Extraction ultrasonique de pectine à partir de fruits et de déchets biologiques

  • Les pectines sont un additif alimentaire très fréquemment utilisé, ajouté principalement pour ses effets gélifiants.
  • L'extraction par ultrasons augmente considérablement le rendement et la qualité des extraits de pectine.
  • La sonication est connue pour ses effets intensificateurs de processus, qui sont déjà utilisés dans de nombreux procédés industriels.

Pectines et extraction de pectines

Les déchets d'agrumes tels que les écorces et les résidus après centrifugation sont idéaux pour l'extraction par ultrasons des pectines.La pectine est un polysaccharide complexe naturel (hétéropolysaccharide) que l'on retrouve notamment dans les parois cellulaires des fruits, notamment dans les agrumes et le marc de pomme. Les pelures de pommes et d'agrumes contiennent beaucoup de pectine. Le marc de pomme contient de 10 à 15 % de pectine à l'état sec, tandis que l'écorce d'agrumes en contient de 20 à 30 %. Les pectines sont biocompatibles, biodégradables et renouvelables et présentent de grandes propriétés gélifiantes et épaississantes, ce qui en fait un additif très apprécié. Les pectines sont largement utilisées dans les produits alimentaires, cosmétiques et pharmaceutiques comme modificateurs de rhéologie tels que les émulsifiants, gélifiants, agents de glaçage, stabilisants et épaississants.
L'extraction conventionnelle de la pectine destinée à des applications industrielles est réalisée à l'aide d'un procédé catalysé par un acide (acide nitrique, chlorhydrique ou sulfurique). L'extraction catalysée par acide est le procédé le plus fréquent dans la production industrielle de pectine, puisque les autres techniques d'extraction telles que l'ébullition directe (60ºC-100ºC) jusqu'à 24 heures et le faible pH (1,0-3,0) sont lentes et peu productives et peuvent entraîner une dégradation thermique de la fibre extraite et le rendement en pectine est parfois limité par les conditions du procédé. Cependant, l'extraction catalysée à l'acide présente aussi ses inconvénients : Le traitement acide agressif provoque la dépolymérisation et la désestérification des chaînes de pectine, ce qui affecte négativement la qualité de la pectine. La production de grands volumes d'effluents acides nécessite un post-traitement et un traitement de recyclage coûteux, ce qui fait du procédé un fardeau environnemental.

Extraction de pectine par ultrasons

Processeur ultrasonique UIP4000hdT (4kW) pour l'extraction des pectines dans un procédé industriel en ligne.L'extraction par ultrasons est un traitement doux, non thermique, qui est appliqué à de nombreux procédés alimentaires. En ce qui concerne l'extraction des pectines des fruits et légumes, la sonication produit de la pectine de haute qualité. Les pectines extraites par ultrasons se distinguent par leur teneur en acide anhydrouronique, en pectate de méthoxy et de calcium ainsi que par leur degré d'estérification. Les conditions douces de l'extraction par ultrasons empêchent une dégradation thermique des pectines thermosensibles.
La qualité et la pureté de la pectine peuvent varier en fonction de l'acide anhydrogalacturonique, du degré d'estérification, de la teneur en cendres de la pectine extraite. La pectine à poids moléculaire élevé et à faible teneur en cendres (inférieure à 10%) et à haute teneur en acide anhydrogalacturonique (supérieure à 65%) est connue sous le nom de pectine de bonne qualité. Comme l'intensité du traitement ultrasonique peut être contrôlée très précisément, les propriétés de l'extrait de pectine peuvent être influencées en ajustant l'amplitude, la température d'extraction, la pression, le temps de rétention et le solvant.

L'extraction par ultrasons peut être effectuée à l'aide de différents solvants comme l'eau, l'acide citrique, la solution d'acide nitrique (HNO3pH 2,0), ou d'oxalate d'ammonium/acide oxalique, ce qui permet également d'intégrer la sonication dans les lignes d'extraction existantes (retro-fitting).

Les extraits de pectine ultrasonique excellent par :

  • haute capacité de gélification
  • dispersibilité
  • couleur pectine
  • pectate de calcium élevé
  • moins de dégradation
  • respectueux de l'environnement

Les déchets de fruits comme source : Des ultrasons de haute performance ont déjà été appliqués avec succès pour isoler les pectines du marc de pomme, des écorces d'agrumes (comme les écorces d'orange, de citron, de pamplemousse), du marc de raisin, de la grenade, de la pulpe de betterave à sucre, de la peau de fruit de dragon, des cladodes de figues de barbarie, de fruit de la passion et de peau de mangue.

Cellule de mesure UIP4000hdT pour la sonication en ligne à l'échelle industrielle

Réacteur à ultrasons à circulation continue

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Avantages:

  • rendements plus élevés
  • meilleure qualité
  • non thermique
  • la réduction du temps d'extraction
  • intensification du processus
  • montage ultérieur possible
  • Extraction vert

Ultrasons haute performance

Hielscher Ultrasonics est votre partenaire pour les processus d'extraction de botanicals. Que vous souhaitiez extraire de petites quantités pour la recherche et l'analyse ou traiter de grands volumes pour la production commerciale, nous avons l'extracteur à ultrasons approprié pour vous. Notre processeurs de laboratoire à ultrasons ainsi que notre Ultrasons de table et industriels sont robustes, faciles à utiliser et conçus pour un fonctionnement 24/7 en pleine charge. Un large éventail de Accessoires tels que les sonotrodes (sondes ultrasoniques / cornes) avec différentes tailles et formes, les cellules de flux et les réacteurs et les boosters permettent la configuration optimale pour votre processus d'extraction spécifique.
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Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasonicators:

lot Volume Débit Appareils recommandés
10 à 2000mL 20 à 400 ml / min UP200Ht, UP400St
0.1 20L 00,2 à 4L / min UIP2000hdT
10 à 100l 2 à 10 L / min UIP4000
n / a. 10 à 100 litres / min UIP16000
n / a. plus grand groupe de UIP16000

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Résultats de recherche sur l'extraction de pectine par ultrasons

Des déchets de tomates : Afin d'éviter de longs temps d'extraction (12-24 h) dans la procédure de reflux, l'ultrasonisation a été utilisée pour l'intensification du processus d'extraction en termes de temps (15, 30, 45, 60 et 90 min). Selon les temps d'extraction, les rendements en pectine obtenus pour la première étape d'extraction par ultrasons, à des températures de 60°C et 80°C sont respectivement de 15,2-17,2% et 16,3-18,5%. Lorsqu'une deuxième étape d'extraction par ultrasons a été appliquée, le rendement en pectine des déchets de tomates a augmenté à 34-36%, selon les températures et temps). De toute évidence, l'extraction par ultrasons augmente la rupture de la matrice de la paroi cellulaire de la tomate, ce qui entraîne de meilleures interactions entre le solvant et le matériau extrait.
Les pectines extraites par ultrasons peuvent être classées dans la catégorie des pectines à haute teneur en méthoxyle (HM-pectine) ayant des propriétés gélifiantes à prise rapide (DE > 70%) et un degré d'estérification de 73,3-85,4%. n. La teneur en pectate de calcium dans la pectine extraite par ultrasons a été mesurée entre 41,4% et 97,5%, selon les paramètres d'extraction (température et durée). A plus haute température d'extraction par ultrasons, les teneurs en pectate de calcium sont plus élevées (91-97%) et présentent donc un paramètre important de gélification de la pectine par rapport à une extraction conventionnelle.
L'extraction par solvant conventionnelle d'une durée de 24 heures donne des rendements en pectine similaires par rapport à 15 min de traitement d'extraction par ultrasons. En ce qui concerne les résultats obtenus, on peut conclure que le traitement par ultrasons réduit considérablement le temps d'extraction. La spectroscopie RMN et IRTF confirme l'existence d'une pectine principalement estérifiée dans tous les échantillons étudiés. [Grassino et al. 2016]

Peau de fruit de la passion : Le rendement d'extraction, l'acide galacturonique et le degré d'estérification ont été considérés comme les indicateurs de l'efficacité d'extraction. Le rendement maximal de pectine obtenu par extraction assistée par ultrasons était de 12,67% (conditions d'extraction 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 et 10 min). Pour ces mêmes conditions, une extraction par chauffage conventionnel a été réalisée et le résultat a été de 7,95%. Ces résultats sont conformes à ceux d'autres études, qui font état du peu de temps nécessaire à l'extraction efficace des polysaccharides, y compris la pectine, les hémicelluloses et d'autres polysaccharides hydrosolubles, assistée par ultrasons. On a également observé que le rendement d'extraction augmentait de 1,6 fois lorsque l'extraction était assistée par ultrasons. Les résultats obtenus ont démontré que l'échographie était une technique efficace et rapide pour l'extraction de la pectine de la peau du fruit de la passion. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Prickly Pear Cladodes : L'extraction assistée par ultrasons (EAU) de la pectine des cladodes d'Opuntia ficus indica (OFI) après élimination du mucilage a été tentée en utilisant la méthodologie de la surface de réponse. Les variables du procédé ont été optimisées par la conception du composite central isovariant afin d'améliorer le rendement d'extraction de la pectine. Les conditions optimales obtenues étaient les suivantes : temps de sonication 70 min, température 70, pH 1,5 et rapport eau/matériau 30 ml/g. Cette condition a été validée et la performance de l'extraction expérimentale était de 18,14% ± 1,41%, ce qui était étroitement lié à la valeur prévue (19,06%). Ainsi, l'extraction par ultrasons représente une alternative prometteuse au procédé d'extraction conventionnel grâce à son efficacité élevée qui a été obtenue en moins de temps et à basse température. La pectine extraite par extraction ultrasonique des cladodes OFI (UAEPC) a un faible degré d'estérification, une teneur élevée en acide uronique, des propriétés fonctionnelles importantes et une bonne activité anti-radicalaire. Ces résultats sont en faveur de l'utilisation du UAEPC comme additif potentiel dans l'industrie alimentaire. [Bayar et al. 2017]

Du marc de raisin : Dans le document de recherche "Extraction assistée par ultrasons de pectines de marc de raisin à l'aide d'acide citrique : A response surface methodology approach", sonication is used to extract pectins from grape pomace with citric acid as the extracting agent. Selon la méthodologie de surface de réponse, le rendement en pectine le plus élevé (∼32,3 %) peut être atteint lorsque le processus d'extraction par ultrasons est effectué à 75ºC pendant 60 minutes en utilisant une solution d'acide citrique à pH 2,0. Ces polysaccharides pectiques, composés principalement d'unités d'acide galacturonique (∼97% des sucres totaux), ont un poids moléculaire moyen de 163,9kDa et un degré d'estérification (DE) de 55,2%.
La morphologie de surface du marc de raisin sonié montre que la sonication joue un rôle important dans la rupture du tissu végétal et l'amélioration des rendements d'extraction. Le rendement obtenu après extraction par ultrasons des pectines dans des conditions optimales (75°C, 60 min, pH 2,0) était supérieur de 20% au rendement obtenu lors de l'extraction en appliquant les mêmes conditions de température, de temps et de pH, mais sans assistance ultrasonique. De plus, les pectines issues de l'extraction par ultrasons présentaient également un poids moléculaire moyen plus élevé. [Minjares-Fuentes et al. 2014]

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Littérature / Références

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Qu'il faut savoir

Pectine

La pectine est un hétéropolysaccharide naturel, que l'on trouve principalement dans les fruits comme le marc de pomme et les agrumes. Les pectines, également appelées polysaccharides pectiques, sont riches en acide galacturonique. Au sein du groupe pectique, plusieurs polysaccharides différents ont été identifiés. Les homogalacturonanes sont des chaînes linéaires d'acide D-galacturonique lié à α-(1-4). Les galacturonanes substitués sont caractérisés par la présence de résidus apparentés aux saccharides (comme le D-xylose ou le D-apiose dans les cas respectifs du xylogalacturonane et de l'apiogalacturonane) ramifiés d'un squelette de résidus d'acide D-galacturonique. Les pectines Rhamnogalacturonan I (RG-I) contiennent un squelette du disaccharide récurrent : 4)-α-D-acide galacturonique (1,2)-α-L-rhamnose-(1. Beaucoup de résidus de rhamnose ont des chaînes latérales de divers sucres neutres. Les sucres neutres sont principalement le D-galactose, le L-arabinose et le D-xylose. Les types et les proportions de sucres neutres varient selon l'origine de la pectine.
Un autre type structural de pectine est le rhamnogalacturonane II (RG-II), qui est un polysaccharide complexe, hautement ramifié et moins fréquemment trouvé dans la nature. Le squelette du rhamnogalacturonane II se compose exclusivement d'unités d'acide D-galacturonique. La pectine isolée a un poids moléculaire de 60 000 à 130 000 g/mole, variant selon l'origine et les conditions d'extraction.
Les pectines sont un additif important aux multiples applications dans les aliments, les produits pharmaceutiques, ainsi que dans d'autres industries. L'utilisation des pectines est basée sur leur grande capacité à former un gel en présence de Ca2+ ou un soluté à faible pH. Il existe deux formes de pectines : la pectine faiblement méthoxylée (LMP) et la pectine hautement méthoxylée (HMP). Les deux types de pectine se distinguent par leur degré de méthylation (DM). En fonction du méthylathion, la pectine peut être soit de la méthoxy pectine (DM>50) ou à faible teneur en méthoxy pectine (DM<50). La haute méthoxy pectine est caractérisée par sa capacité à former des gels dans un milieu acide (pH 2,0-3,5), en partant du principe que du saccharose est présent à une concentration d'au moins 55 % en poids ou plus. Une faible concentration de méthoxy pectine peut former des gels sur une plus grande plage de pH (2,0-6,0) en présence d'un ion divalent, comme le calcium.
En ce qui concerne la gélification de la pectine à haute teneur en méthoxyle, la réticulation des molécules de pectine est due aux liaisons hydrogène et aux interactions hydrophobes entre les molécules. Dans le cas de la pectine à faible teneur en méthoxyle, la gélification est obtenue à partir de la liaison ionique par des ponts calciques entre deux groupes carboxyle appartenant à deux chaînes différentes proches l'une de l'autre.
Des facteurs tels que le pH, la présence d'autres solutés, la taille moléculaire, le degré de méthoxylation, le nombre et la position des chaînes latérales et la densité de charge sur la molécule influencent les propriétés de gélification de la pectine. On distingue deux types de pectines en fonction de leur solubilité. Il y a la pectine soluble ou libre dans l'eau et la pectine insoluble dans l'eau. La solubilité de la pectine dans l'eau est liée à son degré de polymérisation et à la quantité et à la position des groupes méthoxyles. En général, la solubilité dans l'eau de la pectine augmente avec la diminution du poids moléculaire et l'augmentation des groupes carboxyle estérifiés. Cependant, le pH, la température et le type de soluté présent influencent également la solubilité.
La qualité de la pectine utilisée commercialement est généralement plus déterminée par sa dispersabilité que par sa solubilité absolue. Lorsqu'on ajoute de la pectine sèche en poudre à l'eau, on sait qu'elle forme ce que l'on appelle la “Poisson-Eyes”. Ces yeux de poisson sont des grumeaux formés grâce à l'hydratation rapide de la poudre. “Fish-eye” sont constitués d'un noyau de pectine sec et non mouillé, qui est recouvert d'une couche externe de poudre humide hautement hydratée. De tels amas sont difficiles à mouiller correctement et ne se dispersent que très lentement.

Utilisation des pectines

Dans l'industrie alimentaire, la pectine est ajoutée aux marmelades, aux tartinades de fruits, aux confitures, aux gelées, aux boissons, aux sauces, aux aliments congelés, aux confiseries et aux produits de boulangerie. La pectine est utilisée dans les gelées de confiserie pour donner une bonne structure de gel, une morsure propre et conférer une bonne libération du goût. La pectine est également utilisée pour stabiliser les boissons protéinées acides, comme le yogourt à boire, pour améliorer la texture, la sensation en bouche et la stabilité de la pulpe dans les boissons à base de jus et comme substitut gras dans les produits de boulangerie. Pour les aliments hypocaloriques ou hypocaloriques, les pectines sont ajoutées comme substituts de matières grasses et/ou de sucre.
Dans l'industrie pharmaceutique, il est utilisé pour réduire le taux de cholestérol sanguin et les troubles gastro-intestinaux.
D'autres applications industrielles de la pectine comprennent son application dans les films comestibles, comme stabilisateur d'émulsion pour les émulsions eau/huile, comme modificateur de rhéologie et plastifiant, comme agent d'encollage pour papier et textiles, etc.

Sources de pectine

Bien que la pectine se trouve dans les parois cellulaires de la plupart des plantes, le marc de pomme et la peau d'orange sont les deux principales sources de pectines produites commercialement puisque leurs pectines sont de qualité supérieure. D'autres sources montrent souvent un mauvais comportement gélifiant. Dans les fruits, outre les pommes et les agrumes, les pêches, les abricots, les poires, les goyaves, les coings, les prunes et les groseilles à maquereau sont connus pour leur haute teneur en pectine. Parmi les légumes, les tomates, les carottes et les pommes de terre sont connues pour leur teneur élevée en pectine.

tomate

Des millions de tonnes de tomates (Lycopersicon esculentum Mill.) sont transformées chaque année en jus, pâte, purée, ketchup, sauce et salsa de tomates, ce qui produit de grandes quantités de déchets. Les déchets de tomates, obtenus après pressage de la tomate, sont composés de 33% de graines, 27% de peau et 40% de pulpe, tandis que le marc de tomates séchées contient 44% de graines et 56% de pulpe et de peau. Les déchets de tomates sont une excellente source de pectines.