Ultraschallkristalliséierung an Ausfällung
Sonokristalliséierung a Sonoausfällung
D’Uwendung vun Ultraschallwelle wärend der Kristalliséierung an der Ausfällung huet verschidde positiv Auswierkungen op de Prozess.
Leeschtungsultraschall hëlleft dobäi,
- iwwersättegt/ supersaturéiert Léisungen ze bilden
- eng séier Keimbildung auszeléisen
- d’Vitesse vum Kristallwuesstem ze kontrolléieren
- d’Ausfällung ze kontrolléieren
- polymorph Formen ze kontrolléieren
- Veronrengegungen ze reduzéieren
- eng eenheetlech Kristallgréissteverdeelung ze kréien
- eng gläichméisseg Morphologie ze kréien
- onerwënscht Oflagerungen op Uewerflächen ze verhënneren
- sekundär Keimbildung auszeléisen
- d’Trennung vu Feststoff a Flëssegkeet ze verbesseren
Sonikator UIP2000hdT mat Chargereakter fir d’Sonokristalliséierung
Ënnerscheed tëscht Kristalliséierung an Ausfällung
Souwuel d’Kristalliséierung wéi och d’Ausfällung si Prozesser, déi duerch d’Léislechkeet bestëmmt ginn an an deenen eng fest Phas, sief et e Kristall oder en Ausfällungsprodukt, aus enger Léisung entsteet, déi hire Sättegungspunkt iwwerschratt huet. Den Ënnerscheed tëscht Kristalliséierung an Ausfällung hänkt vum Bildungsmechanismus a vun der Beschafenheet vum Endprodukt of.
Bei der Kristalliséierung entwéckelt sech e Kristallgitter systematesch a schrëttweis. Et gëtt selektiv aus organesche Moleküllen zesummegesat a féiert schliisslech zu enger renger a kloer definéierter kristalliner oder polymorpher Verbindung. Bei der Ausfällung dogéint entstinn déi fest Phase séier aus enger iwwersättegter Léisung, woubäi sech entweder kristallin oder amorph Feststoffer bilden. Et ass ze beuechten, datt et schwéier ka sinn, tëscht Kristalliséierung an Ausfällung z’ënnerscheeden, well vill organesch Substanzen ufanks als amorph, net kristallin Feststoffer optrieden, déi duerno en Iwwergank duerchlafen a wierklech kristallin ginn. An esou Fäll gëtt d’Ofgrenzung tëscht der Keimbildung an der Bildung vun engem amorphe Feststoff wärend der Ausfällung komplizéiert.
D’Kristalliséierungs- an d’Ausfällungsprozesser ginn duerch zwee grondleeënd Schrëtt bestëmmt: Keimbildung a Kristallwuesstem. D’Keimbildung fänkt un, wann d’Molekülle vum opgeléiste Stoff an enger iwwersättegter Léisung zesummekommen a Clusteren oder Keimer bilden, déi dann als Grondlag fir de spéidere Wuesstem vu feste Phasen déngen.
Heefeg Problemer bei Kristalliséierungs- an Ausfällungsprozesser
Kristalliséierung an Ausfällung si normalerweis Prozesser, déi entweder ganz selektiv oder ganz séier oflafen an dofir schwéier ze kontrolléiere sinn. D’Resultat ass, datt d’Keimbildung am Allgemengen zoufällegofleeft, soudatt d’Qualitéit vun den entstanene Kristaller (Ausfällungsprodukter) onkontrolléiert ass. Deementspriechend hunn déi entstane Kristaller eng net ugepasste Kristallgréisst, sinn ongläichméisseg verdeelt an hunn ënnerschiddlech Formen. Esou zoufälleg ausgefällte Kristaller verursaache grouss Qualitéitsproblemer well d’Kristallgréisst, d’Kristallverdeelung an d’Morphologie entscheedend Qualitéitskrittäre vun den ausgefällte Partikele sinn. Eng onkontrolléiert Kristalliséierung an Ausfällung bedeit e schlecht Produkt.
Léisung: Kristalliséierung an Ausfällung ënner Ultraschallbehandlung
Eng duerch Ultraschall ënnerstëtzt Kristalliséierung (Sonokristalliséierung) an Ausfällung (Sonoausfällung) erméiglechen eng prezis Kontroll vun de Prozessbedéngungen. All wichteg Parameter vun der Ultraschallkristalliséierung kënne prezis beaflosst ginn – wat zu enger kontrolléierter Keimbildung a Kristalliséierung féiert. Déi duerch Ultraschall ausgefällte Kristaller hunn eng méi eenheetlech Gréisst an eng méi kubesch Morphologie. Déi kontrolléiert Bedéngunge vun der Sonokristalliséierung an der Sonoausfällung erméiglechen eng héich Reproduzéierbarkeet an eng konstant Kristallqualitéit. All Resultater, déi am klenge Moossstaf erreecht ginn, kënne komplett linear op e gréissere Moossstaf iwwerdroe ginn. Ultraschallkristalliséierung an Ultraschallausfällung erméiglechen déi sophistikéiert Produktioun vu kristallinen Nanopartikelen – souwuel am Labo wéi och am industrielle Moossstaf.
D’Auswierkunge vun der Ultraschallkavitatioun op d’Kristalliséierung an d’Ausfällung
Wann héichenergeetesch Ultraschallwellen a Flëssegkeeten agekoppelt ginn, entstinn duerch ofwiesselend Héichdrock-/Déifdrockzyklen Blosen oder Huelraim an der Flëssegkeet. Dës Blose wuessen iwwer e puer Zyklen, bis si keng Energie méi ophuele kënnen, sou datt si wärend engem Héichdrockzyklus hefteg zesummefalen. De Phenomeen vun esou heftege Blosenimplosiounen ass als akustesch Kavitatioun bekannt a charakteriséiert sech duerch lokal extrem Bedéngunge wéi ganz héich Temperaturen, héich Ofkillvitessen, héich Drockdifferenzen, Schockwellen a Flëssegkeetsstralen.
D’Auswierkunge vun der Ultraschallkavitatioun fërderen d’Kristalliséierung an d’Ausfällung, andeems si fir eng ganz homogen Vermëschung vun de Virleeferstoffer suergen. D’Opléise mat Ultraschall ass eng gutt etabléiert Method, fir iwwersättegt/supersättegt Léisungen hierzestellen. Déi intensiv Vermëschung an de doduerch verbesserte Stofftransport verbesseren d’Keimusetze. D’Ultraschallschockwellen ënnerstëtzen d’Bildung vun de Keimen. Wat méi Keimen ugesat ginn, wat de Kristallwuesstem méi fein a méi séier verleeft. Well d’Ultraschallkavitatioun ganz prezis kontrolléiert ka ginn, ass et méiglech, de Kristalliséierungsprozess ze kontrolléieren. Natierlech bestoend Barrièrë fir d’Keimbildung ginn duerch d’Ultraschallkräfte liicht iwwerwonnen.
Zousätzlech ënnerstëtzt d’Ultraschallbehandlung déi sougenannt sekundär Keimbildung, well déi staark Ultraschallschéierkräfte méi grouss Kristaller oder Agglomerater zerbriechen an deagglomeréieren.
Mat Ultraschall kann eng Virbehandlung vun de Virleeferstoffer evitéiert ginn, well d’Ultraschallbehandlung d’Reaktiounskinetik verbessert.
Ultraschallkavitatioun erzeugt héichintensiv Kräften, déi d’Kristalliséierungs- an d’Ausfällungsprozesser fërderen
D’Kristallgréisst duerch Ultraschallbehandlung beaflossen
Ultraschall erméiglecht d’Produktioun vu Kristaller, déi un d’Ufuerderungen ugepasst sinn. Dräi allgemeng Variante vun der Ultraschallbehandlung hu wichteg Auswierkungen op d’Resultat:
- Ufänglech Ultraschallbehandlung:
Déi kuerz Uwendung vun Ultraschallwellen op eng supersättegt Léisung kann d’Keimusetzen an d’Bildung vu Keimen ausléisen. Well d’Ultraschallbehandlung nëmmen an der Ufanksphas agesat gëtt, verleeft den uschléissende Kristallwuesstem ongehënnert, wat zu méi grousse Kristaller féiert. - Kontinuéierlech Ultraschallbehandlung:
Déi kontinuéierlech Beschallung vun der supersättegter Léisung féiert zu klenge Kristaller, well déi onënnerbrach Ultraschallbehandlung vill Keimen erzeugt, wat zum Wuesstem vu ville klenge Kristaller féiert. - Gepulst Ultraschallbehandlung:
Gepulsten Ultraschall bedeit d’Uwendung vun Ultraschall a festgeluechten Intervaller. Eng prezis kontrolléiert Zouféierung vun Ultraschallenergie erlaabt et, de Kristallwuesstem ze beaflossen, fir eng ugepasst Kristallgréisst ze kréien.
Ultraschallapparater fir verbessert Kristalliséierungs- an Ausfällungsprozesser
Sono-Kristalliséierungs- a Sono-Ausfällungsprozesser kënnen a Chargen oder zouene Reakteren, als kontinuéierlechen Inline-Prozess oder als In-situ-Reaktioun duerchgefouert ginn. Hielscher Ultrasonics liwwert Iech de perfekt passenden Ultraschallapparat fir Äre spezifesche Sono-Kristalliséierungs- a Sono-Ausfällungsprozess – sief et fir Fuerschungszwecker am Labo- an Dëschmoossstaf oder an der industrieller Produktioun. Eis breet Produktpalette deckt Är Bedierfnesser of. All Ultraschallapparater kënnen op Ultraschallpulsatiounszyklen agestallt ginn – eng Funktioun, mat där d’Kristallgréisst geziilt beaflosst ka ginn.
Fir d’Virdeeler vun der Ultraschallkristalliséierung nach weider ze verbesseren, gëtt de Gebrauch vum Hielscher Duerchflosszellenasaz MultiPhaseCavitator recommandéiert. Dëse speziellen Asaz erméiglecht d’Injektioun vum Virleefer duerch 48 reng Kanüllen, wat déi initial Keimbildung verbessert. D’Virleefer kënne genee doséiert ginn, wouduerch de Kristalliséierungsprozess a groussem Mooss kontrolléiert ka ginn.
Ultraschallkristalliséierung
- séier
- effizient
- genee reproduzéierbar
- héich Produktqualitéit
- héich Ausbezuelen
- kontrolléierbar
- zouverlässeg
- verschidden Opbauoptiounen
- sécher
- einfach Bedéngung
- einfach ze botzen (CIP/ SIP)
- wéineg Ënnerhalt
Déi folgend Tabell gëtt Iech en Unhaltspunkt fir déi ongeféier Veraarbechtungskapazitéit vun eisen Ultraschallapparater:
| Chargevolumen | Duerchflossquot | Recommandéiert Apparater |
|---|---|---|
| 0,5 bis 1,5mL | n.a. | VialTweeter | 1 bis 500mL | 10 bis 200mL/min | UP100H |
| 10 bis 2000mL | 20 bis 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 bis 20L | 0,2 bis 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 bis 100L | 2 bis 10L/min | UIP4000hdT |
| 15 bis 150L | 3 bis 15L/min | UIP6000hdT |
| n.a. | 10 bis 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | méi héich | Verbund vun UIP16000 |
Kontaktéiert eis! / Stellt eis Är Froen!
Literatur / Referenzen
- Gielen, B.; Jordens, J.; Thomassen, L.C.J.; Braeken, L.; Van Gerven, T. (2017): Agglomeration Control during Ultrasonic Crystallization of an Active Pharmaceutical Ingredient. Crystals 7, 40; 2017.
- Pameli Pal, Jugal K. Das, Nandini Das, Sibdas Bandyopadhyay (2013): Synthesis of NaP zeolite at room temperature and short crystallization time by sonochemical method. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 20, Issue 1, 2013. 314-321.
- Bjorn Gielen, Piet Kusters, Jeroen Jordens, Leen C.J. Thomassen, Tom Van Gerven, Leen Braeken (2017): Energy efficient crystallization of paracetamol using pulsed ultrasound. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification, Volume 114, 2017. 55-66.
- Szabados, Márton; Ádám, Adél Anna; Kónya, Zoltán; Kukovecz, Ákos; Carlson, Stefan; Sipos, Pál; Pálinkó, István (2019): Effects of ultrasonic irradiation on the synthesis, crystallization, thermal and dissolution behaviour of chloride-intercalated, co-precipitated CaFe-layered double hydroxide. Ultrasonics Sonochemistry 2019.
- Deora, N.S.; Misra, N.N.; Deswal, A.; Mishra, H.N.; Cullen, P.J.; Tiwari B.K. (2013): Ultrasound for Improved Crystallisation in Food Processing. Food Engineering Reviews, 5/1, 2013. 36-44.
- Jagtap, Vaibhavkumar A.; Vidyasagar, G.; Dvivedi, S. C. (2014): Solubility enhancement of rosiglitazone by using melt sonocrystallization technique. Journal of Ultrasound 17/1., 2014. 27-32.
- Luque de Castro, M.D.; Priego-Capote, F. (2007): Ultrasound-assisted crystallization (sonocrystallization). Ultrasonics Sonochemistry 14/6, 2007. 717-724.
- Sander, John R.G.; Zeiger, Brad W.; Suslick, Kenneth S. (2014): Sonocrystallization and sonofragmentation. Ultrasonics Sonochemistry 21/6, 2014. 1908-1915.
Wëssenswäertes
D’Applikatioun vun intensiven Ultraschallwellen op Flëssegkeeten, Flëssegkeet-Feststoff- a Flëssegkeet-Gas-Mëschungen dréit zu ville verschiddene Prozesser an der Materialwëssenschaft, der Chimie, der Biologie an der Biotechnologie bäi. Genee wéi et vill verschidden Uwendunge gëtt, gëtt och d’Akopplung vun Ultraschallwellen a Flëssegkeeten oder Schlämme mat verschiddene Begrëffer bezeechent, déi de Prozess vun der Ultraschallbehandlung beschreiwen. Geleefeg Begrëffer sinn: Sonikatioun, Ultrasonikatioun, Sonifikatioun, Ultraschallbestralung, Insonatioun, Sonorisatioun an Insonifikatioun.
Hielscher Ultrasonics produzéiert héichleeschtungsfäeg Ultraschallhomogenisateure vun der Labogréisst bis zur industrieller Gréisst.



