Ultrahangos minta előkészítése THC elemzéshez
- Az ultrahangos extrakció bevált módszer a THC előállítására, de analitikai célokra is használható.
- Az ultrahangos kezelés egy általános mintaelőkészítő módszer, amelyet a kannabisztermékek THC teljes tartalmának elemzésére használnak.
- Ultrahangos extrakciót alkalmazunk a mintákra a TLC, GC és HPLC elemzés előtt.
Ultrahangos THC extrakció
A THC vagy tetrahidrokannabinol (delta-9-tetrahidrokannabinol) az a vegyi anyag, amely a marihuána pszichológiai hatásainak nagy részét okozza. A kannabisz fajok esetében több mint 400 különböző törzs ismert. Az adott kannabisztörzstől függően a kannabisz akár 0,3 tömeg% THC-t is tartalmazhat. Más törzsekben a THC-tartalom elérheti a 20 tömeg% -ot.
A különböző kannabisztermékek is jelentősen eltérnek: Tehát a marihuána átlagos THC-koncentrációja 1 és 5% között mozog; hasisban a THC-tartalom 5-15%, hasisolajban pedig átlagosan 20%. A THC a marihuána rekreációs dózisaiban nagyon változó, és minél alacsonyabb a marihuána THC-tartalma, annál többet kell fogyasztania a használónak, hogy megtapasztalja a kívánt hatást.
Ultrahangos mintaelőkészítést használnak a THC-tartalom elemzésére
- rekreációs THC termékek minőségellenőrzésére,
- gyógyszerészeti THC termékek minőségének meghatározására,
- a gyógyszer-kender és a rostkender megkülönböztetésére.
A THC-elemzéshez általában a következő kromatográfiás módszereket használják: vékonyréteg-kromatográfia (TLC), gázkromatográfia (GC) és nagynyomású folyadékkromatográfia (HPLC)
Ultrahangos mintaelőkészítő protokoll TLC elemzéshez
A minta előkészítése: A minták előkészítéséhez a szárított növényi anyagot macerálni kell, és homogén porrá kell őrölni. Az ultrahangos extrakcióhoz 500 mg kannabisz növényi port és 5 ml metanol-kloroform keveréket (9: 1 arány) összekeverünk egy injekciós üvegben. A szonikáció alkalmazható egy ultrahangos készülék A mikrocsúcs segítségével a VialMagassugárzó vagy az ultrahangos Cuphorn. Az ultrahangos idő kb. 5 perc. Ezután hagyjuk a mintát legalább 5 percig pihenni. Hígítsuk fel a tiszta felülúszót az extraháló keverékkel (v/v: 1:10). Szabad THC: 1μL a TLC-lemezen
Dekarboxilezés: 100 μl kivonatot szárazra párolunk. A maradékot 180 ° C-on 4 percig melegítjük. Adjunk hozzá 500 μl metil-alkohol-kloroformot (v/v 9:1). Sonicate 5 percig. Hígítsuk fel a tiszta felülúszót az extraháló keverékkel (v/v: 1:10).
Kalibráció: 20ng, 60ng, 100ng, 140ng
HPTLC:
TLC szilikagél F-254, Merck 5729
TLC szkenner II, szoftver CATS3, Camag Muttenz Eluens:
Etilacetát : Toluol : kloroform = 3 : 17 : 0,25 (v/v/v)
Kromatográfiás derivatizáció után: gyors kék só 0,1 % 0,1 M NaOH-ban
Denzitometria 550 nm-en
Ultrahangos mintaelőkészítő protokoll GC elemzéshez
A minta előkészítése: A szárított növényi anyagot macerálják és homogén porrá őrlik. Az extraháláshoz 500 mg kannabisz növényi port és 10 ml metanol-hexán keveréket (9: 1 arány) összekeverünk egy injekciós üvegben. Szonikáció alkalmazható egy szonda típusú ultrahangos készülék A mikrocsúcs segítségével a VialMagassugárzó vagy az ultrahangos Cuphorn. Sonicate a mintát 15-20 percig. Rázzuk fel a mintát, és hagyjuk pihenni legalább 5 percig. Hígítsuk fel a tiszta felülúszót az extraháló keverékkel (v/v 1:20).
Dekarboxiliáció: a betétben
Injektor hőmérséklet 250°C
Kalibráció: 5 ng/μl to 250 ng/μl
GC: HP 6890 5973 MSD-vel és 7683 automata mintaváltó befecskendezéssel: 1μL, osztás nélküli idő: 2 perc.
Oszlop: HP-5 MS, 30m, átmérő 250 μm, filmvastagság 0,25 μm
Vivőgáz: He, 35 psi, állandó áramlás: 4 ml/perc.
Sütő: 100 ° C 1 percig; hőmérséklet-emelkedés 15 ° C / perc és 280 ° C között; 280°C 5 percig MSD: SZKENNELÉS: m/e 35 – 550
Ultrahangos mintaelőkészítő protokoll HPLC-elemzéshez
Minta-előkészítés (analóg-GC előkészítés): A szárított növényi anyagot macerálják és homogén porrá őrlik. Az extraháláshoz 500 mg kannabisz növényi port és 10 ml metanol-hexán keveréket (9: 1 arány) összekeverünk egy injekciós üvegben. Szonikáció alkalmazható egy szonda típusú ultrahangos készülék A mikrocsúcs segítségével a VialMagassugárzó vagy az ultrahangos Cuphorn. Sonicate a mintát 15-20 percig. Rázzuk fel a mintát, és hagyjuk pihenni legalább 5 percig. Hígítsuk fel a tiszta felülúszót az extraháló keverékkel (v/v 1:20).

VialMagassugárzó ultrahangos minta előkészítéséhez
Előoszlop: LiChrospher 60, RP-Select B, 5μm (Merck 50963)
Oszlop: LiChroCart 125-4, Lichrospher 60, RP-Select B, 5 μm (Merck 50829)
Eluens: izokratikus 36% TEAP 25 mmol/l, 64% acetonitril mennyiségi meghatározás 210 nm-en
Kalibráció: 0,001 – 0,10 μg/μL
Kalibráció: 0,01–0,50 μg/μl
Retenciós idő: CBD esetében: 6,2 perc; CBN esetében: 8,0 perc; THC esetében: 9,4 perc; THC-A esetében: 11,0 perc
LOD: CBD 0,5%, CBN 0,5%, THC 0,15%, THC-A 1%

UP200St Mikro-tip a minta szonikálásához
Irodalom/Hivatkozások
- Werner Bernhard, Franziska Penitschka, Alain Broillet, Prisma Regenscheit (2006): Forensisch chemische Analysen von THC haltigem Hanfkraut. Von der DC via GC zur HPLC-Methode. Alkalmazás 2006.
Tények, amelyeket érdemes tudni
marihuána a női kannabisz növény szárított virágaiból és finom leveleiből és száraiból áll. Ez a legszélesebb körben fogyasztott forma, és kb. 3-20% THC-t tartalmaz. A marihuána specifikus, magasan tenyésztett formái több mint 30% THC-tartalmat érnek el. A marihuána a THC-tartalmú kannabisz termék minden más fajtájának alapanyaga. Ahhoz, hogy a leggyakoribb kannabinoidot, a tetrahidrokannabinolsavat (THCA) pszichoaktív THC-vé alakítsuk, dekarboylációs folyamatot kell indítani. Ezért a kannabiszt és kivonatait melegíteni vagy dehidratálni kell, hogy dekarboxilezést okozzanak.
KIEF A trichomákban gazdag porra utal, amelyet a kannabisz leveleiből és virágaiból szitálnak. Por formájában vagy tömörítve fogyasztják, és hasis süteményekben használják.
hasis Vagy a hash egy koncentrált gyanta torta vagy labda, amelyet vagy préselt marhahúsból vagy a növény felületéről kaparott és golyókba hengerelt gyantából állítanak elő. Különböző színekben fordul elő a feketétől az aranybarnáig, a tisztaságtól és a forrástól függően. Fogyasztható szájon át vagy füstölve, pl. pipában, vízipipában, bongban, buborékolóban, párologtatóban, forró késsel, ízületekben füstölve, kannabiszbimbókkal vagy dohánnyal keverve, palacktokként füstölve vagy élelmiszer összetevőjeként felhasználva.
kannabisz tinktúra Az alkoholban lévő kannabinoidok kivonatára utal. A kannabinoidokat a kannabisz növényből vonják ki nagy szilárdságú szeszes italok (többnyire gabonaalkohol) felhasználásával a tinktúra létrehozásához.
hash olaj a kannabinoidok gyantás mátrixa, amelyet oldószeres extrakcióval állítanak elő, edzett vagy viszkózus tömeggé alakítva. A hash olaj az egyik legerősebb kannabisztermék a pszichoaktív vegyület magas szintje miatt. A butánból és a szuperkritikus szén-dioxidból kivont hash olaj használata a közelmúltban egyre népszerűbbé vált.
Infúziók Különböző típusú kannabiszinfúziókra utalnak, amelyek különböznek egymástól a kannabisz infúzió előállításához használható nem illékony oldószerek széles választékában. Az ilyen infúzió elkészítéséhez a kannabisz növényi anyagot oldószerrel keverik, majd préselik és szűrik, hogy az olajokat a növényből az oldószerbe vigyék. A kakaóvaj, a tejvaj, az étolaj, a glicerin és a bőr hidratálószerei általánosan használt oldószerek.
orvosi marihuána utal a kannabisz növény orvos által ajánlott gyógynövényterápiaként, valamint szintetikus THC és kannabinoidok használatára. Ez a használat általában receptet igényel, és a terjesztés általában a helyi törvények által meghatározott keretek között történik. Számos kutatási tanulmány kimutatta, hogy a kannabisz vagy származékainak használata pl. a kemoterápia által kiváltott hányinger és hányás, neuropátiás fájdalom és sclerosis multiplex ellen hat.