Sonofragmentatioun – Den Effekt vu leeschtungsstaarkem Ultraschall op d’Zerbrieche vu Partikelen

Sonofragmentatioun beschreift d’Zerbrieche vu Partikelen a Fragmenter an Nanogréisst duerch leeschtungsstaarken Ultraschall. Am Géigesaz zu der üblecher Desagglomeratioun an dem Male mat Ultraschall – bei deenen d’Partikelen haaptsächlech duerch Kollisiounen tëscht de Partikele gemuel a getrennt ginn – zeechent sech d’Sonofragmentatioun duerch déi direkt Wiesselwierkung tëscht Partikel a Stousswelle aus. Ultraschall mat héijer Leeschtung an niddreger Frequenz erzeugt Kavitatioun an doduerch intensiv Schéierkräften a Flëssegkeeten. Déi extrem Bedéngunge beim Zesummebrieche vu Kavitatiounsblosen a bei Kollisiounen tëscht de Partikele vermuelen d’Partikelen zu ganz feinem Material.

Produktioun a Preparatioun vun Nanopartikele mat Ultraschall

D’Effekter vu leeschtungsstaarkem Ultraschall fir d’Produktioun vun Nanomaterialie si gutt bekannt: Dispergéieren, Desagglomeréieren a Muelen souwéi Fragmentéieren duerch Ultraschallbehandlung sinn dacks déi eenzeg effektiv Method, fir Nanopartikelen ze behandelen. Dat gëllt besonnesch fir ganz fein Nanomaterialie mat spezielle Funktionalitéiten, well bei Nanogréissten eenzegaarteg Partikeleegenschaften zum Ausdrock kommen. Fir Nanomaterial mat spezifesche Funktionalitéiten ze produzéieren, muss e gläichméissegen an zouverlässegen Ultraschallbehandlungsprozess garantéiert sinn. Hielscher liwwert Ultraschallausrüstung vum Labomoossstaf bis zur voller kommerzieller Produktiounsgréisst.

Sonofragmentatioun duerch Kavitatioun

D’Abrénge vu staarken Ultraschallkräften a Flëssegkeeten erzeugt extrem Bedéngungen. Wann Ultraschall sech an engem flëssege Medium ausbreet, féieren d’Ultraschallwellen zu ofwiesselnde Kompressiouns- a Rarefaktiounszyklen (Héichdrock- an Nidderdrockzyklen). Wärend den Nidderdrockzyklen entstinn an der Flëssegkeet kleng Vakuumblosen. Dës Blosen, déi duerch Kavitatioun entstinn, wuessen iwwer méi Nidderdrockzyklen, bis se eng Gréisst erreechen, bei där se keng weider Energie méi ophuele kënnen. An dësem Zoustand vu maximal opgehollener Energie a maximaler Blosegréisst brécht d’Kavitatiounsblos hefteg zesummen an erzeugt lokal extrem Bedéngungen. Duerch d’Implosioun vun de Blosen, déi duerch Kavitatioun entstinn, gi lokal ganz héich Temperature vun ongeféier 5000K an Drécker vun ongeféier 2000atm erreecht. D’Implosioun féiert zu Flëssegkeetsstrale mat Vitessë vu bis zu 280m/s (≈1000km/h). Sonofragmentatioun beschreift d’Notzung vun dësen intensive Kräften, fir Partikelen a méi kleng Dimensiounen am Submikrometer- an Nanoberäich ze fragmentéieren. Mat zouhuelender Ultraschallbehandlung ännert sech d’Partikelform vun eckeg zu kugelfërmeg, wat d’Partikele méi wäertvoll mécht. D’Resultater vun der Sonofragmentatioun ginn als Fragmentatiounsquot ausgedréckt, déi als Funktioun vun der agebrachter Leeschtung, dem mat Ultraschall behandelte Volumen an der Gréisst vun den Agglomerate beschriwwe gëtt.
Kusters et al. (1994) hunn d’ultraschallënnerstëtzt Fragmentatioun vun Agglomeraten a Relatioun zu hirem Energieverbrauch ënnersicht. D’Resultater vun de Fuerscher „weisen drop hin, datt d’Ultraschalldispersiounstechnik grad esou effizient ka si wéi konventionell Mueltechniken. Déi industriell Praxis vun der Ultraschalldispersioun (z. B. méi grouss Sonden, kontinuéierlechen Duerchsaz vu Suspensioun) kann dës Resultater e bëssen änneren, mee am Grousse Ganze gëtt erwaart, datt de spezifeschen Energieverbrauch net de Grond fir d’Wiel vun dëser Zerklengerungstechnik ass, mee éischter hir Fäegkeet, extrem fein Partikelen (am Submikrometerberäich) ze produzéieren.“ [Kusters et al. 1994] Besonnesch bei erodéierende Pudder wéi Siliziumdioxid oder Zirkoniumdioxid gouf festgestallt, datt déi pro Masseneenheet Pudder erfuerderlech spezifesch Energie beim Ultraschallmuele méi niddreg war wéi bei konventionelle Muelmethoden. D’Ultraschallbehandlung beaflosst d’Partikelen net nëmmen duerch d’Muelen, mee och duerch d’Poléiere vun de Feststoffer. Doduerch kann eng héich Sphärizitéit vun de Partikelen erreecht ginn.

Sonofragmentatioun fir d’Kristalliséierung vun Nanomaterialien

„Obwuel et wéineg Zweiwel dru gëtt, datt Kollisiounen tëscht Partikelen a Suspensioune vu molekulare Kristaller, déi mat Ultraschall bestralt ginn, tatsächlech optrieden, si se net déi dominant Ursaach vun der Fragmentatioun. Am Géigesaz zu molekulare Kristaller gi Metallpartikelen net direkt duerch Stousswelle beschiedegt a kënnen nëmmen duerch déi méi intensiv (awer vill méi rar) Kollisiounen tëscht de Partikele beaflosst ginn. D’Verlagerung vun den dominante Mechanisme bei der Ultraschallbehandlung vu Metallpudder am Verglach mat Aspirinsuspensiounen ënnersträicht d’Ënnerscheeder an den Eegenschafte vu verformbare metallesche Partikelen a bréchege molekulare Kristaller.“ [Zeiger/ Suslick 2011, 14532]

Sonofragmentatioun vun Aspirinpartikelen [Zeiger/ Suslick 2011]

Gopi et al. (2008) hunn d’Hierstellung vun héichrenge Keramikpartikelen aus Aluminiumoxid am Submikrometerberäich (haaptsächlech am Beräich ënner 100 nm) aus Ausgangsmaterial a Mikrometergréisst (z. B. 70–80 μm) mat Hëllef vu Sonofragmentatioun ënnersicht. Si hunn eng däitlech Verännerung vun der Faarf an der Form vun den Aluminiumoxid-Keramikpartikelen als Resultat vun der Sonofragmentatioun observéiert. Partikelen am Mikrometer-, Submikrometer- an Nanoberäich kënne liicht duerch eng leeschtungsstaark Ultraschallbehandlung kritt ginn. D’Sphärizitéit vun de Partikelen huet mat zouhuelender Verweilzäit am akustesche Feld zougeholl.

Dispersioun an engem Tensid

Wéinst dem effektiven Zerbrieche vu Partikelen duerch Ultraschall ass d’Notzung vun Tensiden essentiell, fir d’Desagglomeratioun vun de krittener Partikelen am Submikrometer- an Nanoberäich ze verhënneren. Wat d’Partikelgréisst méi kleng ass, wat d’Aspektverhältnis vun der Uewerfläch méi héich ass; dës Uewerfläch muss mat Tensid bedeckt ginn, fir d’Partikelen a Suspensioun ze halen an hir Koagulatioun (Agglomeratioun) ze vermeiden. De Virdeel vun der Ultraschallbehandlung läit am dispergéierenden Effekt: Gläichzäiteg mam Muelen a Fragmentéieren dispergéiert den Ultraschall déi gemuele Partikelfragmenter mam Tensid, sou datt d’Agglomeratioun vun den Nanopartikelen (bal) komplett vermeit gëtt.

Industriell Produktioun

Fir de Maart mat héichwäertegem Nanomaterial ze versuergen, dat aussergewéinlech Funktionalitéiten opweist, ass zouverlässeg Veraarbechtungsausrüstung erfuerderlech. Ultraschallapparater mat bis zu 16kW pro Eenheet, déi zu Clusteren zesummegeschalt kënne ginn, erlaben d’Veraarbechtung vu praktesch onbegrenzte Volumenstréim. Wéinst der vollstänneg linearer Skaléierbarkeet vun Ultraschallprozesser kënnen Ultraschallapplikatiounen ouni Risiko am Labo getest, am Dëschmoossstaf optiméiert an duerno ouni Problemer an d’Produktiounslinn integréiert ginn. Well d’Ultraschallausrüstung net vill Plaz brauch, kann se souguer an existent Prozessstréim nogerëscht ginn. D’Bedéngung ass einfach a kann iwwer Fernsteierung iwwerwaacht an duerchgefouert ginn, wärend den Ënnerhalt vun engem Ultraschallsystem bal vernoléissegbar ass.

Partikelgréissteverdeelung an SEM-Biller vun enger Legéierung op Basis vu Bi2Te3 virun an nom Ultraschallmuelen. a – Partikelgréissteverdeelung; b – SEM-Bild virum Ultraschallmuelen; c – SEM-Bild no 4 h Ultraschallmuelen; d – SEM-Bild no 8 h Ultraschallmuelen.
Quell: Marquez-Garcia et al. 2015.

Literatur / Referenzen

• Ambedkar, B. (2012): Ultrasonic Coal-Wash for De-Ashing and De-Sulfurization: Experimental Investigation and Mechanistic Modeling. Springer, 2012.
• Eder, Rafael J. P.; Schrank, Simone; Besenhard, Maximilian O.; Roblegg, Eva; Gruber-Woelfler, Heidrun; Khinast, Johannes G. (2012): Continuous Sonocrystallization of Acetylsalicylic Acid (ASA): Control of Crystal Size. Crystal Growth & Design 12/10, 2012. 4733-4738.
• Gopi, K. R.; Nagarajan, R. (2008): Advances in Nanoalumina Ceramic Particle Fabrication Using Sonofragmentation. IEEE Transactions on Nanotechnology 7/5, 2008. 532-537.
• Kusters, Karl; Pratsinis, Sotiris E.; Thoma, Steven G.; Smith, Douglas M. (1994): Energy-size reduction laws for ultrasonic fragmentation. Powder Technology 80, 1994. 253-263.
• Zeiger, Brad W.; Suslick, Kenneth S. (2011): Sonofragementation of Molecular Crystals. Journal of the American Chemical Society. 2011.