THC 분석을위한 초음파 시료 준비

• 초음파 추출은 THC 생산을위한 입증 된 방법이지만 분석 목적으로도 사용될 수 있습니다.
• Ultrasonication은 대마초 제품의 THC 총 함량 분석에 사용되는 일반적인 샘플 준비 방법입니다.
• 초음파 추출은 TLC, GC 및 HPLC 분석 전에 샘플에 적용됩니다.

초음파 THC 추출

THC, 또는 tetrahydrocannabinol (델타 -9-tetrahydrocannabinol)는 마리화나의 심리적 효과의 대부분을 일으키는 화학 물질입니다. 대마초 종의 경우, 400 종 이상의 균주가 알려질 수 있습니다. 특정 대마초 균주에 따라 대마초는 0.3 중량 % 정도의 THC를 가질 수 있습니다. 다른 균주에서 THC 함량은 20 wt %까지 도달 할 수 있습니다.
또한 대마초 제품은 크게 다양합니다. 따라서 마리화나의 평균 THC 농도는 1 ~ 5 % 사이입니다. 해시에서, THC 함량은 5-15 % 사이이고, 해시 유에서는 평균 20 %이다. 마리화나의 레크리에이션 복용량의 THC는 매우 다양하며 마리화나의 THC 함유량이 낮을수록 사용자는 원하는 효과를 경험하기 위해 더 많이 섭취해야합니다.

초음파의 응용 (초음파 처리라고도 함)은 식물 재료에서 활성 성분을 추출하기위한 검증 된 도구입니다. THC는 물론 칸 나비 노이드 (cannabinoids) 및 테르펜 (terpenes)과 같은 다른 활성 성분은 초음파 처리로 성공적으로 추출 할 수 있습니다. 초음파 대마초 추출에 대해 자세히 알아 보려면 여기를 클릭하십시오!

초음파 샘플 준비는 THC 함량을 분석하는 데 사용됩니다.

• 레크 리 에이션 THC 제품의 품질 관리,
• 제약 THC 제품의 품질 결정,
• 마약과 섬유 대마의 구별을 위해

THC 분석을 위해 얇은 층 크로마토 그래피 (TLC), 가스 크로마토 그래피 (GC) 및 고성능 액체 크로마토 그래피 (HPLC)와 같은 다음의 크로마토 그래피 방법이 일반적으로 사용됩니다.

TLC 분석을위한 초음파 시료 준비 프로토콜

샘플 준비 : 샘플을 준비하기 위해, 건조 된 식물 재료는 균질 한 분말로 침전되고 분쇄되어야합니다. 초음파 추출을 위해 500mg의 대마초 식물 분말과 5mL의 메탄올 - 클로로포름 혼합물 (9 : 1의 비율)을 바이알에 혼합 하였다. Sonication은 다음을 사용하여 적용 할 수 있습니다. 초음파기 마이크로 팁이있는 유리 병 또는 초음파 쿠펀. 초음파 처리 시간은 대략 소요됩니다. 5 분. 그 후 샘플을 최소 5 분 동안 놓아 둡니다. 맑은 상등액을 추출 혼합물 (v / v : 1 : 10)로 희석한다. 무료 THC : TLC 플레이트에서 1μL
탈 카복실 화 : 추출물 100μL를 증발 건조시킵니다. 잔류 물을 180 ℃에서 4 분간 가열한다. 메탄올 - 클로로포름 (v / v 9 : 1) 500μL를 첨가한다. 5 분 동안 초음파 처리하십시오. 맑은 상등액을 추출 혼합물 (v / v : 1 : 10)로 희석한다.
교정 : 20ng, 60ng, 100ng, 140ng
HPTLC :
TLC 실리카 겔 F-254, 머크 (Merck) 5729
TLC 스캐너 II, 소프트웨어 CATS3, Camag Muttenz Eluens :
에틸 아세테이트 : 톨루올 : 클로로포름 = 3 : 17 : 0, 25 (v / v / v)
포스트 크로마토 그래피 유도체 화 : 0.1M NaOH 중 0.1 %
550 nm에서의 농도계

GC 분석을위한 초음파 시료 준비 프로토콜

샘플 준비 : 건조 된 식물 재료를 침전시키고 균질 한 분말로 분쇄합니다. 추출을 위해 500mg의 대마초 식물 분말과 10mL의 메탄올 - 헥산 혼합물 (비율 9 : 1)을 바이알에 혼합한다. Sonication은 다음을 사용하여 적용 할 수 있습니다. 프로브 형 초음파 장치 마이크로 팁이있는 유리 병 또는 초음파 쿠펀. 15 ~ 20 분 동안 시료를 초음파 처리하십시오. 샘플을 흔들어서 적어도 5 분 동안 쉰다. 맑은 상층 액을 추출 혼합물 (v / v 1 : 20)로 희석한다.
탈 카르 복 실화 : 삽입물
인젝터 온도 250 ℃
보정 : 5 ng / μL ~ 250 ng / μL
GC : HP 6890, 5973 MSD 및 7683 오토 샘플러 주입 : 1μL, 스플릿리스 시간 : 2 분.
컬럼 : HP-5 MS, 30㎛, 직경 250㎛, 필름 두께 0.25㎛
캐리어 가스 : He, 35 psi, 일정 유량 : 4 mL / min.
오븐 : 100 ℃에서 1 분; 15 ℃ / min의 온도 상승. 280 ℃까지; 280 ℃에서 5 분간. MSD : 스캔 : m / e 35 – 550

HPLC 분석을위한 초음파 시료 준비 프로토콜

시료 준비 (analogue to GC prep) : 건조 된 식물 재료를 침전시키고 균질 한 분말로 분쇄합니다. 추출을 위해 500mg의 대마초 식물 분말과 10mL의 메탄올 - 헥산 혼합물 (비율 9 : 1)을 바이알에 혼합한다. Sonication은 다음을 사용하여 적용 할 수 있습니다. 프로브 형 초음파기 마이크로 팁이있는 유리 병 또는 초음파 쿠펀. 15 ~ 20 분 동안 시료를 초음파 처리하십시오. 샘플을 흔들어서 적어도 5 분 동안 쉰다. 맑은 상층 액을 추출 혼합물 (v / v 1 : 20)로 희석한다.

HPLC-DAD : 워터스 2695 분리 모듈 / 2996 PAD 주입 : 10μL
프리 칼럼 : LiChrospher 60, RP-Select B, 5μm (Merck 50963)
컬럼 : LiChroCart 125-4, Lichrospher 60, RP-Select B, 5μm (Merck 50829)
용리액 : isokratic 36 % TEAP 25 mmol / L, 210 nm에서 64 % 아세토 니트릴 정량
보정 : 0,001 – 0, 10 ㎍ / ㎕
보정 : 0.01-0.5 μg / μL
체류 시간 : 도심 : 6,2 분; CBN의 경우 : 8.0 분; THC의 경우 : 9.4 분; THC-A : 11,0 분
LOD : CBD 0.5 %, CBN 0.5 %, THC 0.15 %, THC-A 1 %