팔라듐 나노 입자의 Sonochemical 환원

팔라듐(Pd)은 촉매 기능으로 잘 알려져 있지만 재료 연구 및 전자 제품, 의약, 수소 정제 및 기타 화학 응용 분야 생산에도 자주 사용됩니다. 초음파 화학 경로를 통해 단일 분산 및 응집된 팔라듐 나노 입자를 생성할 수 있습니다.

팔라듐 나노 입자의 초음파 생산

Nemamcha와 Rehspringer는 분산 및 응집된 팔라듐 나노 입자의 초음파 화학적 생산을 조사했습니다. 따라서 Pd(NO₃)₂ 용액은 초음파 실험실 균질화기로 초음파 처리되었습니다. 업100H 에틸렌 글리콜(EG) 및 폴리비닐피롤리돈(PVP)이 있는 경우.

절차

샘플은 다음과 같이 준비되었습니다.
샘플의 경우 30mL의 EG와 5·10의 혼합물^-6PVP의 mol은 15 분 동안 자기 교반에 의해 준비되었다. 다른 샘플에 대해 다른 양의 Pd(NO₃)₂ 용액 1.5mL 및 2mL를 첨가하였다. 시료 혼합물은 2·10의 비율로 제조하였다^-3몰 Pd (아니오₃)₂ 샘플 (A) 및 2.66·10^-3몰 Pd (아니오₃)₂ 샘플 (b). 두 혼합물 모두 프로브 형 초음파기를 사용하여 20mL 바이알에서 초음파 처리되었습니다. 샘플은 30, 60, 90, 120, 150 및 180 분의 초음파 처리 시간 후에 채취 하였다.

실험 결과를 분석한 결과 다음과 같은 결과가 나타납니다.

1. Pd (II)를 Pd (0)로 초음파 화학적으로 환원시키는 것은 초음파 처리 시간에 따라 다릅니다.

2. 높은 PVP/Pd(II) 몰비는 둥근 모양과 약 5nm의 평균 직경을 갖는 단분산 팔라듐 입자의 형성으로 이어집니다.

3. 그러나 낮은 PVP/Pd(II) 몰비는 20nm를 중심으로 큰 크기 분포를 가진 응집체 팔라듐 나노입자를 얻는 것을 포함합니다.

팔라듐(II) 이온을 환원시키는 초음파 화학 경로 PD(II) 팔라듐 원자에 pd(0) 다음과 같이 가정할 수 있습니다.

• (1) 물 열분해 : H₂O → •OH+•H
• (2) 라디칼 형성 : RH (환원제) + •OH(•H) → •R + H₂O(H₂)
• (3) 이온 환원 : Pd (II) + 환원 라디칼 (•H, •R) → Pd (0) + R • CHO + H +
• (4) 입자 형성 : NPd(0) → Pdn

–> 결과: PVP/Pd(II) 비율에 따라 분산 또는 집계된 Pd_N 를 얻었다.

팔라듐의 초음파 화학적 환원: 샘플 a(왼쪽)에는 많은 양의 PVP가 포함되어 있고 샘플 b(오른쪽)에는 적은 양의 PVP가 포함되어 있습니다. 초음파 처리 시간 업100H: 180 분. 샘플 A는 모노 분산 Pd 나노 입자를 보여주고, 샘플 B는 응집된 Pd 나노 입자를 보여줍니다. [네맘차; Rehspringer 2008]

분석 및 결과

UV 가시 흡수 분석은 팔라듐 (II) 이온에서 팔라듐 (0) 원자로의 초음파 화학적 환원과 초음파장에서의 머무름 시간 사이의 관계를 확인합니다. 팔라듐 (II) 이온이 팔라듐 (0) 원자로 환원되는 과정이 진행되며 초음파 처리 시간이 증가함에 따라 완전히 달성 될 수 있습니다. 투과 전자 현미경(TEM)의 현미경 사진은 다음을 보여줍니다.

1. 1. 다량의 PVP가 첨가되면 팔라듐 이온의 초음파 화학적 환원으로 인해 구형과 평균 직경이 약 5nm인 단분산 팔라듐 입자가 형성됩니다.
2. 2. 소량의 PVP를 사용하면 응집체 팔라듐 나노 입자를 얻을 수 있습니다. 동적 광산란(DLS) 측정에 따르면 팔라듐 나노입자 응집체는 20nm를 중심으로 큰 크기 분포를 가지고 있습니다.