Ekstrakcija terpena ultrazvukom

Dokazano je da ultrazvučna ekstrakcija terpena daje visoke prinose terpena kariofilenova oksida, primjerice iz kanabisa i hmelja. Kariofilenov oksid je terpen koji se nalazi u kanabisu, hmelju, papru, bosiljku i ružmarinu. Kao aktivni spoj, ekstrahirani terpen kariofilenov oksid upotrebljava se kao dodatak za aromatiziranje i dodatak prehrani.

Upotreba ekstrahiranog kariofilenova oksida

Kariofilenov oksid odlikuje se aromatičnim mirisom i okusom (tj. bilja). Zbog intenzivnog aromatičnog mirisa i okusa često se upotrebljava kao dodatak za aromatiziranje hrane te kao mirisna komponenta. Nadalje, ima i sposobnost vezanja na endokrine receptore CB2 u ljudskom tijelu, što ga čini zanimljivom farmaceutskom komponentom.

Ultrazvučna ekstrakcija terpena iz hmelja: ekstrakcija se provodi uređajem Hielscher UP100H radi izolacije kariofilena i drugih terpena iz češera hmelja.

Ultrazvučna ekstrakcija kariofilenova oksida

Ultrazvučna ekstrakcija terpena kariofilenova oksida izvrsna je tehnika za postizanje visokih prinosa, primjerice iz kanabisa i hmelja. Pročitajte više o akustičnoj kavitaciji, principu djelovanja ultrazvučne ekstrakcije!
Primjerice, β-kariofilenov oksid ekstrahiran je ultrazvukom s pomoću ultrazvučnog uređaja UP100H (100W, 30kHz) iz osušenih češera hmelja.
Podaci GC analize pokazuju prinos ekstrakcije β-kariofilenova oksida ekstrahiranog iz hmelja uređajem tvrtke Hielscher UP100H .

GC analiza ultrazvučnog ekstrakta kariofilenova oksida iz češera hmelja

Analiza ultrazvučnog ekstrakta hmelja plinskom kromatografijom: β-kariofilenov oksid, α-kariofilen, α-pinen, mycrene, limonen, α-caryophylene te kariofilenov oksid i drugi.

Osim β-kariofilenova oksida uspješno su ekstrahirani i drugi terpeni, među ostalima α-kariofilen, α-pinen, mycrene, limonen i α-caryophylene.

Kako se terpeni ekstrahiraju iz biljaka primjenom ultrazvučne obrade sondom? Upute korak po korak!

Najprije se biljni materijal melje ili usitnjava na male komadiće kako bi se povećala površina za ekstrakciju.
Biljni materijal zatim se miješa s otapalom (poput etanola ili vode) radi ekstrakcije terpena.
Zatim se primjenjuje ultrazvučna obrada sondom kako bi se potpomogao postupak ekstrakcije uvođenjem ultrazvučnih valova visokog intenziteta i niske frekvencije od približno 20kHz u suspenziju. Time nastaju akustična kavitacija i brzo vibriranje otapala, što potiče dezintegraciju i razaranje biljnih stanica te oslobađanje terpena.
Smjesa se zatim filtrira kako bi se čvrsti biljni materijal odvojio od tekućine koja sadržava ekstrahirane terpene.
Tekućina se zatim uparava ili podvrgava daljnjoj obradi radi uklanjanja otapala i koncentriranja terpena.
Konačni proizvod je ekstrakt bogat terpenima koji se može upotrebljavati za različite primjene, poput dodataka prehrani, funkcionalne hrane i kozmetike.

Protokol ultrazvučne ekstrakcije terpena

Hmelj je samljeven uobičajenim mlincem za kavu kako bi se dobila ujednačenija veličina čestica uzorka hmelja.
U bočicu je stavljeno 4,5mg hmelja, a zatim je dodano 5mL etanola. Bočica je stavljena u laboratorijsku čašu s ledenom vodom radi odvođenja topline. Zatim je uzorak podvrgnut sonikaciji uređajem UP100H, opremljenim sonotrodom MS7, pri postavci amplitude od 50% tijekom 90sec.

Podaci GC analize za ekstrakte hmelja (ekstrahirane sonikacijom)

Analiza ultrazvučnog ekstrakta hmelja plinskom kromatografijom:

Sonikacija osigurava visok prijenos mase između staničnog matriksa i otapala, čime se posljedično postiže vrlo visok prinos visokokvalitetnog ekstrakta.

Prednosti ultrazvučne ekstrakcije terpena

visokokvalitetni ekstrakti terpena (bez toplinske razgradnje)
visoki prinosi
brz postupak
brz povrat ulaganja
blaža otapala
manja potrošnja otapala
sigurno i jednostavno rukovanje
mali zahtjevi za održavanjem
zelena, ekološki prihvatljiva ekstrakcija terpena

Ultrazvučna ekstrakcija terpena ističe se kao zelena metoda ekstrakcije koja omogućuje znatno ubrzanje postupka ekstrakcije terpena uz manju potrošnju energije od drugih konvencionalnih metoda ekstrakcije (tj. superkritični CO2, Soxhlet itd.). Ostale prednosti povezane s primjenom ultrazvučne ekstrakcije terpena jesu jednostavno rukovanje ultrazvučnim ekstraktorom, brz postupak, izostanak kemijskog otpada, visok prinos, ekološka prihvatljivost, poboljšana kvaliteta zahvaljujući blagim uvjetima obrade i sprječavanje toplinske razgradnje.

Ultrazvučni ekstraktori za terpene

Tablica u nastavku daje naznaku koji bi ultrazvučni uređaj mogao biti najprikladniji za vaše zahtjeve za ekstrakciju terpena.

Volumen šarže	Protok	Preporučeni uređaji
10 do 2000mL	20 do 400mL/min	UP200Ht, UP400St
0,1 do 20L	0,2 do 4L/min	UIP2000hdT
10 do 100L	2 do 10L/min	UIP4000
n.a.	10 do 100L/min	UIP16000
n.a.	veći	skupina uređaja UIP16000

U ovoj prezentaciji upoznajemo Vas s proizvodnjom biljnih ekstrakata. Objašnjavamo izazove proizvodnje visokokvalitetnih biljnih ekstrakata i kako Vam sonikator može pomoći da ih prevladate. Prezentacija prikazuje kako funkcionira ultrazvučna ekstrakcija. Saznat ćete koje prednosti možete očekivati pri uporabi sonikatora za ekstrakciju i kako ultrazvučni ekstraktor možete uključiti u proizvodnju svojih ekstrakata.

Povezane teme

Literatura/Reference

Selvamuthukumaran, M.; Shi, J. (2017): Recent advances in extraction of antioxidants from plant by-products processing industries. Food Quality and Safety, 2017, 1, 61–81.
Suslick, K.S. (1990): Sonochemistry. Science 23 Mar 1990: Vol. 247, Issue 4949, pp. 1439-1445

Činjenice koje vrijedi znati

Kariofilen

Kariofilen ili (−)-β-kariofilen prirodni je biciklički seskviterpen koji se može pronaći u mnogim eteričnim uljima. Sljedeće biljke poznate su kao dobar izvor kariofilena: kanabis, konoplja (Cannabis sativa), crni kim (Carum nigrum), klinčić (Syzygium aromaticum), hmelj (Humulus lupulus), bosiljak (Ocimum spp.), origano (Origanum vulgare), crni papar (Piper nigrum), lavanda (Lavandula angustifolia), ružmarin (Rosmarinus officinali, i ulje kopaibe (Copaifera spp.). β-kariofilen je fitokanabinoid s velikim afinitetom prema kanabinoidnom receptoru tipa 2 (CB 2), ali ne i prema kanabinoidnom receptoru tipa 1 (CB 1).

Kariofilenov oksid

Kariofilenov oksid (također β-kariofilenov oksid) oksidacijski je derivat β-kariofilena i bijeli kristalni čvrsti prah s talištem od približno 62°C.
Cijenjen je zbog protuupalnih, lokalnoanestetičkih i antioksidacijskih učinaka. Prva istraživanja upućuju na to da bi kariofilenov oksid mogao biti i potencijalni lijek za liječenje raka. Kariofilenov oksid dio je ciklobutanskog prstena koji se već upotrebljava u medicinskim istraživanjima radi sinteze široko primjenjivanog kemoterapijskog lijeka karboplatina.
Kariofilenov oksid, u kojem je olefin kariofilena postao epoksid, odobrena je komponenta za aromatiziranje hrane.
I β-kariofilen i β-kariofilenov oksid imaju nisku topljivost u vodi, što otežava njihovu apsorpciju u stanicu. Za upotrebu tih seskviterpena kao lijekova ili dodataka prehrani, inkapsulacija u liposome prevladava slabu topljivost tih seskviterpena u vodenim tekućinama te osigurava bioraspoloživost i bioaktivnost. Kliknite ovdje kako biste saznali više o ultrazvučnoj inkapsulaciji bioaktivnih spojeva!

Kariofilenov oksid u kanabisu

U biljci cannabis sativa kariofilenov oksid nalazi se kao seskviterpen koji se sastoji od triju izoprenskih jedinica. Kariofilenov oksid jedan je od najvećih i najzastupljenijih terpena u biljci kanabisa te je odgovoran za prepoznatljivu aromu i miris kanabisa. Ultrazvučna ekstrakcija uspješno se primjenjuje za proizvodnju kanabidiolnih ulja punog spektra, čime se ostvaruje sinergijski učinak brojnih spojeva.

Ultrazvučna kavitacija za ekstrakciju

Kada se ultrazvučni valovi velike snage uvode u tekućinu, u njoj nastaju ciklusi kompresije i ekspanzije (razrjeđivanja). Tijekom razrjeđivanja u tekućini nastaju šupljine ili takozvani kavitacijski mjehurići. Ti kavitacijski mjehurići, koji su sićušni vakuumski mjehurići, nastaju kada djeluje negativni tlak, čime se nadvladava lokalna vlačna čvrstoća tekućine. Vakuumski mjehurići rastu tijekom nekoliko ciklusa kompresije / razrjeđivanja sve dok više ne mogu apsorbirati energiju te kavitacijski mjehurić doživi implozijski kolaps. Ta je pojava poznata kao kavitacija. Prema istraživanju prof. Suslicka (1990), u kavitacijskim mjehurićima vladaju ekstremni uvjeti s temperaturama do 5000 K, tlakovima od 1000 atmosfera, brzinom zagrijavanja i hlađenja iznad 1010 K/s te mlazovima tekućine brzine do 280m/s, koji se očituju kao vrlo velika smična sila i turbulencije u kavitacijskoj zoni. Kombinacija tih čimbenika (tlaka, topline, smicanja i turbulencije) upotrebljava se za ubrzavanje prijenosa mase u postupku ekstrakcije. Osim toga, ti lokalno nastali uvjeti upotrebljavaju se i u ultrazvučnim postupcima poput homogenizacije, emulgiranja ili dispergiranja.

Ultrazvučna / akustična kavitacija stvara vrlo intenzivne sile koje potiču procese kristalizacije i taloženja (Kliknite za povećanje!)

Ultrazvučna ekstrakcija temelji se na akustičnoj kavitaciji i njezinim hidrodinamičkim smičnim silama

Ultrazvučna ekstrakcija terpena

Princip ultrazvučne ekstrakcije temelji se na dvama učincima koji nastaju kada se energija ultrazvučnih valova velike snage prenosi u tekućinu ili suspenziju:
Prvo, otapalo (okolni tekući medij) potiskuje se u stanični matriks. Ovisno o amplitudi i jakosti kavitacije, tlak tekućine perforira ili razara staničnu stijenku.
Drugo, tijekom ciklusa razrjeđivanja sadržaj stanice (tj. unutarstanični materijal) ispire se iz unutrašnjosti stanice. Nakon ultrazvučne ekstrakcije ciljani spojevi nalaze se u otapalu i mogu se odvojiti od njega (npr. isparavanjem otapala), tako da se na kraju dobije čisti ekstrakt.
Sastav sirovine (poput sadržaja vlage, stupnja maceracije / mljevenja i veličine čestica te odabrano otapalo vrlo su važni čimbenici za postizanje učinkovitog i djelotvornog postupka ultrazvučne ekstrakcije. Parametri ultrazvučnog postupka također su ključni: amplituda, tlak, temperatura i vrijeme sonikacije moraju se utvrditi i optimizirati za najbolje rezultate.