अल्ट्रासोनिक विधि से पॉलीहाइड्रॉक्सिलेटेड C60 (फुलेरेनॉल)
- जल में घुलनशील पॉलीहाइड्रॉक्सिलेटेड C60 फुलेरीन, जिसे फुलेरेनॉल या फुलेरॉल कहा जाता है, मुक्त मूलकों का एक प्रबल अपमार्जक है और इसलिए इसका उपयोग पूरक आहारों और औषधियों में एंटीऑक्सीडेंट के रूप में किया जाता है।
- अल्ट्रासोनिक हाइड्रॉक्सिलीकरण एक तीव्र और सरल एक-चरणीय अभिक्रिया है, जिसका उपयोग जल में घुलनशील पॉलीहाइड्रॉक्सिलेटेड C60 बनाने के लिए किया जाता है।
- अल्ट्रासोनिक विधि से संश्लेषित जल में घुलनशील C60 की गुणवत्ता श्रेष्ठ होती है और इसका उपयोग औषधीय तथा उच्च प्रदर्शन वाले अनुप्रयोगों में किया जाता है।
पॉलीहाइड्रॉक्सिलेटेड C60 का अल्ट्रासोनिक एक-चरणीय संश्लेषण
अल्ट्रासोनिक कैविटेशन उच्च गुणवत्ता वाले पॉलीहाइड्रॉक्सिलेटेड C60 फुलेरीन बनाने की श्रेष्ठ तकनीक है। ये जल में घुलनशील होते हैं और इसलिए इनका उपयोग औषधि निर्माण, चिकित्सा और उद्योग के विभिन्न अनुप्रयोगों में किया जा सकता है। Afreen et al (2017) ने संदूषण-मुक्त पॉलीहाइड्रॉक्सिलेटेड C60 (जिसे फुलेरेनॉल या फुलेरॉल भी कहा जाता है) के लिए एक तीव्र और सरल अल्ट्रासोनिक संश्लेषण विकसित किया है। इस अल्ट्रासोनिक एक-चरणीय अभिक्रिया में H2O2 का उपयोग होता है और इसमें अतिरिक्त हाइड्रॉक्सिलीकरण अभिकर्मकों, अर्थात् NaOH, H2SO4 तथा प्रावस्था स्थानांतरण उत्प्रेरकों (PTC) का उपयोग नहीं होता है, जो संश्लेषित फुलेरेनॉल में अशुद्धियाँ उत्पन्न करते हैं। इससे अल्ट्रासोनिक फुलेरेनॉल संश्लेषण, फुलेरेनॉल बनाने की अधिक स्वच्छ विधि बन जाता है; साथ ही, यह उच्च गुणवत्ता वाले, जल में घुलनशील C60 बनाने का अधिक आसान और अधिक तेज़ तरीका है।
तनु H2O2 (30%) की उपस्थिति में फुलेरेनॉल के अल्ट्रासाउंड-सहायित संश्लेषण में संभावित अभिक्रिया मार्ग।
स्रोत: Afreen et al. 2017
जल में घुलनशील C60 का अल्ट्रासोनिक संश्लेषण – चरण-दर-चरण
जल में घुलनशील पॉलीहाइड्रॉक्सिलेटेड C60 को तेज़, सरल और पर्यावरण-अनुकूल तरीके से तैयार करने के लिए, 200 mg शुद्ध C60 को 20mL 30% H2O2 में मिलाया जाता है और निम्न सोनिकेटर मॉडलों से इस मिश्रण का सोनिकेशन किया जाता है: UP200Ht या UP200St। सोनिकेशन के प्राचल कमरे के तापमान पर 1 h के लिए स्पंदित मोड में 30% आयाम और 200 W थे। पात्र के भीतर का तापमान परिवेश के तापमान पर बनाए रखने के लिए अभिक्रिया पात्र को प्रशीतित परिसंचारी जल स्नान में रखा जाता है। सोनिकेशन से पहले, C60 जलीय H2O2 में अमिश्रणीय होता है और एक रंगहीन विषमांगी मिश्रण होता है, जो 30 min के अल्ट्रासोनिकेशन के बाद हल्के भूरे रंग में बदल जाता है। इसके बाद, अगले 30 min के अल्ट्रासोनिकेशन में यह पूरी तरह गहरे भूरे रंग के परिक्षेपण में बदल जाता है।
हाइड्रॉक्सिल दाता: अल्ट्रासोनिक विधि से उत्पन्न तीव्र (= ध्वनिक) कैविटेशन H2O और H2O2 के अणुओं से cOH, cOOH और cH जैसे मूलक बनाता है। फुलेरेनॉल के संश्लेषण में केवल H2O का उपयोग करने की तुलना में, जलीय माध्यम में H2O2 का उपयोग C60 की पिंजरा संरचना पर –OH समूह जोड़ने का अधिक कुशल तरीका है। H2O2 अल्ट्रासोनिक हाइड्रॉक्सिलीकरण को तीव्र करने में महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है।
तनु H2O2 (30%) का उपयोग करके C60 का अल्ट्रासोनिक हाइड्रॉक्सिलीकरण, फुलेरेनॉल तैयार करने की एक सरल और तेज़ एक-चरणीय अभिक्रिया है। अभिक्रिया के लिए केवल कम समय की आवश्यकता होने के कारण, यह अल्ट्रासोनिक अभिक्रिया कम ऊर्जा आवश्यकता वाली एक पर्यावरण-अनुकूल और स्वच्छ विधि प्रदान करती है, संश्लेषण में किसी भी विषैले या संक्षारक अभिकर्मक के उपयोग से बचाती है और C60(OH)8∙2H2O के पृथक्करण और शुद्धीकरण के लिए आवश्यक विलायकों की संख्या कम करती है।
UP400St (400W, 24kHz) एक शक्तिशाली अल्ट्रासोनिक परिक्षेपक है
अल्ट्रासोनिक पॉलीहाइड्रॉक्सिलीकरण का अभिक्रिया मार्ग
जब तीव्र अल्ट्रासाउंड तरंगों की ऊर्जा किसी द्रव में संचारित की जाती है, तो बारी-बारी से आने वाले निम्न-दाब / उच्च-दाब चक्र द्रव में निर्वात बुलबुले बनाते हैं। ये निर्वात बुलबुले कई चक्रों तक बढ़ते रहते हैं, जब तक कि वे और अधिक ऊर्जा अवशोषित नहीं कर पाते, जिसके बाद वे प्रचंड रूप से ध्वस्त हो जाते हैं। बुलबुलों के ध्वस्त होने के दौरान उच्च तापमान और दाब में अंतर, आघात तरंगें, सूक्ष्म जेट, विक्षोभ, अपरूपण बल आदि जैसे चरम भौतिक प्रभाव उत्पन्न होते हैं। इस परिघटना को अल्ट्रासोनिक या ध्वनिक कैविटेशन कहा जाता है.अल्ट्रासोनिक कैविटेशन के ये तीव्र बल अणुओं को विघटित करके cOH और cOOH55 मूलक बनाते हैं।
Afreen et al. (2017) मानते हैं कि अभिक्रिया एक साथ दो मार्गों से आगे बढ़ सकती है। प्रतिक्रियाशील ऑक्सीजन प्रजातियों (ROS) के रूप में cOH मूलक C60 पिंजर से जुड़कर फुलरेनॉल बनाते हैं (मार्ग I), और/या –OH और cOOH मूलक एक नाभिकरागी अभिक्रिया में इलेक्ट्रॉन की कमी वाले C60 द्विबंधों पर आक्रमण करते हैं और इससे फुलरीन एपॉक्साइड [C60On] का निर्माण होता है, जो प्रथम चरण (मार्ग II) में एक मध्यवर्ती के रूप में बनता है; यह बिंगेल अभिक्रिया की क्रियाविधि के समान है। इसके अलावा, SN2 अभिक्रिया के माध्यम से C60O पर cOH (या cOOH) के बार-बार आक्रमण से पॉलीहाइड्रॉक्सिलेटेड फुलरीन या फुलरेनॉल बनता है।
बार-बार एपॉक्सिडेशन हो सकता है, जिससे क्रमिक एपॉक्साइड समूह बनते हैं, जैसे C60O2 और C60O3। ये एपॉक्साइड समूह सोनोलिसिस (= सोनोकेमिकल अपघटन) के दौरान अन्य मध्यवर्तियों, जैसे हाइड्रॉक्सिलेटेड फुलरीन एपॉक्साइड, के निर्माण के संभावित स्रोत हो सकते हैं। इसके अतिरिक्त, बाद में cOH द्वारा C60(OH)xOy की वलय संरचना खुलने से फुलरेनॉल का निर्माण हो सकता है। C60 की उपस्थिति में H2O2 या H2O के सोनोलिसिस के दौरान इन मध्यवर्तियों का निर्माण अपरिहार्य है, और अंतिम फुलरेनॉल में उनकी उपस्थिति (यद्यपि अत्यल्प मात्रा में) को अनदेखा नहीं किया जा सकता। हालांकि, चूंकि वे फुलरेनॉल में केवल अत्यल्प मात्रा में उपस्थित होते हैं, इसलिए उनसे कोई महत्वपूर्ण प्रभाव पड़ने की अपेक्षा नहीं है। [Afreen et al., 2017]
फुलरीन के परिक्षेपण के लिए उच्च प्रदर्शन वाले सोनिकेटर
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नीचे दी गई तालिका हमारे अल्ट्रासोनिकेटरों की अनुमानित प्रसंस्करण क्षमता का संकेत देती है:
| बैच का आयतन | प्रवाह दर | अनुशंसित उपकरण |
|---|---|---|
| 1 से 500mL | 10 से 200mL/min | UP100H |
| 10 से 2000mL | 20 से 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0.1 से 20L | 0.2 से 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 से 100L | 2 से 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 से 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | अधिक | समूह के रूप में UIP16000 |
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साहित्य/संदर्भ
- Sadia Afreen, Kasturi Muthoosamy, Sivakumar Manickam (2018): Sono-nano chemistry: A new era of synthesising polyhydroxylated carbon nanomaterials with hydroxyl groups and their industrial aspects. Ultrasonics Sonochemistry 2018.
- Sadia Afreen, Kasturi Muthoosamy, Sivakumar Manickam (2017): Hydration or hydroxylation: direct synthesis of fullerenol from pristine fullerene [C60] via acoustic cavitation in the presence of hydrogen peroxide. RSC Adv., 2017, 7, 31,930–31,939.
- Grigory V. Andrievsky, Vadim I. Bruskov, Artem A. Tykhomyrov, Sergey V. Gudkov (2009): Peculiarities of the antioxidant and radioprotective effects of hydrated C60 fullerene nanostuctures in vitro and in vivo. Free Radical Biology & Medicine 47, 2009. 786–793.
- Mihajlo Gigov, Borivoj Adnađević, Borivoj Adnađević, Jelena D. Jovanovic (2016): Effect of ultrasonic field on isothermal kinetics of fullerene polyhydroxylation. Science of Sintering 2016, 48(2):259-272.
- Hirotaka Yoshioka, Naoko Yui, Kanaka Yatabe, Hiroto Fujiya, Haruki Musha, Hisateru Niki, Rie Karasawa, Kazuo Yudoh (2016): Polyhydroxylated C60 Fullerenes Prevent Chondrocyte Catabolic Activity at Nanomolar Concentrations in Osteoarthritis. Journal of Osteoarthritis 2016, 1:115.
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जानने योग्य तथ्य
C60 फुलरीन
C60 फुलरीन (जिसे बकीबॉल या बकमिन्स्टर फुलरीन भी कहा जाता है) एक अणु है जो 60 कार्बन परमाणुओं से बना होता है, जो 12 पंचभुजों और 20 षट्भुजों के रूप में व्यवस्थित होते हैं। C60 अणु का आकार फुटबॉल जैसा होता है। C60 फुलरीन एक गैर-विषैला एंटीऑक्सीडेंट है जिसकी प्रभावशीलता विटामिन E से 100–1000 अधिक है। हालाँकि C60 स्वयं पानी में घुलनशील नहीं है, लेकिन फुलेरेनॉल जैसे अनेक अत्यधिक जल-घुलनशील फुलरीन व्युत्पन्न संश्लेषित किए गए हैं।
C60 फुलरीन का उपयोग एंटीऑक्सीडेंट और जैव-औषधि के रूप में किया जाता है। अन्य अनुप्रयोगों में पदार्थ विज्ञान, कार्बनिक फोटोवोल्टाइक (OPV), उत्प्रेरक, जल शुद्धिकरण और जैविक खतरों से सुरक्षा, पोर्टेबल विद्युत आपूर्ति, वाहन और चिकित्सा उपकरण शामिल हैं।
शुद्ध C60 की घुलनशीलता:
- पानी में: अघुलनशील
- डाइमिथाइल सल्फॉक्साइड (DMSO) में: अघुलनशील
- टॉलुईन में: घुलनशील
- बेंज़ीन में: घुलनशील
C60 फुलरीन की सतही संरचना
स्रोत: Yoshioka et al. 2016
पॉलीहाइड्रॉक्सिलेटेड C60 / फुलेरेनॉल
फुलेरेनॉल या फुलेरॉल पॉलीहाइड्रॉक्सिलेटेड C60 अणु होते हैं (जलयोजित C60 फुलरीन: C60HyFn)। हाइड्रोलिलेशन अभिक्रिया C60 अणु में हाइड्रॉक्सिल समूह (-OH) जोड़ती है। 40 से अधिक हाइड्रॉक्सिल समूहों वाले C60 अणुओं की जल में घुलनशीलता अधिक (>50 mg/mL) होती है। ये पानी में एकसमान आकार वाले नैनोकणों के रूप में मौजूद रहते हैं और इनका पॉलिशिंग प्रभाव “वीरतापूर्ण” होता है। ये उत्कृष्ट एंटीऑक्सीडेंट और सूजनरोधी गुण प्रदर्शित करते हैं। पॉलीहाइड्रॉक्सिलेटेड फुलरीन (फुलेरेनॉल; C60(OH)n) को कुछ अल्कोहलों में घोला जा सकता है और फिर विद्युतरासायनिक प्रक्रिया में अवक्षेपित किया जा सकता है, जिससे ऐनोड पर नैनोकार्बन की परत बनती है। फुलेरेनॉल की परतों का उपयोग जैव-संगत लेपन के रूप में किया जाता है; ये जैविक वस्तुओं के प्रति निष्क्रिय होती हैं और गैर-जैविक वस्तुओं को शरीर के ऊतकों में एकीकृत करने में सहायता कर सकती हैं।
फुलेरेनॉल की घुलनशीलता:
- पानी में: घुलनशील, >50 mg/mL तक पहुँच सकती है
- डाइमिथाइल सल्फॉक्साइड (DMSO) में: घुलनशील
- मेथनॉल में: अल्प घुलनशील
- टॉलुईन में: अघुलनशील
- बेंज़ीन में: अघुलनशील
रंग: 10 से अधिक –OH समूहों वाले फुलेरेनॉल का रंग गहरा भूरा होता है। –OH समूहों की संख्या बढ़ने के साथ रंग धीरे-धीरे गहरे भूरे से पीले में बदलता है।
विभिन्न विलायकों में C60 की तुलना में C60(OH)8.2H2O की घुलनशीलता की घुलनशीलता। स्रोत: Afreen et al. 2017
फुलेरेनॉल के अनुप्रयोग और उपयोग:
- औषधीय: नैदानिक अभिकर्मक, “सुपर औषधियाँ”, सौंदर्य प्रसाधन, “विकासकर्ता के साथ” नाभिकीय चुंबकीय अनुनाद (NMR)। DNA के प्रति बंधुता, HIV-रोधी औषधियाँ, कैंसररोधी औषधियाँ, कीमोथेरेपी की औषधियाँ, सौंदर्य प्रसाधनों में मिलाए जाने वाले योजक और वैज्ञानिक अनुसंधान। मूल रूप की तुलना में, पॉलीहाइड्रॉक्सिलेटेड फुलरीन की बढ़ी हुई जल-घुलनशीलता के कारण इनके अधिक संभावित अनुप्रयोग हैं। यह पाया गया है कि फुलेरॉल कुछ औषधियों की हृदय-विषाक्तता को कम कर सकते हैं तथा HIV-प्रोटीएज़, हेपेटाइटिस C वायरस और कोशिकाओं की असामान्य वृद्धि को बाधित कर सकते हैं। इसके अलावा, इन्होंने शारीरिक परिस्थितियों में प्रतिक्रियाशील ऑक्सीजन प्रजातियों और मूलकों के विरुद्ध मुक्त मूलकों को निष्क्रिय करने की उत्कृष्ट क्षमता प्रदर्शित की।
- ऊर्जा: सौर बैटरी, ईंधन सेल, द्वितीयक बैटरी।
- उद्योग: घिसावरोधी पदार्थ, ज्वाला मंदक पदार्थ, स्नेहक, बहुलक योजक, उच्च-प्रदर्शन झिल्ली, उत्प्रेरक, कृत्रिम हीरा, कठोर मिश्रधातु, “विद्युत श्यान द्रव”, स्याही फ़िल्टर, उच्च-प्रदर्शन लेपन, अग्नि मंदक लेपन, जैवसक्रिय पदार्थों का निर्माण, स्मृति पदार्थ, “अंतर्निहित आणविक और अन्य विशेषताएँ”, मिश्रित पदार्थ आदि।
- सूचना उद्योग: अर्धचालक रिकॉर्डिंग माध्यम, चुंबकीय पदार्थ, मुद्रण स्याही, टोनर, स्याही, विशेष प्रयोजनों के लिए कागज़।
- इलेक्ट्रॉनिक पुर्ज़े: अतिचालक अर्धचालक, डायोड, ट्रांज़िस्टर, प्रेरक।
- प्रकाशीय पदार्थ, इलेक्ट्रॉनिक कैमरा, प्रतिदीप्ति डिस्प्ले ट्यूब, अरैखिक प्रकाशीय पदार्थ।
- पर्यावरण: गैस अधिशोषण, गैस भंडारण।