Szonoelektrokémiai leválasztás

A szonoelektrokémiai leválasztás olyan szintézistechnika, amely a szonokémiát és az elektrokémiát ötvözi a nanoanyagok rendkívül hatékony és környezetbarát előállítása érdekében. A gyorsaságáról, egyszerűségéről és hatékonyságáról ismert szonoelektrokémiai leválasztás lehetővé teszi a nanorészecskék és nanokompozitok szabályozott alakú szintézisét.

Nanorészecskék szonoelektrokémiai leválasztása

A nanorészecskék szintézisét célzó szonoelektrokémiai leválasztáshoz (más néven szonokémiai galvanizáláshoz vagy szonokémiai elektrokémiai leválasztáshoz) egy vagy két ultrahangos szondát (szonotródát vagy ultrahangos kürtöt) használnak elektródaként. A szonoelektrokémiai leválasztás módszere rendkívül hatékony, továbbá egyszerűen és biztonságosan alkalmazható, így nagy mennyiségben teszi lehetővé nanorészecskék és nanoszerkezetek szintézisét. Emellett a szonoelektrokémiai leválasztás intenzifikált folyamat, ami azt jelenti, hogy az ultrahangos kezelés felgyorsítja az elektrolízist, így a reakció hatékonyabb körülmények között végezhető.
A nagy teljesítményű ultrahang szuszpenziókra történő alkalmazása a makroszkopikus áramlás és a mikroszkopikus határfelületi kavitációs erők révén jelentősen fokozza az anyagátadási folyamatokat. Az ultrahangos elektródákon (szonoelektródákon) az ultrahangos rezgés és a kavitáció folyamatosan eltávolítja a reakciótermékeket az elektróda felületéről. A passziváló lerakódások eltávolításával az elektróda felülete folyamatosan rendelkezésre áll új részecskék szintéziséhez.
Az ultrahang által keltett kavitáció elősegíti a sima és egyenletes nanorészecskék képződését, amelyek homogénen oszlanak el a folyadékfázisban.

Nanorészecskék szonoelektrokémiai leválasztása

Ha egy folyékony elektrolitra ultrahangos teret alkalmaznak, az ultrahangos kavitáció különféle jelenségei, például az akusztikus áramlás és a mikrosugarak képződése, a lökéshullámok, az elektróda felé és az elektródától történő anyagátadás fokozása, valamint a felület tisztítása (a passziváló rétegek eltávolítása) elősegítik az elektrokémiai leválasztási / galvanizálási folyamatokat. Az ultrahangos kezelés elektrokémiai leválasztásra / galvanizálásra gyakorolt kedvező hatásait már számos nanorészecske esetében igazolták, beleértve a fémes nanorészecskéket, a félvezető nanorészecskéket, a mag–héj nanorészecskéket és az adalékolt nanorészecskéket.
A szonokémiai úton elektrokémiailag leválasztott fémes nanorészecskék, például a Cr, a Cu és a Fe, jelentősen nagyobb keménységet mutatnak, míg a Zn fokozott korrózióállóságot mutat.
Mastai et al. (1999) szonoelektrokémiai leválasztással szintetizáltak CdSe-nanorészecskéket. A különféle elektrokémiai leválasztási és ultrahangos paraméterek beállítása lehetővé teszi a CdSe-nanorészecskék kristályméretének módosítását a röntgenamorf állapottól egészen 9 nm-ig (szfaleritfázis).

Ashassi-Sorkhabi és Bagheri (2014) bemutatták a polipirrol (PPy) St-12 acélon, oxálsavas közegben végzett szonoelektrokémiai szintézisének előnyeit, galvanosztatikus technikát alkalmazva, 4 mA/cm2 áramsűrűséggel. Az alacsony frekvenciájú ultrahang közvetlen alkalmazása az UP400S ultrahangos készülékkel tömörebb és homogénebb polipirrol-felületi szerkezetekhez vezetett. Az eredmények azt mutatták, hogy az ultrahangos eljárással előállított minták bevonatellenállása (Rcoat), korróziós ellenállása (Rcorr) és Warburg-ellenállása nagyobb volt, mint az ultrahang nélkül szintetizált polipirrolé. A pásztázó elektronmikroszkópos felvételek szemléltették az elektrokémiai leválasztás során alkalmazott ultrahangos kezelés részecskemorfologiára gyakorolt kedvező hatásait: az eredmények azt mutatják, hogy a szonoelektrokémiai szintézis erősen tapadó és sima polipirrol-bevonatokat eredményez. A szonoelektrokémiai leválasztás eredményeit a hagyományos elektrokémiai leválasztással összehasonlítva egyértelmű, hogy a szonoelektrokémiai módszerrel előállított bevonatok korrózióállósága nagyobb. Az elektrokémiai cella ultrahangos kezelése fokozott anyagátadást és a munkaelektróda felületének aktiválását eredményezi. Ezek a hatások jelentősen hozzájárulnak a polipirrol rendkívül hatékony, kiváló minőségű szintéziséhez.

Az St-12 acélon lévő (a) PPy-bevonatok és (b) szonoelektrokémiailag leválasztott polipirrol-bevonatok (PPy-US) SEM-felvételei (7500× nagyítás)
(tanulmány és képek: © Ashassi-Sorkhabi és Bagheri, 2014)

Nanokompozitok szonoelektrokémiai leválasztása

Az ultrahangos kezelés és az elektrokémiai leválasztás kombinációja hatékony, és lehetővé teszi a nanokompozitok egyszerű szintézisét.
Kharitonov et al. (2021) nanokompozit Cu–Sn–TiO2-bevonatokat szintetizáltak szonokémiai elektrokémiai leválasztással, további 4 g/dm3 TiO2-t tartalmazó oxálsavas fürdőből, mechanikus és ultrahangos keverés mellett. Az ultrahangos kezelést a Hielscher UP200Ht ultrahangos készülékkel végezték, 26 kHz frekvencián és 32 W/dm3 teljesítménnyel. Az eredmények azt mutatták, hogy az ultrahangos keverés csökkenti a TiO2-részecskék agglomerációját, és lehetővé teszi tömör Cu–Sn–TiO2-nanokompozitok leválasztását. A hagyományos mechanikus keveréssel összehasonlítva az ultrahangos kezelés mellett leválasztott Cu–Sn–TiO2-bevonatokat nagyobb homogenitás és simább felület jellemzi. Az ultrahanggal kezelt nanokompozitokban a TiO2-részecskék többsége beágyazódott a Cu–Sn-mátrixba. Az ultrahangos keverés bevezetése javítja a TiO2-nanorészecskék felületi eloszlását, és gátolja az aggregációt.
Kimutatták, hogy az ultrahanggal segített elektrokémiai leválasztással kialakított nanokompozit Cu–Sn–TiO2-bevonatok kiváló antimikrobiális tulajdonságokat mutatnak az E. coli baktériumokkal szemben.

Szonoelektrokémiailag leválasztott Cu–Sn–TiO2-bevonatok SEM-felvételei 0,5 A/dm2 és 1,0 A/dm2 katódos áramsűrűségnél.
(tanulmány és képek: © Kharitonov et al., 2021)

Nagy teljesítményű szonoelektrokémiai berendezések

A Hielscher Ultrasonics nagy teljesítményű ultrahangos berendezéseket kínál nanoanyagok megbízható és hatékony szonoelektrokémiai leválasztásához / szonogalvanizálásához. A termékkínálat nagy teljesítményű ultrahangos rendszereket, szonoelektródákat, reaktorokat és cellákat tartalmaz az Ön szonoelektrokémiai leválasztási alkalmazásához.