EPA3550 ულტრაბგერითი ექსტრაქციის სახელმძღვანელო
ულტრაბგერითი ექსტრაქცია არის მწვანე, ეკოლოგიურად სუფთა ექსტრაქციის მეთოდი, რომელიც შეიძლება გამოყენებულ იქნას როგორც მცირე ლაბორატორიული ნიმუშებისთვის, ისე სასარგებლო ნაერთების ექსტრაქციისთვის კომერციული წარმოების მასშტაბით. აშშ-ის გარემოს დაცვის სააგენტო (EPA) რეკომენდაციას უწევს ანალიტიკური ქიმიისა და მახასიათებლების ტესტირების სხვადასხვა მეთოდოლოგიას, გარემოს ნიმუშების აღებასა და მონიტორინგს და ხარისხის უზრუნველყოფის ღონისძიებებს რესურსების კონსერვაციისა და აღდგენის კანონის (RCRA) მხარდასაჭერად. ულტრაბგერით ხელშეწყობილი ექსტრაქციისთვის EPA-მ გამოაქვეყნა შემდეგი სახელმძღვანელო მითითებები:
მეთოდი 3550C – ულტრაბგერითი ექსტრაქცია
1. მოქმედების სფერო და გამოყენება
გარდა ამისა, SW-846 მეთოდები, გარდა მეთოდით განსაზღვრული პარამეტრების ანალიზისთვის აუცილებელი მეთოდის გამოყენებისა, განკუთვნილია, როგორც სახელმძღვანელო მეთოდები, რომლებიც შეიცავენ ზოგად ინფორმაციას იმის შესახებ, თუ როგორ უნდა შესრულდეს ანალიტიკური პროცედურა ან ტექნიკა, რომელიც ლაბორატორიამ შეიძლება გამოიყენოს, როგორც საბაზისო საწყისი წერტილი საკუთარი დეტალური სტანდარტული ოპერაციული პროცედურის (SOP) შესაქმნელად, მისი ზოგადი გამოყენებისთვის ან კონკრეტული პროექტისთვის. ამ მეთოდში მოცემული წარმადობის მონაცემები მხოლოდ სახელმძღვანელო დანიშნულებისაა და არ არის განკუთვნილი და არ უნდა იყოს გამოყენებული, როგორც აბსოლუტური QC მიღების კრიტერიუმები ლაბორატორიის აკრედიტაციის მიზნებისთვის.
1.1 ეს მეთოდი აღწერს არაქროლადი და ნახევრადქროლადი ორგანული ნაერთების ექსტრაქციის პროცედურას მყარი მასალებიდან, როგორიცაა ნიადაგები, შლამები და ნარჩენები. ულტრაბგერითი პროცესი უზრუნველყოფს ნიმუშის მატრიცის მჭიდრო კონტაქტს ექსტრაქციის გამხსნელთან.
1.2 ეს მეთოდი იყოფა ორ პროცედურად, ორგანული ნაერთების მოსალოდნელი კონცენტრაციის საფუძველზე. დაბალი კონცენტრაციის პროცედურა (მუხლი 11.3) განკუთვნილია ცალკეული ორგანული კომპონენტებისთვის, რომელთა მოსალოდნელი კონცენტრაცია არ აღემატება 20 mg/kg-ს და იყენებს უფრო დიდ ნიმუშის ზომას და სამ თანმიმდევრულ ექსტრაქციას (დაბალი კონცენტრაციები უფრო რთულია ამოსაღები). საშუალო/მაღალი კონცენტრაციის პროცედურა (მუხლი 11.4) განკუთვნილია ცალკეული ორგანული კომპონენტებისთვის, რომელთა მოსალოდნელი კონცენტრაცია აღემატება 20 mg/kg-ს და იყენებს უფრო მცირე ნიმუშს და ერთ ექსტრაქციას.
1.3 მკაცრად რეკომენდებულია, რომ ექსტრაქტებმა ანალიზამდე გაიაროს გარკვეული ტიპის გასუფთავება (მაგ., 3600 სერიის მეთოდის გამოყენებით).
1.4 მაქსიმალური ექსტრაქციის ეფექტურობის მისაღწევად აუცილებელია მეთოდის (მათ შორის მწარმოებლის ინსტრუქციების) ზუსტად დაცვა. ექსტრაქციის პროცედურის კრიტიკული ასპექტების განხილვისთვის იხილეთ მუხლი 11.0. კონკრეტული სამუშაო პარამეტრების შესახებ გაეცანით მწარმოებლის ინსტრუქციებს.
1.5 ეს მეთოდი აღწერს ექსტრაქციისთვის განკუთვნილ გამხსნელთა მინიმუმ სამ სისტემას, რომლებიც შეიძლება გამოყენებულ იქნეს ანალიტების სხვადასხვა ჯგუფისთვის (იხ. მუხლი 7.4). გამხსნელთა სხვა სისტემებიც შეიძლება გამოყენებულ იქნეს, იმ პირობით, რომ შესაძლებელი იქნება საკვლევი ანალიტებისთვის სათანადო ეფექტურობის დადასტურება. ექსტრაქციის გამხსნელის არჩევანი დამოკიდებული იქნება საკვლევ ანალიტებზე და არც ერთი გამხსნელი არ არის უნივერსალურად გამოსადეგი ანალიტების ყველა ჯგუფისთვის. ულტრაბგერითი ექსტრაქციის ეფექტურობასთან დაკავშირებული შეშფოთების გამო, განსაკუთრებით დაახლოებით 10 μg/kg-თან ახლოს ან ამაზე დაბალ კონცენტრაციებზე, აუცილებელია, რომ ანალიტიკოსმა დაადასტუროს გამხსნელთა კონკრეტული სისტემისა და სამუშაო პირობების ეფექტურობა საკვლევი ანალიტებისა და შესაბამისი კონცენტრაციებისთვის. ეს მოთხოვნა ვრცელდება გამხსნელთა ნებისმიერ გამოყენებულ სისტემაზე, მათ შორის ამ მეთოდში კონკრეტულად ჩამოთვლილ სისტემებზე. ასეთი დადასტურება, სულ მცირე, უნდა მოიცავდეს მეთოდში 3500 აღწერილ კომპეტენციის საწყის დადასტურებას სუფთა საცნობარო მატრიცის გამოყენებით. მეთოდი 8000 აღწერს პროცედურებს, რომლებიც შეიძლება გამოყენებულ იქნეს ეფექტურობის კრიტერიუმების შესამუშავებლად როგორც ასეთი დადასტურებისთვის, ისე ცნობილი რაოდენობის საკვლევი ნივთიერებებით გამდიდრებული მატრიცის ნიმუშებისა და ლაბორატორიული საკონტროლო ნიმუშების შედეგებისთვის.
1.6 EPA აღნიშნავს, რომ არსებობს მცირე რაოდენობის გამოქვეყნებული მონაცემები ულტრაბგერითი ექსტრაქციის ეფექტურობის შესახებ ორგანოფოსფორული პესტიციდების მიმართ დაბალი მილიარდული (ppb) კონცენტრაციებზე და მის ქვემოთ. შედეგად, ამ მეთოდის გამოყენება ამ კომპონენტებისთვის, განსაკუთრებით, უნდა იყოს დამტკიცებული წარმადობის მონაცემებით, როგორიცაა ზემოთ და მეთოდში 3500 განხილული.
1.7 ამ მეთოდის გამოყენებამდე ანალიტიკოსებს რეკომენდაცია ეძლევათ, გაეცნონ საერთო ანალიზში გამოსაყენებელი თითოეული ტიპის პროცედურის საბაზისო მეთოდს (მაგ., მეთოდები 3500, 3600, 5000 და 8000) ხარისხის კონტროლის პროცედურების, QC-ის მისაღებობის კრიტერიუმების შემუშავების, გამოთვლებისა და ზოგადი მითითებების შესახებ დამატებითი ინფორმაციის მისაღებად. ანალიტიკოსებმა ასევე უნდა გაეცნონ სახელმძღვანელოს დასაწყისში მოცემულ პასუხისმგებლობის შეზღუდვის განცხადებასა და მეორე თავში მოცემულ ინფორმაციას მეთოდების, აპარატურის, მასალების, რეაგენტებისა და სახარჯი მასალების არჩევისას გათვალისწინებული მოქნილობის შესახებ. იქვე მოცემულია მითითებები ანალიტიკოსის პასუხისმგებლობაზე, დაადასტუროს გამოყენებული ტექნიკების შესაბამისობა საკვლევ ანალიტებთან, შესაბამის მატრიცასა და საკვლევ კონცენტრაციის დონეებზე.
გარდა ამისა, ანალიტიკოსებსა და მონაცემთა მომხმარებლებს ეცნობებათ, რომ SW-846 მეთოდების გამოყენება ფედერალური ტესტირების მოთხოვნების შესასრულებლად სავალდებულო არ არის, გარდა იმ შემთხვევებისა, როდესაც ეს პირდაპირ არის მითითებული რეგულაციაში. ამ მეთოდში მოცემულ ინფორმაციას EPA აწვდის ანალიტიკოსებსა და რეგულირებას დაქვემდებარებულ პირებსა და ორგანიზაციებს სახელმძღვანელო მითითებების სახით, რათა მათ მიიღონ გადაწყვეტილებები, რომლებიც აუცილებელია დაგეგმილი გამოყენებისათვის დადგენილი მონაცემთა ხარისხის მიზნების შესაბამისი შედეგების მისაღებად.
1.8 ამ მეთოდის გამოყენება დასაშვებია მხოლოდ სათანადო გამოცდილებისა და მომზადების მქონე ანალიტიკოსების მიერ ან მათი ზედამხედველობით. თითოეულმა ანალიტიკოსმა უნდა დაადასტუროს ამ მეთოდით მისაღები შედეგების მიღების უნარი. როგორც ზემოთ აღინიშნა, ასეთი დადასტურება უნდა ეხებოდეს კონკრეტულ საკვლევ ანალიტებსა და გამოყენებულ გამხსნელთა სისტემას, აგრეთვე დაბალი და საშუალო/მაღალი კონცენტრაციის ნიმუშებისთვის განკუთვნილ პროცედურებს.
მრავალნიმუშიანი სონიკატორი “VialTweeter” მრავალ დახურულ ვიალსა და სინჯარაში მოთავსებული ნიმუშების ერთდროული მომზადებისთვის
2. მეთოდის შეჯამება
2.1 დაბალი კონცენტრაციის პროცედურა – ნიმუშს ურევენ უწყლო ნატრიუმის სულფატს ფხვიერი ფხვნილის მისაღებად. ნარევიდან გამხსნელით სამჯერ ატარებენ ულტრაბგერით ექსტრაქციას. ექსტრაქტს ნიმუშისგან გამოყოფენ ვაკუუმური ფილტრაციით ან ცენტრიფუგირებით. ექსტრაქტი მზადაა საბოლოო კონცენტრირებისთვის, გასუფთავებისთვის და/ან ანალიზისთვის.
2.2 საშუალო / მაღალი კონცენტრაციის პროცედურა – ნიმუშს ურევენ უწყლო ნატრიუმის სულფატს ფხვიერი ფხვნილის მისაღებად. მიღებული ნარევიდან გამხსნელით ერთხელ ატარებენ ულტრაბგერით ექსტრაქციას. ექსტრაქტის ნაწილს აგროვებენ გასუფთავებისთვის და/ან ანალიზისთვის.
3. განმარტებები
იხილეთ პირველი თავი და მწარმოებლის ინსტრუქციები ამ მეთოდისთვის შესაძლოა რელევანტური განმარტებებისთვის.
4. ხელშეშლებები
4.1 გამხსნელებმა, რეაგენტებმა, მინის ჭურჭელმა და ნიმუშის დამუშავების სხვა აპარატურამ შეიძლება წარმოქმნას არტეფაქტები და/ან ხელშეშლებები ნიმუშის ანალიზისას. მეთოდის ბლანკების ანალიზით უნდა დადასტურდეს, რომ ანალიზის პირობებში არცერთი ეს მასალა არ იწვევს ხელშეშლებებს.
შესაძლოა საჭირო გახდეს რეაგენტების სპეციალური შერჩევა და გამხსნელების გაწმენდა დისტილაციით მთლიანად მინისგან დამზადებულ სისტემებში. ხარისხის კონტროლის პროცედურების შესახებ კონკრეტული მითითებებისთვის გაეცანით თითოეულ გამოსაყენებელ მეთოდს, ხოლო მინის ჭურჭლის გაწმენდის შესახებ ზოგადი მითითებებისთვის – მეოთხე თავს.
4.2 ხელშეშლებები, როგორც წესი, კონკრეტულია საინტერესო ანალიტების მიმართ. ამიტომ, იხილეთ მეთოდი 3500 და შესაბამისი დეტერმინაციული მეთოდები ექსტრაქციის ხელშეშლებებზე კონკრეტული ხელმძღვანელობისთვის.
5. უსაფრთხოება
ეს მეთოდი არ განიხილავს მის გამოყენებასთან დაკავშირებულ უსაფრთხოების ყველა საკითხს. ლაბორატორია პასუხისმგებელია უსაფრთხო სამუშაო გარემოს შენარჩუნებასა და ამ მეთოდში ჩამოთვლილი ქიმიური ნივთიერებების უსაფრთხო მოპყრობის შესახებ OSHA-ს რეგულაციების განახლებული საინფორმაციო ფაილის წარმოებაზე. მასალების უსაფრთხოების მონაცემთა ფურცლების (MSDSs) საცნობარო ფაილი ხელმისაწვდომი უნდა იყოს ამ ანალიზებში მონაწილე ყველა თანამშრომლისთვის.
6. აპარატურა და მასალები
ამ სახელმძღვანელოში სავაჭრო სახელების ან კომერციული პროდუქტების ხსენება მხოლოდ საილუსტრაციო მიზნებს ემსახურება და არ ნიშნავს EPA-ს მიერ მათ მოწონებას ან მათი გამოყენების ექსკლუზიურ რეკომენდაციას. SW-846 მეთოდებში დასახელებული პროდუქტები და ინსტრუმენტების პარამეტრები არის ის პროდუქტები და პარამეტრები, რომლებიც გამოიყენებოდა მეთოდის შემუშავებისას ან შემდგომ შეაფასა სააგენტომ. ამ სახელმძღვანელოში ჩამოთვლილის გარდა სხვა მინის ჭურჭლის, რეაგენტების, მასალების, აპარატურისა და პარამეტრების გამოყენებაც დასაშვებია, თუ დადასტურებული და დოკუმენტირებულია, რომ მეთოდი დაგეგმილი გამოყენებისთვის სათანადო შედეგებს იძლევა.
ეს განყოფილება არ ჩამოთვლის ზოგად ლაბორატორიულ მინის ჭურჭელს (მაგ., ჭიქები და კოლბები).
6.2 ულტრაბგერითი მომზადება – უნდა გამოიყენოთ რქის ტიპის მოწყობილობა, რომელიც აღჭურვილია ტიტანის წვერით, ან მოწყობილობა, რომელიც უზრუნველყოფს შესაბამის შესრულებას. (მაგ. UP200Ht ან UP200St)
6.2.1 ულტრაბგერითი დისრუპტორი — დისრუპტორს უნდა ჰქონდეს მინიმუმ 300 ვატი სიმძლავრე, იმპულსური რეჟიმის შესაძლებლობით. რეკომენდებულია კავიტაციური ხმის შესამცირებლად განკუთვნილი მოწყობილობის გამოყენება. მიჰყევით მწარმოებლის ინსტრუქციებს დაბალი და საშუალო/მაღალი კონცენტრაციის მქონე ნიმუშების ექსტრაქციისთვის დისრუპტორის მოსამზადებლად. (მაგ. UP400S)
6.2.2 გამოიყენეთ 3/4-დუიმიანი რქა დაბალი კონცენტრაციის მეთოდის პროცედურისთვის და 1/8-დუიმიანი კონუსური მიკროტიპი, რომელიც მიმაგრებულია 1/2-დუიმიან რქაზე, საშუალო/მაღალი კონცენტრაციის მეთოდის პროცედურისთვის.
6.3 ხმის დამცავი ყუთი – სმენის დაზიანების თავიდან ასაცილებლად, რეკომენდებულია ხმის დამცავი კორპუსის (მაგ. ხმის დამცავი ყუთი SPB-L) გამოყენება. ამით, ულტრაბგერითი დამუშავების პროცესის კავიტაციური ხმა მნიშვნელოვნად მცირდება.
დამატებითი აღჭურვილობა
6.4.1 საშრობი ღუმელი — უნდა შეძლოს 105 degC-ის შენარჩუნება.
6.4.2 ექსიკატორი.
6.4.3 ტიგლები — ფაიფურის ან ერთჯერადი ალუმინის.
6.5 პასტერის პიპეტები — 1-mL, მინის, ერთჯერადი.
6.7 ვაკუუმური ან წნევის ფილტრაციის მოწყობილობა
6.7.1 ბიუხნერის ძაბრი
6.7.2 ფილტრის ქაღალდი
6.8 Kuderna-Danish (K-D) მოწყობილობა
6.8.1 კონცენტრატორის მილი — 10-mL, გრადუირებული. ექსტრაქტების აორთქლების თავიდან ასაცილებლად გამოიყენება შლიფიანი მინის საცობი.
6.8.2 აორთქლების კოლბა — 500-mL. მიამაგრეთ კოლბა კონცენტრატორის მილს ზამბარებით, სამაგრებით ან ეკვივალენტური საშუალებებით.
6.8.3 სნაიდერის კოლონა — სამბურთიანი მაკრო.
6.8.4 სნაიდერის კოლონა — ორბურთიანი მიკრო.
6.8.5 ზამბარები — 1/2-დუიმიანი.
6.9 გამხსნელის ორთქლის აღდგენის სისტემა.
შენიშვნა: ეს მინის ჭურჭელი რეკომენდებულია გამხსნელის რეგენერაციის მიზნით კონცენტრაციის პროცედურების დროს, რომლებიც მოითხოვს Kuderna-Danish აორთქლების კონცენტრატორების გამოყენებას. ამ მოწყობილობის დანერგვა შესაძლოა მოითხოვდეს ფედერალური, შტატის ან ადგილობრივი მუნიციპალური რეგულაციები, რომლებიც აკონტროლებენ აქროლადი ორგანული ნივთიერებების ჰაერში გაფრქვევას. EPA რეკომენდაციას იძლევა ამ ტიპის აღდგენის სისტემის დანერგვისა, როგორც ემისიების შემცირების პროგრამის განხორციელების მეთოდის. გამხსნელის აღდგენა არის ნარჩენების მინიმიზაციისა და დაბინძურების პრევენციის ინიციატივებთან შესაბამისობის უზრუნველყოფის საშუალება.
6.10 დუღილის ქვები — გამხსნელით ექსტრაქტირებული, დაახლოებით 10/40 მეში (სილიციუმის კარბიდი ან ეკვივალენტური).
6.11 წყლის აბაზანა — გათბობადი, კონცენტრული რგოლის სახურავით, უნდა შეძლოს ტემპერატურის კონტროლი ± 5 degC-ის სიზუსტით. აბაზანა უნდა გამოიყენებოდეს ვენტილაციურ კარადაში.
6.12 სასწორი — ზედა ჩატვირთვის, უნდა შეძლოს 0,01 g-ის სიზუსტით აწონვა.
6.13 ვიალები — 2-mL, GC ავტოსემპლერისთვის, აღჭურვილი პოლიტეტრაფტორეთილენის (PTFE)-ით გაფარებული ხრახნიანი თავსახურავებით ან კრიმპ-სახურავებით.
6.14 მინის სცინტილაციური ვიალები — 20-mL, აღჭურვილი PTFE-ით გაფარებული ხრახნიანი სახურავებით.
6.15 შპატულა — უჟანგავი ფოლადის ან PTFE-ის.
6.16 საშრობი კოლონა — 20-mm ID ბოროსილიკატური მინის ქრომატოგრაფიული კოლონა, ქვედა ნაწილში მინის ბამბით.
შენიშვნა: კოლონები ფრიტირებული მინის დისკებით (ფრიტებით) რთულია დეკონტამინაციისთვის მას შემდეგ, რაც ისინი გამოიყენებოდა მაღალდაბინძურებული ექსტრაქტების გასაშრობად. შესაძლებელია ფრიტების გარეშე კოლონების შეძენა.
გამოიყენეთ მინის ბამბის პატარა ფენა ადსორბენტის შესანარჩუნებლად. წინასწარ გაარეცხეთ მინის ბამბის ფენა 50 mL აცეტონით, შემდეგ 50 mL ელუციური გამხსნელით, სანამ კოლონას ადსორბენტით შეავსებთ.
6.17 აზოტური აორთქლების მოწყობილობა (სურვილისამებრ) — N-Evap, 12- ან 24-ადგილიანი (Organomation Model 112, ან ეკვივალენტური).
7. რეაგენტები და სტანდარტული ნიმუშები
7.2 ორგანული ნივთიერებების გარეშე რეაგენტული წყალი. ამ მეთოდში წყალზე ყველა მითითება გულისხმობს ორგანული ნივთიერებების გარეშე რეაგენტულ წყალს, როგორც ეს განისაზღვრება პირველ თავში.
7.3 ნატრიუმის სულფატი (გრანულირებული, უწყლო), Na2SO4. გაწმინდეთ 400 degC-ზე 4 საათის განმავლობაში არაღრმა თასში გაცხელებით, ან ნატრიუმის სულფატის წინასწარი გარეცხვით მეთილენქლორიდით. თუ ნატრიუმის სულფატი წინასწარ გაიწმინდა მეთილენქლორიდით, უნდა გაანალიზდეს მეთოდის ბლანკი, რათა დადასტურდეს, რომ ნატრიუმის სულფატიდან ხელშეშლა არ არის.
7.4 ექსტრაქციის გამხსნელები
ნიმუშები უნდა ექსტრაქტირდეს ისეთი გამხსნელის სისტემით, რომელიც უზრუნველყოფს საინტერესო ანალიტების ოპტიმალურ, გამეორებად აღდგენას ნიმუშის მატრიციდან, საინტერესო კონცენტრაციებზე. ექსტრაქციის გამხსნელის შერჩევა დამოკიდებული იქნება საინტერესო ანალიტებზე და არ არსებობს ერთი გამხსნელი, რომელიც უნივერსალურად იქნება გამოყენებადი ყველა ანალიტის ჯგუფისთვის. ნებისმიერი გამხსნელის სისტემის გამოყენებისას, მათ შორის ამ მეთოდში სპეციფიკურად ჩამოთვლილი სისტემების, ანალიტიკოსმა უნდა დაადასტუროს საკმარისი ეფექტურობა საინტერესო ანალიტებისთვის, საინტერესო დონეებზე. მინიმუმ, ასეთი დემონსტრაცია უნდა მოიცავდეს მეთოდ 3500-ში აღწერილ კვალიფიკაციის საწყის დემონსტრაციას, სუფთა საცნობარო მატრიცის გამოყენებით. მეთოდი 8000 აღწერს პროცედურებს, რომლებიც შეიძლება გამოიყენებოდეს ასეთი დემონსტრაციებისთვის საჭირო ეფექტურობის კრიტერიუმების შესამუშავებლად, ასევე მატრიცული დანამატისა და ლაბორატორიული საკონტროლო ნიმუშის შედეგებისთვის.
ქვემოთ აღწერილი გამხსნელის სისტემების მრავალი მათგანი მოიცავს წყალში შერევადი გამხსნელის, როგორიცაა აცეტონი, და წყალში არაშერევადი გამხსნელის, როგორიცაა მეთილენქლორიდი ან ჰექსანი, კომბინაციას. წყალში შერევადი გამხსნელის დანიშნულებაა ხელი შეუწყოს სველი მყარი ნივთიერებების ექსტრაქციას იმით, რომ შერეულ გამხსნელს საშუალებას აძლევს შეაღწიოს მყარი ნაწილაკების ზედაპირზე არსებულ წყლის ფენაში. წყალში არაშერევადი გამხსნელი ექსტრაქციას უკეთებს მსგავსი პოლარობის ორგანულ ნაერთებს. შესაბამისად, არაპოლარული გამხსნელი, როგორიცაა ჰექსანი, ხშირად გამოიყენება არაპოლარული ანალიტებისთვის, როგორიცაა PCB-ები, ხოლო პოლარული გამხსნელი, როგორიცაა მეთილენქლორიდი, შეიძლება გამოიყენებოდეს პოლარული ანალიტებისთვის. აცეტონის პოლარობამაც შეიძლება ხელი შეუწყოს პოლარული ანალიტების ექსტრაქციას შერეული გამხსნელის სისტემებში.
ცხრილი 1 იძლევა აღდგენის მაგალითურ მონაცემებს შერჩეული ნახევრად აქროლადი ორგანული ნაერთებისთვის, რომლებიც ექსტრაქტირებულია NIST SRM-დან სხვადასხვა ექსტრაქციის გამხსნელის სისტემების გამოყენებით. შემდეგი განყოფილებები იძლევა რჩევებს სხვადასხვა კლასის ანალიტებისთვის გამხსნელების შერჩევის შესახებ.
ყველა გამხსნელი უნდა იყოს პესტიციდური ხარისხის ან ეკვივალენტური. გამხსნელები შეიძლება გაზებისგან განთავისუფლდეს გამოყენებამდე.
7.4.1 ნახევრად აქროლადი ორგანული ნაერთები შეიძლება ექსტრაქტირდეს აცეტონი/ჰექსანის (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), ან აცეტონი/მეთილენქლორიდის (1:1, v/v CH3COCH3/CH2Cl2) სისტემებით.
7.4.2 ორგანოქლორული პესტიციდები შეიძლება ექსტრაქტირდეს აცეტონი/ჰექსანის (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), ან აცეტონი/მეთილენქლორიდის (1:1, v/v CH3COCH3/CH2Cl2) სისტემებით.
7.4.3 PCB-ები შეიძლება ექსტრაქტირდეს აცეტონი/ჰექსანის (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), ან აცეტონი/მეთილენქლორიდის (1:1, v/v CH3COCH3/CH2Cl2), ან ჰექსანის (C6H14) სისტემებით.
7.4.4 შეიძლება გამოიყენებოდეს სხვა გამხსნელის სისტემებიც, იმ პირობით, რომ ანალიტიკოსს შეუძლია დაადასტუროს საკმარისი ეფექტურობა საინტერესო ანალიტებისთვის, საინტერესო კონცენტრაციებზე, ნიმუშის მატრიცაში (იხ. მეთოდი 3500).
7.5 გაცვლითი გამხსნელები — ზოგიერთი განმსაზღვრელი მეთოდის გამოყენებისას, ექსტრაქციის გამხსნელი უნდა შეიცვალოს ისეთი გამხსნელით, რომელიც თავსებადია ამ განმსაზღვრელ მეთოდში გამოყენებული ინსტრუმენტებთან. შესაბამისი გაცვლითი გამხსნელის შერჩევისთვის იხ. გამოყენებადი განმსაზღვრელი მეთოდი. ყველა გამხსნელი უნდა იყოს პესტიციდის ხარისხის ან ეკვივალენტური. გაცვლითი გამხსნელების მაგალითები მოცემულია ქვემოთ.
7.5.1 ჰექსანი, C6H14
7.5.2 2-პროპანოლი, (CH3)2CHOH
7.5.3 ციკლოჰექსანი, C6H12
7.5.4 აცეტონიტრილი, CH3CN
7.5.5 მეთანოლი, CH3OH
ხმის დამცავი კაბინა SPB-L მნიშვნელოვნად ამცირებს ულტრაბგერითი დამუშავების კავიტაციურ ხმაურს.
8. ნიმუშების შეგროვება, კონსერვაცია და შენახვა
8.1 იხილეთ მეოთხე თავის შესავალი მასალა, “ორგანული ანალიზები” მეთოდი 3500, და კონკრეტული განსაზღვრული მეთოდები, რომლებიც უნდა გამოიყენებოდეს.
8.2 მყარი ნიმუშები, რომლებიც ამ პროცედურით უნდა ექსტრაქტირდეს, უნდა შეგროვდეს და შეინახოს ისე, როგორც ნებისმიერი სხვა მყარი ნიმუში, რომელიც შეიცავს ნახევრად აქროლად ორგანულ ნივთიერებებს.
9. ხარისხის კონტროლი
9.2 კომპეტენტურობის საწყისი დემონსტრირება
თითოეულმა ლაბორატორიამ უნდა დაადასტუროს საწყისი კომპეტენტურობა ნიმუშის მომზადებისა და განსაზღვრის მეთოდების თითოეული გამოყენებული კომბინაციისთვის, სუფთა მატრიცაში სამიზნე ანალიტებისთვის მისაღები სიზუსტისა და პრეციზიულობის მონაცემების მიღებით. ლაბორატორიამ ასევე უნდა გაიმეოროს კომპეტენტურობის დემონსტრირება ყოველთვის, როდესაც ახალი თანამშრომლები გადიან მომზადებას ან აპარატურაში მნიშვნელოვანი ცვლილებები ხდება. კომპეტენტურობის დემონსტრირების შესახებ ინფორმაციისთვის იხილეთ მეთოდი 8000.
9.3 საწყის ეტაპზე, ნებისმიერი ნიმუშის დამუშავებამდე, ანალიტიკოსმა უნდა აჩვენოს, რომ მოწყობილობის ყველა ნაწილი, რომელიც კონტაქტშია ნიმუშთან და რეაგენტებთან, თავისუფალია ინტერფერენციებისგან. ეს მიიღწევა მეთოდის ბლანკის ანალიზით. როგორც მუდმივი შემოწმება, ყოველთვის, როდესაც ნიმუშები ექსტრაგირდება, გაიწმინდება და ანალიზდება, და როდესაც ხდება რეაგენტების ცვლილება, მეთოდის ბლანკი უნდა ექსტრაგირდეს და ანალიზდეს საინტერესო ნაერთებისთვის, როგორც ღონისძიება ლაბორატორიის ქრონიკული კონტამინაციისგან დასაცავად.
9.4 მეთოდის ნებისმიერი ბლანკი, ცნობილი რაოდენობის ანალიტების დამატებით მომზადებული მატრიცის ნიმუშები ან განმეორებითი ნიმუშები უნდა დაექვემდებაროს იმავე ანალიტიკურ პროცედურებს (სექცია 11.0), რომლებიც გამოიყენება რეალური ნიმუშებისთვის.
9.5 სტანდარტული ხარისხის უზრუნველყოფის პრაქტიკა უნდა გამოიყენებოდეს ამ მეთოდთან ერთად, როგორც ეს მოცემულია შესაბამის სისტემატურ დაგეგმვის დოკუმენტებში და ლაბორატორიულ SOP-ებში. ყველა ინსტრუმენტის სამუშაო პირობები უნდა ჩაიწეროს.
9.6 ექსტრაქციისა და ნიმუშის მომზადების ხარისხის კონტროლის პროცედურებისთვის ასევე იხილეთ მეთოდი 3500, ხოლო განსაზღვრის ხარისხის კონტროლის პროცედურებისთვის – შესაბამისი განსაზღვრის მეთოდები.
9.7 როდესაც ეს მითითებულია შესაბამის განსაზღვრის მეთოდში, სუროგატული სტანდარტები უნდა დაემატოს ყველა ნიმუშს ექსტრაქციამდე. მეტი ინფორმაციისთვის იხილეთ მეთოდები 3500 და 8000 და შესაბამისი განსაზღვრის მეთოდები.
9.8 როგორც უკვე აღინიშნა, ნებისმიერი ექსტრაქციის ტექნიკის, მათ შორის ულტრაბგერითი ექსტრაქციის, გამოყენება უნდა იყოს გამყარებული მონაცემებით, რომლებიც აჩვენებს კონკრეტული გამხსნელთა სისტემისა და სამუშაო პირობების ეფექტურობას საკვლევი ანალიტებისთვის, შესაბამის კონცენტრაციებზე, ნიმუშის მატრიცაში.
10. კალიბრაცია და სტანდარტიზაცია
არ არსებობს კალიბრაციის ან სტანდარტიზაციის ნაბიჯები, რომლებიც პირდაპირ კავშირშია ამ ნიმუშის ამოღების პროცედურასთან.
11. პროცედურა
როგორც აღინიშნა სექციაში 1.4, ულტრაბგერითი ექსტრაქცია შეიძლება არ იყოს ისეთივე ინტენსიური მეთოდი, როგორც ნიადაგებიდან/მყარი მასალებიდან ექსტრაქციის სხვა მეთოდები. ამიტომ, ექსტრაქციის მაქსიმალური ეფექტურობის მისაღწევად აუცილებელია ამ მეთოდის ზუსტად დაცვა (მწარმოებლის ინსტრუქციების ჩათვლით). ამ ტექნიკის წარმატებით გამოყენებისთვის საჭიროა, სულ მცირე, შემდეგი პირობების დაცვა:
11.1 ნიმუშებთან მოპყრობა
11.1.2 ნარჩენების ნიმუშები – მრავალფაზიანი ნიმუშები უნდა მომზადდეს ექსტრაქციამდე მეორე თავში აღწერილი ფაზების განცალკევების პროცედურით. ეს ექსტრაქციის პროცედურა მხოლოდ მყარი ნივთიერებებისთვისაა.
11.1.3 მშრალი ნარჩენების ნიმუშები, რომლებიც ექვემდებარება დაფქვას – დაფქვით ან სხვაგვარად დაყავით ნარჩენები ისე, რომ ისინი გაივლიდნენ 1-mm საცერში ან შესაძლებელი იყოს მათი გატარება 1-mm ხვრელში დაწნეხვით. მოათავსეთ საკმარისი რაოდენობის ნიმუში დასაფქვავ მოწყობილობაში, რათა დაფქვის შემდეგ მიიღოთ მინიმუმ 10 g.
ფრთხილად: შრობა და დაფქვა უნდა ტარდებოდეს ვენტილაციის კაბინეტში, ლაბორატორიის კონტამინაციის თავიდან ასაცილებლად.
11.1.4 წებოვანი, ბოჭკოვანი ან ზეთოვანი მასალები, რომლებიც არ ექვემდებარება დაფქვას – დაჭერით, დაქუცმაცეთ ან სხვაგვარად შეამცირეთ ამ მასალების ზომა, რათა შესაძლებელი იყოს შერევა და ნიმუშის ზედაპირების მაქსიმალური კონტაქტი გამხსნელთან ექსტრაქციისთვის.
11.2 მშრალი წონის პროცენტის განსაზღვრა – როდესაც ნიმუშის შედეგები უნდა გამოითვალოს მშრალი წონის საფუძველზე, ნიმუშის ცალკე ნაწილი უნდა აიწონოს ანალიტიკური განსაზღვრისთვის გამოყენებულ ნაწილთან ერთდროულად.
ფრთხილად: შრობის ღუმელი უნდა იყოს მოთავსებული ვენტილაციის კაბინეტში ან ვენტილირებადი. მნიშვნელოვანი ლაბორატორიული კონტამინაცია შეიძლება მოჰყვეს ძლიერად კონტამინირებულ საშიში ნარჩენების ნიმუშს.
ექსტრაქციისთვის განკუთვნილი ნიმუშის ალიკვოტის აწონვისთანავე, წინასწარ აწონილ ტიგელში აწონეთ ნიმუშის დამატებითი ალიკვოტი, მასით 5–10 g. გააშრეთ ეს ალიკვოტი მთელი ღამის განმავლობაში 105 degC-ზე. აწონვამდე გააცივეთ დესიკატორში.
გამოთვალეთ მშრალი წონის პროცენტი შემდეგნაირად:
% მშრალი წონა = (მშრალი ნიმუშის გ / ნიმუშის გ) x 100
ღუმელში გაშრობილი ეს ალიკვოტი არ გამოიყენება ექსტრაქციისთვის და მშრალი წონის განსაზღვრის შემდეგ სათანადო წესით უნდა გადაიყაროს.
11.3 დაბალი კონცენტრაციის ექსტრაქციის პროცედურა
ეს პროცედურა ვრცელდება მყარ ნიმუშებზე, რომლებიც, როგორც მოსალოდნელია, შეიცავს ორგანულ ანალიტებს 20 მგ/კგ-მდე ან მასზე ნაკლები რაოდენობით.
ულტრაბგერით დამუშავებამდე შესასრულებელი ნაბიჯები
11.3.1 შემდეგი ნაბიჯები უნდა შესრულდეს სწრაფად, რათა თავიდან იქნას აცილებული უფრო აქროლადი ექსტრაქტირებადი ნივთიერებების დაკარგვა.
11.3.1.1 აწონეთ დაახლოებით 30 g ნიმუში 400-mL ქიმიურ ჭიქაში. ჩაწერეთ წონა 0,1 g სიზუსტით.
11.3.1.2 თითოეული პარტიიდან შეარჩიეთ ნიმუში ცნობილი რაოდენობის ანალიტების დასამატებლად და დაამატეთ მას 1,0 mL მატრიცაში დასამატებელი ანალიტების ხსნარი. მატრიცაში დასამატებელი ნაერთებისა და მათი კონცენტრაციების სათანადოდ შერჩევის შესახებ მითითებებისთვის იხილეთ მეთოდი 3500. იხილეთ ასევე შენიშვნა სექციაში 11.3.
11.3.1.3 დაამატეთ 1,0 mL სუროგატული სტანდარტის ხსნარი ყველა ნიმუშს, ცნობილი რაოდენობის ანალიტების დამატებით მომზადებულ ნიმუშებს, QC ნიმუშებსა და ბლანკებს. სუროგატული ნაერთებისა და მათი კონცენტრაციების სათანადოდ შერჩევის შესახებ მითითებებისთვის იხილეთ მეთოდი 3500. იხილეთ ასევე შენიშვნა სექციაში 11.3.
11.3.1.4 თუ გამოიყენება გელ-პერმეაციული გასუფთავება (იხ. მეთოდი 3640), ანალიტიკოსმა უნდა დაამატოს სუროგატების დასამატებელი ხსნარის (და, შესაბამის შემთხვევაში, მატრიცაში დასამატებელი ანალიტების ხსნარის) ორმაგი მოცულობა ან საბოლოო ექსტრაქტი დააკონცენტრიროს ჩვეულებრივი მოცულობის ნახევრამდე, რათა ანაზღაურდეს ექსტრაქტის ის ნახევარი, რომელიც იკარგება GPC სვეტის დატვირთვის შედეგად. იხილეთ ასევე შენიშვნა სექციაში 11.3.
11.3.1.5 არაფოროვან ან სველ ნიმუშებს (წებოვანი ან თიხის ტიპის), რომლებსაც არ აქვთ თავისუფლად მოძრავი ქვიშისებრი ტექსტურა, უნდა აურიოთ 60 g უწყლო ნატრიუმის სულფატთან სპატულას გამოყენებით. საჭიროების შემთხვევაში, შეიძლება დაემატოს მეტი ნატრიუმის სულფატი. ნატრიუმის სულფატის დამატების შემდეგ, ნიმუში უნდა იყოს თავისუფლად მოძრავი. იხილეთ ასევე შენიშვნა სექციაში 11.3.
11.3.1.6 მყისიერად დაამატეთ 100 mL ექსტრაქციის გამხსნელი ან გამხსნელთა ნარევი (იხ. სექცია 7.4 და ცხრილი 2 გამხსნელების არჩევანის შესახებ ინფორმაციისთვის).
11.3.2 განათავსეთ 3/4-inch დისრუპტორის რქის წვერის ქვედა ზედაპირი გამხსნელის ზედაპირიდან დაახლოებით 1/2-inch-ით ქვემოთ, მაგრამ ნალექის ფენის ზემოთ.
შენიშვნა: დარწმუნდით, რომ ულტრაბგერითი რქა / სონოტროდი სწორად არის დამაგრებული მწარმოებლის ინსტრუქციების შესაბამისად.
11.3.3 ექსტრაქტირეთ ნიმუში ულტრაბგერითად 3 min-ის განმავლობაში, გამოსავლის კონტროლი დაყენებულია 100%-ზე (სრული სიმძლავრე) ან მწარმოებლის მიერ რეკომენდებულ სიმძლავრის პარამეტრზე, რეჟიმის გადამრთველი Pulse-ზე (პულსური ენერგია უწყვეტი ენერგიის ნაცვლად), და პროცენტული დამუშავების ციკლი დაყენებულია 50%-ზე (ენერგია ჩართულია დროის 50%-ის განმავლობაში და გამორთულია დროის 50%-ის განმავლობაში). არ გამოიყენოთ მიკროწვერის პრობე.
11.3.4 გადაასხით ექსტრაქტი და გააფილტრეთ ის ფილტრის ქაღალდის საშუალებით (მაგ. Whatman No. 41 ან ეკვივალენტური) ბუხნერის ძაბრში, რომელიც მიმაგრებულია სუფთა 500-mL ფილტრაციის კოლბაზე. ალტერნატიულად, გადაასხით ექსტრაქტი ცენტრიფუგის ბოთლში და ცენტრიფუგეთ დაბალ სიჩქარეზე ნაწილაკების მოსაშორებლად.
11.3.5 გაიმეორეთ ექსტრაქცია კიდევ ორჯერ სუფთა გამხსნელის ორი დამატებითი 100-mL ნაწილით. თითოეული ულტრაბგერითი ექსტრაქციის შემდეგ გადაწურეთ გამხსნელი. ბოლო ულტრაბგერითი ექსტრაქციის შემდეგ, გადაასხით მთლიანი ნიმუში ბუხნერის ძაბრში, გაავლეთ ჭიქა ექსტრაქციის გამხსნელით და დაამატეთ გამოვლებული სითხე ძაბრს.
ულტრაბგერითი დამუშავების შემდეგ შესასრულებელი ნაბიჯები
11.3.6 საჭიროების შემთხვევაში, გააკონცენტრირეთ ექსტრაქტი ანალიზამდე სექციაში 11.5 მოცემული პროცედურის შესაბამისად. წინააღმდეგ შემთხვევაში, გადადით სექციაში 11.7.
UP200St მიკროწვერით ნიმუშის ულტრაბგერითი დამუშავებისთვის
11.4 საშუალო / მაღალი კონცენტრაციის ექსტრაქციის პროცედურა
ეს პროცედურა ვრცელდება მყარ ნიმუშებზე, რომლებიც, როგორც მოსალოდნელია, შეიცავს 20 მგ/კგ-ზე მეტ ორგანულ ანალიტებს.
ულტრაბგერით დამუშავებამდე შესასრულებელი ნაბიჯები
11.4.2 თითოეული პარტიის იმ ნიმუშისთვის, რომელიც შერჩეულია დამატებისთვის (spiking), დაამატეთ 1,0 mL მატრიცული დამატების ხსნარი. მიმართეთ მეთოდს 3500 მატრიცული დამატების ნაერთებისა და კონცენტრაციების შესაბამისი არჩევის შესახებ გზამკვლევისთვის. იხილეთ ასევე შენიშვნა სექციაში 11.3.
11.4.3 დაამატეთ 1,0 mL სურროგატული დამატების ხსნარი ყველა ნიმუშს, დამატებულ ნიმუშებს, QC ნიმუშებს და ბლანკებს. მიმართეთ მეთოდს 3500 მატრიცული დამატების ნაერთებისა და კონცენტრაციების შესაბამისი არჩევის შესახებ გზამკვლევისთვის. იხილეთ ასევე შენიშვნა სექციაში 11.3.
11.4.4 თუ გამოიყენება გელური შეღწევადობით გასუფთავება (იხ. მეთოდი 3640), ანალიტიკოსმა უნდა ან ორჯერ მეტი მოცულობის სურროგატული დამატების ხსნარი (და მატრიცული დამატების ხსნარი, სადაც შესაბამისია) დაამატოს, ან საბოლოო ექსტრაქტი ნორმალური მოცულობის ნახევრამდე გააკონცენტრიროს, რათა ანაზღაურდეს ექსტრაქტის ის ნახევარი, რომელიც იკარგება GPC კოლონის დატვირთვის შედეგად.
11.4.5 არაფოროვანი ან სველი ნიმუშები (წებოვანი ან თიხის ტიპის), რომლებსაც არ აქვთ თავისუფლად მოძრავი ქვიშისებრი ტექსტურა, უნდა აურიოთ 2 გ უწყლო ნატრიუმის სულფატთან შპატულას გამოყენებით. საჭიროების შემთხვევაში, შეიძლება დაემატოს მეტი ნატრიუმის სულფატი. ნატრიუმის სულფატის დამატების შემდეგ, ნიმუში უნდა იყოს თავისუფლად მოძრავი (იხ. შენიშვნა სექციაში 11.3).
11.4.6 დაუყოვნებლივ დაამატეთ ის მოცულობის გამხსნელი, რაც აუცილებელია საბოლოო მოცულობის 10,0 mL-მდე მისაყვანად, გათვალისწინებული იქნება დამატებული სურროგატებისა და მატრიცული დამატებების მოცულობა (იხ. სექცია 7.4 და ცხრილი 2 გამხსნელების არჩევის შესახებ ინფორმაციისთვის).
11.4.7 ექსტრაქცია ჩაატარეთ ნიმუშში 1/8-inch კონუსური მიკროტიპიანი ულტრაბგერითი პრობით 2 min განმავლობაში, გამოსავლის კონტროლის პარამეტრით 5, რეჟიმის გადამრთველი პულსზე და პროცენტული დუტიური ციკლით 50%.
11.4.8 თავისუფლად შეავსეთ ერთჯერადი პასტერის პიპეტი 2–3 cm მინის ბამბით. გააფილტრეთ ნიმუშის ექსტრაქტი მინის ბამბის გავლით და შეაგროვეთ ექსტრაქტი შესაბამის ჭურჭელში. მთელი 10 mL ექსტრაქციული გამხსნელი ვერ აღდგება ნიმუშიდან. ამიტომ, ანალიტიკოსმა უნდა შეაგროვოს მოცულობა, რომელიც შესაბამისია გამოყენებული განსაზღვრის მეთოდის მგრძნობელობისთვის. მაგალითად, მეთოდებისთვის, რომლებსაც არ სჭირდებათ ექსტრაქტის დამატებითი კონცენტრირება (მაგ., მეთოდი 8081 ჩვეულებრივ იყენებს საბოლოო ექსტრაქტის 10 mL მოცულობას), ექსტრაქტი შეიძლება შეგროვდეს სცინტილაციურ ფლაკონში ან სხვა დახურვად ჭურჭელში. ექსტრაქტებისთვის, რომლებსაც დასჭირდებათ დამატებითი კონცენტრირება, რეკომენდებულია სტანდარტული მოცულობის შეგროვება ყველა ასეთი ნიმუშისთვის, რათა გამარტივდეს საბოლოო ნიმუშის შედეგების გამოთვლა. მაგალითად, შეაგროვეთ 5,0 mL ექსტრაქტი სუფთა კონცენტრატორის მილში. ეს მოცულობა ზუსტად შეადგენს საწყისი ნიმუშის ექსტრაქტის მთლიანი მოცულობის ნახევარს. საჭიროების შემთხვევაში, გაითვალისწინეთ ექსტრაქტის ნახევრის „დანაკარგი“ საბოლოო ნიმუშის გამოთვლებში, ან საბოლოო ექსტრაქტი გააკონცენტრირეთ ნომინალური საბოლოო მოცულობის ნახევრამდე (მაგ., 0,5 mL vs. 1,0 mL), რათა ანაზღაურდეს დანაკარგი.
11.4.9 საჭიროების შემთხვევაში, გააკონცენტრირეთ ექსტრაქტი ანალიზამდე სექციაში 11.5 ან სექციაში 11.6 აღწერილი პროცედურის შესაბამისად. წინააღმდეგ შემთხვევაში, გადადით სექციაში 11.7.
კონცენტრირების მეთოდები
საჭიროების შემთხვევაში, მგრძნობელობის კრიტერიუმების დასაკმაყოფილებლად, ნიმუშების ექსტრაქტები როგორც დაბალი, ისე საშუალო/მაღალი კონცენტრაციის ექსტრაქციის პროცედურიდან შეიძლება გაკონცენტრირდეს საბოლოო მოცულობამდე, რომელიც აუცილებელია შესაბამისი განსაზღვრის მეთოდისა და კონკრეტული გამოყენებისთვის, K-D ტექნიკის ან აზოტის აორთქლების გამოყენებით.
11.5.1 აწყვეთ Kuderna-Danish (K-D) კონცენტრატორი 10-mL კონცენტრატორის მილის შესაბამისი ზომის აორთქლების კოლბასთან მიერთებით.
11.5.2 გააშრეთ ექსტრაქტი მისი გატარებით გამშრობი კოლონაში, რომელიც შეიცავს დაახლოებით 10 გ უწყლო ნატრიუმის სულფატს. შეაგროვეთ გაშრობილი ექსტრაქტი K-D კონცენტრატორში.
11.5.3 გამოავლეთ შემგროვებელი მილი და გამშრობი კოლონა K-D კოლბაში დამატებითი 20-mL ნაწილი გამხსნელით, რათა მიიღწეს რაოდენობრივი გადატანა.
11.5.4 დაამატეთ ერთი ან ორი სუფთა დუღილის ქვა კოლბაში და მიამაგრეთ სამბურთულიანი სნაიდერის კოლონა. მიამაგრეთ გამხსნელის ორთქლის აღდგენის მინის ჭურჭელი (კონდენსატორი და შეგროვების მოწყობილობა, იხ. ნაწ. 6.9) K-D აპარატის სნაიდერის კოლონასთან, მწარმოებლის ინსტრუქციების შესაბამისად. წინასწარ დაასველეთ სნაიდერის კოლონა დაახლოებით 1 mL მეთილენქლორიდის (ან სხვა შესაბამისი გამხსნელის) დამატებით კოლონის ზედა ნაწილში. მოათავსეთ K-D აპარატი ცხელ წყლის აბაზანაში (გამხსნელის დუღილის წერტილზე 15–20 °C-ით მაღლა) ისე, რომ კონცენტრატორის მილი ნაწილობრივ იყოს ჩაძირული ცხელ წყალში და კოლბის მთელი ქვედა მომრგვალებული ზედაპირი იყოს ცხელი ორთქლით გარშემორტყმული. შეასწორეთ აპარატის ვერტიკალური პოზიცია და წყლის ტემპერატურა საჭიროებისამებრ, რათა კონცენტრაცია დასრულდეს 10–20 წთ-ში. დისტილაციის სწორი სიჩქარის პირობებში, კოლონის ბურთულები აქტიურად ტკაცუნებს, მაგრამ კამერები არ გადაივსება. როდესაც სითხის ხილული მოცულობა მიაღწევს 1 mL-ს, ამოიღეთ K-D აპარატი წყლის აბაზანიდან და დაუშვით მისი გადინება და გაციება არანაკლებ 10 წთ-ის განმავლობაში.
ფრთხილად: არ დაუშვათ ექსტრაქტის სრული გაშრობა, რადგან ეს გამოიწვევს ზოგიერთი ანალიტის მნიშვნელოვან დაკარგვას. ორგანოფოსფორული პესტიციდები განსაკუთრებით მგრძნობიარენი არიან ასეთი დაკარგვების მიმართ.
11.5.4.1 თუ საჭიროა გამხსნელის შეცვლა (როგორც მითითებულია ცხრილ 2 ან შესაბამის განსაზღვრის მეთოდში), დროებით მოხსენით სნაიდერის კოლონა, დაამატეთ 50 mL შესაცვლელი გამხსნელი და ახალი დუღილის ქვა.
11.5.4.2 ხელახლა მიამაგრეთ სნაიდერის კოლონა. გააკონცენტრირეთ ექსტრაქტი, საჭიროების შემთხვევაში გაზარდეთ წყლის აბაზანის ტემპერატურა, რათა შენარჩუნდეს სწორი დისტილაციის სიჩქარე.
11.5.5 მოხსენით სნაიდერის კოლონა. გამოავლეთ K-D კოლბა და სნაიდერის კოლონის ქვედა შესაერთებლები კონცენტრატორის მილში 1–2 mL გამხსნელით. ექსტრაქტი შეიძლება უფრო მეტად გაკონცენტრირდეს ნაწ. 11.6-ში აღწერილი ტექნიკების ერთ-ერთის გამოყენებით, ან მისი საბოლოო მოცულობა დარეგულირდეს 5,0–10,0 mL-მდე შესაბამისი გამხსნელის გამოყენებით (იხ. ცხრილი 2 ან შესაბამისი განსაზღვრის მეთოდი). თუ გოგირდის კრისტალები არსებობს, გასასუფთავებლად გადადით მეთოდზე 3660.
11.6 თუ საჭიროა უფრო მეტი კონცენტრაცია, გამოიყენეთ მიკრო-სნაიდერის კოლონის ტექნიკა (იხ. ნაწ. 11.6.1) ან აზოტის აორთქლების ტექნიკა (იხ. ნაწ. 11.6.2).
11.6.1 მიკრო-სნაიდერის კოლონის ტექნიკა
11.6.1.1 დაამატეთ ახალი სუფთა დუღილის ქვები კონცენტრატორის მილში და მიამაგრეთ ორბურთიანი მიკრო-სნაიდერის კოლონა პირდაპირ კონცენტრატორის მილზე. მიამაგრეთ გამხსნელის ორთქლის აღდგენის მინის ჭურჭელი (კონდენსატორი და შეგროვების მოწყობილობა) K-D აპარატის მიკრო-სნაიდერის კოლონასთან, მწარმოებლის ინსტრუქციების შესაბამისად. წინასწარ დაასველეთ სნაიდერის კოლონა 0,5 mL მეთილენქლორიდის ან გაცვლის გამხსნელის დამატებით კოლონის ზედა ნაწილში. მოათავსეთ მიკრო-კონცენტრაციის აპარატი ცხელი წყლის აბაზანაში ისე, რომ კონცენტრატორის მილი ნაწილობრივ იყოს ჩაძირული ცხელ წყალში. შეასწორეთ აპარატის ვერტიკალური პოზიცია და წყლის ტემპერატურა, საჭიროებისამებრ, რათა კონცენტრაცია დასრულდეს 5–10 წთ-ში. დისტილაციის სწორი სიჩქარის პირობებში, კოლონის ბურთულები აქტიურად ირხევა, მაგრამ კამერები არ გადაივსება.
11.6.1.2 როდესაც სითხის ხილული მოცულობა მიაღწევს 0,5 mL-ს, ამოიღეთ აპარატი წყლის აბაზანიდან და დაუშვით მისი გადინება და გაციება არანაკლებ 10 წთ-ის განმავლობაში. მოხსენით სნაიდერის კოლონა და გადაავლეთ მისი ქვედა სახსრები კონცენტრატორის მილში 0,2 mL გამხსნელით. დაარეგულირეთ საბოლოო ექსტრაქტის მოცულობა 1,0–2,0 mL-მდე.
ფრთხილად: არ დაუშვათ ექსტრაქტის სრული გაშრობა, რადგან ეს გამოიწვევს ზოგიერთი ანალიტის მნიშვნელოვან დაკარგვას. ორგანოფოსფორული პესტიციდები განსაკუთრებით მგრძნობიარენი არიან ასეთი დაკარგვების მიმართ.
11.6.2 აზოტის აორთქლების ტექნიკა
11.6.2.1 მოათავსეთ კონცენტრატორის მილი თბილ აბაზანაში (30 degC) და ააორთქლეთ გამხსნელის მოცულობა 0,5 mL-მდე სუფთა, მშრალი აზოტის ნაზი ნაკადის გამოყენებით (გატარებული აქტივირებული ნახშირის კოლონაში).
ფრთხილად: ახალი პლასტმასის მილი არ უნდა გამოიყენებოდეს ნახშირის ხაფანგსა და ნიმუშს შორის, რადგან მან შეიძლება შეიტანოს ფთალატების ჩარევა.
11.6.2.2 კონცენტრაციის დროს რამდენჯერმე ჩამორეცხეთ კონცენტრატორის მილის შიდა კედელი გამხსნელით. აორთქლების დროს განათავსეთ კონცენტრატორის მილი ისე, რომ თავიდან აიცილოთ წყლის კონდენსაცია ექსტრაქტში. ჩვეულებრივი პროცედურების პირობებში ექსტრაქტი არ უნდა გამოშრეს.
ფრთხილად: არ დაუშვათ ექსტრაქტის სრული გაშრობა, რადგან ეს გამოიწვევს ზოგიერთი ანალიტის მნიშვნელოვან დაკარგვას. ორგანოფოსფორული პესტიციდები განსაკუთრებით მგრძნობიარენი არიან ასეთი დაკარგვების მიმართ.
11.7 ექსტრაქტი ახლა შეიძლება დაექვემდებაროს გასასუფთავებელ პროცედურებს ან გაანალიზდეს სამიზნე ანალიტებისთვის შესაბამისი განსაზღვრის ტექნიკის(ების) გამოყენებით. თუ ექსტრაქტის შემდგომი დამუშავება დაუყოვნებლივ არ მოხდება, დახურეთ კონცენტრატორის მილი საცობით და შეინახეთ მაცივარში. თუ ექსტრაქტი 2 დღეზე მეტხანს შეინახება, ის უნდა გადაიტანონ PTFE-ით მოპირკეთებული ხრახნიანი თავსახურით აღჭურვილ ფლაკონში და შესაბამისად მოანიშნონ.
12. მონაცემთა ანალიზი და გამოთვლები
ამ ექსტრაქციის პროცედურასთან პირდაპირ არ არის დაკავშირებული გამოთვლები. საბოლოო ნიმუშის შედეგების გამოსათვლელად იხილეთ შესაბამისი განმსაზღვრელი მეთოდი.
13. მეთოდის ეფექტურობის მაჩვენებლები
14. დაბინძურების პრევენცია
14.1 დაბინძურების პრევენცია მოიცავს ნებისმიერ ტექნიკას, რომელიც ამცირებს ან აღმოფხვრის ნარჩენების რაოდენობას და/ან ტოქსიკურობას წარმოქმნის წერტილში. ლაბორატორიულ მუშაობაში არსებობს დაბინძურების პრევენციის მრავალი შესაძლებლობა. EPA-მ დაადგინა გარემოს მართვის ტექნიკების უპირატესი იერარქია, რომელიც დაბინძურების პრევენციას პირველი არჩევანის მართვის ვარიანტად განიხილავს. ყოველთვის, როდესაც ეს შესაძლებელია, ლაბორატორიის პერსონალმა უნდა გამოიყენოს დაბინძურების პრევენციის ტექნიკები ნარჩენების წარმოქმნის შესამცირებლად. როდესაც ნარჩენების წყაროსთან შემცირება პრაქტიკულად შეუძლებელია, სააგენტო რეკომენდაციას უწევს რეციკლირებას, როგორც შემდეგ საუკეთესო ვარიანტს.
14.2 იმ ინფორმაციისთვის დაბინძურების პრევენციის შესახებ, რომელიც შესაძლოა შესაბამისი იყოს ლაბორატორიებისა და სამეცნიერო-კვლევითი ინსტიტუტებისთვის, იხილეთ “Less is Better: Laboratory Chemical Management for Waste Reduction”, რომელიც ხელმისაწვდომია ამერიკული ქიმიური საზოგადოების მთავრობასთან ურთიერთობისა და მეცნიერების პოლიტიკის დეპარტამენტიდან, 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. ნარჩენების მართვა
გამწოვი კარადებიდან და სამუშაო მაგიდის ოპერაციებიდან, დაიცვან საკანალიზაციო ჩაშვების ნებისმიერი ნებართვისა და რეგულაციის ტექსტი და სული, და ასევე დაიცვან ყველა მყარი და საშიში ნარჩენების რეგულაცია, განსაკუთრებით საშიში ნარჩენების იდენტიფიკაციის წესები და მიწაზე განთავსების შეზღუდვები. ნარჩენების მართვის შესახებ დამატებითი ინფორმაციისთვის იხილეთ “The Waste Management Manual for Laboratory Personnel”, რომელიც ხელმისაწვდომია ამერიკული ქიმიური საზოგადოებისგან 14.2 პუნქტში მითითებულ მისამართზე.
ლიტერატურა/რეფერენციები
- U.S. EPA, “Interlaboratory Comparison Study: Methods for Volatile and Semi-Volatile Compounds,” Environmental Monitoring Systems Laboratory, Office of Research and Development, Las Vegas, NV, EPA 600/4-84-027, 1984.
- C. S. Hein, P. J. Marsden, A. S. Shurtleff. Evaluation of Methods 3540 (Soxhlet) and 3550 (Sonication) for Evaluation of Appendix IX Analytes from Solid Samples. S-CUBED, Report for EPA Contract 68-03-33-75, Work Assignment No. 03, Document No. SSS-R- 88-9436, October, 1988.
- I. De La Calle, N. Cabaleiro, M. Costas, F. Pena, S. Gil, I. Lavilla, C. Bendicho (2011):
Ultrasound-assisted extraction of gold and silver from environmental samples using different extractants followed by electrothermal-atomic absorption spectrometry. Microchemical Journal, Volume 97, Issue 2, 2011. 93-100.
ცნობისმოყვარე ფაქტები
ულტრაბგერითი ქსოვილის ჰომოგენიზატორებს ხშირად უწოდებენ პრობე სონიკატორი, სონიკ ლაიზერი, ულტრაბგერითი დისრუპტორი, ულტრაბგერითი გრაინდერი, სონო-რუპტორი, სონიფაიერი, სონიკ დისმემბრატორი, უჯრედული დისრუპტორი, ულტრაბგერითი დისპერსერი ან დისოლვერი. სხვადასხვა ტერმინები გამომდინარეობს სხვადასხვა გამოყენებებიდან, რომლებიც შესაძლებელია განხორციელდეს ულტრაბგერითი დამუშავებით.
სონოტროდების სხვადასხვა ზომები UP200Ht-ისთვის