Ultraschall Nidderschlag Prozess

Partikelen, zB Nanopartikele kënnen duerch Nidderschlag ënnen an a Flëssegkeete generéiert ginn. An dësem Prozess fänkt eng iwwersaturéiert Mëschung fest Partikelen aus dem héich konzentréierte Material ze bilden, déi wuessen a schliisslech ausfällt. Fir d'Partikel / d'Kristallgréisst an d'Morphologie ze kontrolléieren, ass d'Kontroll iwwer d'Nidderschlag beaflosst Faktoren essentiell.

Nidderschlag Prozess Hannergrond

An de leschte Joeren hunn Nanopartikele Wichtegkeet a ville Beräicher gewonnen, wéi Beschichtungen, Polymeren, Tënten, Medikamenter oder Elektronik. Ee wichtege Faktor deen d'Benotzung vun Nanomaterialien beaflosst ass d'Nanomaterialkäschte. Dofir sinn kosteneffizient Weeër fir Nanomaterialien a bulk Quantitéiten ze fabrizéieren erfuerderlech. Während Prozesser, wéi Emulgatioun an commination Veraarbechtung sinn Top-Down Prozesser, Nidderschlag ass e Bottom-up Prozess fir d'Synthese vun Nano-Gréisst Partikelen aus Flëssegkeeten. De Nidderschlag beinhalt:

• Mëschung vun op d'mannst zwee Flëssegkeeten
• iwwersaturation
• Nukleatioun
• Partikel Wuesstem
• Agglomeratioun (typesch vermeit duerch niddereg Feststoffkonzentratioun oder duerch Stabiliséierungsmëttel)

Nidderschlag Mëschung

D'Mëschung ass e wesentleche Schrëtt am Nidderschlag, well fir déi meescht Nidderschlagsprozesser ass d'Geschwindegkeet vun der chemescher Reaktioun ganz héich. Allgemeng gi gerührte Tankreaktoren (Batch oder kontinuéierlech), statesch oder Rotor-Statormixer fir Nidderschlagsreaktiounen benotzt. Déi inhomogen Verdeelung vun der Vermëschungskraaft an der Energie am Prozessvolumen limitéiert d'Qualitéit vun de synthetiséierte Nanopartikelen. Dësen Nodeel erhéicht wéi de Reaktervolumen eropgeet. Fortgeschratt Mëschungstechnologie a gutt Kontroll iwwer déi beaflossend Parameteren resultéieren a méi kleng Partikelen a besser Partikelhomogenitéit.

D'Applikatioun vun impinging Jets, Mikro-Kanalmixer oder d'Benotzung vun engem Taylor-Couette Reaktor verbessert d'Mëschintensitéit an d'Homogenitéit. Dëst féiert zu méi kuerzen Mëschzäiten. Awer dës Methode si limitéiert et d'Potenzial fir opzebauen.

Ultrasonication ass eng fortgeschratt Mëschungstechnologie déi méi héich Schéier a Rührenergie ubitt ouni Skala-up Aschränkungen. Et erlaabt och déi regéierend Parameteren ze kontrolléieren, sou wéi Strouminput, Reaktordesign, Residenzzäit, Partikel oder Reaktantkonzentratioun onofhängeg. D'Ultraschallkavitatioun induzéiert eng intensiv Mikrovermëschung a verdeelt lokal héich Kraaft.

Magnéit Nanopartikel Nidderschlag

D'Uwendung vun Ultraschall op Nidderschlag gouf am ICVT (TU Clausthal) bewisen duerch Banert et al. (2006) fir magnetit Nanopartikel. De Banert huet en optimiséierte sonochemesche Reaktor benotzt (riets Bild, Fudder 1: Eisenléisung, Fudder 2: Nidderschlagsmëttel, Klickt fir méi grouss Vue!) fir d'magnetit-Nanopartikelen ze produzéieren “duerch Co-Nidderschlag vun enger wässerlecher Léisung vun Eisen(III)chloridhexahydrat an Eisen(II)sulfat-Heptahydrat mat engem Molverhältnis vu Fe³⁺/Fe²⁺ = 2:1. Well hydrodynamesch Pre-Mëschung a Makro-Mëschung wichteg sinn a bäidroe fir d'Ultraschall-Mikromëschung, sinn d'Reaktorgeometrie an d'Positioun vun de Fudderleitungen wichteg Faktoren, déi de Prozessresultat regéieren. An hirer Aarbecht, Banert et al. vergläicht verschidde Reaktordesignen. E verbesserten Design vun der Reaktorkammer kann déi erfuerderlech spezifesch Energie mam Faktor vu fënnef reduzéieren.

D'Eisenléisung gëtt mat konzentréiertem Ammoniumhydroxid respektiv Natriumhydroxid ausgefällt. Fir e pH Gradient ze vermeiden, muss de Nidderschlag iwwerschësseg gepompelt ginn. D'Partikelgréisst Verdeelung vu Magnetit gouf mat Photon Korrelatiounsspektroskopie (PCS, Malvern NanoSizer ZS, Malvern Inc.).”

Ouni Ultraschall goufen Partikele vun enger mëttlerer Partikelgréisst vu 45nm duerch d'hydrodynamesch Mëschung eleng produzéiert. Ultrasonic Mëschung reduzéiert déi resultéierend Partikelgréisst op 10nm a manner. D'Grafik hei drënner weist d'Partikelgréisst Verdeelung vu Fe₃O₄ Partikel generéiert an enger kontinuéierlecher Ultraschall-Nidderschlagsreaktioun (Banert et al., 2004).

Déi nächst Grafik (Banert et al., 2006) weist d'Partikelgréisst als Funktioun vun der spezifescher Energieinput.

“D'Diagramm kann an dräi Haaptrei Regime ënnerdeelt ginn. Ënner ongeféier 1000 kJ/kg_Fe3O4 D'Mëschung gëtt vum hydrodynameschen Effekt kontrolléiert. D'Partikelgréisst läit bei ongeféier 40-50 nm. Iwwer 1000 kJ / kg gëtt den Effekt vun der Ultraschallmëschung sichtbar. D'Partikelgréisst reduzéiert ënner 10 nm. Mat enger weiderer Erhéijung vun der spezifescher Kraaft bleift d'Partikelgréisst an der selwechter Gréisst. De Nidderschlagsvermëschungsprozess ass séier genuch fir homogen Nukleatioun z'erméiglechen.”

---

Literatur / Referenzen

• Banert, T., Horst, C., Kunz, U., Peuker, U. A. (2004): Kontinuierliche Fällung im Ultraschalldurchflußreaktor am Beispiel von Eisen-(II,III) Oxid, ICVT, TU-Clausthal, Poster presented at GVC Annual Meeting 2004.
• Banert, T., Brenner, G., Peuker, U. A.(2006): Operating parameters of a continuous sono-chemical precipitation reactor. Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. April 2006.
• Priyanka Roy, Nandini Das (2017): Ultrasonic assisted synthesis of Bikitaite zeolite: A potential material for hydrogen storage application. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 36, 2017. 466-473.
• Szabados, Márton; Ádám, Adél Anna; Kónya, Zoltán; Kukovecz, Ákos; Carlson, Stefan; Sipos, Pál; Pálinkó, István (2019): Effects of ultrasonic irradiation on the synthesis, crystallization, thermal and dissolution behaviour of chloride-intercalated, co-precipitated CaFe-layered double hydroxide. Ultrasonics Sonochemistry 2019.