3Dプリント可能なインクにおけるカーボンナノチューブの分散性

3DプリンタブルインクにCNTを均一に分散させることで、インクの特性を向上させ、様々な分野での新たな応用が可能になる。プローブ型超音波照射は、ポリマー中にCNTを安定的にナノ懸濁させるための信頼性の高い分散技術である。

超音波処理によるポリマー中への効率的で安定したCNT分散

カーボンナノチューブ（CNT）は、そのユニークな特性から、様々な用途でシリコンオイルに分散されることが多い。シリコンオイルにCNTを分散させることで、得られる材料の機械的、熱的、電気的特性を向上させることができる。 そのような用途の一つは、導電性3Dプリント可能インク用のCNTドープポリマーの製造であり、例えば、ウェアラブル触覚センサー、患者特異的組織再生スキャフォールド、柔軟なECGおよびEEG電極のバイオベースの付加製造用である。
さらに、シリコンオイルに分散させたCNTは、フレキシブルディスプレイやセンサーなどの電子機器に導電性インクとして使用できる。CNTは導電性の通路として機能し、電流を流すことができる。

超音波CNT/ポリマー分散の利点

超音波分散は非常に効率的な分散技術であり、いくつかの利点がある。ポリマー中へのカーボンナノチューブ（CNT）の超音波分散には、以下のような利点がある：

CNT/PDMS複合材料の超音波製造のための一般的プロトコル

超音波処理は、ポリマー中に多数のナノサイズの材料を分散させるために使用される。具体的かつ一般的に使用されているアプリケーションは、プローブ型超音波処理を用いたジメチルポリシロキサン（PDMS）中へのカーボンナノチューブ（CNT）の分散である。CNTをPDMSマトリックスに分散させるために、出力超音波とその結果生じる音響キャビテーションの効果を利用してナノチューブを引き離し、ナノ懸濁液に均一に混合する。プローブ型超音波照射は、凝集したCNTを効果的に分解・分散させる強力なキャビテーション力を発生させることができるため、CNTを分散させるための強力な方法である。
超音波分散は、特別な前処理や後処理を必要としないシンプルな処理工程である。超音波装置自体は安全で操作も簡単です。
プローブ式超音波処理を用いた分散プロセスには、通常以下のステップが含まれる：

1. CNT-PDMS混合物の調製： 所定量のCNTをPDMSマトリックスに加え、メカニカルスターラーを用いて予備混合する。 興味深いことに、CNTを溶媒にあらかじめ分散させておくことで、電気伝導度を高めることができる。最良の結果は、テトラヒドロフラン（THF）、アセトン、クロロホルムで達成された（最良の結果順）。
2. プローブ式ソニケーション： 混合物は、通常約20kHzの周波数の超音波を発生する高強度超音波プローブを用いてプローブ式超音波処理にかけられる。量と配合にもよるが、超音波処理は通常数分間行い、CNTの完全な分散を確保する。
3. 分散を監視する： CNTの分散は、走査型電子顕微鏡（SEM）、透過型電子顕微鏡（TEM）、またはUV-Vis分光法などの技術を用いてモニターされる。これらの技術は、PDMSマトリックス内のCNTの分布を可視化し、CNTが均一に分散していることを確認するために使用することができる。

要約すると、プローブ型超音波処理は、凝集したCNTを効果的に分解・分散させる強力なキャビテーション力を発生させることができるため、PDMSなどのポリマー中にCNTを分散させるための強力な方法である。

CNT/ポリマー複合材料の超音波成形のケーススタディ

プローブ型超音波を用いたナノチューブやその他の炭素系ナノ材料の分散は、広範囲にわたって研究され、その後工業生産に導入されている。以下に、超音波ナノチューブ分散の卓越した効率を実証するいくつかの研究結果を紹介する。

ウェアラブル・センサーのためのPDMS中へのCNTの超音波分散

Del Bosqueら(2022)は、3本ロールミリングと超音波処理のCNT分散効果を比較した。ポリマーマトリックス中へのナノ粒子の分散手順の分析から、超音波処理技術は、キャビテーション力によって誘導されるCNT分布の均一性が高いため、3本ロールミリングと比較して高い電気感度を提供することが示された。さまざまなCNT添加量を試験した結果、CNT-PDMS系のパーコレーション閾値、すなわち導電性を示すようになる限界のCNT含有量は0.4wt%であることがわかった。マルチウォールカーボンナノチューブ（MWCNT）は、Hielscher社製の超音波分散機UP400ST（左写真参照）を用いて、0.5パルスサイクル、振幅50%で2時間超音波分散させた。超音波分散時間の経過に伴う超音波分散の効果を下の写真に示す。
この分析に基づき、ウェアラブルセンサーの製造に最適な条件として、超音波処理による0.4 wt.%のCNTが選択された。この点に関して、連続的な負荷サイクル下での電気的応答の分析から、開発したセンサーの高い堅牢性が示され、2％、5％、10％のひずみで損傷が存在しなかったことから、このセンサーは中程度のひずみをモニターするのに信頼できることがわかった。

超音波処理装置UP400Stを用いたPDMS中へのMWCNTの超音波分散。
(研究・画像：©del Bosque et al, 2022）

CNT/ポリマーナノコンポジットのための高性能超音波分散装置

Hielscher Ultrasonics社は、研究室、ベンチトップ、産業界で要求の厳しい分散アプリケーション用の高出力超音波プローブを製造しています。Hielscher Ultrasonicsの分散機は、溶媒、ポリマー、複合材料中のナノ材料の効率的で正確な均質化と分散を提供します。
その高度な超音波技術により、これらの分散機は、均一な粒度分布、安定した分散、および/またはナノ粒子の機能化を達成するための迅速かつ簡単なソリューションを提供します。
処理時間を短縮し、エネルギー消費を最小限に抑えることで、超音波プローブ分散機は、さまざまな業界の企業の生産性を向上させ、運用コストを削減することができます。
Hielscher社の超音波発生装置は、プローブサイズ、ブースターホーン、出力レベル、フローセルなどのオプションにより、特定の要件に合わせてカスタマイズすることもできる。
全体として、超音波プローブ分散機は、ナノ材料処理のワークフローを最適化し、一貫した信頼性の高い結果を得ようとする研究所や産業にとって、優れた投資である。

デザイン、製造、コンサルティング – 品質 ドイツ製

Hielscher社の超音波装置は、その最高の品質と設計基準でよく知られています。頑丈で操作が簡単なため、産業設備にスムーズに組み込むことができます。過酷な条件や厳しい環境でも、Hielscherの超音波装置は確実に対応します。

Hielscher Ultrasonics社は、ISO認証取得企業であり、最先端の技術と使いやすさを特徴とする高性能超音波振動子に特に重点を置いています。もちろん、Hielscherの超音波装置はCEに準拠しており、UL、CSA、RoHsの要件を満たしています。

下の表は、超音波処理装置の処理能力の目安です：