Hielscher ულტრაბგერითი ტექნოლოგია

EPA3550 ულტრაბგერითი ექსტრაქციის გზამკვლევი

ულტრაბგერითი მოპოვების არის მწვანე, ეკოლოგიურად სუფთა მეთოდი, რომელიც შეიძლება გამოყენებულ იქნას მცირე ლაბორატორიული ნიმუშებით, აგრეთვე კომერციული წარმოების მასშტაბის ძვირფასი ნაერთების მოპოვებისათვის. ერთიანი სახელმწიფო გარემოსდაცვითი სააგენტო (EPA) რეკომენდაციას აძლევს სხვადასხვა ანალიტიკური ქიმიის და დამახასიათებელი ტესტირების მეთოდოლოგიას, გარემოსდაცვითი შერჩევისა და მონიტორინგისა და ხარისხის უზრუნველყოფის სფეროში რესურსების კონსერვაციისა და აღდგენის აქტი (RCRA). ულტრაბგერითი დახმარების მოპოვებისათვის EPA გამოაქვეყნა შემდეგი მითითებები:

METHOD 3550C – ულტრაბგერითი მოპოვების

1. სფერო და გამოყენება

შენიშვნა: SW-846 არ არის ანალიტიკური სასწავლო სახელმძღვანელო. შესაბამისად, მეთოდური პროცედურები იწერება იმის საფუძველზე, რომ ისინი შეასრულებენ ანალიტიკოსებს, რომლებიც ფორმალურად მომზადებენ ქიმიური ანალიზის ძირითად პრინციპებსა და საგანი ტექნოლოგიების გამოყენებას.
გარდა ამისა, SW-846 მეთოდები, გარდა საჭირო მეთოდების გამოყენების მეთოდის განსაზღვრული პარამეტრების ანალიზისთვის, განკუთვნილია სახელმძღვანელო მეთოდები, რომლებიც შეიცავს ზოგად ინფორმაციას, თუ როგორ უნდა შეასრულოს ანალიტიკური პროცედურა ან ტექნიკა, რომელიც ლაბორატორიას შეუძლია ძირითადი საწყის წერტილის წარმოსადგენად საკუთარი სტანდარტული სტანდარტული საპროექტო პროცედურის (SOP) გენერირება, ან საკუთარი ზოგადი გამოყენებისათვის ან კონკრეტული პროექტის განაცხადისთვის. ამ მეთოდში შეტანილი შესრულების მონაცემები მხოლოდ სახელმძღვანელო მითითებებია და არ არის გამიზნული და არ უნდა იქნას გამოყენებული აბსოლუტური QC- ის მიღების კრიტერიუმები ლაბორატორიული აკრედიტაციის მიზნებისათვის.

1.1 ეს მეთოდი აღწერს არაავოოლარულ და ნახევრად მოლეკულურ ნივთიერებებს მოპოვებულ მყარი ნივთიერებებისგან, როგორიცაა ნიადაგები, გლუვი და ნარჩენები. ულტრაბგერითი პროცესი უზრუნველყოფს ნიმუში მატრიცის ინტიმური კონტაქტის მოპოვების გამხსნელს.
1.2 ეს მეთოდი ორ პროცედურად დაყოფილია ორგანული ნაერთების მოსალოდნელი კონცენტრაციის საფუძველზე. დაბალი კონცენტრაციის პროცედურა (სმ 11.3) ინდივიდუალური ორგანული კომპონენტების მოსალოდნელია 20 მგ / კგ-ზე ნაკლები ან ტოლია და უფრო დიდი ნიმუშის ზომა და სამი სერიული ექსტრაქცია (უფრო დაბალია კონცენტრაციები ამონაწერი). საშუალო / მაღალი კონცენტრაციის პროცედურა (Sec 11.4) წარმოადგენს ინდივიდუალურ ორგანულ კომპონენტებს, რომლებიც 20 მგ / კგ-ზე მეტია და შედარებით მცირე ნიმუში და ერთი მოპოვებაა.
1.3 რეკომენდებულია, რომ ექსტრაქტები ექვემდებარებიან გარკვეულ სახეს გასუფთავებას (მაგალითად, 3600 სერიის მეთოდის გამოყენებით) ანალიზის დაწყებამდე.
1.4 კრიტიკულია, რომ მეთოდი (მწარმოებლის ინსტრუქციის ჩათვლით) პირდაპირ მოჰყვება მაქსიმალურ მოპოვების ეფექტურობის მისაღწევად. იხილეთ წმ. 11.0 მოპოვების პროცედურის კრიტიკული ასპექტების განხილვისთვის. კონსულტაცია მწარმოებლის ინსტრუქციებს კონკრეტული ოპერატიული პარამეტრების შესახებ.
1.5 ეს მეთოდი აღწერს მინიმუმ სამი მოპოვების გამხსნელ სისტემას, რომელიც შეიძლება გამოყენებულ იქნას ანალიზების სხვადასხვა ჯგუფებისათვის (იხ. სხვა გამხსნელი სისტემები შეიძლება გამოყენებულ იქნეს, იმ პირობით, რომ ადეკვატური შესრულება შეიძლება აისახოს ინტერესთა ანალიზზე. ექსტრაქციის გამხსნელი არჩევანი დამოკიდებული იქნება ინტერესთა ანალიზზე და არც ერთი გამხსნელი საყოველთაოდ გამოიყენება ყველა ანალიტიკურ ჯგუფზე. ულტრაბგერითი მოპოვების ეფექტურობის, კერძოდ, 10 მკგ / კგ-ზე დაახლოებით კონცენტრაციის შემთხვევაში, აუცილებელია ანალიზს, რომელიც ასახავს კონკრეტული გამხსნელი სისტემის მუშაობას და სამოქმედო პირობების ანალიზს და კონცენტრაციებს ინტერესი. ეს დემონსტრაცია ვრცელდება ნებისმიერ გამხსნელ სისტემაზე, რომელიც დასაქმებულია, მათ შორის, კონკრეტულად ამ მეთოდით ჩამოთვლილი. მინიმუმ, ასეთი დემონსტრაცია მოიცავს მეთოდი 3500-ში აღწერილი ცოდნის საწყისი სადემონსტრაციოდ, სუფთა მითითების მატრიცის გამოყენებით. მეთოდი 8000 აღწერს პროცედურებს, რომლებიც შეიძლება გამოყენებულ იქნას ისეთი დემონსტრაციებისათვის, როგორიცაა მატრიქსის სპაიკისა და ლაბორატორიული კონტროლის ნიმუშის შედეგების შესრულების კრიტერიუმები.
1.6 EPA აღნიშნავს, რომ არსებობს შეზღუდული გამოცემული მონაცემები ულტრაბგერითი მოპოვების ეფექტურობაზე, რომელიც შეიცავს ორგანოსფოსფორის პესტიციდებს დაბალ ნაწილში თითო მილიარდი (PPP) კონცენტრაციისა და ქვემოთ. შედეგად, ამ მეთოდის გამოყენება განსაკუთრებით ამ ნაერთების მხარდასაჭერად უნდა ეფუძნებოდეს შესრულების მონაცემებს, როგორიცაა ზემოთ განხილული და მეთოდი 3500.
1.7. ამ მეთოდის გამოყენებამდე ანალიტიკოსები მიმართავენ კონსულტაციებს საბაზისო მეთოდების შესახებ, რომლებიც შეიძლება გამოყენებულ იქნეს თითოეული ტიპის პროცედურისათვის, რომლებიც შეიძლება გამოყენებულ იქნეს ზოგადი ანალიზით (მაგალითად, მეთოდები 3500, 3600, 5000 და 8000) ხარისხის კონტროლის პროცედურების შესახებ დამატებითი ინფორმაციისათვის QC მიღების კრიტერიუმები, გათვლები და ზოგადი მითითებები. ანალიტიკოსებმა ასევე უნდა მიმართონ სახელმძღვანელოს წინამორბედს და მეთოდების, მეთოდის, აპარატის, მასალების, რეაგენტების და მარაგების არჩევისას დაგეგმილი მოქნილობის შესახებ სახელმძღვანელოს და ინფორმაციის ანალიზის მოვალეობებს. გამოყენებული მეთოდები შეესაბამება ინტერესის ანალიზს, ინტერესის მატრიცაში და შეშფოთების დონეზე.
ამასთანავე, ანალიტიკოსები და მონაცემთა მომხმარებლები ურჩია, რომ გარდა იმ შემთხვევებისა, როდესაც რეგლამენტში მითითებულია, SW-846 მეთოდების გამოყენება არ არის სავალდებულო ფედერალური ტესტირების მოთხოვნების გათვალისწინებით. ამ მეთოდით გათვალისწინებული ინფორმაცია მოცემულია EPA- ს მიერ, როგორც ანალიტიკოსისა და რეგულირებადი საზოგადოების მიერ გამოყენებული გზების გამოყენებასთან დაკავშირებით იმ გადაწყვეტილებების მიღებისას, რომლებიც საჭიროა შედეგების გენერირებისთვის, რომლებიც დააკმაყოფილებენ მონაცემთა ხარისხის მიზნებს.
1.8 ამ მეთოდის გამოყენება აკრძალულია სათანადოდ გამოცდილი და მომზადებული ანალიტიკოსების მეთვალყურეობით ან ზედამხედველობით. თითოეული ანალიტიკოსი უნდა აჩვენოს ამ მეთოდით მისაღები შედეგების გენერირება. როგორც ზემოთ აღინიშნა, ასეთი დემონსტრაციები სპეციფიკურია ანალიზისა და გამხსნელის სისტემისთვის, ასევე დაბალი და საშუალო / მაღალი კონცენტრაციის ნიმუშების პროცედურებისათვის.

სანიფიკაცია არის ზოგადი ნაბიჯი ანალიზის ჩატარებამდე (მაგალითად, გ.კ., თ.კ.

VialTweeter ულტრაბგერითი ნიმუშის მოსამზადებლად

2. მეთოდის შეჯამება

2.1 დაბალი კონცენტრაციის პროცედურა — ნიმუში შერეული ნატრიუმის სულფატის შემადგენლობაში შედის თავისუფალი მიედინება. ნარევი მოპოვებული გამხსნელი სამჯერ გამოყენებით ულტრაბგერითი მოპოვების. ამონაწერი გამოყოფილია ნიმუშიდან ვაკუუმური ფილტრაციის ან ცენტრიფუგირებით. ექსტრაქტი მზად არის საბოლოო კონცენტრაციის, გასუფთავებისა და / ან ანალიზისთვის.
2.2 საშუალო / მაღალი კონცენტრაციის პროცედურა — ნიმუში შერეული ნატრიუმის სულფატის შემადგენლობაში შედის თავისუფალი მიედინება. ეს არის გამხსნელი ერთად ერთხელ, გამოყენებით ულტრაბგერითი მოპოვების. ექსტრაქტის ნაწილი შეგროვდება გასუფთავებისა და / ან ანალიზისთვის.

3. განმარტებები

თავი 1 და მწარმოებლის ინსტრუქციები ამ მეთოდების შესაბამისი განმარტებისთვის.

4. ჩარევა

4.1 გამოსხივება, რეაგენტები, მინის და სხვა ნიმუშების გადამუშავება აპარატურა შეიძლება გამოიღო ნიმუშების ანალიზისთვის ხელოვნების ნიმუშები და / ან ჩარევა. ყველა ამ მასალამ უნდა წარმოაჩინოს ანალიზის პირობების მიხედვით ჩარევა თავისუფალი მეთოდის ანალიზის საფუძველზე.
შეიძლება საჭირო გახდეს რეაგენტების სპეციფიური შერჩევა და გამხსნელების გამწმენდი ყველა მინის აპარატში დისტილაციით. თითოეული მეთოდის გამოყენება ხარისხის მართვის პროცედურების სპეციფიკური მითითებებისათვის და ზოგადი სახელმძღვანელოსთვის განკუთვნილ მინისთვის დასუფთავების შესახებ.
4.2 ჩარევა, როგორც წესი, სპეციფიკური ინტერესია. აქედან გამომდინარე, მიუთითეთ მეთოდი 3500 და შესაბამისი განსაზღვრა მეთოდები კონკრეტული მითითებების მოპოვების შესახებ.

5. უსაფრთხოება

ეს მეთოდი არ ითვალისწინებს მის გამოყენებასთან დაკავშირებულ ყველა უსაფრთხოების საკითხს. ლაბორატორია პასუხისმგებელია უსაფრთხო სამუშაო გარემოსა და OSHA- ს წესების ამჟამინდელ ცნობიერებაში ამ მეთოდში ჩამოთვლილი ქიმიური ნივთიერებების უსაფრთხო მართვასთან დაკავშირებით. ამ ანალიზში ჩართული ყველა პერსონალისთვის ხელმისაწვდომი უნდა იყოს მატერიალური უსაფრთხოების მონაცემების ფურცლების (MSDS) მინიშნება.

6. მოწყობილობები და აქსესუარები

ამ სახელმძღვანელოში სავაჭრო სახელები ან კომერციული პროდუქციის ნახსენები არის მხოლოდ საილუსტრაციო მიზნებისათვის და არ წარმოადგენს EPA მოწონების ან ექსკლუზიური რეკომენდაციის გამოყენებას. SW-846 მეთოდებში მითითებულ პროდუქტებსა და ინსტრუმენტებს წარმოადგენენ ის მეთოდები, რომლებიც გამოიყენება მეთოდების შემუშავებისას ან შემდგომში სააგენტოს მიერ შეფასებული. ამ სახელმძღვანელოში ჩამოთვლილი მინისა, რეაგენტები, მარაგები, ხელსაწყოები და პარამეტრები შეიძლება გამოყენებულ იქნეს იმ პირობით, რომ განკუთვნილია განაცხადის სათანადო მეთოდის შესრულება და დადასტურებულია.
ეს სექცია არ ასახელებს საერთო ლაბორატორიულ მინის ნაწარმს (მაგალითად, ბეიკერები და ჭურჭელი).

ინფორმაციის მოთხოვნა




გაითვალისწინეთ ჩვენი კონფიდენციალურობის პოლიტიკა.



6.1 აპარატი მშრალი ნარჩენების ნიმუშების გამოსაყენებლად.
6.2 ულტრაბგერითი პრეპარატი — ტაბლეტის ტიპით აღჭურვილი საყვირის ტიპის მოწყობილობა, ან მოწყობილობა, რომელიც მისცემს შესაბამის შესრულებას, უნდა იქნას გამოყენებული. (მაგალითად Uf200 ः t ან UP200St)
6.2.1 ულტრაბგერითი დარღვევა — დარღვევა უნდა ჰქონდეს მინიმალური სიმძლავრის 300 ვტ-იანი სიმძლავრის ჩამოსხმის შესაძლებლობა. რეკომენდირებულია მოწყობილობა, რომელიც შეამცირებს კვატაციის ხმას. დაიცავით მწარმოებლების ინსტრუქციები, რათა მომზადდეს დარღვევა ნიმუშების მოპოვებისათვის დაბალი და საშუალო / მაღალი კონცენტრაციით. (მაგალითად UP400S)
6.2.2 გამოიყენეთ 3/4-inch horn დაბალი კონცენტრაციის მეთოდის პროცედურაზე და 1/2-inch tapered microtip მიმაგრებული 1/2-inch horn საშუალო / მაღალი კონცენტრაციის მეთოდის პროცედურისათვის.
6.3 ხმის დაცვის ყუთი - სმენის დაზიანების თავიდან ასაცილებლად რეკომენდებულია ხმის დაცვითი ხარჯი (მაგ. ხმის დამცავი ყუთი SPB-L) გამოყენება. ამგვარად, sonication პროცესის cavitational ხმაური შეიძლება შემცირდეს არსებითად.

შემდგომი აღჭურვილობა

6.4 მშრალი წონის განსაზღვრის აპარატი
6.4.1 საშრობი ღუმელი — შეუძლია შენარჩუნების 105 degC.
6.4.2 დიზეკ.
6.4.3 Crucibles — ფაიფური ან ერთჯერადი ალუმინის.
6.5 პასტერი — 1 მლ, მინა, ერთჯერადი.
6.7 ვაკუუმი ან ზეწოლის ფილტრაციის აპარატი
6.7.1 ბუჩნერის funnel
6.7.2 ფილტრის ქაღალდი
6.8 Kuderna-Danish (KD) აპარატი
6.8.1 კონცენტრატორი მილის — 10-მლ, დაამთავრა. ნიადაგის მინის საცობები გამოიყენება ექსტრაქტების აორთქლების თავიდან ასაცილებლად.
6.8.2 აორთქლების ფაზა — 500 მლ მიამაგრეთ ფლაკონი კონცენტრატორის მილისთვის, წყლები, სკამები, ან ეკვივალენტი.
6.8.3 სვეტის სვეტი — სამი ბურთი მაკრო.
6.8.4 სვეტის სვეტი — ორი ბურთი მიკრო.
6.8.5 Springs — 1/2-inch.
6.9 გამხსნელი ორთქლის აღდგენის სისტემა.
შენიშვნა: ეს მინაა რეკომენდირებულია გამხსნელის აღდგენის მიზნით კონდენსაციის პროცედურების დროს, რომელიც მოითხოვს კუდერნა-დანიის ევაპორატორულ კონცენტრატორებს. ამ აპარატის ჩართვა შეიძლება მოითხოვოს ფედერალური, სახელმწიფო ან ადგილობრივი მუნიციპალიტეტის რეგლამენტით, რომლებიც არეგულირებენ ჰაერის ემისიების არასტაბილურ ორგანიზმებს. EPA რეკომენდაციას აძლევს ამ ტიპის სამელიორაციო სისტემის ჩამოყალიბებას, როგორც მეთოდი ემისიების შემცირების პროგრამის განხორციელებას. გამხსნელი აღდგენა არის ნარჩენების მინიმიზაციისა და დაბინძურების პრევენციის ინიციატივების შეფარდების საშუალება.
6.10 დუღილის ჩიპი — გამხსნელი მოპოვებული, დაახლოებით 10/40 mesh (სილიკონის კარბიდი ან ეკვივალენტი).
6.11 წყლის აბაზანა — გათბობა, კონცენტრირებული ბეჭედი საფარი, რომელსაც შეუძლია ტემპერატურის კონტროლი ± 5 გრადუსამდე. აბანო უნდა იყოს გამოყენებული hood.
6.12 ბალანსი — ყველაზე დატვირთვა, რომელსაც შეუძლია სწორად შეაფასოს უახლოეს 0.01 გ.
6.13 ფლაკონში — 2 მლ, for GC autosampler, აღჭურვილია polytetrafluoroethylene (PTFE) - გაფორმებული ხრახნიანი caps ან crimp დაპყრობა.
6.14 შუშის შპრიცების ფლაკონები — 20 მლ, აღჭურვილია PTFE- გრეხილი ხრახნიანი კაფსებით.
6.15 სცენა — უჟანგავი ან PTFE.
6.16 გაშრობის სვეტი — 20 მმ-იანი ბორიზილიკატის შუშის ქრომატოგრაფიული სვეტი შუშის შიგნით.
შენიშვნა: მჭიდროდ დაბინძურებული ექსტრაქტები დაასხით, სვეტები, რომლებიც არჩეულ მინის დისკოთეკებს ძნელია. შეძენილია სვეტების გარეშე.
გამოიყენეთ შუშის მატყლის პატარა პაპი ადსორბენტის შენარჩუნება. წინამორბედი მინის ბამბა pad 50 მლ აცეტონი, რასაც მოჰყვება 50 მლ ძვლის გამხსნელი სვეტის შეფუთვით ადრე.
6.17 აზოტის აორთქლების აპარატი (სურვილისამებრ) — N-Evap, 12 ან 24-პოზიცია (Organomation Model 112 ან ეკვივალენტი).

7. რეაგენტები და სტანდარტები

7.1 რეგენტული კლასის ქიმიკატები უნდა იქნას გამოყენებული ყველა გამოცდას. სხვაგვარად არ არის მითითებული, რომ ყველა რეაგენტი შეესაბამება ამერიკული ქიმიური საზოგადოების ანალიტიკური რეაგენტების კომიტეტის სპეციფიკაციას, სადაც ასეთი სპეციფიკა არსებობს. სხვა კლასები შეიძლება გამოყენებულ იქნეს, თუ პირველად დადგინდა, რომ რეაგენტი საკმარისად მაღალი სისუფთავეა მისი გამოყენების ნებართვის დადგენის სიზუსტის შემცირების გარეშე. რეაგენტები უნდა იყოს ინახება მინის შიგნით, რათა თავიდან იქნეს აცილებული პლასტმასის კონტეინერების კონდიცირების გაჟონვა.
7.2 ორგანული თავისუფალი რეაქტივის წყალი. ამ მეთოდით წყლის ყველა მითითება ეხება ორგანულ რეაქტიულ წყალს, როგორც ეს განსაზღვრულია თავი 1.
7.3 ნატრიუმის სულფატი (მარცვლოვანი, უწყლო), Na2SO4. გაწმენდით 400 გრადუსზე 400 გრადუსამდე 4 სთ-ში ან ნატრიუმის სულფატის წინასწარმეტყველებით მეთილენის ქლორიდით. თუ ნატრიუმის სულფატი მეთილენის ქლორიდთან ერთად precleaned, მეთოდი ცარიელი უნდა გაანალიზებული, იმის დემონსტრირება, რომ არ არსებობს ჩარევა ნატრიუმის სულფატი.
7.4 ექსტრაქციის გამხსნელი
ნიმუშები უნდა ამოღებულ იქნას გამხსნელ სისტემაში, რომელიც აძლევს ოპტიმალური, რეპროდუცირებადი აღდგენის ანალიზს ნიმუში მატრიცისგან, კონცენტრირებისას. ექსტრაქციის გამხსნელი არჩევანი დამოკიდებული იქნება ინტერესთა ანალიზზე და არც ერთი გამხსნელი საყოველთაოდ გამოიყენება ყველა ანალიტიკურ ჯგუფზე. ნებისმიერი მეთოდის გამოყენება, მათ შორის, კონკრეტულად ამ მეთოდის ჩათვლით, ანალიტიკოსი უნდა აჩვენა ადეკვატური შესრულების ინტერესი ინტერესი ინტერესი დროს დონეზე ინტერესი. მინიმუმ, ასეთი დემონსტრაცია მოიცავს მეთოდი 3500-ში აღწერილი ცოდნის საწყისი სადემონსტრაციოდ, სუფთა მითითების მატრიცის გამოყენებით. მეთოდი 8000 აღწერს პროცედურებს, რომლებიც შეიძლება გამოყენებულ იქნას ისეთი დემონსტრაციებისათვის, როგორიცაა მატრიქსის სპაიკისა და ლაბორატორიული კონტროლის ნიმუშის შედეგების შესრულების კრიტერიუმები.
ქვემოთ მოხსენიებული ბევრი გამხსნელი სისტემა მოიცავს წყალგამძლე გამხსნელის კომბინაციას, როგორიცაა აცეტონი და წყლის შეუთავსებელი გამხსნელი, როგორიცაა მეთილენის ქლორიდი ან ჰექსანი. წყლის წყალგამძლე გამხსნელის მიზანია ხელი შეუწყოს სველი მყარი ნივთიერებების მოპოვებას, რომელიც საშუალებას აძლევს შერეული გამხსნელი მყარი ნაწილაკების ზედაპირის წყლის ფენის შეღწევას. წყლის შეუღლებული გამხსნელი შეიცავს ორგანულ ნაერთებს მსგავსი პოლარით. ამგვარად, არაქსოლური გამხსნელი, როგორიცაა ჰექსანი ხშირად გამოიყენება პოლარული ანალიზებისათვის, როგორიცაა PCBs, ხოლო პოლარული გამხსნელი, როგორიცაა მეთილენის ქლორიდი, შეიძლება გამოყენებულ იქნეს პოლარული ანალიზებისათვის. აცეტონის პოლარულობას შეუძლია ასევე შეამციროს პოლარული ანალიზები შერეული გამხსნელ სისტემებში.
ცხრილი 1 ითვალისწინებს მაგალითად აღდგენის მონაცემებს შერჩეული ნახევრად მოქცეული ორგანული ნაერთებისგან, რომლებიც ამონახსნი არიან NIST SRM- დან სხვადასხვა მოპოვების გამხსნელი სისტემებით. შემდეგი განყოფილებები უზრუნველყოფს სახელმძღვანელოს ანალიზების სხვადასხვა კლასების გამხსნელების არჩევანს.
ყველა გამხსნელი უნდა იყოს პესტიციდების ხარისხი ან ეკვივალენტი. გამხსნელების გამოყენება შეიძლება გამოყენებულ იქნას ადრე.
7.4.1 სემინარულარული ორგანიზმები შეიძლება მოპოვებულ იქნეს აცეტონი / ჰექანიანი (1: 1, ვ / ვ CH3COCH3 / C6H14) ან აცეტონი / მეთილის ქლორიდი (1: 1, ვ / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.2 Organochlorine პესტიციდები შეიძლება მოპოვებული აცეტონი / ჰექანიანი (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) ან აცეტონი / მეთილის ქლორიდი (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.3 PCBs შეიძლება მოპოვებული აცეტონი / ჰექანიანი (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) ან აცეტონი / მეთილის ქლორიდი (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) ან ჰექსანის (C6H14).
7.4.4 შეიძლება გამოყენებულ იქნას სხვა გამხსნელი სისტემები, იმ პირობით, რომ ანალიტიკოსმა შეიძლება აჩვენა ადეკვატური შესრულება ინტერესი ანალიზზე, ინტერესის კონცენტრაციებზე, ნიმუშის მატრიცაში (იხ. მეთოდი 3500).
7.5 გაცვლითი გამხსნელი — ზოგიერთი განმსაზღვრელი მეთოდის გამოყენებით, მოპოვების გამხსნელი უნდა გადაეცეს იმ გამხსნელს, რომელიც გამოიყენება ამ მექანიზმში გამოყენებული აპარატურის გამოყენებით. მიუთითეთ შესაბამისი გაცვლის გამხსნელის შერჩევისთვის გამოყენებული განმსაზღვრელი მეთოდი. ყველა გამხსნელი უნდა იყოს პესტიციდების ხარისხი ან ექვივალენტი. ქვემოთ მოცემულია გაცვლითი გამხსნელების მაგალითები.
7.5.1 Hexane, C6H14
7.5.2 2-პროპანოლი, (CH3) 2CHOH
7.5.3 Cyclohexane, C6H12
7.5.4 აცეტონიტი, CH3CN
7.5.5 მეთანოლი, CH3OH
ხმის დამცავი ყუთი დამზადებულია აკრილის შუშისგან, ისე, რომ გამოსაყენებელი პროცესი ვიზუალურად შეინიშნება. (დააჭირეთ გასადიდებლად!)

ხმის დაცვის ყუთი SPB-L ამცირებს sonication of cavitational ხმაური არსებითად.

8. ნიმუში კოლექცია, დაცვა და შენახვა

8.1 იხ. შესავალი მასალა თავი IV, “ორგანული ანალიზი” მეთოდი 3500 და კონკრეტული განსაზღვრული მეთოდები.
8.2 მყარი ნიმუშები ამ პროცედურის შედეგად მოპოვებული უნდა იყოს შეგროვებული და ინახება როგორც ნებისმიერი სხვა მყარი ნიმუშების შემცველი, რომელიც შეიცავს ნახევრად მოქცეულ ორგანიზმებს.

9. ხარისხის კონტროლი

9.1 თავი 1 ხარისხის ხელმძღვანელობის დამატებითი ხარისხის (QA) და ხარისხის კონტროლის (QC) ოქმების შესახებ. როდესაც შეუსაბამობები არსებობს QC- ს სახელმძღვანელო პრინციპებს შორის, მეთოდიკა QC კრიტერიუმები უპირატესობას ანიჭებს ორივე ტექნიკურ-სპეციფიკურ კრიტერიუმს და თავი 1-ში მოცემულ კრიტერიუმებს, ხოლო ტექნიკურ-სპეციფიკურ QC კრიტერიუმებს უპირატესობას ანიჭებს თავი 1-ის კრიტერიუმებს. ნებისმიერი ძალისხმევა, რომელიც მოიცავს ანალიტიკური მონაცემების შეგროვებას, უნდა შეიცავდეს სტრუქტურული და სისტემატური დაგეგმვის დოკუმენტის განვითარებას, როგორიცაა ხარისხის უზრუნველყოფის გეგმის (QAPP) ან შერჩევისა და ანალიზის გეგმა (SAP), რომელიც ითარგმნება პროექტის მიზნებსა და სპეციფიკაციებზე იმ მიმართულებებად, განახორციელებს პროექტს და შეაფასებს შედეგებს. თითოეული ლაბორატორია უნდა შეინარჩუნოს ფორმალური ხარისხის უზრუნველყოფის პროგრამა. ლაბორატორიამ ასევე უნდა შეინარჩუნოს ჩანაწერები, წარმოადგინოს მონაცემების ხარისხი. ყველა მონაცემების ფურცელი და ხარისხის კონტროლის მონაცემები უნდა შეინარჩუნოს მითითება ან ინსპექტირება.
9.2 ცოდნის პირველადი დემონსტრირება
თითოეული ლაბორატორიამ უნდა წარმოაჩინოს თავდაპირველი ცოდნა თითოეული ნიმუში მომზადებისა და განმსაზღვრელი მეთოდის კომბინაციის გამოყენებით, რომელიც იყენებს მისაღები სიზუსტისა და სიზუსტის მონაცემებს სუფთა მატრიცაში მიზნობრივი ანალიზისთვის. ლაბორატორიამ ასევე უნდა გაიმეოროს კვალიფიკაციის დემონსტრირება, როდესაც ახალი თანამშრომლების მომზადება ხდება ან ინსტრუმენტებში მნიშვნელოვანი ცვლილებებია. იხ. მეთოდი 8000 ინფორმაციისთვის, თუ რამდენად შეასრულეთ ცოდნის დემონსტრირება.
9.3 თავდაპირველად, ნებისმიერი ნიმუშის დამუშავებამდე, ანალიტიკოსი უნდა აჩვენოს, რომ ნიმუშთან და რეაგენტთან დაკავშირებულ ტექნიკურ ნაწილებს შორის ჩარევები თავისუფალია. ეს ხორციელდება მეთოდის ცარიელი ანალიზის საფუძველზე. როგორც მუდმივი შემოწმება, თითოეული ნიმუშის ამოღება, გაწმენდა და გაანალიზება და როდესაც რეაგენტების ცვლილება ხდება, მეთოდი ცარიელი უნდა იქნას მიღებული და გაანალიზდეს ინტერესის ნაერთებისთვის ქრონიკული ლაბორატორიული დაბინძურების საწინააღმდეგოდ.
9.4 ნებისმიერი მეთოდის ბლანკები, მატრიცის სპიეიკის ნიმუშები ან სინჯების რეპლიკაცია უნდა განხორციელდეს იმავე ანალიტიკური პროცედურების (Sec. 11.0), როგორც ეს გამოყენებულია ფაქტობრივი ნიმუშებით.
9.5 სტანდარტული მეთოდების გამოყენების პრაქტიკა უნდა გამოყენებულ იქნას ამ მეთოდით, შესაბამისი სისტემური დაგეგმვის დოკუმენტებში და ლაბორატორიული SOP- ში. ყველა აპარატი ოპერაციული პირობები უნდა ჩაიწეროს.
9.6 აგრეთვე მეთოდი 3500 მოპოვებისა და ნიმუშის მომზადების ხარისხის მართვის პროცედურებისა და განმსაზღვრელი QC პროცედურების განმსაზღვრელი მეთოდების შესახებ.
9.7 სათანადო განმსაზღვრელი მეთოდით ჩამოთვლისას, სეროგრამების სტანდარტები უნდა დაემატოს ყველა ნიმუშს მოპოვამდე. იხილეთ მეთოდები 3500 და 8000, და დამატებითი დეტექტივის მეთოდები დამატებითი ინფორმაციისთვის.
9.8 როგორც ზემოთ აღინიშნა, ნებისმიერი მოპოვების ტექნიკის გამოყენება, მათ შორის ულტრაბგერითი მოპოვების გამოყენება, უნდა იყოს მხარდაჭერილი მონაცემები, რომლებიც წარმოადგენენ კონკრეტული გამხსნელი სისტემის მუშაობის დემონსტრირებას და საპროცენტო განაკვეთების ანალიზს, ინტერესიდან, ნიმუშის მატრიცაში.

10. დაკალიბრება და სტანდარტიზაცია

არ არსებობს დაკალიბრება ან სტანდარტიზაციის ნაბიჯები, რომლებიც უშუალოდ უკავშირდება ამ ნიმუშის მოპოვების პროცედურას.

11. პროცედურა

როგორც აღინიშნა Sec. 1.4, ულტრაბგერითი მოპოვება არ შეიძლება იყოს როგორც მკაცრი მეთოდი ნიადაგის / მყარი ნიადაგის სხვა მოპოვების მეთოდები. აქედან გამომდინარე, კრიტიკულია, რომ ეს მეთოდი პირდაპირ მოჰყვება (მწარმოებლის ინსტრუქციების ჩათვლით) მაქსიმალური მოპოვების ეფექტურობის მისაღწევად. მინიმუმ, ამ ტექნიკის წარმატებით გამოყენება:

  • მოპოვების მოწყობილობა უნდა ჰქონდეს მინიმუმ 300 ვატი და აღჭურვილი უნდა იყოს შესაბამისი ზომის დარღვევის რქისგან (იხ. Sec.26).
  • საყვირი სათანადოდ უნდა იყოს დაცული, მათ შორის tuning მწარმოებლის ინსტრუქციების შესაბამისად, გამოყენებამდე, და საყვირის წვეტის შემოწმება ჭარბი აცვიათ.
  • ნიმუში უნდა მომზადდეს ნატრიუმის სულფატთან ერთად, ისე, რომ იგი ქმნის თავისუფალი მიედინება ფხვნილის გამხსნელამდე.
  • დაბალი კონცენტრაციისა და მაღალი კონცენტრაციის ოქმებისათვის (11.3 და 11.4 შესაბამისად) გამოყენებული რქების / სონროდების მოპოვება არ არის ურთიერთშემცვლელი. შედეგები მიუთითებს იმაზე, რომ 3/4-inch საყვირის გამოყენება შეუსაბამოა მაღალი კონცენტრაციის პროცედურისათვის, განსაკუთრებით პულპური ორგანული ნაერთების მოპოვებისათვის, როგორიცაა PCB- ები, რომლებიც მკაცრად ადსორებენ ნიადაგ მატრიქსს.
  • დაბალი კონცენტრაციის ნიმუშებისთვის, სამი გამხსნელი ხორციელდება შესაბამისი გამხსნელით, ექსტრაქცია ხორციელდება დანიშნული პულსის რეჟიმში და sonotrode / horn წვერი მდგომარეობს ქვემოთ მხოლოდ ზედაპირზე გამხსნელი, ჯერ კიდევ ნიმუში. იგივე მიდგომა გამოიყენება მაღალი კონცენტრაციის ნიმუშებისთვის, გარდა იმისა, რომ საჭიროა მხოლოდ ერთი მოპოვება.
  • ნიმუში და გამხსნელი ძალიან აქტიური შერევა ხდება იმ შემთხვევაში, როდესაც ულტრაბგერითი პულსი გააქტიურებულია. ანალიტიკოსმა უნდა მოახდინოს ამგვარი შერევა რაღაც მომენტში მოპოვების პროცესში.
  • 11.1 ნიმუშის გატარება

    11.1.1 ნალექები / ნიადაგის ნიმუშები — Decant და გაუქმება ნებისმიერი წყლის ფენის ნალექი ნიმუში. გაუქმება ნებისმიერი უცხოური ობიექტები, როგორიცაა ჩხირები, ფოთლები და ქანები. შეურიეთ ნიმუში, განსაკუთრებით კომპოზიტური ნიმუშები.
    11.1.2 ნარჩენების ნიმუშები — ნიმუშები, რომელიც შედგება მრავალ ეტაპად, უნდა მომზადდეს თავი II- ში აღწერილი ფაზის გამიჯვნის პროცედურის დაწყებამდე. ეს ექსტრაქციის პროცესი მხოლოდ მყარი ნივთიერებებისათვისაა განკუთვნილი.
    11.1.3 მშრალი ნარჩენების ნიმუშები, რომლებიც ემზადებიან სახეზე — გრუნტის ან სხვაგვარად subdivide ნარჩენების ისე, რომ იგი არც გადის 1 მმ sieve ან შეიძლება extruded მეშვეობით 1- მმ ხვრელი. დანერგვა საკმარისი ნიმუში შევიდა grinding აპარატის გამოიღო მინიმუმ 10 გ შემდეგ grinding.
    სიფრთხილით: გაშრობისა და სახეხი უნდა იყოს შესრულებული hood, რათა თავიდან იქნას აცილებული დაბინძურების ლაბორატორიაში.
    11.1.4 Gummy, ბოჭკოვანი ან ზეთოვანი მასალა არ ემთხვევა სახეხი — მოჭრილი, გახეხილი ან სხვაგვარად შეამცირონ ამ მასალებში, რათა მოხდეს შერჩევის ზედაპირების შერევა და მაქსიმალური ექსპოზიცია მოპოვებისათვის.
    11.2 მშრალი წონის განსაზღვრა — როდესაც ნიმუშის შედეგები გამოითვლება მშრალ წონაზე, ცალკე ნიმუშის ნაწილი უნდა იწონიოს იმავე დროს, როგორც ნაწილი გამოყენებული ანალიტიკური განსაზღვრა.
    სიფრთხილის ზომები: საშრობი ღუმელი უნდა იყოს hood ან vented. მნიშვნელოვანი ლაბორატორიული დაბინძურება შეიძლება გამოიწვიოს მძიმედ დაბინძურებული სახიფათო ნარჩენების ნიმუშიდან.
    მას შემდეგ, რაც მასალის ალკოჰოლის მოპოვება მოხდება, იწონის დამატებით 5- დან 10-ს-ს ალკოტს, რომელიც ნიმუშის ნიმუშია. მშრალი ამ ღამისთევა ღამით 105 გრადუსამდე. მიეცით გაცივამდე დესკოსკრის გაგრილება.
    გამოთვალეთ მშრალი წონა შემდეგი სახით:
    მშრალი წონა = (ნიმუში მშრალი ნიმუში / გ) x 100
    ეს ღუმელი გამხმარი ალკოტიტი არ გამოიყენება მოპოვებისთვის და უნდა იყოს სათანადოდ განლაგებული მშრალი წონის განსაზღვრა.

    11.3 დაბალი კონცენტრაციის მოპოვების პროცედურა

    ეს პროცედურა ვრცელდება მყარი ნიმუშებით, რომელთა მოსალოდნელია 20 მგ / კგ ორგანული ანალიზის ნაკლები ან ტოლი.

    ნაბიჯები სანამ sonication

    შენიშვნა: ნიმუშების ნატრიუმში ნატრიუმის სულფატის საშრობი აგენტის შერჩევის წინ შერჩეული ალკოჰოლური სასმელების და მატრიცის სპირტის ნაერთების დამატება. ნიმუშის სპირმა პირველი ზრდის spiked ნაერთებისა და ფაქტობრივი ნიმუშის მატრიცის საკონტაქტო დრო. ეს ასევე უნდა გამოიწვიოს spiking გადაწყვეტის უკეთესი შერევას ნიმუში, როდესაც ნატრიუმის სულფატი და ნიმუში შერეული წერტილი თავისუფალი მიედინება.
    11.3.1 სწრაფად უნდა შესრულდეს შემდეგი ნაბიჯები, რათა თავიდან იქნას აცილებული უფრო არასტაბილური ექსტრაქციის დაკარგვა.
    11.3.1.1 წონა დაახლოებით 30 გ ნიმუშად 400 მლ ლარამდე. ჩაწერეთ წონა უახლოეს 0.1 გ.
    11.3.1.2 თითოეული ნიმუშის ნიმუში, რომელიც შერჩეულია spiking, დაამატეთ 1.0 მლ მატრიცული spiking გადაწყვეტა. კონსულტაციის მეთოდი 3500 მატრიქსის სპირტვის ნაერთებისა და კონცენტრაციების შესაბამისი არჩევანისთვის. ასევე იხილეთ ჩანაწერი Sec. 11.3.
    11.3.1.3 დაამატეთ 1.0 მლ სუროგატის სტანდარტული გადაწყვეტა ყველა ნიმუშის, spiked ნიმუშები, QC ნიმუშები და ბლანკები. კონსულტაციის მეთოდი 3500-ის საშუალებით, სუროგატის ნაერთებისა და კონცენტრაციების შესაბამისი არჩევანისთვის. ასევე იხილეთ ჩანაწერი Sec. 11.3.
    11.3.1.4 იმ შემთხვევაში, თუ ლარი ნებართვის გასუფთავება (იხ. მეთოდი 3640) უნდა იყოს დასაქმებული, ანალიტიკოსი უნდა დაამატოთ ორჯერ სუროგატის სპირტის ხსნარის მოცულობის ორჯერ (და მატრიცული სპირტების გადაწყვეტა, სადაც შესაძლებელია), ან საბოლოო ექსტრაქტის კონცენტრაცია ნახევრად ნორმალური მოცულობის , კომპენსაცია ნახევარი ექსტრაქტი, რომელიც დაკარგულია GPC სვეტის დატვირთვის გამო. ასევე იხილეთ ჩანაწერი Sec. 11.3.
    11.3.1.5 არომატული ან სველი ნიმუშები (ჯიმი ან თიხის ტიპი), რომელთაც არ აქვთ თავისუფალი მიედინება ქვიშიანი ტექსტურა, უნდა შერეული 60 გრამიანი ნატრიუმის სულფატის გამოყენებით სპატულებით. საჭიროების შემთხვევაში შეიძლება დაემატოს ნატრიუმის სულფატი. ნატრიუმის სულფატის გარდა, ნიმუში უნდა იყოს თავისუფალი მიედინება. ასევე იხილეთ ჩანაწერი Sec. 11.3.

    11.3.1.6 დაუყოვნებლივ დაამატეთ 100 მლ მოპოვების გამხსნელი ან გამხსნელი ნარევი (იხ. წ. 7.4 და ცხრილი 2 ინფორმაცია გამხსნელების არჩევის შესახებ).
    11.3.2 მოათავსეთ 3/4-დიუმიანი დისპლერის რქის ქვედა ზედაპირი გამხსნელის ზედაპირზე 1/2-inch- ზე, მაგრამ ნალექის ფენის ზემოთ.
    შენიშვნა: დარწმუნდით, რომ ულტრაბგერითი horn / sonotrode სათანადოდ დამონტაჟებული მიხედვით მწარმოებლის ინსტრუქციები.
    11.3.3 ამონაწერი ნიმუშის ულტრაბგერითი 3 წუთის განმავლობაში, გამომავალი კონტროლი 100% (სრული სიმძლავრის) ან მწარმოებლის რეკომენდებული სიმძლავრის პარამეტრით, პულსის რეჟიმში (პულსირება ენერგია, ვიდრე უწყვეტი ენერგია) და პროცენტული მოვალეობის ციკლი მითითებული 50% (ენერგია დროს 50% და off 50% დრო). არ გამოიყენოთ microtip გამოძიება.
    11.3.4 ამონაწერი და შეფუთეთ ფილტრაციის ფურცლის მეშვეობით (მაგ. რატმენის ნომერი 41 ან ეკვივალენტი) ბუჩნერის გვირაბში, რომელიც მოთავსებულია სუფთა 500 მლ ფილტრაციის ფაზაზე. გარდა ამისა, decant ამონაწერი შევიდა ცენტრიფუგა ბოთლი და ცენტრიფუგის დაბალი სიჩქარით ამოიღონ ნაწილაკები.
    11.3.5 გაიმეორეთ მოპოვება კიდევ ორჯერ სუფთა გამხსნელის ორი დამატებითი 100 მლ ნაწილად. Decline off გამხსნელი ყოველი ულტრაბგერითი მოპოვების. შემდეგ საბოლოო ულტრაბგერითი მოპოვების, დაასხით მთელი ნიმუში შევიდა Buchner funnel, rinse beaker ერთად მოპოვების გამხსნელი და დაამატოთ rinse to funnel.

    ნაბიჯები შემდეგ sonication

    გამოიყენეთ ვაკუუმი ფილტრაციის ფაზაში და შეაგროვეთ გამხსნელი ექსტრაქტი. ფილტრაცია გაგრძელდება მანამ, სანამ ყველა ხილული გამხსნელი არ არის ამოღებული, მაგრამ ნიმუშის სრულიად მშრალი არ არის, რადგან ვაკუუმის გაგრძელება შეიძლება გამოიწვიოს ზოგიერთი ანალიზის დაკარგვა. გარდა ამისა, თუ ცენტრიფუგირება გამოიყენება Sec. 11.3.4, გადატანა მთელი ნიმუში ცენტრიფუგა ბოთლში. ცენტრიფუგა დაბალ სიჩქარით, შემდეგ კი decant გამხსნელი ბოთლიდან.
    11.3.6 საჭიროების შემთხვევაში, გამონაკლისის კონცენტრაცია ანალიზის დაწყებამდე, პროცედურის შემდეგ. წინააღმდეგ შემთხვევაში, გაგრძელება Sec. 11.7.
    Sonication არის მნიშვნელოვანი ნაბიჯი ნიმუშის მომზადების დროს

    UP200St მიკრო წვერით ნიმუში sonication

    ინფორმაციის მოთხოვნა




    გაითვალისწინეთ ჩვენი კონფიდენციალურობის პოლიტიკა.


    11.4 საშუალო / მაღალი კონცენტრაციის მოპოვების პროცედურა

    ეს პროცედურა ვრცელდება მყარი ნიმუშებით, რომლებიც სავარაუდოდ შეიცავს 20 მგ / კგ ორგანულ ანალიზს.

    ნაბიჯები სანამ sonication

    11.4.1 დაახლოებით 2 გ ნიმუში 20mL ფლაკონში გადატანა. Wipe პირში ფლაკონი ერთად ქსოვილის ამოიღონ ნებისმიერი ნიმუში მასალა. ჩაანაცვლოს ფლაკონი მომდევნო ნიმუშთან ერთად, რათა თავიდან იქნას აცილებული რაიმე ჯვარი დაბინძურება. ჩაწერეთ წონა უახლოეს 0.1 გ.
    11.4.2 ნიმუშისთვის შერჩეული თითოეული სურათის შერჩევა spiking, დაამატეთ 1.0 მლ matrix spiking გადაწყვეტა. კონსულტაციის მეთოდი 3500 მატრიქსის სპირტვის ნაერთებისა და კონცენტრაციების შესაბამისი არჩევანისთვის. ასევე იხილეთ ჩანაწერი Sec. 11.3.
    11.4.3 დაამატეთ 1.0 მლ-ს სუროგატიანი spiking გადაწყვეტა ყველა ნიმუშები, spiked ნიმუშები, QC ნიმუშები და ბლანკები. კონსულტაციის მეთოდი 3500 მატრიქსის სპირტვის ნაერთებისა და კონცენტრაციების შესაბამისი არჩევანისთვის. ასევე იხილეთ ჩანაწერი Sec. 11.3.
    11.4.4 იმ შემთხვევაში, თუ ლარი ნებართვის გასუფთავება (იხ. მეთოდი 3640) უნდა იყოს დასაქმებული, ანალიტიკოსი უნდა დაამატოთ სუროგატის სპირტის ხსნარის ორჯერ მოცულობას (და მატრიცული სპირტების გადაწყვეტა, სადაც შესაძლებელია), ან საბოლოო ექსტრაქტი კონცენტრირებული უნდა იყოს ნახევრად ნორმალური მოცულობის , კომპენსაცია ნახევარი ექსტრაქტი, რომელიც დაკარგულია GPC სვეტის დატვირთვის გამო.
    11.4.5 არომატული ან სველი ნიმუშები (ჯიმი ან თიხის ტიპი), რომელთაც არ აქვთ თავისუფალი მიედინება ქვიშიანი ტექსტურა, შერეული უნდა იყოს 2 გრ-იანი ნატრიუმის სულფატით, სპატულით. საჭიროების შემთხვევაში შეიძლება დაემატოს ნატრიუმის სულფატი. ნატრიუმის სულფატთან ერთად ნიმუში უნდა იყოს თავისუფალი მიედინება (იხ. ჩანაწერი 11.3).
    11.4.6 დაუყოვნებლივ დაამატოთ რა ზომის გამხსნელი, რომ საბოლოო მოცულობის 10.0 მლ-ით მოჰყვება, დაამატეთ სადღეღამისო და მატრიქსის სპიკლების დამატებული მოცულობა (იხ.

    11.4.7 ამონაწერი ნიმუში 1/8-inch tapered microtip ულტრაბგერითი გამოკვლევა 2 წუთში გამომავალი კონტროლის პარამეტრი 5 და რეჟიმი შეცვლა პულსი და პროცენტული მოვალეობა ციკლი 50%.
    11.4.8 ერთდროულად ჩაალაგე ერთჯერადი პასტერური პიპეტით 2 დან 3 სმ მინის ბამბა. ფილტრის ნიმუშის ამონაწერი შუშის შლის მეშვეობით და შეაგროვოს ექსტრაქტი შესაბამისი კონტეინერში. მთელი 10 მლ მოპოვების გამხსნელი არ შეიძლება ამოღებული ნიმუშიდან. ამდენად, ანალიტიკოსმა უნდა შეაგროვოს მოცულობა, რომელიც მიზნად ისახავს განმსაზღვრელი მეთოდის სენსიტიურობას. მაგალითად, იმ მეთოდისთვის, რომელიც არ საჭიროებს ექსტრაქტს კონცენტრირებაზე (მაგ., მეთოდი 8081, როგორც წესი, 10 მლ-ს საბოლოო ექსტრაქტს შეადგენს), ამონაწერი შეიძლება შეგროვდეს შეფილტრაციულ ან სხვა მყარი კონტეინერში. ექსტრაქტები, რომლებიც საჭიროებენ შემდგომ კონცენტრაციას, მიზანშეწონილია ყველა ნიმუშისთვის სტანდარტული მოცულობის შეგროვება საბოლოო ნიმუშის შედეგების გაანგარიშების მიზნით. მაგალითად, შეაგროვეთ 5.0 მლ ექსტრაქტი სუფთა კონცენტრატორის მილში. ეს მოცულობა წარმოადგენს ორიგინალური ნიმუშის ექსტრაქტის მთლიანი მოცულობის ზუსტად ნახევარს. საჭიროების შემთხვევაში, ანგარიში “დაკარგვა” საბოლოო ნიმუშში გამონაკლისების ნახევრის ამონაწერის ან საბოლოო ექსტრაქტის კონცენტრაცია ნომინალური საბოლოო მოცულობის ნახევარი (მაგ., 0.5 მლ წინააღმდეგ 1,0 მლ) კომპენსაციისთვის.
    11.4.9 საჭიროების შემთხვევაში, ექსტრაქტის ამონაწერში ანალიზის დაწყებამდე კონცენტრირება პროცედურის შემდეგ. 11.5 ან Sec. 11.6. წინააღმდეგ შემთხვევაში, გაგრძელება Sec. 11.7.

    კონცენტრაციის ტექნიკა

    11.5 Kuderna-Danish (KD) კონცენტრაციის ტექნიკა
    საჭიროების შემთხვევაში მგრძნობელობის კრიტერიუმების დაკმაყოფილების შემთხვევაში, ნიმუშის ექსტრაქტები ან დაბალი კონცენტრაცია ან საშუალო / მაღალი კონცენტრაციის მოპოვების პროცედურა შეიძლება იყოს კონცენტრირებული საბოლოო მოცულობისთვის, რომელიც აუცილებელია განმსაზღვრელი მეთოდისა და სპეციფიკური გამოყენებისათვის, გამოყენებული იქნას KD ტექნიკის ან აზოტის აორთქლების გამოყენებით.
    11.5.1 შეიკრიბეთ Kuderna-Danish (KD) კონცენტრატორი 10 მლ კონცენტრატორის მილის დამაგრებით სათანადო ზომის აორთქლების ფაზაზე.
    11.5.2 მშრალი ამონაწერი გამხმარი სვეტის მეშვეობით 10 გრამიანი ნატრიუმის სულფატით. შეაგროვეთ მშრალი ექსტრაქტი KD კონცენტრატორში.
    11.5.3 ჩამოყალიბდეს კუბური და საშრობი სვეტი KD flask- ზე, დამატებით 20 მლ გამხსნელი ნაწილის მიღება, რაოდენობრივი გადაცემის მისაღწევად.
    11.5.4 დავამატეთ ერთი ან ორი სუფთა მდუღარე ჩიპი ფლაკონზე და დაამატეთ სამი სნერის სვეტის სვეტი. მიერთება გამხსნელი ორთქლის აღდგენის მინის ნაწარმზე (კონდენსატორისა და დანადგარის აპარატი, იხ. 6.9) კინოს აპარატის სნეიდერის სვეტში, მწარმოებლის მითითებების შესაბამისად. წინასწარ სველი სვეტის სვეტი დაამატეთ დაახლოებით 1 მლ მეთილენის ქლორიდის (ან სხვა შესაფერისი გამხსნელი) სვეტში. მოათავსეთ KD აპარატურა ცხელი წყლის აბაზანაზე (15 – 20 ევრო გამხსნელის მდუღარე წერტილის ზემოთ) ისე, რომ კონცენტრატორის მილები ნაწილობრივ ჩაიძიროს ცხელი წყლით და ფხვიტის ქვედა დამრგვალებულ ზედაპირზე არის ცხელი ორთქლი. აპარატის ვერტიკალური პოზიციისა და წყლის ტემპერატურის მორგება, როგორც საჭიროა 10-ზე კონცენტრაციის შევსება – 20 წთ. დისტილაციის სათანადო მაჩვენებლით, სვეტის ბურთულები აქტიურად ატარებენ, მაგრამ პალატები არ დატბილებენ. როდესაც თხევადი აშკარა მოცულობის 1 მლ აღწევს, KD აპარატის ამოღება წყლის აბაზანადან და დაუშვებს, რომ გადინება და გაცივება მინიმუმ 10 წთ.
    სიფრთხილე: არ ამოიღოთ ამონაწერი სიმშრალე, რადგან ეს გამოიწვევს გარკვეული ანალიზის შედეგებს. ამგვარი დანაკარგებისადმი განსაკუთრებით მგრძნობიარეა ორგანოოფოსფორის პესტიციდები.
    11.5.4.1 თუ გამხსნელი გაცვლის საჭიროებაა (როგორც მითითებულია ცხრილი 2 ან შესაბამისი დეტერმინაციული მეთოდით), სნეიდერის სვეტის ამოღება, 50 მლ გაცვლითი გამხსნელი და ახალი მდუღარე ჩიპი.
    11.5.4.2 სვეტის სვეტის გადაღება. ამონაწერი ამონაწერი, წყლის აბაზანის ტემპერატურის გაზრდა, საჭიროების შემთხვევაში, შეინარჩუნოს სათანადო დისტილაციის დონე.
    11.5.5 ამოღება Snyder სვეტი. ჩამოიბანეთ KD flask და ქვედა სახსრების Snyder სვეტი შევიდა კონცენტრატორი მილის 1 – 2 მლ გამხსნელი. ექსტრაქტები შეიძლება უფრო კონცენტრირებული იყვნენ ერთ-ერთი მეთოდის გამოყენებით, 11.6, ან შეცვალა საბოლოო მოცულობა 5.0 – 10.0 მლ გამოყენებით შესაბამისი გამხსნელი (იხ. ცხრილი 2 ან შესაბამისი განმსაზღვრელი მეთოდი). თუ გოგირდის კრისტალები იმყოფებიან, გადადით მეთოდით 3660 გასუფთავებისთვის.
    11.6 დამატებითი კონცენტრაციის საჭიროების შემთხვევაში გამოიყენეთ მიკრო-სნეიდერის სვეტის ტექნიკა (იხ. 11.6.1) ან აზოტის აორთქლების მეთოდი (იხ.
    11.6.1 მიკრო-სნეიდერის სვეტის ტექნიკა
    11.6.1.1 ახალი სუფთა მდუღარე ჩიპი კონცენტრატორის მილის დამატებაში და მიმაგრებული ორკუნდიანი მიკრო-სნეიდერის სვეტის პირდაპირ კონცენტრატორულ მილებში. მიამაგრეთ გამხსნელი ორთქლის აღდგენა მინის (კომპონენტისა და საკომუნიკაციო მოწყობილობის) მიერთება KD აპარატის მიკრო-სნეიდერის სვეტად, მწარმოებლის ინსტრუქციის შემდეგ. წინასწარ სველი სვეტის სვეტის დამატება 0.5 მლ მეთილენის ქლორიდის ან გაცვლითი გამხსნელი სვეტის ზედა ნაწილში. მოათავსეთ მიკრო-კონცენტრაციის აპარატი ცხელი წყლით აბანოში, ისე რომ კონცენტრატორის მილები ნაწილობრივ ჩაიძიროს ცხელი წყლით. საჭიროების შემთხვევაში, აპარატის ვერტიკალური პოზიციისა და წყლის ტემპერატურის მორგება – 10 წთ. დისტილაციის სათანადო მაჩვენებლების მიხედვით, სვეტის ბურთულები აქტიურად აისახება, მაგრამ პალატები არ დატბილებენ.
    11.6.1.2 თხევადი სავარაუდო მოცულობის 0.5 მლ აღწევს, ამოიღეთ აპარატი წყლის აბაზანადან და საშუალებას მისცემს მას გაცილებით მინიმუმ 10 წთ. Snyder- ის სვეტის ამოღება და მისი ქვედა სახსრების კონცენტრატორის მილის ამოღება 0.2 მლ გამხსნელი. მორგებული საბოლოო ამონაწერი 1.0 – 2.0 მლ.
    სიფრთხილე: არ ამოიღოთ ამონაწერი სიმშრალე, რადგან ეს გამოიწვევს გარკვეული ანალიზის შედეგებს. ამგვარი დანაკარგებისადმი განსაკუთრებით მგრძნობიარეა ორგანოოფოსფორის პესტიციდები.
    11.6.2 აზოტის აორთქლების ტექნიკა
    11.6.2.1 კონცენტრატორის მილის თბილ აბაზანში (30 გრადუსი) შეიყვანეთ და გამხსნელი მოცულობის 0.5 მლ-იან სუფთა, მშრალი აზოტის ნაზი ნაკადი (გააქტიურებული ნახშირბადის სვეტის მეშვეობით) გამოყენებით.
    სიფრთხილით: ახალი პლასტმასის მილები არ უნდა იქნას გამოყენებული ნახშირბადის მატარებელსა და ნიმუშს შორის, ვინაიდან მას შეუძლია წარმოადგინოს ფატალური შეღავათები.
    11.6.2.2 კონცენტრატორის კონცენტრაციის დროს კედლის კონცენტრატორის შიდა კედლის რამოდენიმეჯერ ჩამოყალიბება. აორთქლების დროს, პოზიცია კონცენტრატორი მილის, რათა თავიდან იქნას აცილებული კონდენსაციის წყალი ექსტრაქტში. ნორმალური პროცედურების პირობებში, ექსტრაქტი არ უნდა დაიშვას მშრალი.
    სიფრთხილე: არ ამოიღოთ ამონაწერი სიმშრალე, რადგან ეს გამოიწვევს გარკვეული ანალიზის შედეგებს. ამგვარი დანაკარგებისადმი განსაკუთრებით მგრძნობიარეა ორგანოოფოსფორის პესტიციდები.
    11.7 ექსტრაქტი ახლა შეიძლება დაექვემდებაროს გასუფთავების პროცედურებს ან გაანალიზებულია სამიზნე ანალიზზე სათანადო განმსაზღვრელი ტექნიკის გამოყენებით. თუ ექსტრაქტის შემდგომი გატარება დაუყოვნებლივ შესრულდება, კონტეინერის მილის და მაცივრის მაცივარში შეჩერება. თუ ექსტრაქტი ინახება 2 დღეზე მეტი ხნით, ის უნდა გადაეცეს PTFE- ს გაფორმებული ხრახნიანი სავარცხლებით აღჭურვილი ფლაკონზე და სათანადოდ შეაფასა.

    12. მონაცემთა ანალიზი და გათვლები

    ამ ექსტრაქციის პროცედურასთან მკაფიოდ არ არის დაკავშირებული გაანგარიშებები. იხილეთ საბოლოო ნიმუშის შედეგების გაანგარიშების სათანადო განმსაზღვრელი მეთოდი.

    13. მეთოდი შესრულება

    შესრულების მონაცემთა და სახელმძღვანელო მითითებების სწორად განსაზღვრის მეთოდების შესახებ. შესრულების მონაცემები და მასთან დაკავშირებული ინფორმაცია მოცემულია SW-846 მეთოდებში მხოლოდ მაგალითები და მითითებები. მონაცემები არ წარმოადგენს საჭირო მეთოდების მომხმარებელთათვის საჭირო კრიტერიუმებს. ამის ნაცვლად, პროექტის სპეციფიკის საფუძველზე უნდა შემუშავდეს ეფექტურობის კრიტერიუმები და ლაბორატორიამ უნდა დააფუძნოს ხარისხის უზრუნველყოფის კრიტერიუმები ამ მეთოდის გამოყენებისათვის. ეს შესრულების მონაცემები არ არის გამიზნული და არ უნდა იქნეს გამოყენებული როგორც აბსოლუტური QC მიღების კრიტერიუმები ლაბორატორიული აკრედიტაციის მიზნებისათვის.

    14. დაბინძურების პრევენცია

    14.1 დაბინძურების პრევენცია მოიცავს ნებისმიერ ტექნიკას, რომელიც ამცირებს ან აღმოფხვრის ნარჩენების რაოდენობას ან / და ტოქსიკურობას თაობაზე. ლაბორატორიულ ექსპლუატაციაში არსებობს დაბინძურების პრევენციის მრავალი შესაძლებლობა. EPA შეიმუშავა სასურველი იერარქიის გარემოსდაცვითი მენეჯმენტის მეთოდები, რომლებიც დაბინძურების თავიდან აცილებას განაპირობებენ როგორც პირველი არჩევანის მართვა. საჭიროების შემთხვევაში ლაბორატორიულმა პერსონალმა უნდა გამოიყენოს დაბინძურების პრევენციის მეთოდები მათი ნარჩენების წარმოქმნის მიზნით. როდესაც ნარჩენები არ შეიძლება სავარაუდოდ შემცირდეს წყაროზე, სააგენტო რეკომენდაციას აძლევს გადამუშავებას შემდეგი საუკეთესო ვარიანტით.
    14.2 დაბინძურების პრევენციის შესახებ ინფორმაცია, რომელიც შეიძლება გამოყენებულ იქნეს ლაბორატორიებსა და კვლევითი ინსტიტუტების კონსულტაციებზე ნაკლებია უკეთესი: ლაბორატორიული ქიმიკატების მართვა ნარჩენების შემცირების მიზნით ამერიკის ქიმიური საზოგადოების სამთავრობო ურთიერთობებისა და მეცნიერების პოლიტიკის დეპარტამენტი, 1155 მე -16 სთ, NW ვაშინგტონი, DC 20036 , https://www.acs.org.

    15. ნარჩენების მართვა

    გარემოს დაცვის სააგენტო მოითხოვს, რომ ლაბორატორიული ნარჩენების მართვის პრაქტიკის ჩატარება შეესაბამებოდეს ყველა მოქმედი წესების დაცვას. სააგენტოს მოუწოდებს ლაბორატორიები დაიცვას ჰაერის, წყლისა და მიწის დაცვა ყველა რელიეფის მინიმიზაციისა და კონტროლის გზით
    გამწოვები და სკრინინგის ოპერაციები, რომლებიც შეესაბამება კანალიზატორის ნებართვებისა და რეგულირების წერილს და სულისკვეთებას და შეესაბამება ყველა მყარი და სახიფათო ნარჩენების რეგულაციას, განსაკუთრებით სახიფათო ნარჩენების იდენტიფიცირების წესებსა და მიწის განკარგვის შეზღუდვებს. ნარჩენების მართვის შესახებ დამატებითი ინფორმაციის მისაღებად, კონსულტირება ნარჩენების მართვის სახელმძღვანელო ლაბორატორიული პერსონალისათვის ამერიკის ქიმიური საზოგადოებისგან, რომელიც მოცემულია ქვემოთ მითითებულ მისამართზე. 14.2.

    16. ცნობები

    • აშშ EPA, “Interlaboratory Comparison კვლევა: მეთოდები არასტაბილურ და ნახევრად არასტაბილურ ნაერთებს,” გარემოს მონიტორინგის სისტემების ლაბორატორია, კვლევისა და განვითარების ოფისი, ლას ვეგასი, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984.
    • CS Hein, PJ Marsden, AS შარლეფის, “მყარი ნიმუშების დანართის IX ანალიზის შეფასების მეთოდების შეფასება 3540 (Soxhlet) და 3550 (Sonication)” S-CUBED, EPA- ს ხელშეკრულების ანგარიში 68-03-33-75, სამუშაო №3, დოკუმენტის ნომერი SSS-R- 88-9436, ოქტომბერი, 1988.

    დაგვიკავშირდით / მოითხოვეთ მეტი ინფორმაცია

    გველაპარაკებიან თქვენი დამუშავების მოთხოვნებს. ჩვენ გირჩევთ შესაფერისი კონფიგურაცია და დამუშავების პარამეტრების თქვენი პროექტი.





    გთხოვთ გაითვალისწინოთ ჩვენი კონფიდენციალურობის პოლიტიკა.




    ფაქტები Worth Knowing

    ულტრაბგერითი ქსოვილის ჰომოგენზატორები ხშირად მოიხსენიებენ როგორც გამოძიების აპარატი, sonic lyser, ულტრაბგერითი disruptor, ულტრაბგერითი grinder, sono-ruptor, sonifier, sonic dismembrator, საკანში disrupter, ულტრაბგერითი disperser ან dissolver. სხვადასხვა პირობები იწვევს სხვადასხვა პროგრამებს, რომლებიც შეიძლება შესრულდეს sonication.

    სხვადასხვა sonotrode ზომის და ფორმის სხვადასხვა პროგრამებისთვის.

    სხვადასხვა sonotrode ზომის UP200Ht

    ინფორმაციის მოთხოვნა




    გაითვალისწინეთ ჩვენი კონფიდენციალურობის პოლიტიკა.