Ultrazvučno dispergiranje grafena
Za ugradnju grafena u kompozite nužno je grafen dispergirati ili eksfolirati u pojedinačne nanolistove ravnomjerno raspoređene po cijeloj formulaciji. Što je grafen temeljitije deaglomeriran, to se bolje mogu iskoristiti njegova izvanredna svojstva materijala. Ultrazvučno dispergiranje omogućuje vrhunsku raspodjelu čestica i stabilnost disperzije, čak i pri visokim koncentracijama i viskoznostima. Ova metoda osigurava izvanrednu kvalitetu disperzije, koja daleko nadmašuje konvencionalne tehnike miješanja.
Ultrazvučno dispergiranje grafena
Kako bi kompoziti poprimili izvanredna svojstva grafena, poput njegove čvrstoće, grafen se mora ravnomjerno dispergirati u matrici ili nanijeti kao tankoslojna prevlaka na podlogu. Ključni čimbenici koji utječu na svojstva dobivenog materijala uključuju aglomeraciju, sedimentaciju i dispergiranost unutar matrice ili raspodjelu čestica na podlozi.
Zbog hidrofobne prirode grafena teško je pripremiti stabilnu i visokokoncentriranu disperziju bez površinski aktivnih tvari ili dispergirajućih sredstava. Za prevladavanje van der Waalsovih sila potrebne su snažne smične sile, koje se mogu učinkovito stvarati ultrazvučnom kavitacijom. Ova je metoda najnaprednija za pripremu stabilnih disperzija.
Upotrebom ultrazvučnog dispergatora, poput sonikatora UIP2000hdT snage 2kW, sonikatora UIP4000hdT snage 4kW, sonikatora UIP6000hdT snage 6kW ili sonikatora UIP16000hdT snage 16kW, moguće je jednostavno pripremiti grafen visoke električne vodljivosti (712 S·m-1), dobre disperznosti i visoke koncentracije. Sonikacija također omogućuje pripremu stabilne disperzije grafena pri niskoj procesnoj temperaturi od približno 65°C.
Više informacija i tehničkih pojedinosti o industrijskim sonikatorima Hielscher sa sondom za eksfolijaciju i dispergiranje grafena možete pronaći ovdje:
- UIP1000hdT (ultrazvuk velike snage od 1000 vata)
- UIP2000hdT (ultrazvuk velike snage od 2000 vata)
- UIP4000hdT (ultrazvuk velike snage od 4000 vata)
- UIP6000hdT (ultrazvuk velike snage od 6000 vata)
- UIP16000hdT (ultrazvuk velike snage od 16.000 vata)
Svi sonikatori Hielscher omogućuju preciznu kontrolu svih važnih procesnih parametara, a tehnologija ultrazvučnog dispergiranja sprječava oštećenja kemijske i kristalne strukture grafena – čime nastaju netaknute grafenske ljuskice bez defekata.
Snažni ultrazvučni uređaji Hielscher mogu obrađivati velike volumene grafena i grafita, primjerice za eksfolijaciju u tekućoj fazi i dispergiranje grafena. Precizna kontrola procesnih parametara omogućuje neometano povećanje opsega ultrazvučnih procesa od rada na laboratorijskom stolu do pune komercijalne proizvodnje.
Ultrazvučno eksfolirani malobrojni slojevi grafena, s približno 3–4 sloja i veličinom od približno 1μm, mogu se (ponovno) dispergirati pri koncentracijama od najmanje 63 mg/mL.
SEM snimke grafenskih nanopločica pri povećanjima (b) X3000 i (c) X8000
(Istraživanje i snimke: ©Alizadeh i sur., 2018)
- grafen visoke kvalitete
- velik kapacitet obrade / visoki prinosi
- ravnomjerna disperzija
- visoka koncentracija
- visoke viskoznosti
- brz proces
- niski troškovi
- visoka učinkovitost
- prihvatljivo za okoliš
Ultrazvučni homogenizatori i dispergator za grafen
Hielscher Ultrasonics nudi ultrazvučne sustave velike snage za eksfolijaciju i dispergiranje slojevitog grafena i grafita u masivnom obliku u jednoslojni, dvoslojni i malobrojno slojeviti grafen. Njihovi pouzdani ultrazvučni procesori i napredni reaktori osiguravaju potrebnu snagu i preciznu kontrolu za postizanje specifičnih procesnih ciljeva.
Jedan od najvažnijih procesnih parametara jest ultrazvučna amplituda, odnosno vibracijski pomak ultrazvučnog roga. Industrijski ultrazvučni uređaji Hielscher projektirani su za postizanje vrlo visokih amplituda, uz neprekidan rad pri amplitudama do 200µm. Za još više amplitude dostupne su prilagođene ultrazvučne sonde. Procesni parametri svih sonikatora Hielscher mogu se precizno prilagoditi potrebnim procesnim uvjetima i nadzirati putem ugrađenog softvera, čime se osiguravaju visoka pouzdanost, ujednačena kvaliteta i ponovljivi rezultati. Robusna konstrukcija sonikatora Hielscher omogućuje rad 24/7 u zahtjevnim okruženjima, zbog čega je sonikacija preferirana tehnologija za proizvodnju jednoslojnih i malobrojno slojevitih nanolistova grafena u velikim razmjerima.
Hielscher nudi širok raspon ultrazvučnih uređaja i pribora, uključujući sonotrode i reaktore različitih veličina i geometrija. Time se omogućuje odabir optimalnih reakcijskih uvjeta i čimbenika, kao što su reagensi, unos ultrazvučne energije po volumenu, tlak, temperatura i protok, radi postizanja najviše kvalitete. Njihovi ultrazvučni reaktori mogu se staviti pod tlak do nekoliko stotina barg, što omogućuje sonikaciju vrlo viskoznih pasti (do 250.000 centipoaza).
Zahvaljujući tim mogućnostima, ultrazvučna delaminacija, eksfolijacija i dispergiranje nadmašuju konvencionalne tehnike drobljenja i mljevenja.
Grafički prikaz ultrazvučne sinteze nanopločica grafena pomoću sonikatora UP100H
(Istraživanje i grafički prikaz: Ghanem i Rehim, 2018)
Sonikatori Hielscher za grafen:
- ultrazvuk velike snage
- velike smične sile
- mogućnost primjene visokih tlakova
- precizna kontrola
- jednostavno povećanje razmjera procesa (linearno)
- šaržni i protočni rad
- ponovljivi rezultati
- pouzdanost
- robusnost
- visoka energetska učinkovitost
Korisne činjenice
Što je grafen?
Grafen je sloj ugljika debljine jednog atoma, koji se može opisati kao jednoslojna ili 2D struktura grafena (jednoslojni grafen = SLG). Grafen ima iznimno veliku specifičnu površinu i vrhunska mehanička svojstva (Youngov modul od 1 TPa i intrinzičnu čvrstoću od 130 GPa), odlikuje se izvrsnom električnom i toplinskom vodljivošću, pokretljivošću nositelja naboja i prozirnošću te je nepropustan za plinove. Zbog tih svojstava materijala grafen se upotrebljava kao dodatak za ojačavanje kako bi kompozitima dao svoju čvrstoću, vodljivost itd. Kako bi se svojstva grafena sjedinila sa svojstvima drugih materijala, grafen se mora dispergirati u smjesi ili nanijeti kao tankoslojna prevlaka na podlogu.
Uobičajena otapala koja se često upotrebljavaju kao tekuća faza za dispergiranje nanolistova grafena uključuju dimetil-sulfoksid (DMSO) , N,N-dimetilformamid (DMF), N-metil-2-pirolidon (NMP), tetrametilureu (TMU, tetrahidrofuran (THF), propylene carbonateacetone (PC), etanol i formamid.
Može li se grafen dispergirati u vodi?
Da, grafen se može dispergirati u vodi pomoću površinski aktivnih tvari, polimera ili drugih stabilizatora kako bi se spriječila agregacija i održala stabilnost disperzije. Pouzdana oprema za dispergiranje, kao što su sonikatori sa sondom, također ima ključnu ulogu u dispergiranju grafena jer ultrazvučnom energijom razbija aglomerate i smanjuje veličinu čestica grafena, čime potiče ravnomjerniju i stabilniju disperziju u tekućem mediju.
Može li se grafenov oksid otopiti u vodi?
Da, grafenov oksid može se otopiti u vodi zahvaljujući svojim funkcionalnim skupinama koje sadržavaju kisik, koje povećavaju njegovu hidrofilnost i omogućuju mu stvaranje stabilnih vodenih disperzija.
Koje je najbolje otapalo za dispergiranje grafena?
Najbolje otapalo za dispergiranje grafena je N-metil-2-pirolidon (NMP) zbog svoje visoke polarnosti i sposobnosti stabilizacije grafenskih listova, što rezultira jednolikom i stabilnom disperzijom.
Zašto je grafen netopljiv u vodi?
Grafen je netopljiv u vodi jer nema funkcionalne skupine koje mogu stupati u interakciju s molekulama vode, zbog čega je hidrofoban i sklon agregaciji uslijed jakih van der Waalsovih sila između grafenskih listova.
Zašto se grafen upotrebljava u kompozitima?
Grafen je s debljinom jednog atoma najtanji, s masom od približno 0,77 mg po 1m2 najlakši, a s vlačnom krutošću od 150.000.000 psi (100–300 puta čvršći od čelika) i vlačnom čvrstoćom od 130.000.000.000 paskala najčvršći poznati materijal.
Nadalje, grafen je najbolji vodič topline (pri sobnoj temperaturi s toplinskom vodljivošću od (4,84±0,44) × 103 do (5,30±0,48) × 103 W·m-11·K-1) i najbolji električni vodič (pokretljivost elektrona veća od 15.000 cm2·V-1·s-1).
Još jedno važno svojstvo grafena jest njegovo optičko svojstvo apsorpcije svjetlosti pri πα≈2,3% bijele svjetlosti te njegov proziran izgled.
Ugradnjom grafena u matrice ta se izvanredna svojstva materijala mogu prenijeti na nastali kompozit, koji nudi jedinstvene funkcionalnosti. Takvi kompoziti ojačani grafenom pružaju nove mogućnosti za razvoj materijala i industrijske primjene. Zbog svojih svojstava grafen i grafenski kompoziti već su široko zastupljeni u proizvodnji baterija visokih performansi, superkondenzatora, vodljivih tinti, premaza, fotonaponskih sustava i elektroničkih uređaja
Hielscher sonikatori stvaraju potrebne velike smične sile za svladavanje van der Waalsovih sila kako bi se grafenski nanolistovi jednoliko rasporedili u kompozitnim matricama. Ultrazvučni dispergatori kao što su UIP2000hdT ili UIP16000 upotrebljavaju se za proizvodnju nanokompozita ojačanih grafenom i grafenovim oksidom.
Literatura/Reference
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
- Ivanov R., Hussainova I., Aghayan M., Petrov M. (2014): Graphene Coated Alumina Nanofibres as Zirconia Reinforcement. 9th International DAAAM Baltic Conference of industrial Engineering 24-26 April 2014, Tallinn, Estonia.
- Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Exfoliated CrPS4 with Promising Photoconductivity. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
- Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Hielscher Ultrasonics proizvodi ultrazvučne homogenizatore visokih performansi od laboratorijskih do industrijskih veličina.


