3Dプリント用インクへのカーボンナノチューブの分散

3Dプリント用インクにCNTを均一に分散させることで、インクの特性を向上させ、さまざまな分野で新たな用途を実現できます。プローブ式超音波処理は、ポリマー中にCNTの安定したナノ懸濁液を生成するための、信頼性の非常に高い分散技術です。

超音波処理によるポリマー中への効率的で安定したCNT分散

カーボンナノチューブ（CNT）は、その独自の特性から、さまざまな用途でシリコン油中に分散されることがよくあります。シリコン油中へのCNTの分散により、得られる材料の機械的特性、熱特性、電気的特性を向上させることができます。そのような用途の一つが、導電性3Dプリント用インクに用いるCNT添加ポリマーの製造です。例えば、ウェアラブル触覚センサー、患者ごとに対応した組織再生用足場、柔軟なECGおよびEEG電極のバイオベースの付加製造に使用されます。
さらに、シリコン油中に分散したCNTは、フレキシブルディスプレイやセンサーなどの電子機器において、導電性インクとして使用できます。CNTは導電経路として機能し、電流を流すことができます。

超音波によるCNT／ポリマー分散の利点

超音波処理は非常に効率的な分散技術であり、さまざまな利点があります。ポリマー中にカーボンナノチューブ（CNT）を超音波で分散させる利点には、次のものがあります。

超音波によるCNT／PDMS複合材料製造の一般的な手順

超音波処理は、多数のナノサイズ材料をポリマー中に分散させるために使用されます。具体的で一般的な用途の一つは、プローブ式超音波処理によって、ジメチルポリシロキサン（PDMS）中にカーボンナノチューブ（CNT）を分散させることです。CNTをPDMSマトリックス中に分散させるために、パワー超音波と、それによって生じる音響キャビテーションの作用を利用して、ナノチューブの絡まりをほぐし、均一に混合してナノ懸濁液にします。プローブ式超音波処理は、凝集したCNTを効果的にほぐして分散させる強力なキャビテーション力を発生できるため、CNTの分散に有効な方法です。
超音波分散は、特別な前処理や後処理を必要としない、簡単な処理工程です。超音波装置自体も安全で操作が容易です。
プローブ式超音波処理を用いた分散プロセスは、通常、次の工程で構成されます。

1. CNT-PDMS混合物の調製： 所定量のCNTをPDMSマトリックスに添加し、機械式撹拌機で予備混合します。興味深いことに、CNTを溶媒中に予備分散させることで、電気伝導性を高められる可能性があります。最良の結果は、テトラヒドロフラン（THF）、アセトン、またはクロロホルムを使用することで得られます（結果が良い順に記載）。
2. プローブ式超音波処理： 通常約20 kHzの周波数の超音波を発生する高強度超音波プローブを使用して、混合物をプローブ式超音波処理にかけます。容量と配合に応じて、CNTを完全に分散させるために、通常は数分間の超音波処理を行います。
3. 分散状態のモニタリング： CNTの分散状態は、走査電子顕微鏡（SEM）、透過電子顕微鏡（TEM）、UV-Vis分光法などの技術を用いてモニタリングします。これらの技術により、PDMSマトリックス内のCNTの分布を可視化し、CNTが均一に分散していることを確認できます。

まとめると、プローブ式超音波処理は、凝集したCNTを効果的にほぐして分散させる強力なキャビテーション力を発生できるため、PDMSなどのポリマー中にCNTを分散させる有効な方法です。

超音波によるCNT／ポリマー複合材料製造の事例研究

プローブ式超音波処理を用いたナノチューブおよびその他の炭素系ナノ材料の分散は、広範に研究され、その後、産業生産に導入されています。以下では、超音波によるナノチューブ分散の卓越した効率を示す研究をいくつか紹介します。

ウェアラブルセンサー用のPDMS中へのCNTの超音波分散

Del Bosque et al. (2022)は、CNT分散における有効性について、三本ロールミル処理と超音波処理を比較しました。ポリマーマトリックス中へのナノ粒子の分散手順の分析から、超音波処理技術は、キャビテーション力によってCNT分布の均一性が高まるため、三本ロールミル処理と比較して、より高い電気的感度をもたらすことが示されています。さまざまなCNT添加量を試験した結果、CNT-PDMS系のパーコレーション閾値、すなわち電気伝導性を示すようになる臨界CNT含有量は、0.4 wt% CNTであることがわかりました。多層カーボンナノチューブ（MWCNT）は、Hielscherの超音波装置UP400St（左の写真参照）を用いて、パルスサイクル0.5、振幅50 %で2hの超音波処理によって分散されました。超音波処理時間の経過に伴う超音波分散の効果を下の画像に示します。
この分析に基づき、ウェアラブルセンサー製造の最適条件として、超音波処理による0.4 wt.% CNTが選択されました。これに関して、連続した負荷サイクル下での電気的応答の分析により、開発されたセンサーは高い堅牢性を示し、2%、5%、10%のひずみでも損傷がまったく認められませんでした。このため、これらのセンサーは中程度のひずみのモニタリングにおいて信頼性があります。

超音波装置UP400Stを用い、さまざまな超音波処理時間で行った、PDMS中へのMWCNTの超音波分散。
（研究および画像：©del Bosque et al., 2022）

CNT／ポリマーナノコンポジット用の高性能超音波分散装置

Hielscher Ultrasonicsは、実験室、卓上規模、産業分野における厳しい要求のある分散用途向けに、高出力超音波プローブを製造しています。Hielscher Ultrasonicsの分散装置は、溶媒、ポリマー、複合材料中のナノ材料を効率的かつ精密に均質化・分散します。
これらの分散装置は、先進的な超音波技術によって、均一な粒径分布、安定した分散、および／またはナノ粒子の機能化を実現するための、迅速で容易なソリューションを提供します。
超音波プローブ式分散装置は、処理時間を短縮し、エネルギー消費を最小限に抑えることで、さまざまな産業分野の企業の生産性を向上させ、運用コストを削減できます。
Hielscherの超音波装置は、個別の要件に合わせてカスタマイズすることも可能です。さまざまなプローブサイズ、ブースターホーン、出力レベル、フローセルの選択肢により、汎用性が高く、多様なナノ材料の配合や容量に対応できます。
総合的に見て、超音波プローブ式分散装置は、ナノ材料処理のワークフローを最適化し、一貫した信頼性の高い結果を得ることを目指す研究室や産業にとって、優れた投資です。

設計、製造、コンサルティング – ドイツ製の品質

Hielscherの超音波装置は、最高水準の品質と設計基準で知られています。堅牢性と操作の容易さにより、当社の超音波装置を産業設備に円滑に組み込むことができます。Hielscherの超音波装置は、過酷な条件や厳しい要求のある環境にも確実に対応します。

Hielscher UltrasonicsはISO認証企業であり、最先端技術と使いやすさを備えた高性能超音波装置に特に力を入れています。もちろん、Hielscherの超音波装置はCEに適合し、UL、CSA、RoHsの要件を満たしています。

下の表は、当社の超音波装置のおおよその処理能力の目安を示しています。