Hielscher Ultraschall Technologie

Sonochemesch Effekte op Sol-Gel-Prozesser

Aféierung

Ultrafeine nano-séiss Partikelen an kugelfërmeg geformte Partikelen, Dünnfilmbeschichtungen, Faseren, porösen a dichten Materialien, och extrem poröse Aerogelen an Xerogelen sinn héich potenziell Additive fir d'Entwécklung an d'Produktion vu Materialien mat héichwäertegen Materialien. Déi fortgeschaffte Materialien, wéi zB Keramik, héich poröse, ultra-länger aerogelen an organesch anorganesche Hybriden kënnen aus kolloidalen Suspensionen oder Polymeren an enger Flëss iwwer der Sol-Gel-Methode synthetiséiert ginn. D'Material weist eenzegaartege Charakteristiken, well déi entstinn sol Sol-Partikel an der Nanometergréisst ronderëm. Dofir ass de Sol-Gel-Prozess en Deel vun der Nanochemie.
An der folgender gëtt d'Synthese vun nano-sized Material iwwer Ultraschall assistéierte Sol-Gel-Strecken iwwerpréift.

Sol-Gel-Prozess

De Sol-Gel an d'ähnlech Veraarbechtung beinhalt déi folgend Schrëtt:

  1. fir d'Sol oder d'Pulver aus engem Ausfäll ze brennen, de Sol an enger Schimmel oder op engem Substrat (bei Filmen) ze schloen, oder e Second-Sol aus dem ausgefallenen Puder an der Gelierung ze maachen oder de Pulver duerch net-Gel-Routen an e Kierper ze forméieren;
  2. dréchen;
  3. Brennen an Sintern. [Rabinovich 1994]
Sol-Gel-Prozesser sinn naass-chemesche Weeër fir d'Produktioun vu Gel vun Metalloxiden oder Hybridpolymeren

Table 1: Schrëtt vun der Sol-Gel-Synthese an den Downstream-Prozesser

Power-Ultraschall ënnerstëtzt sonochemesch Reaktiounen (Klickt fir ze vergréisseren)

Ultraschall- Glasreaktor fir Sonochemie

Informatiounen ufroen




Notéiert eis Privatsphär Politik.


Sol-Gel-Prozesser sinn eng waarmchemesch chemesch Technik vun der Synthese fir d'Fabrikatioun vun engem integréierte Netz (sog. Gel) vun Metalloxiden oder Hybridpolymeren. Als Virbereedungen, allgemeng anorganesch Metal Salze wéi Metallchloriden a organesch Metalverbindunge wéi Metallkokside si benotzt. D 'Sol – besteet aus enger Suspension vun de Virbereedungen – transforméiert mat engem gel-ähnlechen Diphasesystem, dee sech an enger Liquiditéit an enger festen Phase ausmécht. Déi chemesch Reaktiounen, déi während e Sol-Gel-Prozess agefouert ginn, sinn Hydrolyse, Poly-Kondensatioun an Gelierung.
Während der Hydrolyse an der Poly-Kondensatioun gëtt e Kolloid (Sol), deen zu Nanopartikeln entstinn an e Léisungsmëttel, gëtt geformt. D'existente Sol Phase transforméiert no dem Gel.
D'entstinn Gel-Phase ass vu Partikelen gebonnen, déi d'Gréisst an d'Bildung ka staark aus diskreten kolloidalen Partikeln op kontinuéierlech kettenähnlech Polymere variéieren. Form a Gréisst hänkt vun de chemesche Bedingungen. Vun Observatiounen op SiO2 Alkohol kënnen allgemeng geschlossen sinn, datt e bas-catalyséiert Sol zu enger diskrete Spezies resultéiert duerch d'Aggregatioun vu Monomer-Cluster, déi méi kompakt a stark verzweigt sinn. Si ginn duerch Sedimentatioun an d'Kräfte vun der Schwéierkraaft beaflosst.
Säurekatalyséiert Sols ofgeleet vu héichgefallenen Polymerketten, déi e ganz feine Mikrostruktur a ganz kleng Pore weisen, déi ganz am ganzen Material sinn. D'Formation vun engem méi opgereest kontinuéierlecht Netz vu Polymeren aus Nidderdichte weist verschidde Virdeeler hinsichtlich physesch Eegeschafte bei der Form vu Glasfaser- a Glas / Keramik Komponenten a 2 a 3 Dimensiounen. [Sakka et al. 1982]
Bei weider Verfänegungsschrëtt, duerch Spin-Coat oder Dip-Coating gëtt et méiglech mat Substraten mat dënnem Filler ze schneiden oder duerch d'Guiden vum Sol zu enger Schimmel ze bilden, fir e sou nogelaargel ze bilden. No zousätzlech Trocknung an Erhuelung gëtt e dichtege Material kritt.
A weider Schrëtt vum Downstream-Prozess kann de kritte Gele weider veraarbecht ginn. Via Nidderschlag, Spraypyrolysis oder Emulsiounstechniken, ultrafeine a uniformfarbene Pudder kënne gebonnen ginn. Oder sogenannte Aerogelen, déi sech duerch héich Porositéit a extrem schwiereg Dicht charakteriséieren, kënnen duerch d'Extrait vun der flësseger Phase vum Naass Gel geschafe ginn. Dofir sinn normalerweis héichkritesch Verhältnisser néideg.
Ultrasonication ass eng bewisen Technik fir d'Sol-Gel-Synthese vun Nano-Material ze verbesseren. (Klickt fir ze vergréisseren)

Table 2: Ultraschall Sol-Gel-Synthese vu mesoporösem TiO2 [Yu et al., Chem. Commun. 2003, 2078]

High Power Ultrasound

Héichkraaft, niddereg Frequenz vun Ultraschall bitt héich Potenzial fir chemesch Prozesser. Wann intensiv Ultraschallwellen a flësseg Medium beweegt ginn, ginn d'alternéierend héich Drock a Low-Pressure-Zyklen mat Geschwindegkeete je no der Frequenz. Héich Drock-Zykleten bedeit d'Kompromissatioun, während niddrefrequent Zyklen bedeitende Faarfkraaft vum Medium hunn. Während den niddregen Dréiaarbechten (Hochzäitsrezept) Zyklos, héich Kraaft Ultraschall, entstinn kleng kleng Vakuumbléiungen an der Flëssegket. Dës Vakuumblume wuessen iwwer verschidden Zyklen.
Entspriechend der Ultraschallintensitéit liichte Flëssegkompressiounen an erreecht bis zu variabelen Grad. Dëst bedeit dat Kavitation Blasen kënne sech op zwou Méiglechkeeten verhalen. Bei nidderegen Ultraschallintensitéiten vun ~ 1-3Wcm-2, d'Kavitationblasen schwätzen iwwer e puer Gläichgewiicht Gréisst fir ville akustesch Zyklen. Dëst Phänomen gëtt als stabilt Kavitation bestallt. Bei héich Ultraschallintensitäten (≤10Wcm-2) d'cavitational Blasen gi bannent e puer akustesch Zyklen zu engem Radius vu mindestens duebel hir initial Gréisst a zerbriechen bei engem Kompressionspunkt, wann d'Blase net méi Energie absorbéiere kann. Dëst gëtt bezeechentent Transiente oder Trounkavitation genannt. Während Explosiounsblummen, lokal lokal sougenannten Hot Spots, déi extremer Viraussetzungen erreechen: Während der Implosioun lokal lokal héich Temperaturen (ongeféier 5.000 K) an Drëchen (ongeféier 2.000atm) erreecht ginn. D'Implosioun vun der Kavitationsbléck kënnt och zu Liquiditéiten vun bis zu 280m / s Geschwindegkeet, déi als ganz héich Scherr Truppen handelen. [Suslick 1998 / Santos et al. 2009]

Sono-Ormosil

Sonication ass e effizienten Instrument fir d'Synthese vu Polymere. Bei der Ultraschall-Dispersioun an der Dekagglomeratioun erreecht d'Kaviiseschéierungskräfte, déi d'molekulare Ketten an engem non-random Prozess ofstrecken a brechen, zu enger Senkung vum Molekulargewiicht a Poly-Dispersioun. Ausserdem sinn Multi-Phase-Systeme ganz effizient verspreet sinn an Emulsioun, sou datt ganz fein Gemëschbarkeet méiglech sinn. Dëst bedeit datt den Ultraschall d'Geschwindegkeet vun der Polymeriséierung iwwer konventionell Rührung erhéicht an zu méi héijer Molekulargewichte gëtt mat méi nidderegen Polydispersitäten.
Ormosillen (organesch modifizéiert Silikat) ginn wann Silan bei Gel-kierztem Silicium am Sol-Gel-Prozess ergänzt gëtt. D'Produkt ass en molekulare Komposit mat verbesserte mechanesche Besoinen. Sono-Ormosillen charakteriséiert sech duerch eng méi héich Dicht wéi klassesch Gele wéi och eng verbesserte thermostabilitéit. Eng Erklärung ass also de verstäerkten Polymerisationsgrad. [Rosa-Fox et al. 2002]

Machtkräfteg Ultraschallkräfte sinn eng bekannten a verlässlech Technik fir Extraktioun (Klick fir d'Vergréisserung!)

Ultraschall Kavitation a Flëssegket

Mesoporös TiO2 iwwer Ultraschall Sol-Gel Synthese

Mesoporös TiO2 D'Widley huet als Photokatalysator an och an Elektronik, Sensorik an Ëmweltschutz benotzt. Fir optimiséierter Materialseigenschaften ass et fir TiOs ze produzéieren2 mat héicher Kristallinitéit a grousser Uewerfläch. Den Ultrasoun ass assistéierte Sol-Gel Route huet de Virdeel datt d'intrinsesch an extrinsesch Eegeschafte vu TiO2, wéi zum Beispill d'Partikelgréisst, d'Uewerfläch, d'Porevolumen, d'Pore-Duerchmiesser, d'Kristallinitéit an d'Anatas, d'Rutil an d'Brookitphasenverhältnisser kënne beaflossen ginn duerch Kontrollen vun den Parameteren.
Milani et al. (2011) hunn d'Synthese vu TiO bewisen2 Anatas Nanopartikel. Dofir gouf de Sol-Gel-Prozess un d'TiCl applizéiert4 Virdeeler a béid Weeër, mat an ouni Ultraschung, sinn verglach. D'Resultater weisen datt d'Ultraschallbestrahlung e monotone Effekt op all Komponentë vun der Léisung vun der Sol-Gel-Methode huet a verursaacht bremsen Verknëppelen vu grouss nanometresche Kolloiden an der Léisung. Esou sinn kleng Nanopartikel erstallt. D'lokal éierend héich Drëchent a Temperaturen bremsen d'Bindungen an laang Polymerketten wéi déi schwaach Verknëppung déi méi kleng Partikel bindend ass, duerch déi méi grouss kolloidale Massen entstoen. De Verglach vu TiO2 Proben, an der Präsenz an am Fong vun der Ultraschallbestrahlung, gëtt an de SEM-Biller ënnendrënner ugewisen (kuckt Bild 2).

Ultrasound hëlleft den Gelatinisierungsprozess während der Sol-Gel-Synthese. (Klickt fir ze vergréisseren)

Pic. 2: SEM-Biller vu TiO2-pwd, bei 400 deg. Fir 1 h a Gelatiniséierungszäit vu 24h kalkuléiert: a) an der Präsenz an a (b) bei der Ofwuelung vun Ultraschall. [Milani et al. 2011]

Ausserdeem kënne chemesch Reaktiounen vu sonochemeschen Effekter profitéieren, z. B. d'Ausbreede vu chemesche Bindungen, de wesentlechen Ausbau vun der chemescher Reaktivitéit oder der molekulare Verschlechterung.

Sono-Gels

In sono-katalytisch assistéiert Sol-Gel-Reaktiounen, Ultraschall gëtt fir d'Virleefer applizéiert. Déi resultéierend Material mat neien Charakteristiken sinn als Sonogelen bekannt. Wéinst der Ofwuelung vun zousätzlechem Léisungsmëttel an der Kombinatioun mam Ultraschall Kavitation, eng eegestänneg Ëmfeld fir Sol-Gel Reaktiounen geschaf ginn, wat fir d'Bildung vun speziellen Charakteristiken an de resultéierende Gelen erlaabt: grouss Densitéit, Feinstruktur, homogen Struktur etc. Dës Properties bestëmmen d'Evolutioun vun Sonellen op weider Verfassung an d'Finale . [Blanco et al. 1999]
Suslick a Präis (1999) weisen datt d'Ultraschallbestrahlung vu Si (OC2H5) Fir4 am Waasser mat engem saurer Katalysator produzéiert en Silikat "Sonogel". An der konventioneller Präzisioun vu Kieselgelen vu Si (OC2H5) Fir4, ethanol ass e allgemeng gebrauchte Co-Léisungsmëttel wéinst der netlöslecher vu Si (OC2H5) Fir4 am Waasser. D'Verwäertung vu sou Léisungsmëttel ass oft problematesch wéi se an der Ofdrockschrëft verursaachen kann. Ultrasonication léisst eng héich Effizienz mixen, sou datt onbestranale Co-Léisungsmëttel wéi Ethanol vermeide kënne ginn. Dëst ergëtt sech e Silikon-Sono-Gel mat enger méi héicht Dichtegkeet wéi conventionell produzéiert Gele. [Suslick et al. 1999, 319f.]
Konventionell Aerogelen besteet aus enger Matrix mat engem geringer Dichtegkeet mat groussen eidel Poren. D'Sonogelen, am Géigendeel, hunn méi fein Porositéit an d'Pore sinn zimlech kugelfërmeg mat enger glatterer Uewerfläch. D'Plce méi wéi 4 an der Héichwannregioun weisen e wichtege Schwankungen vun der elektronescher Densitéit op der Pore mat Matière. [Rosa-Fox et al. 1990].
D'Biller vun der Uewerfläch vun de Pulverproblemer weisen kloer datt d'Ultraschallwellen bei méi duerchschnëttlech Homogenitéit an der duerchschnëttlecher Gréisst vun den Partikel resultéieren an zu méi klengen Deelchen. Duerch d'Ouschterung reduzéiert déi duerchschnëttlech Partikelgréisst um ca. 3 nm. [Milani et al. 2011]
Déi positiv Auswierkunge vun Ultraschall ginn an verschiddenen Fuerschungsstudien bewäert. Eg, ech wëll Neppolian et al. an hirer Aarbecht d'Wichtegkeet an d'Virdeeler vun der Ultraschall bei der Modifikatioun an der Verbesserung vun den photokatalytesche Besoiden vun mesoporöser Nano-Gréisst TiO2-Partikel. [Neppolian et al. 2008]

Nanocoating iwwer Ultraschall Sol-Gel Reaktioun

Nanocoating heescht Material mat engem nano-skaléierte Schicht oder der Ofdeckung vun engem nano-sized Entity. Duerfir kritt een ëmkapselt oder d'Grondschoulstrukturen kritt. Dës Nano-Composites hunn physikalesch a chemesch High-Performance-Properties due to a combination of specific characteristics and / or structuring effects of the components.
D'Ausbezuelungsprozedur vun Indium Zinnoxid (ITO) Partikel gëtt bewiesen. D'ITO-Partikel ginn mat Silikon an engem Zwee-Stuf-Prozess beschichtet, wéi an enger Studie vum Chen (2009). Am éischte chemesche Schrëtt gëtt d'Indiumzinnoxid-Puder an enger Aminosozilane-Suface behandelt. Déi zweet Schrëtt ass d'Kieselsécherheet ënnert Ultraschall. Fir e spezifescht Beispill vun der Opléisung a sengen Effekter ze ginn, gëtt de Prozess an der Chen Studie ofgeschaft virgestreift:
E typesche Prozess fir dëse Schrëtt ass wéi folgend: 10g GPTS gi lues mat 20g Waasser beäuscht vu Salzsäure (HCl) (pH = 1,5). 4g vum sougenannten Aminosilan behandelte Puder ass an d'Mëschung an d'Glasfläsch geflunn. D'Flasche gouf dann ënnert der Sonde vum Sonikator plazéiert fir kontinuéierlech Ultraschall Bestrahlung mat der Ausgangsleistung vu 60W oder méi héich.
D'Sol-Gel Reaktioun gouf no ongeféier 2-3mol Ultraschallbestrahlung initiéiert, op deenen e schwaarze Schaum entstoe gouf, wéinst der Verëffentlechung vun Alkohol bei extenséierter Hydrolyse vun GLYMO- (3- (2,3-epoxypropoxy) propyltrimethoxysilan). D'Sonikatioun gouf 20min opmierksam gemaach, no där d'Léisung fir e puer méi Stonne geréckelt gouf. Soubal den Prozess ofgeschloss ass, goufen d'Partikel duerch Zentrifugéieren gesammelt a wa si ëmmer erëm mat Waasser gewascht ginn an duerno entweder fir Charakteriséierung getrocknelt oder am Waasser oder am organesche Léisungsmëttel dispergéiert ginn. [Chen 2009, S.217]

Conclusioun

D'Applikatioun vum Ultraschall zu Sol-Gel-Prozesser féiert zu enger besserer Vermëschung an der Deagglomeratioun vun der Partikel. Dëst ergëtt eng kleng Partikelgréisst, kugelfërmeg, niddreg Dimensiounsform a verstäerkt Morphologie. Säin sougenannte Sono-Gelen zeechent sech duerch hir Densitéit a feine homogene Struktur. Dës Funktiounen si geschitt wéinst der Vermeidung vu Gebrauch vum Solvent während der Solbildung, awer och an haaptsächlech wéinst dem initialen Cross-linked State of Reticulation induzéiert duerch Ultraschall. No dem Dryingprozess presentéieren d'entstinn Sonogelen eng Partikelstruktur, am Géigesaz zu hiren Päiperlemen déi ouni Ultraschall kritt hunn, wat feléiert sinn. [Esquivias et al. 2004]
Et huet gewisen datt d'Verwäertung vum intensiven Ultraschall fir d'Schneidegesetze vun eenzegaartege Materialien aus Sol-Gel-Prozesser erlaabt. Dëst hërdlecht Ultraschall e kräftege Tool fir Chemie a Material fir Fuerschung an Entwécklung.

Kontaktéiert eis / frot bei méi Informatiounen

Diskussioun un eis iwwert Är Veraarbechtung Ufuerderunge. Mir wäerten déi gëeegent charge an Veraarbechtung Parameteren fir Äre Projet recommandéieren.






UIP1000hd Bench-Top Ultrasonic Homogenizer

1kW Ultraschall-Recirculation-Setup mat Pumpe a Haltbehälter erméiglecht eng raffinéiert Veraarbechtung

Literatur / nëmmen

  • Blanco, E .; Esquivias, L .; Litrán, R .; Pinero, M .; Ramírez-del-Solar, M .; Rosa_Fox, N. de la (1999): Sonogelen an Derivative Materialien. Appl. Organometall. Chem. 13, 1999. S. 399-418.
  • Chen, Q .; Boothroyd, C .; Mcintosh Soutar, A .; Zeng, XT (2010): Sol-Gel Nanokation op kommerziell TiO2 Nanopowder iwwer Ultraschall. J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, 2010. S. 115-120.
  • Chen, Q. (2009): Siliceschutzbeschreiwung vun Nanopartikelen vu sonogel Prozess. SIMTech 10/4, 2009. S. 216-220.
  • Esquivias, L .; Rosa-Fox, N. de la; Bejarano, M .; Mosquera, MJ (2004): Struktur vun Hybrid-Colloid-Polymer Xerogelen. Langmuir 20/2004. pp. 3416-3423.
  • Karami, A. (2010): Synthese vum TiO2 Nano-Pudder vun der Sol-Gel-Methode an hirem Gebrauch als Photokatalysator. J. Iran. Chem. Soc. 7, 2010. S. 154-160.
  • Li, X .; Chen, L .; Li, B .; Li. L. (2005): Virbereedung vun Zirkonium Nanopuders am Ultraschallfeld vun der Sol-Gel-Methode. Trans Tech Pub. 2005.
  • Neppolian, B .; Wang, Q .; Jung, H .; Choi, H. (2008): Ultraschall-assistéierte Sol-Gel-Methode zur Virbereedung vun TiO2 Nano-Partikelen: Charakteriséierung, Properties, an 4-Chlorphenol-Entfernung. Ultrason. Sonochem. 15, 2008. S. 649-658.
  • Pierre, AC Rigacci, A. (2011): SiO2 Aerogelen. An: MA Aegerter et al. (Eds.): Aerogels Handbuch, Advances zu Sol-Gel Derivéierten Materialien an Technologien. Springer Science + Business: New York, 2011. S. 21-45.
  • Rabinovich, EM (1994): Sol-Gel Veraarbechtung - General Prinzipien. An: LC Klein (Ed.) Sol-Gel Optik: Veraarbechtung an Applikatiounen. Kluwer Academic Publishers: Boston, 1994. S. 1-37.
  • Rosa-Fox, N. de la; Pinero, M .; Esquivias, L. (2002): Organesch-anorganesche Hybridmaterial aus Sonogelen. 2002.
  • Rosa-Fox, N. de la; Esquivias, L. (1990): Structural Studien vu Kieselgeldoogelen. J. Non-Cryst. Solids 121, 1990. S. 211-215.
  • Sakka, S.; Kamya, K. (1982): D'Sol-Gel Transitioun: Formation vun Glasfasern & Dënnem Films. J. Non-crystalline Solids 38, 1982. p. 31.
  • Santos, HM; Lodeiro, C .; Martínez, J.-L. (2009): D'Kraaft vum Ultrasound. In: J.-L. Martínez (Edit.): Ultrasound an der Chemie: Analytesch Applikatiounen. Wiley-VCH: Weinheim, 2009. S. 1-16.
  • Shahruz, N .; Hossain, MM (2011): Synthese- a Gréisststeuerung vu TiO2 Photokatalysator Nanopartikel a Virbereedung Mat Sol-Gel-Methode. World Appl. Sci. J. 12, 2011. S. 1981-1986.
  • Suslick, KS; Präis, GJ (1999): Applikatiounen vun Ultraschall zu Materialchemie. Annu. Rev. Mater. Sci. 29, 1999. S. 295-326.
  • Suslick, KS (1998): Sonochemie. An: Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, Vol. 26, 4th. Ed., J. Wiley & Sons: New York, 1998. S. 517-541.
  • Verma, LY; Singh, MP; Singh, RK (2012): Effekt vun Ultraschallbestralung op Virbereedung an Eegeschaften vun Ionogelen. J. Nanomat. 2012.
  • Zhang, L.-Z .; Yu, J .; Yu, JC (2002): Direkte sonochemesch Virbereedung vun héich photoaktiven mesoporösen Titandioxid mat engem bikristallinesche Kader. Abstracts vun der 201st Treffpunkt vun der Elektrochemikalescher Gesellschaft, 2002.
  • https://www.hielscher.com/sonochem