Grafenov oksid – ultrazvučna eksfolijacija i dispergiranje

Ultrazvučna eksfolijacija široko je primjenjivana tehnika proizvodnje grafenova oksida razlaganjem grafitova oksida na tanke, jednoslojne ili višeslojne listove grafena s malim brojem slojeva. Hielscher sonikatori stvaraju intenzivnu akustičnu kavitaciju, pri kojoj ultrazvučni valovi velike gustoće energije stvaraju visokoenergetske mikromjehuriće u tekućem mediju. Ti mjehurići pri kolapsu stvaraju smične sile koje razdvajaju slojeve grafitova oksida i učinkovito ih eksfoliraju u nanolistove grafenova oksida. Iskoristite ultrazvuk visokih performansi kako biste svoju primjenu na bazi grafenova oksida podigli na višu razinu!

Ultrazvučna eksfolijacija grafenova oksida

Grafenov oksid topljiv je u vodi, amfifilan, netoksičan, biorazgradiv i lako se može dispergirati u stabilne koloide. Ultrazvučna eksfolijacija i dispergiranje vrlo su učinkovita, brza i ekonomična metoda sinteze, dispergiranja i funkcionalizacije grafenova oksida u industrijskim razmjerima. U daljnjoj obradi ultrazvučni dispergatori proizvode kompozite grafenova oksida i polimera visokih performansi.

Prednosti ultrazvučne eksfolijacije

Ultrazvučna eksfolijacija nudi nekoliko prednosti, uključujući jednostavnost, skalabilnost i prihvatljivost za okoliš, jer obično ne zahtijeva agresivne kemikalije ni složenu obradu. Osim toga, omogućuje preciznu kontrolu veličine i debljine nanolistova grafenova oksida, što je ključno za prilagodbu njihovih svojstava različitim primjenama.

Videozapis prikazuje ultrazvučno miješanje i dispergiranje grafita u 250mL epoksidne smole (Toolcraft L) s pomoću ultrazvučnog homogenizatora (UP400St, Hielscher Ultrasonics). Hielscher Ultrasonics proizvodi opremu za dispergiranje grafita, grafena, ugljikovih nanocijevi, nanožica ili punila u laboratoriju ili u proizvodnim procesima velikog obujma. Tipične primjene uključuju dispergiranje nanomaterijala i mikromaterijala tijekom funkcionalizacije ili njihovo dispergiranje u smolama ili polimerima.

Protokol: ultrazvučna eksfolijacija grafenova oksida

Metoda eksfolijacije ima ključnu ulogu u kontroli veličine nanolistova grafenova oksida (GO). Zahvaljujući procesnim parametrima koji se mogu precizno kontrolirati, ultrazvučna eksfolijacija najčešće je primjenjivana tehnika delaminacije za proizvodnju visokokvalitetnog grafena i grafenova oksida.
Za ultrazvučnu eksfolijaciju grafenova oksida iz grafitova oksida dostupni su različiti protokoli. U nastavku je primjer protokola za ultrazvučnu eksfolijaciju grafenova oksida:
Prah grafitova oksida miješa se u vodenoj otopini KOH s pH vrijednošću 10. Za eksfolijaciju i naknadno dispergiranje upotrebljava se ultrazvučni uređaj sa sondom UP200St (200W). Nakon toga ioni K+ vežu se na bazalnu ravninu grafena kako bi se potaknuo proces starenja. Starenje se postiže rotacijskim isparavanjem (2 h). Kako bi se uklonio višak iona K+, prah se više puta ispire i centrifugira.
Dobivena smjesa centrifugira se i liofilizira, pri čemu se taloži prah grafenova oksida koji se može dispergirati.
Priprema vodljive paste grafenova oksida: prah grafenova oksida može se dispergirati u dimetilformamidu (DMF) uz sonikaciju kako bi se proizvela vodljiva pasta. (Han et al.2014)

Ultrazvučna eksfolijacija široko se primjenjuje za proizvodnju nanolistova grafena i grafenova oksida. Hielscher ultrazvučni sustavi uvjerljivi su kao vrlo učinkovita, ekonomična i brza tehnika sinteze grafena te se upotrebljavaju za velike tokove suspenzije i masovnu proizvodnju grafena.
Izvor slike: Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Polimerni nanokompoziti na bazi grafena. Polymer sv. 52, broj 1, 2011. 5–25.

Mehanizam ultrazvučne eksfolijacije grafenova oksida
(Sl.: Potts et al. 2011)

Ultrazvučna funkcionalizacija grafenova oksida

Sonikacija se uspješno primjenjuje za ugradnju grafenova oksida (GO) u polimere i kompozite.
Primjeri:

mikrosferni kompozit grafenova oksida i TiO2
kompozit polistirena, magnetita i grafenova oksida (sa strukturom jezgra–ljuska)
kompoziti polistirena i reduciranog grafenova oksida
kompozit polistirena/grafenova oksida (PANI-PS/GO) sa strukturom jezgra–ljuska obložen nanovlaknima polianilina
grafenov oksid interkaliran polistirenom
grafenov oksid modificiran spojem p-phenylenediamine-4vinylbenzen-polystyrene

Primjene grafenova oksida proizvedenog ultrazvučnom eksfolijacijom

Grafenov oksid proizveden ultrazvučnom eksfolijacijom ima široku primjenu u različitim područjima. U elektronici se upotrebljava u savitljivim vodljivim filmovima i senzorima, a u pohrani energije poboljšava performanse baterija i superkondenzatora. Antibakterijska svojstva grafenova oksida čine ga vrijednim za biomedicinske primjene, dok su njegova velika površina i funkcionalne skupine prednost u katalizi i sanaciji okoliša. Općenito, ultrazvučna eksfolijacija olakšava učinkovitu proizvodnju visokokvalitetnog grafenova oksida za primjenu u najsuvremenijim tehnologijama.

Naučite kako proizvesti visokokvalitetni jednoslojni grafen ultrazvučnom eksfolijacijom uz ultrazvučne uređaje sa sondom velike snage. Sonikacija je jednostavna i učinkovita metoda koja omogućuje povećanje kapaciteta za proizvodnju disperzija grafena uz visoke prinose i izvrsnu kvalitetu listića.

Sonikatori za obradu grafena i grafenova oksida

Hielscher Ultrasonics nudi ultrazvučne sustave velike snage za eksfolijaciju, dispergiranje i obradu grafena i grafenova oksida. Pouzdani ultrazvučni procesori i sofisticirani reaktori omogućuju preciznu kontrolu i prilagodbu ultrazvučnih procesa željenim ciljevima.
Jedan od ključnih parametara jest ultrazvučna amplituda, koja određuje širenje i skupljanje ultrazvučne sonde tijekom vibriranja. Hielscher industrijski ultrazvučni uređaji postižu visoke amplitude, do 200µm, uz neprekidan rad 24/7. Za još više amplitude dostupne su prilagođene ultrazvučne sonde. Svi procesori mogu se precizno prilagoditi procesnim uvjetima i nadzirati putem ugrađenog softvera, čime se osiguravaju pouzdanost, ujednačena kvaliteta i ponovljivi rezultati.
Hielscher sonikatori robusni su i mogu neprekidno raditi u zahtjevnim okruženjima, zbog čega je sonikacija preferirana proizvodna tehnologija za pripremu grafena, grafenova oksida i grafitnih materijala u velikim razmjerima.
Širok asortiman ultrazvučnih uređaja i dodatne opreme, uključujući sonotrode i reaktore različitih veličina i geometrija, omogućuje odabir optimalnih reakcijskih uvjeta i čimbenika, kao što su reagensi, unos ultrazvučne energije, tlak, temperatura i protok, radi postizanja najviše kvalitete. U Hielscher ultrazvučnim reaktorima može se čak postići tlak do nekoliko stotina barg, što omogućuje sonikaciju visokoviskoznih pasti s viskoznostima većima od 250.000 centipoaza.
Zahvaljujući tim čimbenicima ultrazvučna delaminacija i eksfolijacija nadmašuju konvencionalne tehnike.

Kako biste saznali više o ultrazvučnoj sintezi, dispergiranju i funkcionalizaciji grafena, kliknite ovdje:

Korisne činjenice

Ultrazvuk i kavitacija: kako se grafit eksfolira u grafenov oksid primjenom sonikacije?

Ultrazvučna eksfolijacija grafitova oksida (GrO) temelji se na velikoj smičnoj sili izazvanoj akustičnom kavitacijom. Akustična kavitacija nastaje zbog naizmjeničnih ciklusa visokog i niskog tlaka koji se stvaraju prijenosom snažnih ultrazvučnih valova u tekućinu. Tijekom ciklusa niskog tlaka nastaju vrlo male šupljine ili vakuumski mjehurići, koji rastu tijekom uzastopnih ciklusa niskog tlaka. Kada vakuumski mjehurići dosegnu veličinu pri kojoj više ne mogu apsorbirati energiju, snažno kolabiraju tijekom ciklusa visokog tlaka. Implozija mjehurića uzrokuje kavitacijske smične sile i valove naprezanja, ekstremne temperature do 6000K, ekstremne brzine hlađenja iznad 10¹⁰K/s, vrlo visoke tlakove do 2000atm, ekstremne razlike tlakova te mlazove tekućine s brzinama do 1000km/h (∼280m/s).
Te intenzivne sile djeluju na naslage grafitnih slojeva, koje se delaminiraju u jednoslojni grafenov oksid ili grafenov oksid s malim brojem slojeva te nanolistove izvornog grafena.

Što je grafenov oksid?

Grafenov oksid (GO) sintetizira se eksfolijacijom grafitova oksida (GrO). Dok je grafitov oksid 3D materijal koji se sastoji od milijuna slojeva grafena s interkaliranim kisikom, grafenov oksid jest jednoslojni grafen ili grafen s malim brojem slojeva, oksigeniran s obiju strana.
Grafenov oksid i grafen razlikuju se po sljedećim svojstvima: grafenov oksid je polaran, dok je grafen nepolaran. Grafenov oksid je hidrofilan, dok je grafen hidrofoban.
To znači da je grafenov oksid topljiv u vodi, amfifilan, netoksičan, biorazgradiv i tvori stabilne koloidne suspenzije. Površina grafenova oksida sadrži epoksidne, hidroksilne i karboksilne skupine koje mogu stupati u interakcije s kationima i anionima. Zbog svoje jedinstvene organsko–anorganske hibridne strukture i iznimnih svojstava kompoziti GO-a i polimera imaju velik potencijal za raznovrsne industrijske primjene. (Tolasz et al. 2014)

Što je reducirani grafenov oksid?

Reducirani grafenov oksid (rGO) proizvodi se ultrazvučnom, kemijskom ili toplinskom redukcijom grafenova oksida. Tijekom koraka redukcije uklanja se većina kisikovih funkcionalnih skupina grafenova oksida, tako da dobiveni reducirani grafenov oksid (rGO) ima svojstva vrlo slična izvornom grafenu. Međutim, reducirani grafenov oksid (rGO) nije bez defekata i neizmijenjen poput čistog grafena.

Literatura/Reference

FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl₂O₄ ceramic. 10th SPBMat Brazil.
Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.