Grafenske nanopločice sintetizirane i dispergirane sonikacijom pomoću sonde

Grafenske nanopločice (GNPs) mogu se sintetizirati i dispergirati uz visoku učinkovitost i pouzdanost primjenom sonikatora. Ultrazvuk visokog intenziteta primjenjuje se za eksfolijaciju grafita i dobivanje grafena s malim brojem slojeva, koji se često naziva grafenskim nanopločicama. Sonikacija se također ističe postizanjem izvrsne raspodjele grafenskih nanopločica u suspenzijama niske i visoke viskoznosti.

Obrada grafenskih nanopločica – vrhunski rezultati sonikacijom

Za obradu grafenskih nanopločica sonikatori sa sondom najučinkovitiji su, najpouzdaniji i najjednostavniji alat za uporabu. Budući da se ultrazvuk može primijeniti za sintezu, dispergiranje i funkcionalizaciju grafenskih nanopločica, sonikatori se upotrebljavaju u brojnim primjenama povezanima s grafenom:

• Eksfolijacija i sinteza Sonikatori sa sondom upotrebljavaju se za eksfolijaciju grafita u grafen s malim brojem slojeva ili grafenske nanopločice. Ultrazvuk visokog intenziteta narušava međuslojne sile i razlaže grafit na manje, pojedinačne listove grafena.
• Dispergiranje: Postizanje jednolike disperzije grafenskih nanopločica u tekućem mediju ključno je za sve primjene povezane s grafenom. Sonikatori sa sondom mogu ravnomjerno dispergirati nanopločice u cijeloj tekućini, sprječavajući aglomeraciju i osiguravajući stabilnu suspenziju.
• Funkcionalizacija: Sonikacija olakšava funkcionalizaciju grafenskih nanopločica poticanjem vezanja funkcionalnih skupina ili molekula na njihove površine. Ta funkcionalizacija poboljšava njihovu kompatibilnost s određenim polimerima ili materijalima.

Sinteza grafenskih nanopločica sonikacijom

Grafenske nanopločice mogu se sintetizirati ultrazvučno potpomognutom eksfolijacijom grafita. U tu se svrhu suspenzija grafita podvrgava sonikaciji ultrazvučnim homogenizatorom sa sondom. Ovaj je postupak ispitan pri koncentracijama čvrste tvari od vrlo niskih (npr. 4wt% ili nižih) do visokih (npr. 10wt% ili viših).
 
Ghanem i Rehim (2018) izvješćuju o ultrazvučnoj eksfolijaciji grafita u vodi uz pomoć natrijeva dodecilbenzensulfonata (SDS) radi pripreme dispergiranih grafenskih nanopločica. Primjena sonikatora sa sondom UP 100H omogućila je uspješnu pripremu grafena s malim brojem slojeva (>5) bez defekata. Upotrijebljen je sljedeći prekursor: reducirani grafenski nanolistovi pripremljeni su metodom Hummer i obrađeni u dva dodatna koraka, oksidacijom grafita nakon koje je slijedila redukcija grafenskog oksida. Time su dispergirane grafenske nanopločice dobivene u vodi metodom dispergiranja u otapalu (vidjeti shemu u nastavku). Slojevi grafita eksfolirani su sonikacijom pomoću sonikatora sa sondom UP100H (100 W). U 150 mL deionizirane vode otopljeno je 0,25 g SDS-a, a zatim je dodano 0,5 g grafita. Otopina grafita podvrgnuta je sonikaciji tijekom 12h u ledenoj kupelji, a zatim je suspenzija centrifugirana pri 686× g tijekom 30 min kako bi se uklonile velike čestice. Talog je odbačen, a supernatant je ponovno centrifugiran tijekom 90 min pri 12.600× g. Dobivene dispergirane grafenske nanopločice nekoliko su puta temeljito isprane kako bi se uklonila površinski aktivna tvar. Na kraju je proizvod osušen pri 60ºC pod vakuumom.

Transmisijske elektronske mikrografije visoke razlučivosti grafenskih nanolistova dobivenih
ultrazvučno potpomognutim dispergiranjem u vodenoj fazi i metodom Hummer.
(Istraživanje i grafički prikaz: Ghanem i Rehim, 2018)

Koja je razlika između grafenskih listova i nanopločica?

Listovi grafena i grafenske nanopločice nanomaterijali su sastavljeni od grafena, koji čini jedan sloj ugljikovih atoma raspoređenih u heksagonsku rešetku. Ponekad se nazivi listovi grafena i grafenske nanopločice upotrebljavaju kao istoznačnice. Međutim, sa znanstvenog stajališta postoji nekoliko razlika između tih grafenskih nanomaterijala: glavna razlika između listova grafena i grafenskih nanopločica leži u njihovoj strukturi i debljini. Listovi grafena sastoje se od jednog sloja ugljikovih atoma i iznimno su tanki, dok su grafenske nanopločice deblje i sastoje se od više naslaganih slojeva grafena. Te strukturne razlike mogu utjecati na njihova svojstva i prikladnost za određene primjene. Upotreba sonikatora sa sondom vrlo je djelotvorna i učinkovita tehnika za sintezu, dispergiranje i funkcionalizaciju jednoslojnih listova grafena te grafenskih nanopločica sastavljenih od nekoliko naslaganih slojeva.

Grafički prikaz ultrazvučne sinteze grafenskih nanopločica pomoću sonikatora UP100H
(Istraživanje i grafički prikaz: Ghanem i Rehim, 2018)

Dispergiranje grafenskih nanopločica sonikacijom

Jednoliko dispergiranje grafenskih nanopločica (GNPs) ključno je u raznim primjenama jer izravno utječe na svojstva i učinkovitost dobivenih materijala ili proizvoda. Stoga se u raznim industrijama ugrađuju sonikatori za pripremu disperzija grafenskih nanopločica. Sljedeće industrije istaknuti su primjeri primjene ultrazvuka velike snage:
 

• Nanokompoziti: Grafenske nanopločice mogu se ugraditi u različite nanokompozitne materijale, poput polimera, radi poboljšanja njihovih mehaničkih, električnih i toplinskih svojstava. Sonikatori sa sondom pomažu u jednolikom dispergiranju nanopločica unutar polimerne matrice, čime se poboljšavaju svojstva materijala.
• Elektrode i baterije: Grafenske nanopločice upotrebljavaju se u razvoju visokoučinkovitih elektroda za baterije i superkondenzatore. Sonikacija pomaže u stvaranju dobro dispergiranih elektrodnih materijala na bazi grafena s povećanom površinom, što poboljšava mogućnosti pohrane energije.
• Kataliza: Sonikacija se može upotrebljavati za pripremu katalitičkih materijala na bazi grafenskih nanopločica. Jednoliko dispergiranje katalitičkih nanočestica na površini grafena može povećati katalitičku aktivnost u raznim reakcijama.
• Senzori: Grafenske nanopločice mogu se upotrebljavati u izradi senzora za razne primjene, uključujući detekciju plinova, biodetekciju i praćenje stanja okoliša. Sonikacija osigurava homogenu raspodjelu nanopločica u senzorskim materijalima, čime se poboljšavaju osjetljivost i učinkovitost.
• Premazi i filmovi: Sonikatori sa sondom upotrebljavaju se za pripremu premaza i filmova na bazi grafenskih nanopločica za primjene u elektronici, zrakoplovstvu i svemirskoj tehnici te zaštitnim premazima. Jednoliko dispergiranje i odgovarajuće prianjanje na podloge ključni su za te primjene.
• Biomedicinske primjene: U biomedicinskim primjenama grafenske nanopločice mogu se upotrebljavati za dostavu lijekova, oslikavanje i tkivno inženjerstvo. Sonikacija pomaže u pripremi nanočestica i kompozita na bazi grafena koji se upotrebljavaju u tim primjenama.

SEM snimke grafenskih nanopločica pri povećanjima (b) X3000 i (c) X8000
(Istraživanje i snimke: ©Alizadeh i sur., 2018)

Znanstveno dokazani rezultati ultrazvučnog dispergiranja grafenskih nanopločica

Znanstvenici su u brojnim istraživanjima upotrebljavali Hielscher sonikatore za sintezu i dispergiranje grafenskih nanopločica te temeljito ispitivali učinke ultrazvučne obrade. U nastavku možete pronaći nekoliko primjera uspješnog umješavanja grafenskih nanopločica u različite smjese, poput vodenih suspenzija, epoksidnih smola ili morta.
 
Uobičajeni postupak za pouzdano, brzo i ravnomjerno dispergiranje grafenskih nanopločica jest sljedeći:
Za dispergiranje su grafenske nanopločice sonificirane u čistom acetonu s pomoću Hielscher ultrazvučne miješalice UP400S gotovo jedan sat kako bi se spriječila aglomeracija grafenskih listova. Aceton je potpuno uklonjen isparavanjem. Zatim su grafenske nanopločice dodane u udjelu od 1 wt % epoksidnog sustava te su sonificirane u epoksidnoj smoli pri 90W tijekom 15 minuta.
(usp. Cakir i sur., 2016)
 
Drugo istraživanje ispituje poboljšanje svojstava nanofluida na bazi ionskih tekućina (ionanofluida) dodavanjem grafenskih nanopločica. Za vrhunsko dispergiranje smjesa grafenskih nanopločica, ionske tekućine i natrijeva dodecilbenzensulfonata homogenizirana je s pomoću Hielscher sonikatora sa sondom UP200S tijekom približno 90 min.
(usp. Alizadeh i sur., 2018)

 
Tragazikis i sur. (2019) izvješćuju o učinkovitom ugrađivanju grafenskih nanopločica u mort. U tu su svrhu vodene suspenzije grafena pripremljene dodavanjem nanopločica – u masama određenima željenim ciljnim udjelima u dobivenim materijalima – u smjese obične vode iz slavine i plastifikatora te naknadnim magnetskim miješanjem tijekom 2 min. Suspenzije su homogenizirane ultrazvučnom obradom tijekom 90 min na sobnoj temperaturi, uz upotrebu uređaja Hielscher UP400S (Hielscher Ultrasonics GmbH) opremljenog sonotrodom promjera 22mm koja isporučuje snagu od 4500 J/min pri frekvenciji od 24 kHz. Ta specifična kombinacija brzine dovoda energije i trajanja sonikacije utvrđena je kao optimalna nakon pomnog istraživanja utjecaja parametara ultrazvučne obrade na kvalitetu suspenzije.
(usp. Tragazikis i sur., 2019)
 
Zainal i sur. (2018) u svojem istraživanju navode da odgovarajuća tehnika dispergiranja, poput sonikacije, osigurava da nanomaterijali poput grafenskih nanopločica mogu poboljšati svojstva materijala za ispunu. Razlog je tomu činjenica da je dispergiranje jedan od najvažnijih čimbenika za proizvodnju visokokvalitetnih nanokompozita poput epoksidne mase za injektiranje.

Visokoučinkoviti sonikatori za obradu grafenskih nanopločica

Hielscher Ultrasonics tržišni je lider u području visokoučinkovitih ultrazvučnih uređaja za obradu nanomaterijala. Hielscher sonikatori sa sondom upotrebljavaju se diljem svijeta u laboratorijima i industrijskim postrojenjima za različite primjene, uključujući obradu grafenskih nanopločica.
Najsuvremenija tehnologija, njemačka kvaliteta izrade i inženjerstvo te dugogodišnje tehničko iskustvo čine Hielscher Ultrasonics vašim preferiranim partnerom za uspješnu primjenu ultrazvuka.

Projektiranje, proizvodnja i savjetovanje – kvaliteta proizvedena u Njemačkoj

Ultrazvučni uređaji Hielscher poznati su po najvišim standardima kvalitete i dizajna. Robusnost i jednostavno rukovanje omogućuju nesmetanu integraciju naših ultrazvučnih uređaja u industrijska postrojenja. Ultrazvučni uređaji Hielscher lako podnose teške uvjete i zahtjevna okruženja.

Hielscher Ultrasonics tvrtka je s ISO certifikatom i poseban naglasak stavlja na ultrazvučne uređaje visokih performansi koji se odlikuju najsuvremenijom tehnologijom i jednostavnošću uporabe. Naravno, ultrazvučni uređaji Hielscher sukladni su zahtjevima za oznaku CE i zadovoljavaju zahtjeve UL, CSA i RoHs.

Tablica u nastavku daje pregled približnog kapaciteta obrade naših ultrazvučnih uređaja: