THC 분석을 위한 초음파 시료 전처리

• 초음파 추출은 THC 생산을위한 입증 된 방법이지만 분석 목적으로도 사용할 수 있습니다.
• 초음파는 대마초 제품의 THC의 총 함량을 분석하는 데 사용되는 일반적인 샘플 준비 방법입니다.
• 초음파 추출은 TLC, GC 및 HPLC 분석 전에 샘플에 적용됩니다.

초음파 THC 추출

THC 또는 테트라하이드로칸나비놀(델타-9-테트라하이드로칸나비놀)은 마리화나의 심리적 영향의 대부분을 일으키는 화학 물질입니다. 대마초 종의 경우 400 개 이상의 다른 균주가 알려져있을 수 있습니다. 특정 대마초 균주에 따라 대마초는 0.3 wt% THC를 가질 수 있습니다. 다른 균주에서는 THC 함량이 최대 20wt%에 달할 수 있습니다.
또한 다른 대마초 제품은 크게 다릅니다 : 그래서 마리화나의 평균 THC 농도는 1에서 5 % 사이입니다. 해시시에서 THC 함량은 5-15 %이고 해시시 오일에서는 평균 20 %입니다. 마리화나의 레크리에이션 복용량에서 THC는 매우 다양하며 마리화나의 THC 함량이 낮을수록 사용자가 원하는 효과를 경험하기 위해 더 많이 소비해야합니다.

파워 초음파의 적용(sonification이라고도 함)은 식물 재료에서 활성 성분을 추출하는 입증된 도구입니다. THC뿐만 아니라 카나비노이드 및 테르펜과 같은 다른 활성 성분은 초음파 처리에 의해 성공적으로 추출 될 수 있습니다. 초음파 대마초 추출에 대한 자세한 내용을 보려면 여기를 클릭하십시오!

초음파 시료 전처리는 THC 함량을 분석하는 데 사용됩니다.

• 레크리에이션 THC 제품의 품질 관리를 위해,
• 의약품 THC 제품의 품질 결정을 위해,
• 마약 대마와 섬유 대마의 구별을 위해.

THC 분석의 경우 박층 크로마토그래피(TLC), 가스 크로마토그래피(GC) 및 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC)와 같은 크로마토그래피 방법이 일반적으로 사용됩니다

TLC 분석을 위한 초음파 시료 전처리 프로토콜

시료 전처리: 시료 전처리를 위해 건조된 식물 재료를 침용하고 분쇄하여 균질한 분말로 만들어야 합니다. 초음파 추출을 위해 500mg의 대마초 식물 분말과 5mL 메탄올-클로로포름 혼합물 (9 : 1의 비율)을 바이알에 혼합합니다. 초음파 처리는 다음을 사용하여 적용할 수 있습니다. 초음파발생기 Micro Tip을 사용하면 바이알트위터 또는 초음파 컵혼. 초음파 처리 시간은 약 5 분이 소요됩니다. 그 후, 샘플을 최소 5분 동안 휴지시킵니다. 맑은 상층액을 추출 혼합물로 희석합니다(v/v: 1:10). 무료 THC : TLC 플레이트에 1μL
탈카르복실화: 추출물 100μL를 증발시켜 건조시킵니다. 잔류물을 180°C에서 4분 동안 가열합니다. 500μL의 메탄올-클로로포름(v/v 9:1)을 추가합니다. 5분 동안 초음파 처리합니다. 맑은 상층액을 추출 혼합물로 희석합니다(v/v: 1:10).
교정: 20ng, 60ng, 100ng, 140ng
HPTLC:
TLC 실리카겔 F-254, Merck 5729
TLC 스캐너 II, 소프트웨어 CATS3, Camag Muttenz Eluens:
에틸아세타 : 톨루올 : 클로로포름 = 3 : 17 : 0,25 (v/v/v)
크로마토그래피 후 유도체화: 0,1M NaOH에서 빠른 청염 0,1%
550nm에서 밀도 측정

GC 분석을 위한 초음파 시료 전처리 프로토콜

샘플 준비: 건조된 식물 재료를 침용하고 균질한 분말로 분쇄합니다. 추출을 위해 500mg의 대마초 식물 분말과 10mL 메탄올-헥산 혼합물(9:1의 비율)을 바이알에 혼합합니다. 초음파 처리는 다음을 사용하여 적용 할 수 있습니다. 프로브형 초음파 장치 Micro Tip을 사용하면 바이알트위터 또는 초음파 컵혼. 15-20분 동안 샘플을 초음파 처리합니다. 샘플을 흔들어 최소 5분 동안 그대로 두십시오. 맑은 상층액을 추출 혼합물로 희석합니다(v/v 1:20).
탈카르복실리에이션: 인서트에서
인젝터 온도 250°C
교정: 5 ng/μL - 250 ng/μL
GC: HP 6890, 5973 MSD 및 7683 자동시료주입기주입: 1μL, 비분할 시간: 2분
컬럼: HP-5 MS, 30m, 직경 250μm, 필름 두께 0.25μm
캐리어 가스: He, 35psi, 일정한 유량: 4mL/분
오븐: 1분 동안 100°C; 15°C/min의 온도 증가. 280°C에; 280°C에서 5분 동안 MSD: 스캔: m/e 35 – 550

HPLC 분석을 위한 초음파 시료 전처리 프로토콜

시료 전처리(GC 전처리와 유사): 건조된 식물 재료를 침용하여 균질한 분말로 분쇄합니다. 추출을 위해 500mg의 대마초 식물 분말과 10mL 메탄올-헥산 혼합물(9:1의 비율)을 바이알에 혼합합니다. 초음파 처리는 다음을 사용하여 적용 할 수 있습니다. 프로브 형 초음파기 Micro Tip을 사용하면 바이알트위터 또는 초음파 컵혼. 15-20분 동안 샘플을 초음파 처리합니다. 샘플을 흔들어 최소 5분 동안 그대로 두십시오. 맑은 상층액을 추출 혼합물로 희석합니다(v/v 1:20).

HPLC-DAD: Waters 2695 separations modul / 2996 PAD 주입: 10μL
프리칼럼: LiChrospher 60, RP-Select B, 5μm(Merck 50963)
컬럼: LiChroCart 125-4, Lichrospher 60, RP-Select B, 5μm(Merck 50829)
용리액: 210nm에서 이소크라틱 36% TEAP 25mmol/L, 64% 아세토니트릴 정량 분석
캘리브레이션: 0,001 – 0,10 μg/μL
교정: 0,01 – 0,50 μg/μL
머무름 시간 : CBD의 경우 : 6,2 분; CBN의 경우: 8,0분; THC의 경우 : 9,4 분; THC-A의 경우 : 11,0 분
LOD : CBD 0,5 %, CBN 0,5 %, THC 0,15 %, THC-A 1 %