.R.; Mousavinejad, T.; Akbarinezhad, E.; Ghanbarzadeh, A. (2013): Schutzleeschtung vun enger Epoxybeschichtung op Waasserbasis mat selbstdotéiertem Nanopolyanilin, dat a ScCO2 synthetiséiert gouf. 2013.

Polyzyklesch aromatesch Kuelewaasserstoffer: Sonochemeschen Ofbau vun Naphthalin, Acenaphthylen a Phenanthren

Ultraschallapplikatioun:
Fir de sonochemeschen Ofbau vun de polyzykleschen aromatesche Kuelewaasserstoffer (PAHs) Naphthalin, Acenaphthylen a Phenanthren am Waasser goufe Proufmëschunge bei 20◦C an enger Konzentratioun vu 50 µg/l vun all Zil-PAH (150 µg/l Gesamtausgangskonzentratioun) mat Ultraschall behandelt. D’Ultraschallbehandlung gouf mat engem UP400S Ultraschallapparat mat Sonotrod (400W, 24kHz) duerchgefouert, deen entweder am kontinuéierlechen oder am gepulste Betrib schaffe kann. Den Ultraschallapparat UP400S war mat enger Titansond H7 mat engem Spëtzenduerchmiesser vu 7 mm equipéiert. D’Reaktioune goufen an engem zylindresche Reaktiounsgefääss aus Glas mat engem Volume vun 200 mL duerchgefouert, op deem d’Titansonotrod vun uewe montéiert a mat O-Réng an engem Teflonventil ofgedicht war. D’Reaktiounsgefääss gouf an e Waasserbad gestallt, fir d’Prozesstemperatur ze kontrolléieren. Fir all photochemesch Reaktiounen ze vermeiden, gouf d’Gefääss mat Aluminiumfolie ofgedeckt.
D’Analyseresultater hu gewisen, datt d’Ëmsetzung vun de PAHs mat zouhuelender Dauer vun der Ultraschallbehandlung klëmmt.
Fir Naphthalin ass d’ultraschallënnerstëtzt Ëmsetzung (Ultraschallleeschtung op 150W agestallt) vu 77,6% no 30 min. Ultraschallbehandlung op 84,4% no 60 min. Ultraschallbehandlung eropgaangen.
Fir Acenaphthylen ass d’ultraschallënnerstëtzt Ëmsetzung (Ultraschallleeschtung op 150W agestallt) vu 77,6% no 30 min. Ultraschallbehandlung mat 150W Ultraschallleeschtung op 84,4% no 60 min. Ultraschallbehandlung mat 150W Ultraschall eropgaangen, ass vu 80,7% no 30 min. Ultraschallbehandlung mat 150W Ultraschallleeschtung op 96,6% no 60 min. Ultraschallbehandlung eropgaangen.
Fir Phenanthren ass d’ultraschallënnerstëtzt Ëmsetzung (Ultraschallleeschtung op 150W agestallt) vu 73,8% no 30 min. Ultraschallbehandlung op 83,0% no 60 min. Ultraschallbehandlung eropgaangen.
Fir d’Effizienz vum Ofbau ze erhéijen, ka Waasserstoffperoxid méi effizient genotzt ginn, wann Eisen(II)-Ionen derbäigesat ginn. Et gouf gewisen, datt d’Zousaz vun Eisen(II)-Ionen synergistesch Effekter huet, déi eng Fenton-änlech Reaktioun simuléieren.
Apparatempfeelung:
UP400S mat H7
Referenz/ Fuerschungsartikel:
Psillakis, E.; Goula, G.; Kalogerakis, N.; Mantzavinos, D. (2004): Ofbau vu polyzykleschen aromatesche Kuelewaasserstoffer a wässerleche Léisungen duerch Ultraschallbestralung. Journal of Hazardous Materials B108, 2004. 95–102.

Ewechhuele vun Oxidschichte vu Substrater

Ultraschallapplikatioun:
Fir de Substrat virum Wuesse vu CuO-Nanodréit op Cu-Substrater virzebereeden, gouf déi intrinsesch Oxidschicht op der Cu-Uewerfläch ewechgeholl, andeems d’Prouf an 0,7 M Salzsaier fir 2 min. mat engem Hielscher UP200S mat Ultraschall behandelt gouf. D’Prouf gouf fir 5 min. mat Ultraschall an Aceton gebotzt, fir organesch Veronrengegungen ewechzehuelen, grëndlech mat deioniséiertem (DI) Waasser gespullt a mat Drockloft gedréchent.
Apparatempfeelung:
UP200S oder UP200St
Referenz/ Fuerschungsartikel:
Mashock, M.; Yu, K.; Cui, S.; Mao, S.; Lu, G.; Chen, J. (2012): Upassung vun de Gassensoreegenschafte vu CuO-Nanodréit duerch d’Schafe vun diskreten nanoskalëge p−n-Iwwergäng op hiren Uewerflächen. ACS Applied Materials & Interfaces 4, 2012. 4192−4199.

Voltammetrie-Experimenter

Ultraschallapplikatioun:
Fir Ultraschall-verstäerkt Voltammetrie-Experimenter gouf en Hielscher Ultraschallapparat UP200S mat 200 Watt agesat, dee mat enger Glassonotrod (Spëtzenduerchmiesser vun 13 mm) equipéiert war. Den Ultraschall gouf mat enger Intensitéit vun 8 W/cm^–2.
Wéinst der lueser Diffusioun vun Nanopartikelen a waasserege Léisungen an der héijer Zuel vu Redoxzentre pro Nanopartikel gëtt déi direkt Voltammetrie vun Nanopartikelen an der Léisungsphas vun Adsorptiounseffekter dominéiert. Fir Nanopartikelen ouni Akkumulatioun duerch Adsorptioun nozewise muss eng experimentell Approche gewielt ginn, mat (i) enger genuch héijer Konzentratioun vun Nanopartikelen, (ii) klengen Elektroden, fir d’Verhältnis tëscht Signal an Hannergrond ze verbesseren, oder (iii) engem ganz séiere Stofftransport.
Dofir hunn de McKenzie et al. (2012) Héichleeschtungsultraschall agesat, fir d’Geschwindegkeet vum Stofftransport vun Nanopartikelen a Richtung Elektrodenuewerfläch drastesch ze erhéijen. An hirem experimentellen Opbau gëtt d’Elektrod bei enger Distanz vu 5 mm tëscht der Elektrod an der Sonotrod an enger Beschallungsintensitéit vun 8 W/cm^–2 direkt Ultraschall mat héijer Intensitéit ausgesat, wat zu enger Duerchmëschung an enger Botzung duerch Kavitatioun féiert. E Redox-Testsystem, d’Reduktioun vu Ru(NH3)₆³⁺ ëm een Elektron a waasseregem 0,1 M KCl, gouf benotzt, fir d’Geschwindegkeet vum Stofftransport ze kalibréieren, déi ënner dëse Bedéngungen erreecht gouf.
Apparatempfeelung:
UP200S oder UP200St
Referenz/ Fuerschungsartikel:
McKenzie, K. J.; Marken, F. (2001): Direkt Elektrochemie vun nanopartikulärem Fe2O3 a waassereger Léisung an adsorbéiert op mat Zënn dotéierten Indiumoxid. Pure Applied Chemistry, 73/ 12, 2001. 1885–1894.

Ultraschallapparater fir sonocheemesch Reaktioune vum Labo bis zum industrielle Moossstaf

Hielscher bitt déi ganz Gamme vun Ultraschallapparater un, vum handgefouerte Laboshomogenisator bis zu vollindustriellen Ultraschallapparater fir grouss Volumestréim. All Resultater, déi am klenge Moossstaf bei Tester, Fuerschung an Entwécklung an der Optimiséierung vun engem Ultraschallprozess erreecht ginn, kënnen >linear bis op déi voll kommerziell Produktioun eropskaléiert ginn. D’Ultraschallapparater vun Hielscher sinn zouverlässeg, robust a fir de Betrib 24/7 gebaut.
Frot eis, wéi Dir Äre Prozess evaluéiere kënnt, optiméiere kënnt an op e gréissere Moossstaf brénge kënnt! Mir ënnerstëtzen Iech gär an alle Phasen – vun den éischten Tester an der Prozessoptimiséierung bis zur Installatioun an Ärer industrieller Produktiounslinn!