ულტრაბგერითი ნალექის პროცესი

ნაწილაკები, მაგ., ნანონაწილაკები შეიძლება წარმოიქმნას სითხეებში ქვემოდან ზევით ნალექების საშუალებით. ამ პროცესში, ზეგაჯერებული ნარევი იწყებს მყარი ნაწილაკების ფორმირებას უაღრესად კონცენტრირებული მასალისგან, რომელიც გაიზრდება და საბოლოოდ დალექდება. ნაწილაკების/კრისტალების ზომისა და მორფოლოგიის გასაკონტროლებლად აუცილებელია ნალექების გავლენის ფაქტორების კონტროლი.

ნალექის პროცესის ფონი

ბოლო წლების განმავლობაში, ნანონაწილაკებმა მოიპოვეს მნიშვნელობა ბევრ სფეროში, როგორიცაა საფარები, პოლიმერები, მელანები, ფარმაცევტული და ელექტრონიკა. ერთ-ერთი მნიშვნელოვანი ფაქტორი, რომელიც გავლენას ახდენს ნანომასალების გამოყენებაზე, არის ნანომასალის ღირებულება. აქედან გამომდინარე, საჭიროა ნანომასალების ნაყარი რაოდენობით წარმოების ხარჯთეფექტური გზები. პროცესების დროს, როგორიცაა ემულსიფიკაცია და დაქუცმაცების დამუშავება არის ზემოდან ქვევით პროცესებინალექი არის ქვემოდან ზევით პროცესი სითხეებიდან ნანო ზომის ნაწილაკების სინთეზისთვის. ნალექი მოიცავს:

• მინიმუმ ორი სითხის შერევა
• ზეგაჯერება
• ნუკლეაცია
• ნაწილაკების ზრდა
• აგლომერაცია (როგორც წესი, თავიდან აცილება დაბალი მყარი კონცენტრაციით ან სტაბილიზატორით)

ნალექის შერევა

შერევა ნალექების მნიშვნელოვანი ეტაპია, რადგან ნალექების პროცესების უმეტესობისთვის, ქიმიური რეაქციის სიჩქარე ძალიან მაღალია. ჩვეულებრივ, ნალექის რეაქტორებისთვის გამოიყენება შერეული სატანკო რეაქტორები (სერიული ან უწყვეტი), სტატიკური ან როტორ-სტატორის მიქსერები. პროცესის მოცულობაში შერევის სიმძლავრისა და ენერგიის არაერთგვაროვანი განაწილება ზღუდავს სინთეზირებული ნანონაწილაკების ხარისხს. ეს მინუსი იზრდება რეაქტორის მოცულობის მატებასთან ერთად. გაფართოებული შერევის ტექნოლოგია და კარგი კონტროლი გავლენის პარამეტრებზე იწვევს მცირე ნაწილაკებს და უკეთეს ნაწილაკების ერთგვაროვნებას.

შეჯახების ჭავლების გამოყენება, მიკროარხიანი მიქსერები ან ტეილორ-კუეტის რეაქტორის გამოყენება აუმჯობესებს შერევის ინტენსივობას და ერთგვაროვნებას. ეს იწვევს შერევის მოკლე დროს. მიუხედავად ამისა, ეს მეთოდები შეზღუდულია მისი გაზრდის პოტენციალით.

Ultrasonication არის მოწინავე შერევის ტექნოლოგია, რომელიც უზრუნველყოფს უფრო მაღალ ათვლის და აღვივებს ენერგიას მასშტაბის შეზღუდვის გარეშე. ის ასევე საშუალებას გაძლევთ დამოუკიდებლად გააკონტროლოთ მარეგულირებელი პარამეტრები, როგორიცაა სიმძლავრის შეყვანა, რეაქტორის დიზაინი, ბინადრობის დრო, ნაწილაკების ან რეაქტიული ნივთიერების კონცენტრაცია. ულტრაბგერითი კავიტაცია იწვევს ინტენსიურ მიკრო შერევას და ადგილობრივად ანაწილებს მაღალ სიმძლავრეს.

მაგნიტიტის ნანონაწილაკების ნალექი

ნალექებზე ულტრაბგერითი გამოყენების გამოყენება ნაჩვენები იყო ICVT-ზე (TU Clausthal) ბანერტი და სხვ. (2006) მაგნეტიტის ნანონაწილაკებისთვის. ბანერტმა გამოიყენა ოპტიმიზებული სონოქიმიური რეაქტორი (მარჯვენა სურათი, კვება 1: რკინის ხსნარი, საკვები 2: ნალექების აგენტი, დააწკაპუნეთ უფრო დიდი სანახავად!) მაგნეტიტის ნანონაწილაკების წარმოებისთვის “რკინის(III)ქლორიდის ჰექსაჰიდრატის და რკინის(II)სულფატის ჰეპტაჰიდრატის წყალხსნარის ერთდროული დალექვით Fe-ის მოლარული თანაფარდობით³⁺/ფე²⁺ = 2:1. ვინაიდან ჰიდროდინამიკური წინასწარი შერევა და მაკრო შერევა მნიშვნელოვანია და ხელს უწყობს ულტრაბგერითი მიკრო შერევას, რეაქტორის გეომეტრია და კვების მილების პოზიცია მნიშვნელოვანი ფაქტორებია, რომლებიც არეგულირებენ პროცესის შედეგს. მათ საქმიანობაში, ბანერტი და სხვ. შეადარეს სხვადასხვა რეაქტორის დიზაინი. რეაქტორის კამერის გაუმჯობესებულმა დიზაინმა შეიძლება შეამციროს საჭირო სპეციფიკური ენერგია ხუთჯერ.

რკინის ხსნარი დალექილია კონცენტრირებული ამონიუმის ჰიდროქსიდით და ნატრიუმის ჰიდროქსიდით შესაბამისად. იმისათვის, რომ თავიდან იქნას აცილებული ნებისმიერი pH გრადიენტი, ნალექი უნდა იყოს ჭარბი ამოტუმბვა. მაგნეტიტის ნაწილაკების ზომის განაწილება გაზომილია ფოტონების კორელაციის სპექტროსკოპიის გამოყენებით (PCS, Malvern NanoSizer ZS, Malvern Inc.).”

ულტრაბგერითი გამოკვლევის გარეშე, 45 ნმ ნაწილაკების საშუალო ზომის ნაწილაკები იწარმოებოდა მხოლოდ ჰიდროდინამიკური შერევით. ულტრაბგერითმა შერევამ შეამცირა მიღებული ნაწილაკების ზომა 10 ნმ-მდე და ნაკლები. ქვემოთ მოცემული გრაფიკა გვიჩვენებს Fe-ის ნაწილაკების ზომის განაწილებას₃ო₄ უწყვეტი ულტრაბგერითი ნალექების რეაქციაში წარმოქმნილი ნაწილაკები (ბანერტი და სხვები, 2004 წ).

შემდეგი გრაფიკა (ბანერტი და სხვები, 2006 წ) აჩვენებს ნაწილაკების ზომას კონკრეტული ენერგიის შეყვანის ფუნქციით.

“დიაგრამა შეიძლება დაიყოს სამ მთავარ რეჟიმად. დაახლოებით 1000 კჯ/კგ-ზე ქვემოთ_Fe3O4 შერევა კონტროლდება ჰიდროდინამიკური ეფექტით. ნაწილაკების ზომა დაახლოებით 40-50 ნმ-ია. 1000 კჯ/კგ-ზე მეტი ულტრაბგერითი შერევის ეფექტი თვალსაჩინო ხდება. ნაწილაკების ზომა მცირდება 10 ნმ-ზე ქვემოთ. სპეციფიკური სიმძლავრის შემდგომი ზრდით, ნაწილაკების ზომა იგივე სიდიდის მიხედვით რჩება. ნალექის შერევის პროცესი საკმარისად სწრაფია, რათა უზრუნველყოს ერთგვაროვანი ბირთვის წარმოქმნა.”

---

ლიტერატურა / ლიტერატურა

• Banert, T., Horst, C., Kunz, U., Peuker, U. A. (2004): Kontinuierliche Fällung im Ultraschalldurchflußreaktor am Beispiel von Eisen-(II,III) Oxid, ICVT, TU-Clausthal, Poster presented at GVC Annual Meeting 2004.
• Banert, T., Brenner, G., Peuker, U. A.(2006): Operating parameters of a continuous sono-chemical precipitation reactor. Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. April 2006.
• Priyanka Roy, Nandini Das (2017): Ultrasonic assisted synthesis of Bikitaite zeolite: A potential material for hydrogen storage application. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 36, 2017. 466-473.
• Szabados, Márton; Ádám, Adél Anna; Kónya, Zoltán; Kukovecz, Ákos; Carlson, Stefan; Sipos, Pál; Pálinkó, István (2019): Effects of ultrasonic irradiation on the synthesis, crystallization, thermal and dissolution behaviour of chloride-intercalated, co-precipitated CaFe-layered double hydroxide. Ultrasonics Sonochemistry 2019.