팔라듐 (Pd)는 촉매 기능으로 잘 알려져 있지만 재료 연구 및 전자, 의학, 수소 정화 및 기타 화학 응용 분야의 생산에도 자주 사용됩니다. 소노케미컬 경로를 통해, 모노 분산뿐만 아니라 응집팔라듐 나노 입자를 생성할 수 있다.

팔라듐 나노 입자의 초음파 생산

Nemamcha와 Rehspringer는 분산되고 응집된 팔라듐 나노입자의 소노케미컬 생산을 조사했습니다. 따라서 Pd(NO_삼)₂ 용액은 초음파 실험실 균질화로 초음파 처리되었습니다. UP100H 에틸렌 글리콜 (EG) 및 폴리 비닐 피롤리돈 (PVP)이 있는 경우.

절차

샘플을 다음과 같이 제조하였다.
샘플의 경우, EG의 30mL 및 5·10의 혼합물^-6PVP의 몰은 15 분 동안 자기 교반에 의해 준비되었다. 다른 샘플의 경우, Pd의 양이 다릅니다(NO_삼)₂ 용액, 1.5mL 및 2mL가 추가되었습니다. 샘플 혼합물을 2·10의 비율로 제조하였다.^-삼몰 Pd(NO_삼)₂ 샘플 (a) 및 2.66·10^-삼몰 Pd(NO_삼)₂ 샘플 (b)에서. 두 혼합물 모두 프로브 형 초음파 를 사용하여 20mL 바이알에서 초음파 처리되었다. 샘플을 30, 60, 90, 120, 150, 및 180 분의 초음파 처리 시간 후에 채취하였다.

실험 결과의 분석은 다음을 보여줍니다.

1. Pd (II)를 Pd (0)로의 초음파 화학적 감소는 초음파 처리 시간에 따라 다릅니다.

2. 높은 PVP/Pd(II) 몰 비는 둥근 모양과 약 5nm의 평균 직경을 갖는 단분산 팔라듐 입자의 형성을 이끈다.

3. 그러나, 낮은 PVP/Pd(II) 어금니 비율은 20nm를 중심으로 큰 크기의 분포를 가진 응집체 팔라듐 나노 입자의 취득을 포함한다.

팔라듐 (II) 이온을 감소시키는 소노케미컬 경로 Pd (II) 팔라듐 원자에 Pd(0) 다음과 같은 것으로 가정할 수 있습니다.

• (1) 물 열분해: H₂O → • OH+•H
• (2) 급진적 인 형성 : RH (환원제) + • OH (•H) → • R + H₂O(H₂)
• (3) 이온 감소: Pd(II) + 라디칼 감소(•H, •R) → Pd(0) + R•CHO + H+
• (4) 입자 형성: 엔Pd(0) → Pdn

–> 결과: PVP/Pd(II) 비율에 따라 분산 또는 집계된 Pd_엔 획득했습니다.

팔라듐의 소노케미컬환극: 샘플 a(왼쪽)는 PVP의 다량, 샘플 b(오른쪽) 낮은 양의 PVP를 함유한다. 초음파 처리 시간 UP100H: 180 분. 샘플은 모노 분산 Pd 나노 입자, 샘플 b 응집 Pd 나노 입자를 나타낸다. [님맘차; 리스프링머 2008]

분석 및 결과

UV 가시 흡수 분석은 팔라듐 (0) 원자와 팔라듐 (0) 원자의 초음파 화학 적 감소와 초음파 필드의 유지 시간 사이의 관계를 확인합니다. 팔라듐 (II) 원자에 팔라듐 (II) 이온의 감소가 진행하고 완전히 초음파 처리 시간을 증가달성 할 수있다. 전송 전자 현미경 검사법 (TEM)의 현미경 사진은 다음을 보여줍니다:

1. 1. PVP가 고산되면 팔라듐 이온의 소노케미컬 한 감소는 구형 및 약 5nm의 평균 직경을 가진 단분산 팔라듐 입자의 형성으로 이어집니다.
2. 2. 소량의 PVP의 사용은 응집체 팔라듐 나노 입자의 획득을 포함한다. 동적 광 산란 (DLS) 측정은 팔라듐 나노 입자 응집체가 20nm를 중심으로 큰 크기 분포를 가지고 있음을 보여줍니다.