EPA3550 ულტრაბგერითი ექსტრაქციის სახელმძღვანელო
ულტრაბგერითი ექსტრაქცია არის მოპოვების მწვანე, ეკოლოგიურად სუფთა მეთოდი, რომელიც შეიძლება გამოყენებულ იქნას მცირე ლაბორატორიულ ნიმუშებზე, ასევე კომერციული წარმოების მასშტაბით ღირებული ნაერთების მოპოვებისთვის. გარემოს დაცვის გაერთიანებული სახელმწიფო სააგენტო (EPA) რეკომენდაციას უწევს სხვადასხვა ანალიტიკური ქიმიის და დამახასიათებელი ტესტირების მეთოდოლოგიას, გარემოს შერჩევისა და მონიტორინგის და ხარისხის უზრუნველყოფას რესურსების კონსერვაციისა და აღდგენის აქტის (RCRA) მხარდასაჭერად. ულტრაბგერითი დახმარებით მოპოვებისთვის, EPA-მ გამოაქვეყნა შემდეგი მითითებები:
მეთოდი 3550C – ულტრაბგერითი ექსტრაქცია
1. სფერო და გამოყენება
გარდა ამისა, SW-846 მეთოდები, გარდა მეთოდით განსაზღვრული პარამეტრების ანალიზისთვის საჭირო მეთოდის გამოყენებისა, განკუთვნილია იყოს სახელმძღვანელო მეთოდები, რომლებიც შეიცავს ზოგად ინფორმაციას, თუ როგორ უნდა შესრულდეს ანალიტიკური პროცედურა ან ტექნიკა, რომელიც ლაბორატორიას შეუძლია გამოიყენოს. ძირითადი ამოსავალი წერტილი საკუთარი დეტალური სტანდარტული ოპერაციული პროცედურის (SOP) გენერირებისთვის, როგორც საკუთარი ზოგადი გამოყენებისთვის, ასევე კონკრეტული პროექტის აპლიკაციისთვის. ამ მეთოდში შეტანილი ეფექტურობის მონაცემები განკუთვნილია მხოლოდ სახელმძღვანელო მიზნებისთვის და არ არის გამიზნული და არ უნდა იყოს გამოყენებული, როგორც QC მიღების აბსოლუტური კრიტერიუმი ლაბორატორიული აკრედიტაციის მიზნებისთვის.
1.1 ეს მეთოდი აღწერს არაასტაბილური და ნახევრად აქროლადი ორგანული ნაერთების მოპოვების პროცედურას მყარი ნივთიერებებისგან, როგორიცაა ნიადაგი, შლამი და ნარჩენები. ულტრაბგერითი პროცესი უზრუნველყოფს ნიმუშის მატრიცის ინტიმურ კონტაქტს ექსტრაქციის გამხსნელთან.
1.2 ეს მეთოდი იყოფა ორ პროცედურად, ორგანული ნაერთების მოსალოდნელი კონცენტრაციის საფუძველზე. დაბალი კონცენტრაციის პროცედურა (სექ. 11.3) განკუთვნილია ცალკეული ორგანული კომპონენტებისთვის, რომლებიც მოსალოდნელია 20 მგ/კგ-ზე ნაკლები ან ტოლი და იყენებს ნიმუშის უფრო დიდ ზომას და სამ სერიულ ექსტრაქციას (დაბალი კონცენტრაციების ამოღება უფრო რთულია). საშუალო/მაღალი კონცენტრაციის პროცედურა (სექ. 11.4) განკუთვნილია ცალკეული ორგანული კომპონენტებისთვის, რომლებიც მოსალოდნელია 20 მგ/კგ-ზე მეტი და იყენებს უფრო მცირე ნიმუშს და ერთ ექსტრაქციას.
1.3 რეკომენდირებულია, რომ ექსტრაქტები ანალიზამდე დაექვემდებაროს რაიმე სახის გაწმენდას (მაგ., 3600 სერიის მეთოდის გამოყენებით).
1.4 It is critical that the method (including the manufacturer’s instructions) be followed explicitly, in order to achieve the maximum extraction efficiency. See Sec. 11.0 for a discussion of the critical aspects of the extraction procedure. Consult the manufacturer’s instructions regarding specific operational settings.
1.5 ეს მეთოდი აღწერს მინიმუმ სამ ექსტრაქციის გამხსნელ სისტემას, რომლებიც შეიძლება გამოყენებულ იქნას ანალიზების სხვადასხვა ჯგუფისთვის (იხ. ქვეთ. 7.4). შეიძლება გამოყენებულ იქნას სხვა გამხსნელი სისტემები, იმ პირობით, რომ შესაძლებელია ადეკვატური მუშაობის დემონსტრირება საინტერესო ანალიზებისთვის. ექსტრაქციის გამხსნელის არჩევანი დამოკიდებული იქნება ინტერესის ანალიზებზე და არც ერთი გამხსნელი არ არის უნივერსალურად გამოყენებადი ყველა საანალიზო ჯგუფისთვის. ულტრაბგერითი ექსტრაქციის ეფექტურობასთან დაკავშირებით შეშფოთების შედეგად, განსაკუთრებით 10 მკგ/კგ-ზე მახლობლად ან ქვემოთ კონცენტრაციებში, აუცილებელია ანალიტიკოსმა აჩვენოს კონკრეტული გამხსნელი სისტემის მოქმედება და საოპერაციო პირობები საინტერესო ანალიზებისთვის და კონცენტრაციებისთვის. ინტერესი. ეს დემონსტრირება ვრცელდება ნებისმიერ გამხსნელ სისტემაზე, რომელიც გამოიყენება, მათ შორის კონკრეტულად ამ მეთოდში ჩამოთვლილი. მინიმუმ, ასეთი დემონსტრირება მოიცავს 3500 მეთოდში აღწერილ ცოდნის საწყის დემონსტრირებას, სუფთა საცნობარო მატრიცის გამოყენებით. მეთოდი 8000 აღწერს პროცედურებს, რომლებიც შეიძლება გამოყენებულ იქნეს შესრულების კრიტერიუმების შესამუშავებლად ასეთი დემონსტრაციებისთვის, აგრეთვე მატრიცის მწვერვალებისა და ლაბორატორიული კონტროლის ნიმუშის შედეგებისთვის.
1.6 EPA აღნიშნავს, რომ შეზღუდულია გამოქვეყნებული მონაცემები ულტრაბგერითი მოპოვების ეფექტურობის შესახებ ფოსფორორგანული პესტიციდების მიმართ დაბალი ნაწილი-მილიარდი (ppb) კონცენტრაციით და ქვემოთ. შედეგად, ამ მეთოდის გამოყენება განსაკუთრებით ამ ნაერთებისთვის უნდა იყოს მხარდაჭერილი ეფექტურობის მონაცემებით, როგორიცაა ზემოთ განხილული და მეთოდი 3500.
1.7 ამ მეთოდის გამოყენებამდე ანალიტიკოსებს ურჩევენ, გაეცნონ საბაზისო მეთოდს თითოეული ტიპის პროცედურისთვის, რომელიც შეიძლება გამოყენებულ იქნას საერთო ანალიზში (მაგ., მეთოდები 3500, 3600, 5000 და 8000) დამატებითი ინფორმაციისთვის ხარისხის კონტროლის პროცედურების, განვითარების შესახებ. QC მიღების კრიტერიუმების, გამოთვლების და ზოგადი მითითებების შესახებ. ანალიტიკოსებმა ასევე უნდა გაეცნონ პასუხისმგებლობის შეზღუდვის განცხადებას სახელმძღვანელოს წინ და მეორე თავში მოცემულ ინფორმაციას, რათა გაეცნონ მიზნის მოქნილობას მეთოდების, აპარატურის, მასალების, რეაგენტებისა და მარაგების არჩევისას და ანალიტიკოსის პასუხისმგებლობის დემონსტრირებისთვის. გამოყენებული ტექნიკა შეესაბამება ინტერესის ანალიზებს, ინტერესის მატრიცას და შეშფოთების დონეებს.
გარდა ამისა, ანალიტიკოსებს და მონაცემთა მომხმარებლებს ურჩევენ, რომ, გარდა იმ შემთხვევებისა, როდესაც რეგლამენტში პირდაპირ არის მითითებული, SW-846 მეთოდების გამოყენება სავალდებულო არ არის ფედერალური ტესტირების მოთხოვნების საპასუხოდ. ამ მეთოდში მოცემული ინფორმაცია მოწოდებულია EPA-ს მიერ, როგორც სახელმძღვანელო, რომელიც გამოიყენება ანალიტიკოსისა და რეგულირებადი საზოგადოების მიერ საჭირო გადაწყვეტილების მიღებისას, რათა გამოიმუშაოთ შედეგები, რომლებიც აკმაყოფილებს მონაცემთა ხარისხის მიზნებს დანიშნულ აპლიკაციისთვის.
1.8 ამ მეთოდის გამოყენება შეზღუდულია სათანადო გამოცდილი და გაწვრთნილი ანალიტიკოსების მიერ ან მათი მეთვალყურეობის ქვეშ. თითოეულმა ანალიტიკოსმა უნდა აჩვენოს ამ მეთოდით მისაღები შედეგების გენერირების უნარი. როგორც ზემოთ აღინიშნა, ასეთი დემონსტრირება სპეციფიკურია საინტერესო ანალიზებისთვის და გამოყენებული გამხსნელი სისტემისთვის, ასევე დაბალი და საშუალო/მაღალი კონცენტრაციის ნიმუშების პროცედურებისთვის.
VialTweeter ულტრაბგერითი ნიმუშის მოსამზადებლად
2. მეთოდის შეჯამება
2.1 დაბალი კონცენტრაციის პროცედურა — ნიმუში შერეულია უწყლო ნატრიუმის სულფატით, რათა წარმოიქმნას თავისუფლად მიედინება ფხვნილი. ნარევი ამოღებულია გამხსნელით სამჯერ, ულტრაბგერითი ექსტრაქციის გამოყენებით. ექსტრაქტი გამოიყოფა ნიმუშიდან ვაკუუმური ფილტრაციით ან ცენტრიფუგირებით. ექსტრაქტი მზად არის საბოლოო კონცენტრაციისთვის, გაწმენდისთვის და/ან ანალიზისთვის.
2.2 საშუალო? მაღალი კონცენტრაციის პროცედურა — ნიმუში შერეულია უწყლო ნატრიუმის სულფატით, რათა წარმოიქმნას თავისუფლად მიედინება ფხვნილი. ეს ამოღებულია გამხსნელით ერთხელ, ულტრაბგერითი ექსტრაქციის გამოყენებით. ამონაწერის ნაწილი გროვდება გაწმენდისა და/ან ანალიზისთვის.
3. განმარტებები
Refer to Chapter One and the manufacturer’s instructions for definitions that may be relevant to this method.
4. ჩარევები
4.1 გამხსნელებმა, რეაგენტებმა, მინის ნაწარმმა და სხვა ნიმუშების დამუშავების მოწყობილობამ შეიძლება გამოიწვიოს არტეფაქტები და/ან შეფერხებები ნიმუშის ანალიზში. ყველა ეს მასალა უნდა დადასტურდეს, რომ არ არის ჩარევები ანალიზის პირობებში, მეთოდის ბლანკების ანალიზით.
შეიძლება საჭირო გახდეს რეაგენტების სპეციფიური შერჩევა და გამხსნელების გამწმენდი დისტილაციით მთლიანად მინის სისტემებში. მიმართეთ თითოეულ მეთოდს, რომელიც გამოიყენება ხარისხის კონტროლის პროცედურებთან დაკავშირებით და მეოთხე თავში ზოგადი მითითებისთვის მინის ჭურჭლის გაწმენდისთვის.
4.2 ინტერფერენციები, როგორც წესი, სპეციფიკურია ინტერესის ანალიზებისთვის. მაშასადამე, მიმართეთ მეთოდს 3500 და შესაბამის განმსაზღვრელ მეთოდებს ექსტრაქციის ჩარევების შესახებ სპეციფიკური მითითებისთვის.
5. უსაფრთხოება
ეს მეთოდი არ ითვალისწინებს მის გამოყენებასთან დაკავშირებულ უსაფრთხოების ყველა საკითხს. ლაბორატორია პასუხისმგებელია უსაფრთხო სამუშაო გარემოს შენარჩუნებაზე და OSHA-ს რეგულაციების შესახებ არსებული ინფორმაციის ფაილზე, რომელიც ეხება ამ მეთოდში ჩამოთვლილ ქიმიკატებთან უსაფრთხო მოპყრობას. მატერიალური უსაფრთხოების მონაცემთა ფურცლების (MSDSs) საცნობარო ფაილი ხელმისაწვდომი უნდა იყოს ამ ანალიზში ჩართული ყველა პერსონალისთვის.
6. აღჭურვილობა და მარაგი
ამ სახელმძღვანელოში სავაჭრო სახელების ან კომერციული პროდუქტების ხსენება მხოლოდ საილუსტრაციო მიზნებისთვისაა და არ წარმოადგენს EPA-ს მოწონებას ან გამოყენების ექსკლუზიურ რეკომენდაციას. SW-846 მეთოდებში მოყვანილი პროდუქტები და ხელსაწყოების პარამეტრები წარმოადგენს იმ პროდუქტებსა და პარამეტრებს, რომლებიც გამოიყენება მეთოდის შემუშავებისას ან შემდგომ შეფასებულია სააგენტოს მიერ. მინის ჭურჭელი, რეაგენტები, მარაგი, აღჭურვილობა და ამ სახელმძღვანელოში ჩამოთვლილი სხვა პარამეტრები შეიძლება გამოყენებულ იქნეს იმ პირობით, რომ მეთოდის ეფექტურობა შესაბამისია დანიშნულ აპლიკაციისთვის დემონსტრირებული და დოკუმენტირებული.
ამ განყოფილებაში არ არის ჩამოთვლილი საერთო ლაბორატორიული მინის ჭურჭელი (მაგ., ჭიქები და კოლბები).
6.2 ულტრაბგერითი მომზადება — გამოყენებული უნდა იყოს საყვირის ტიპის მოწყობილობა, რომელიც აღჭურვილია ტიტანის წვერით, ან მოწყობილობა, რომელიც მისცემს შესაბამის შესრულებას. (მაგ UP200Ht ან UP200 ქ)
6.2.1 ულტრაბგერითი დამრღვევი — დამრღვევს უნდა ჰქონდეს მინიმალური სიმძლავრე 300 ვატი, პულსირების შესაძლებლობით. რეკომენდებულია მოწყობილობა, რომელიც შექმნილია კავიტაციის ხმის შესამცირებლად. მიჰყევით მწარმოებლის ინსტრუქციებს დამრღვევის მოსამზადებლად ნიმუშების მოპოვებისთვის დაბალი და საშუალო/მაღალი კონცენტრაციით. (მაგ UP400S)
6.2.2 გამოიყენეთ 3/4 დიუმიანი რქა დაბალი კონცენტრაციის მეთოდის პროცედურისთვის და 1/8 ინჩიანი შეკუმშული მიკროწვერი, რომელიც დამაგრებულია 1/2 დიუმიან რქაზე საშუალო/მაღალი კონცენტრაციის მეთოდის პროცედურისთვის.
6.3 ხმის დამცავი ყუთი – სმენის დაზიანების თავიდან ასაცილებლად რეკომენდებულია ხმის დამცავი გარსის გამოყენება (მაგ. ხმის დამცავი ყუთი SPB-L). ამრიგად, სონიკაციის პროცესის კავიტაციური ხმაური შეიძლება არსებითად შემცირდეს.
დამატებითი აღჭურვილობა
6.4.1 საშრობი ღუმელი — შეუძლია შეინარჩუნოს 105 °C.
6.4.2 საშრობი.
6.4.3 ჭურჭელი — ფაიფური ან ერთჯერადი ალუმინი.
6.5 პასტერის პიპეტები — 1-მლ, მინა, ერთჯერადი.
6.7 ვაკუუმის ან წნევით ფილტრაციის აპარატი
6.7.1 ბუხნერის ძაბრი
6.7.2 ფილტრის ქაღალდი
6.8 კუდერნა-დანიური (KD) აპარატი
6.8.1 კონცენტრატორის მილი — 10-მლ, გრადუსირებული. ექსტრაქტების აორთქლების თავიდან ასაცილებლად გამოიყენება დაფქული მინის საცობი.
6.8.2 აორთქლების კოლბა — 500-მლ. მიამაგრეთ კოლბა კონცენტრატორის მილზე ზამბარებით, დამჭერებით ან ექვივალენტით.
6.8.3 სნაიდერის სვეტი — სამბურთიანი მაკრო.
6.8.4 სნაიდერის სვეტი — ორ ბურთიანი მიკრო.
6.8.5 ზამბარები — 1/2 ინჩი.
6.9 გამხსნელი ორთქლის აღდგენის სისტემა.
შენიშვნა: ეს მინის ჭურჭელი რეკომენდირებულია გამხსნელის აღდგენის მიზნით კონცენტრაციის პროცედურების დროს, რომლებიც საჭიროებენ კუდერნა-დანიური აორთქლების კონცენტრატორების გამოყენებას. ამ აპარატის ჩართვა შეიძლება მოითხოვოს ფედერალური, შტატის ან ადგილობრივი მუნიციპალიტეტის რეგულაციებით, რომლებიც არეგულირებს აქროლადი ორგანული ნივთიერებების ჰაერის გამონაბოლქვს. EPA რეკომენდაციას უწევს ამ ტიპის სამელიორაციო სისტემის ინკორპორაციას, როგორც ემისიების შემცირების პროგრამის განხორციელების მეთოდს. გამხსნელების აღდგენა არის ნარჩენების მინიმიზაციისა და დაბინძურების პრევენციის ინიციატივებთან შესაბამისობის საშუალება.
6.10 მოხარშული ჩიფსები — გამხსნელით მოპოვებული, დაახლოებით 10/40 mesh (სილიციუმის კარბიდი ან ექვივალენტი).
6.11 წყლის აბაზანა — თბება, კონცენტრირებული რგოლის საფარით, რომელსაც შეუძლია ტემპერატურის კონტროლი ± 5 გრადუსამდე. აბაზანა უნდა იქნას გამოყენებული კაპოტში.
6.12 ნაშთი — ზემოდან დატვირთვა, რომელსაც შეუძლია ზუსტად აწონოს 0,01 გ-მდე.
6.13 ფლაკონები — 2-მლ, GC ავტოსამპლერისთვის, აღჭურვილი პოლიტეტრაფტორეთილენით (PTFE)-დაფენილი ხრახნიანი თავსახურებით ან დაჭიმვის ზედა ნაწილებით.
6.14 შუშის სცინტილაციური ფლაკონები — 20 მლ, აღჭურვილია PTFE-ის ხრახნიანი ხუფებით.
6.15 სპატული — უჟანგავი ფოლადი ან PTFE.
6.16 საშრობი სვეტი — 20 მმ ID ბოროსილიკატური მინის ქრომატოგრაფიული სვეტი მინის ბამბა ბოლოში.
შენიშვნა: დაფქული შუშის დისკებით სვეტების დეკონტამინაცია რთულია მას შემდეგ, რაც ისინი გამოიყენებენ ძლიერ დაბინძურებული ექსტრაქტების გასაშრობად. შეგიძლიათ შეიძინოთ სვეტები ფრთების გარეშე.
ადსორბენტის შესანარჩუნებლად გამოიყენეთ მინის ბამბის პატარა ბალიშები. წინასწარ გარეცხეთ შუშის მატყლის საფენი 50 მლ აცეტონით, რასაც მოჰყვება 50 მლ გამორეცხვის გამხსნელი სვეტის ადსორბენტით შეფუთვამდე.
6.17 აზოტის აორთქლების აპარატი (სურვილისამებრ) — N-Evap, 12- ან 24-პოზიცია (Organomation Model 112, ან ექვივალენტი).
7. რეაგენტები და სტანდარტები
7.2 ორგანული რეაგენტის წყალი. ყველა მითითება წყალზე ამ მეთოდით ეხება ორგანული რეაგენტის გარეშე წყალს, როგორც ეს განსაზღვრულია პირველ თავში.
7.3 ნატრიუმის სულფატი (მარცვლოვანი, უწყლო), Na2SO4. გაწმინდეთ 400 გC-ზე გაცხელებით 4 საათის განმავლობაში არაღრმა უჯრაში, ან ნატრიუმის სულფატის წინასწარ გაწმენდით მეთილენ ქლორიდით. თუ ნატრიუმის სულფატი წინასწარ არის გაწმენდილი მეთილენქლორიდით, მეთოდის ბლანკი უნდა იყოს გაანალიზებული, რომელიც ადასტურებს, რომ არ არის ჩარევა ნატრიუმის სულფატისგან.
7.4 ექსტრაქციის გამხსნელები
ნიმუშები უნდა ამოღებულ იქნეს გამხსნელი სისტემის გამოყენებით, რომელიც იძლევა ოპტიმალურ, განმეორებით აღდგენის საინტერესო ანალიზებს ნიმუშის მატრიციდან, ინტერესის კონცენტრაციებში. ექსტრაქციის გამხსნელის არჩევანი დამოკიდებული იქნება ინტერესის ანალიზებზე და არც ერთი გამხსნელი არ არის უნივერსალურად გამოყენებადი ყველა საანალიზო ჯგუფისთვის. როგორიც არ უნდა იყოს გამოყენებული გამხსნელი სისტემა, მათ შორის კონკრეტულად ჩამოთვლილი ამ მეთოდში, ანალიტიკოსმა უნდა აჩვენოს ადეკვატური მოქმედება ინტერესის ანალიზებისთვის, ინტერესის დონეზე. მინიმუმ, ასეთი დემონსტრირება მოიცავს 3500 მეთოდში აღწერილ ცოდნის საწყის დემონსტრირებას, სუფთა საცნობარო მატრიცის გამოყენებით. მეთოდი 8000 აღწერს პროცედურებს, რომლებიც შეიძლება გამოყენებულ იქნეს შესრულების კრიტერიუმების შესამუშავებლად ასეთი დემონსტრაციებისთვის, აგრეთვე მატრიცის მწვერვალებისა და ლაბორატორიული კონტროლის ნიმუშის შედეგებისთვის.
ქვემოთ აღწერილი მრავალი გამხსნელი სისტემა მოიცავს წყალში შერევადი გამხსნელის, როგორიცაა აცეტონი, და წყალში შეურევადი გამხსნელის კომბინაციას, როგორიცაა მეთილენ ქლორიდი ან ჰექსანი. წყალში შერევადი გამხსნელის დანიშნულებაა ხელი შეუწყოს სველი მყარი ნივთიერებების მოპოვებას შერეულ გამხსნელს მყარი ნაწილაკების ზედაპირის წყლის ფენაში შეღწევის საშუალებას. წყალში შეურევადი გამხსნელი ექსტრაქტებს ორგანულ ნაერთებს მსგავსი პოლარობით. ამრიგად, არაპოლარული გამხსნელი, როგორიცაა ჰექსანი, ხშირად გამოიყენება არაპოლარული ანალიზებისთვის, როგორიცაა PCB, ხოლო პოლარული გამხსნელი, როგორიცაა მეთილენ ქლორიდი, შეიძლება გამოყენებულ იქნას პოლარული ანალიზებისთვის. აცეტონის პოლარობა ასევე შეიძლება დაეხმაროს პოლარული ანალიზების ამოღებას შერეული გამხსნელების სისტემებში.
ცხრილში 1 მოცემულია აღდგენის მონაცემები შერჩეული ნახევრად არასტაბილური ორგანული ნაერთებისთვის, რომლებიც ამოღებულია NIST SRM-დან სხვადასხვა ექსტრაქციის გამხსნელი სისტემების გამოყენებით. შემდეგი სექციები იძლევა ინსტრუქციას სხვადასხვა კლასის ანალიზებისთვის გამხსნელების არჩევის შესახებ.
ყველა გამხსნელი უნდა იყოს პესტიციდის ხარისხის ან ექვივალენტი. გამოყენებამდე შესაძლებელია გამხსნელების დეგაზაცია.
7.4.1 ნახევრად აქროლადი ორგანული ნივთიერებების ექსტრაქცია შესაძლებელია აცეტონით/ჰექსანით (1:1, ვ/ვ CH3COCH3/C6H14) ან აცეტონით/მეთილენქლორიდით (1:1, ვ/v/vCH3COCH3/CH2Cl2).
7.4.2 ქლორორგანული პესტიციდების ექსტრაქცია შესაძლებელია აცეტონით/ჰექსანით (1:1, ვ/ვ CH3COCH3/C6H14) ან აცეტონით/მეთილენქლორიდით (1:1, ვ/v/vCH3COCH3/CH2Cl2).
7.4.3 PCB-ების ექსტრაქცია შესაძლებელია აცეტონით/ჰექსანით (1:1, ვ/ვ CH3COCH3/C6H14), ან აცეტონით/მეთილენქლორიდით (1:1, ვ/vCH3COCH3/CH2Cl2) ან ჰექსანით (C6H14).
7.4.4 შეიძლება გამოყენებულ იქნას სხვა გამხსნელი სისტემები, იმ პირობით, რომ ანალიტიკოსს შეუძლია აჩვენოს ადეკვატური მოქმედება საინტერესო ანალიზებისთვის, ინტერესის კონცენტრაციებში, ნიმუშის მატრიცაში (იხ. მეთოდი 3500).
7.5 გაცვლის გამხსნელები — ზოგიერთი განმსაზღვრელი მეთოდის გამოყენებისას, ექსტრაქციის გამხსნელი უნდა შეიცვალოს გამხსნელზე, რომელიც თავსებადია ამ განმსაზღვრელ მეთოდში გამოყენებულ ინსტრუმენტებთან. იხილეთ განმსაზღვრელი მეთოდი, რომელიც გამოიყენება შესაბამისი გაცვლის გამხსნელის შესარჩევად. ყველა გამხსნელი უნდა იყოს პესტიციდის ხარისხის ან ექვივალენტი. გაცვლითი გამხსნელების მაგალითები მოცემულია ქვემოთ.
7.5.1 ჰექსანი, C6H14
7.5.2 2-პროპანოლი, (CH3)2CHOH
7.5.3 ციკლოჰექსანი, C6H12
7.5.4 აცეტონიტრილი, CH3CN
7.5.5 მეთანოლი, CH3OH
ხმის დამცავი ყუთი SPB-L არსებითად ამცირებს ბგერით გამოწვეულ კავიტაციურ ხმაურს.
8. ნიმუშების შეგროვება, შენარჩუნება და შენახვა
8.1 იხილეთ მეოთხე თავის შესავალი მასალა, “ორგანული ანალიტები” მეთოდი 3500 და გამოყენებული სპეციფიკური განმსაზღვრელი მეთოდები.
8.2 ამ პროცედურის საშუალებით გამოსატანი მყარი ნიმუშები უნდა იყოს შეგროვებული და შენახული, როგორც ნებისმიერი სხვა მყარი ნიმუში, რომელიც შეიცავს ნახევრად არასტაბილურ ორგანულ ნივთიერებებს.
9. ხარისხის კონტროლი
9.2 ცოდნის საწყისი დემონსტრირება
თითოეულმა ლაბორატორიამ უნდა აჩვენოს საწყისი ცოდნა თითოეული ნიმუშის მომზადებისა და განმსაზღვრელი მეთოდის კომბინაციით, რომელსაც იგი იყენებს სუფთა მატრიცაში სამიზნე ანალიზებისთვის მისაღები სიზუსტისა და სიზუსტის მონაცემების წარმოქმნით. ლაბორატორიამ ასევე უნდა გაიმეოროს ცოდნის დემონსტრირება, როდესაც ახალი პერსონალის ტრენინგი გადის ან ინსტრუმენტებში მნიშვნელოვანი ცვლილებები განხორციელდება. იხილეთ მეთოდი 8000 ინფორმაციისთვის, თუ როგორ უნდა განხორციელდეს ცოდნის დემონსტრირება.
9.3 თავდაპირველად, ნებისმიერი ნიმუშის დამუშავებამდე, ანალიტიკოსმა უნდა აჩვენოს, რომ აღჭურვილობის ყველა ნაწილი, რომელიც კონტაქტშია ნიმუშთან და რეაგენტებთან, ჩარევისგან თავისუფალია. ეს მიიღწევა ცარიელი მეთოდის ანალიზით. განგრძობითი შემოწმების სახით, ყოველ ჯერზე ნიმუშების ამოღება, გაწმენდა და ანალიზი ხდება, და როდესაც ხდება რეაგენტების ცვლილება, მეთოდის ბლანკი უნდა მოიპოვოს და გაანალიზდეს საინტერესო ნაერთებისთვის, როგორც დაცვა ქრონიკული ლაბორატორიული დაბინძურებისგან.
9.4 ნებისმიერი მეთოდის ბლანკები, მატრიცის პიკის ნიმუშები ან განმეორებითი ნიმუშები უნდა დაექვემდებაროს იგივე ანალიტიკურ პროცედურებს (სექ. 11.0), რაც გამოიყენება რეალურ ნიმუშებზე.
9.5 ხარისხის უზრუნველყოფის სტანდარტული პრაქტიკა უნდა იქნას გამოყენებული ამ მეთოდით, როგორც ეს შედის შესაბამის სისტემურ დაგეგმარ დოკუმენტებში და ლაბორატორიულ SOP-ებში. ინსტრუმენტის მუშაობის ყველა მდგომარეობა უნდა იყოს ჩაწერილი.
9.6 აგრეთვე იხილეთ მეთოდი 3500 მოპოვების და ნიმუშის მომზადების ხარისხის კონტროლის პროცედურებისთვის და განმსაზღვრელი მეთოდები, რომლებიც გამოიყენება განმსაზღვრელი QC პროცედურებისთვის.
9.7 როდესაც ჩამოთვლილია შესაბამის განმსაზღვრელ მეთოდში, სუროგატული სტანდარტები უნდა დაემატოს ყველა ნიმუშს ექსტრაქციამდე. დამატებითი ინფორმაციისთვის იხილეთ მეთოდები 3500 და 8000 და შესაბამისი განმსაზღვრელი მეთოდები.
9.8 როგორც უკვე აღვნიშნეთ, ნებისმიერი ექსტრაქციის ტექნიკის გამოყენება, მათ შორის ულტრაბგერითი ექსტრაქცია, უნდა იყოს მხარდაჭერილი მონაცემებით, რომლებიც აჩვენებენ კონკრეტული გამხსნელი სისტემის მუშაობას და მოქმედების პირობებს ინტერესის მქონე ანალიზებისთვის, ინტერესის დონეზე, ნიმუშის მატრიცაში.
10. კალიბრაცია და სტანდარტიზაცია
არ არსებობს კალიბრაციის ან სტანდარტიზაციის საფეხურები, რომლებიც უშუალოდ უკავშირდება ამ ნიმუშის მოპოვების პროცედურას.
11. პროცედურა
As noted in Sec. 1.4, ultrasonic extraction may not be as rigorous a method as other extraction methods for soils/solids. Therefore, it is critical that this method be followed explicitly (including the manufacturer’s instructions) to achieve the maximum extraction efficiency. At a minimum, for successful use of this technique:
11.1 ნიმუშის დამუშავება
11.1.2 ნარჩენების ნიმუშები — რამდენიმე ფაზისგან შემდგარი ნიმუშები უნდა მომზადდეს ამოღებამდე მეორე თავში აღწერილი ფაზური გამოყოფის პროცედურის საშუალებით. მოპოვების ეს პროცედურა განკუთვნილია მხოლოდ მყარი ნივთიერებებისთვის.
11.1.3 მშრალი ნარჩენების ნიმუშები, რომლებიც ექვემდებარება დაფქვას — გახეხეთ ან სხვაგვარად დაყავით ნარჩენები ისე, რომ ან გაიაროს 1 მმ-იან საცერში ან 1 მმ-იანი ნახვრეტით გაიტანოს. შეიტანეთ საფქვავი აპარატში საკმარისი ნიმუში, რათა გამოიღოს მინიმუმ 10 გ დაფქვის შემდეგ.
გაფრთხილება: გაშრობა და დაფქვა უნდა მოხდეს კაპოტში, რათა თავიდან იქნას აცილებული ლაბორატორიის დაბინძურება.
11.1.4 რეზინის, ბოჭკოვანი ან ზეთოვანი მასალები, რომლებიც არ ექვემდებარება დაფქვას — გაჭრა, დაქუცმაცება ან სხვაგვარად შემცირება ამ მასალების ზომით, რათა მოხდეს ნიმუშის ზედაპირების შერევა და მაქსიმალური ექსპოზიცია ექსტრაქციისთვის.
11.2 მშრალი წონის პროცენტის განსაზღვრა — როდესაც ნიმუშის შედეგები გამოითვლება მშრალი წონის საფუძველზე, ნიმუშის ცალკეული ნაწილი უნდა აიწონოს იმავდროულად, როგორც ნაწილი, რომელიც გამოიყენება ანალიტიკური განსაზღვრისათვის.
სიფრთხილე: საშრობი ღუმელი უნდა იყოს მოთავსებული კაპოტში ან ვენტილირებადი. მნიშვნელოვანი ლაბორატორიული დაბინძურება შეიძლება გამოწვეული იყოს მძიმედ დაბინძურებული სახიფათო ნარჩენების ნიმუშით.
ამოსაღები ნიმუშის აწონვისთანავე, აწონეთ ნიმუშის დამატებითი 5-დან 10 გ-მდე ალიკვოტი დაფქულ ჭურჭელში. გააშრეთ ეს ალიკვოტი ღამით 105 გრადუს ტემპერატურაზე. აწონვის წინ გააცივეთ საშრობში.
გამოთვალეთ მშრალი წონის პროცენტი შემდეგნაირად:
% მშრალი წონა = (გ მშრალი ნიმუში? გ ნიმუში) x 100
ღუმელში გამომშრალი ეს ალიკოტი არ გამოიყენება ექსტრაქციისთვის და სათანადოდ უნდა განადგურდეს მშრალი წონის დადგენის შემდეგ.
11.3 დაბალი კონცენტრაციის ექსტრაქციის პროცედურა
ეს პროცედურა ვრცელდება მყარ ნიმუშებზე, რომლებიც სავარაუდოდ შეიცავენ 20 მგ/კგ-ზე ნაკლებ ან ტოლი ორგანულ ანალიზს.
ნაბიჯები გაჟონვამდე
11.3.1 შემდეგი ნაბიჯები უნდა განხორციელდეს სწრაფად, რათა თავიდან იქნას აცილებული უფრო აქროლად მოპოვებული ნივთიერებების დაკარგვა.
11.3.1.1 აწონეთ დაახლოებით 30 გ ნიმუში 400 მლ-იან ჭიქაში. ჩაწერეთ წონა 0,1 გ-მდე.
11.3.1.2 ნიმუშს შერჩეულ თითოეულ პარტიაში, დაამატეთ 1.0 მლ მატრიცის წვეთოვანი ხსნარი. მიმართეთ მეთოდს 3500 მატრიცის წვეტიანი ნაერთებისა და კონცენტრაციების შესაბამისი არჩევისთვის. ასევე იხილეთ შენიშვნა სექ. 11.3.
11.3.1.3 დაამატეთ 1.0 მლ სუროგატი სტანდარტული ხსნარი ყველა ნიმუშს, წვეტიან ნიმუშებს, QC ნიმუშებს და ბლანკებს. მიმართეთ მეთოდს 3500 სუროგატული ნაერთების და კონცენტრაციების შესაბამისი არჩევანის შესახებ მითითებისთვის. ასევე იხილეთ შენიშვნა სექ. 11.3.
11.3.1.4 თუ გამოყენებული იქნება გელის გამჟღავნების გაწმენდა (იხ. მეთოდი 3640), ანალიტიკოსმა უნდა დაუმატოს სუროგატი ხსნარის ორჯერ მოცულობა (და მატრიცის წვეთოვანი ხსნარი, სადაც ეს შესაძლებელია), ან კონცენტრირება მოახდინოს საბოლოო ექსტრაქტი ნორმალური მოცულობის ნახევარზე. , ანაზღაურება ამონაწერის ნახევარი, რომელიც დაკარგულია GPC სვეტის ჩატვირთვის გამო. ასევე იხილეთ შენიშვნა სექ. 11.3.
11.3.1.5 არაფოროვანი ან სველი ნიმუშები (ღრძილების ან თიხის ტიპის), რომლებსაც არ გააჩნიათ თავისუფლად დინების ქვიშიანი ტექსტურა, უნდა იყოს შერეული 60 გ უწყლო ნატრიუმის სულფატთან, სპატულის გამოყენებით. საჭიროების შემთხვევაში, შეიძლება დაემატოს ნატრიუმის სულფატი. ნატრიუმის სულფატის დამატების შემდეგ, ნიმუში უნდა იყოს თავისუფლად მიედინება. ასევე იხილეთ შენიშვნა სექ. 11.3.
11.3.1.6 დაუყოვნებლივ დაამატეთ 100 მლ ექსტრაქციის გამხსნელი ან გამხსნელი ნარევი (იხ. ქვეთ. 7.4 და ცხრილი 2 ინფორმაცია გამხსნელების არჩევის შესახებ).
11.3.2 მოათავსეთ 3/4 დიუმიანი დამშლელი რქის წვერის ქვედა ზედაპირი გამხსნელის ზედაპირიდან დაახლოებით 1/2 ინჩით ქვემოთ, მაგრამ ნალექის ფენის ზემოთ.
NOTE: Be sure that the ultrasonic horn? sonotrode is properly mounted according to the manufacturer’s instructions.
11.3.3 Extract the sample ultrasonically for 3 min, with output control set at 100% (full power) or at the manufacturer’s recommended power setting, the mode switch on Pulse (pulsing energy rather than continuous energy), and the percent-duty cycle set at 50% (energy on 50% of time and off 50% of time). Do not use the microtip probe.
11.3.4 ამოიღეთ ექსტრაქტი და გაფილტრეთ ფილტრის ქაღალდის მეშვეობით (მაგ. Whatman No. 41 ან ექვივალენტი) ბუხნერის ძაბრში, რომელიც დამაგრებულია სუფთა 500 მლ ფილტრაციის კოლბაზე. ალტერნატიულად, ამოიღეთ ექსტრაქტი ცენტრიფუგის ბოთლში და ცენტრიფუგა დაბალ სიჩქარეზე ნაწილაკების მოსაშორებლად.
11.3.5 გაიმეორეთ ექსტრაქცია კიდევ ორჯერ სუფთა გამხსნელის ორი დამატებითი 100 მლ პორციით. გამორთეთ გამხსნელი ყოველი ულტრაბგერითი მოპოვების შემდეგ. საბოლოო ულტრაბგერითი ექსტრაქციის შემდეგ, ჩაასხით მთელი ნიმუში ბუხნერის ძაბრში, ჩამოიბანეთ ჭიქა ექსტრაქციის გამხსნელით და დაამატეთ გამრეცხი ძაბრში.
ნაბიჯები გაჟონვის შემდეგ
11.3.6 საჭიროების შემთხვევაში, ექსტრაქტის კონცენტრირება ანალიზამდე, სექ.11.5 პროცედურის შემდეგ. წინააღმდეგ შემთხვევაში, გადადით სეკ. 11.7.
UP200St მიკრო წვერით ნიმუშების გაჟღერებისთვის
11.4 საშუალო? მაღალი კონცენტრაციის ექსტრაქციის პროცედურა
ეს პროცედურა ვრცელდება მყარ ნიმუშებზე, რომლებიც სავარაუდოდ შეიცავენ 20 მგ/კგ-ზე მეტ ორგანულ ანალიზებს.
ნაბიჯები გაჟონვამდე
11.4.2 ნიმუშს შერჩეულ თითოეულ პარტიაში, დაამატეთ 1.0 მლ მატრიცის წვეთოვანი ხსნარი. მიმართეთ მეთოდს 3500 მატრიცის წვეტიანი ნაერთებისა და კონცენტრაციების შესაბამისი არჩევისთვის. ასევე იხილეთ შენიშვნა სექ. 11.3.
11.4.3 დაამატეთ 1.0 მლ სუროგატი სპიკინგის ხსნარი ყველა ნიმუშს, წვეტიან ნიმუშებს, QC ნიმუშებს და ბლანკებს. მიმართეთ მეთოდს 3500 მატრიცის წვეტიანი ნაერთებისა და კონცენტრაციების შესაბამისი არჩევისთვის. ასევე იხილეთ შენიშვნა სექ. 11.3.
11.4.4 თუ გამოყენებული იქნება გელის გამჟღავნების გაწმენდა (იხ. მეთოდი 3640), ანალიტიკოსმა უნდა დაუმატოს სუროგატი ხსნარის ორჯერ მოცულობა (და მატრიცის გაჟღენთილი ხსნარი, სადაც ეს შესაძლებელია), ან კონცენტრირდეს საბოლოო ექსტრაქტი ნორმალური მოცულობის ნახევარზე. , ანაზღაურება ამონაწერის ნახევარი, რომელიც დაკარგულია GPC სვეტის ჩატვირთვის გამო.
11.4.5 არაფოროვანი ან სველი ნიმუშები (ღრძილების ან თიხის ტიპის), რომლებსაც არ გააჩნიათ თავისუფლად გადინებული ქვიშიანი ტექსტურა, უნდა შეურიოთ 2 გ უწყლო ნატრიუმის სულფატს, სპატულის გამოყენებით. საჭიროების შემთხვევაში, შეიძლება დაემატოს ნატრიუმის სულფატი. ნატრიუმის სულფატის დამატების შემდეგ, ნიმუში უნდა იყოს თავისუფლად მიედინება (იხ. შენიშვნა სექ. 11.3-ში).
11.4.6 დაუყონებლივ დაამატეთ გამხსნელის ნებისმიერი მოცულობა, რომ საბოლოო მოცულობა 10.0 მლ-მდე მიიყვანოთ, სუროგატების და მატრიცის მწვერვალების დამატებული მოცულობის გათვალისწინებით (იხ. ქვეთ. 7.4 და ცხრილი 2 გამხსნელების არჩევის შესახებ ინფორმაციისთვის).
11.4.7 ნიმუშის ამოღება 1/8 დიუმიანი ულტრაბგერითი ზონდით 2 წუთის განმავლობაში გამომავალი კონტროლის პარამეტრზე 5 და რეჟიმის გადართვით პულსი და პროცენტული სამუშაო ციკლი 50%.
11.4.8 თავისუფლად შეფუთეთ პასტერის ერთჯერადი პიპეტი 2-დან 3 სმ-მდე შუშის ბამბით. გაფილტრეთ ნიმუშის ექსტრაქტი მინის ბამბის მეშვეობით და შეაგროვეთ ექსტრაქტი შესაფერის კონტეინერში. მთელი 10 მლ ექსტრაქციის გამხსნელი ნიმუშიდან ვერ მოიხსნება. ამიტომ, ანალიტიკოსმა უნდა შეაგროვოს გამოსაყენებელი განმსაზღვრელი მეთოდის სენსიტიურობის შესაბამისი მოცულობა. მაგალითად, იმ მეთოდებისთვის, რომლებსაც არ სჭირდებათ ექსტრაქტის შემდგომი კონცენტრირება (მაგ., მეთოდი 8081, როგორც წესი, იყენებს საბოლოო ექსტრაქტის მოცულობას 10 მლ), ექსტრაქტი შეიძლება შეგროვდეს სცინტილაციურ ფლაკონში ან სხვა დალუქულ კონტეინერში. ექსტრაქტებისთვის, რომლებსაც შემდგომი კონცენტრაცია დასჭირდებათ, მიზანშეწონილია შეაგროვოთ სტანდარტული მოცულობა ყველა ასეთი ნიმუშისთვის, რათა გამარტივდეს საბოლოო ნიმუშის შედეგების გამოთვლა. მაგალითად, შეაგროვეთ 5.0 მლ ექსტრაქტი სუფთა კონცენტრატორის მილში. ეს ტომი წარმოადგენს ორიგინალური ნიმუშის ამონაწერის მთლიანი მოცულობის ზუსტად ნახევარს. საჭიროების შემთხვევაში, გავითვალისწინოთ “დაკარგვა” ექსტრაქტის ნახევარი საბოლოო ნიმუშის გამოთვლებში, ან საბოლოო ექსტრაქტის კონცენტრირება ნომინალური საბოლოო მოცულობის ნახევარზე (მაგ., 0.5 მლ 1.0 მლ-ის წინააღმდეგ) დანაკარგის კომპენსაციის მიზნით.
11.4.9 აუცილებლობის შემთხვევაში, ექსტრაქტის კონცენტრირება ანალიზის დაწყებამდე, პროცედურის შემდეგ ქვე. 11.5 ან წმ. 11.6. წინააღმდეგ შემთხვევაში, გადადით სეკ. 11.7.
კონცენტრაციის ტექნიკა
თუ საჭიროა მგრძნობელობის კრიტერიუმების დასაკმაყოფილებლად, ნიმუშის ექსტრაქტები დაბალი კონცენტრაციის ან საშუალო/მაღალი კონცენტრაციის მოპოვების პროცედურისგან შეიძლება კონცენტრირებული იყოს საბოლოო მოცულობამდე, რომელიც აუცილებელია განმსაზღვრელი მეთოდისთვის და გამოსაყენებელი სპეციფიკური გამოყენებისთვის, KD ტექნიკის ან აზოტის აორთქლების გამოყენებით.
11.5.1 აკრიფეთ Kuderna-Danish (KD) კონცენტრატორი 10 მლ კონცენტრატორის მილის მიმაგრებით სათანადო ზომის აორთქლების კოლბაზე.
11.5.2 ექსტრაქტი გააშრეთ საშრობი სვეტის გავლით, რომელიც შეიცავს დაახლოებით 10 გ უწყლო ნატრიუმის სულფატს. შეაგროვეთ ხმელი ექსტრაქტი KD კონცენტრატორში.
11.5.3 ჩამოიბანეთ შემგროვებელი მილი და საშრობი სვეტი KD კოლბაში დამატებითი 20 მლ გამხსნელის ნაწილით რაოდენობრივი გადაცემის მისაღწევად.
11.5.4 Add one or two clean boiling chips to the flask and attach a three-ball Snyder column. Attach the solvent vapor recovery glassware (condenser and collection device, see Sec. 6.9) to the Snyder column of the K-D apparatus, following the manufacturer’s instructions. Pre-wet the Snyder column by adding about 1 mL of methylene chloride (or other suitable solvent) to the top of the column. Place the K-D apparatus on a hot water bath (15 – გამხსნელის დუღილის წერტილიდან 20 EC ზემოთ) ისე, რომ კონცენტრატორის მილი ნაწილობრივ ჩაეფლო ცხელ წყალში და კოლბის მთელი ქვედა მომრგვალებული ზედაპირი გარეცხილი იყოს ცხელი ორთქლით. დაარეგულირეთ აპარატის ვერტიკალური პოზიცია და წყლის ტემპერატურა, როგორც საჭიროა, რათა დაასრულოთ კონცენტრაცია 10-ში – 20 წთ. დისტილაციის სათანადო სიჩქარით, სვეტის ბურთები აქტიურად იბზარება, მაგრამ კამერები არ დაიტბორება. როდესაც სითხის აშკარა მოცულობა 1 მლ-ს მიაღწევს, ამოიღეთ KD აპარატი წყლის აბანოდან და აცადეთ, რომ დაიწიოს და გაცივდეს მინიმუმ 10 წუთის განმავლობაში.
სიფრთხილე: არ დაუშვათ ექსტრაქტი გაშრობამდე, რადგან ეს გამოიწვევს ზოგიერთი ანალიტის ძლიერ დაკარგვას. ასეთი დანაკარგების მიმართ განსაკუთრებით მგრძნობიარეა ორგანოფოსფორის პესტიციდები.
11.5.4.1 თუ საჭიროა გამხსნელის გაცვლა (როგორც მითითებულია ცხრილში 2 ან შესაბამისი განმსაზღვრელი მეთოდი), მომენტალურად ამოიღეთ სნაიდერის სვეტი, დაამატეთ 50 მლ გაცვლის გამხსნელი და ახალი მდუღარე ჩიპი.
11.5.4.2 ხელახლა მიამაგრეთ Snyder სვეტი. მოახდინე ექსტრაქტის კონცენტრირება, აუცილებლობის შემთხვევაში წყლის აბაზანის ტემპერატურის ამაღლებით, დისტილაციის სათანადო სიჩქარის შესანარჩუნებლად.
11.5.5 ამოიღეთ Snyder სვეტი. ჩამოიბანეთ KD კოლბა და სნაიდერის სვეტის ქვედა სახსრები კონცენტრატორის მილში 1-ით – 2 მლ გამხსნელი. ამონაწერი შეიძლება შემდგომში იყოს კონცენტრირებული სექ. 11.6, ან მორგებულია საბოლოო მოცულობაზე 5.0 – 10.0 მლ შესაბამისი გამხსნელის გამოყენებით (იხ. ცხრილი 2 ან შესაბამისი განმსაზღვრელი მეთოდი). თუ გოგირდის კრისტალები არსებობს, გადადით მეთოდზე 3660 გასუფთავებისთვის.
11.6 თუ საჭიროა დამატებითი კონცენტრაცია, გამოიყენეთ მიკრო-სნაიდერის სვეტის ტექნიკა (იხ. ქვეთ. 11.6.1) ან აზოტის აორთქლების ტექნიკა (იხ. სექ. 11.6.2).
11.6.1 მიკრო-სნაიდერის სვეტის ტექნიკა
11.6.1.1 Add a fresh clean boiling chip to the concentrator tube and attach a two-ball micro-Snyder column directly to the concentrator tube. Attach the solvent vapor recovery glassware (condenser and collection device) to the micro- Snyder column of the K-D apparatus, following the manufacturer’s instructions. Pre-wet the Snyder column by adding 0.5 mL of methylene chloride or the exchange solvent to the top of the column. Place the micro-concentration apparatus in a hot water bath so that the concentrator tube is partially immersed in the hot water. Adjust the vertical position of the apparatus and the water temperature, as necessary, to complete the concentration in 5 – 10 წთ. დისტილაციის სათანადო სიჩქარით, სვეტის ბურთები აქტიურად იბზარება, მაგრამ კამერები არ დაიტბორება.
11.6.1.2 როდესაც სითხის აშკარა მოცულობა მიაღწევს 0.5 მლ-ს, ამოიღეთ მოწყობილობა წყლის აბაზანიდან და აცადეთ, რომ ჩამოიწუროს და გაცივდეს მინიმუმ 10 წუთის განმავლობაში. ამოიღეთ Snyder სვეტი და ჩამოიბანეთ მისი ქვედა სახსრები კონცენტრატორის მილში 0,2 მლ გამხსნელით. დაარეგულირეთ საბოლოო ამონაწერის მოცულობა 1.0-მდე – 2.0 მლ.
სიფრთხილე: არ დაუშვათ ექსტრაქტი გაშრობამდე, რადგან ეს გამოიწვევს ზოგიერთი ანალიტის ძლიერ დაკარგვას. ასეთი დანაკარგების მიმართ განსაკუთრებით მგრძნობიარეა ორგანოფოსფორის პესტიციდები.
11.6.2 აზოტის აორთქლების ტექნიკა
11.6.2.1 მოათავსეთ კონცენტრატორის მილი თბილ აბაზანაში (30 გC) და აორთქლეთ გამხსნელის მოცულობა 0.5 მლ-მდე სუფთა, მშრალი აზოტის ნაზი ნაკადის გამოყენებით (გაფილტრული გააქტიურებული ნახშირბადის სვეტით).
სიფრთხილე: ახალი პლასტმასის მილები არ უნდა იქნას გამოყენებული ნახშირბადის ხაფანგსა და ნიმუშს შორის, რადგან ამან შეიძლება გამოიწვიოს ფტალატების ჩარევა.
11.6.2.2 კონცენტრაციის დროს რამდენჯერმე ჩამოიბანეთ კონცენტრატორის მილის შიდა კედელი გამხსნელით. აორთქლების დროს მოათავსეთ კონცენტრატორის მილი, რათა თავიდან აიცილოთ წყლის კონდენსაცია ექსტრაქტში. ჩვეულებრივ პროცედურებში, ექსტრაქტი არ უნდა იყოს მშრალი.
სიფრთხილე: არ დაუშვათ ექსტრაქტი გაშრობამდე, რადგან ეს გამოიწვევს ზოგიერთი ანალიტის ძლიერ დაკარგვას. ასეთი დანაკარგების მიმართ განსაკუთრებით მგრძნობიარეა ორგანოფოსფორის პესტიციდები.
11.7 ექსტრაქტი ახლა შეიძლება დაექვემდებაროს გაწმენდის პროცედურებს ან გაანალიზდეს სამიზნე ანალიზებისთვის შესაბამისი განმსაზღვრელი ტექნიკ(ებ)ის გამოყენებით. თუ ექსტრაქტის შემდგომი დამუშავება დაუყოვნებლივ არ განხორციელდება, დაახურეთ კონცენტრატორის მილი და შეინახეთ მაცივარში. თუ ექსტრაქტი ინახება 2 დღეზე მეტხანს, ის უნდა გადაიტანოთ ფლაკონში, რომელიც აღჭურვილია PTFE-ით დაფარულ ხრახნიანი თავსახურით და სათანადო ეტიკეტი.
12. მონაცემთა ანალიზი და გამოთვლები
არ არსებობს გამოთვლები ცალსახად დაკავშირებული ამ მოპოვების პროცედურასთან. იხილეთ შესაბამისი განმსაზღვრელი მეთოდი საბოლოო ნიმუშის შედეგების გამოსათვლელად.
13. მეთოდის შესრულება
14. დაბინძურების პრევენცია
14.1 დაბინძურების პრევენცია მოიცავს ნებისმიერ ტექნიკას, რომელიც ამცირებს ან აღმოფხვრის ნარჩენების რაოდენობას და/ან ტოქსიკურობას წარმოქმნის ეტაპზე. დაბინძურების პრევენციის მრავალი შესაძლებლობა არსებობს ლაბორატორიულ მუშაობაში. EPA-მ დაადგინა გარემოსდაცვითი მენეჯმენტის ტექნიკის სასურველი იერარქია, რომელიც ათავსებს დაბინძურების პრევენციას, როგორც მართვის პირველ ვარიანტს. როდესაც ეს შესაძლებელია, ლაბორატორიის პერსონალმა უნდა გამოიყენოს დაბინძურების პრევენციის ტექნიკა ნარჩენების წარმოქმნის მიზნით. როდესაც ნარჩენების შემცირება შეუძლებელია წყაროზე, სააგენტო რეკომენდაციას უწევს გადამუშავებას, როგორც მომდევნო საუკეთესო ვარიანტს.
14.2 For information about pollution prevention that may be applicable to laboratories and research institutions consult Less is Better: Laboratory Chemical Management for Waste Reduction available from the American Chemical Society’s Department of Government Relations and Science Policy, 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. ნარჩენების მართვა
გამწოვებისა და სკამების ოპერაციები, კანალიზაციის ჩაშვების ნებისმიერი ნებართვისა და რეგლამენტის ასოსა და სულისკვეთების შესაბამისად, მყარი და სახიფათო ნარჩენების რეგულაციების, განსაკუთრებით სახიფათო ნარჩენების იდენტიფიკაციის წესებისა და მიწის განკარგვის შეზღუდვების დაცვით. ნარჩენების მენეჯმენტის შესახებ დამატებითი ინფორმაციისთვის იხილეთ ნარჩენების მართვის სახელმძღვანელო ლაბორატორიული პერსონალისთვის, რომელიც ხელმისაწვდომია ამერიკული ქიმიის საზოგადოებისგან, სექ. 14.2.
16. ლიტერატურა
- აშშ EPA, “ლაბორატორიათაშორისი შედარების კვლევა: არასტაბილური და ნახევრად აქროლადი ნაერთების მეთოდები,” გარემოს მონიტორინგის სისტემების ლაბორატორია, კვლევისა და განვითარების ოფისი, ლას-ვეგასი, NV, EPA 600/4-84-027, 1984 წ.
- CS Hein, PJ Marsden, AS Shurtleff, “3540 (Soxhlet) და 3550 (Sonication) მეთოდების შეფასება მყარი ნიმუშებიდან დანართი IX ანალიტების შესაფასებლად,” S-CUBED, ანგარიში EPA ხელშეკრულებისთვის 68-03-33-75, სამუშაო დავალება No. 03, დოკუმენტი No. SSS-R- 88-9436, ოქტომბერი, 1988 წ.
ფაქტები, რომელთა ცოდნაც ღირს
ულტრაბგერითი ქსოვილის ჰომოგენიზატორები ხშირად მოიხსენიება, როგორც ზონდი, ბგერითი ლიზერი, ულტრაბგერითი დამშლელი, ულტრაბგერითი საფქვავი, სონო გამანადგურებელი, სონიფიკატორი, ბგერითი დაშლა, უჯრედის დამრღვევი, ულტრაბგერითი დისპერსერი ან გამხსნელი. განსხვავებული ტერმინები წარმოიქმნება სხვადასხვა აპლიკაციებიდან, რომლებიც შეიძლება შესრულდეს სონიკით.
სხვადასხვა ზომის sonotrode UP200Ht