Extraction de pectine par ultrasons à partir de fruits et de biodéchets

• Les pectines sont des additifs alimentaires très fréquemment utilisés, principalement pour leurs effets gélifiants.
• L’extraction par ultrasons augmente considérablement le rendement et la qualité des extraits de pectine.
• La sonication est connue pour ses effets d’intensification des procédés, déjà exploités dans de nombreux procédés industriels.

Pectines et extraction de pectine

La pectine est un polysaccharide complexe naturel (hétéropolysaccharide) présent notamment dans les parois cellulaires des fruits, en particulier dans les agrumes et le marc de pomme. Les pelures de pomme et les écorces d’agrumes présentent des teneurs élevées en pectine. Le marc de pomme contient 10–15% de pectine sur la base de la matière sèche, tandis que les écorces d’agrumes en contiennent 20–30%. Les pectines sont des polysaccharides biocompatibles, biodégradables et renouvelables qui possèdent d’excellentes propriétés gélifiantes et épaississantes, ce qui en fait des additifs très appréciés. Elles sont largement utilisées dans les produits alimentaires, cosmétiques et pharmaceutiques comme modificateurs de rhéologie, servant d’agents gélifiants, d’enrobage, stabilisants et épaississants et, dans certaines formulations, d’émulsifiants. L’extraction par ultrasons est une méthode efficace pour isoler des pectines de haute qualité à partir de pelures de fruits et de marc, en augmentant le rendement tout en réduisant le temps de traitement et le coût global.

L’extraction conventionnelle de pectine destinée aux applications industrielles repose sur des procédés catalysés par un acide (acide nitrique, chlorhydrique ou sulfurique). L’extraction catalysée par un acide est le procédé le plus couramment utilisé dans la production industrielle de pectine, car les autres techniques d’extraction, telles que l’ébullition directe (60ºC–100ºC) pendant une durée pouvant atteindre 24hrs et à faible pH (1,0–3,0), sont lentes, offrent de faibles rendements et peuvent provoquer une dégradation thermique de la fibre extraite ; le rendement en pectine est parfois limité par les conditions du procédé. Toutefois, l’extraction catalysée par un acide présente également des inconvénients : le traitement acide agressif provoque une dépolymérisation et une désestérification des chaînes de pectine, ce qui nuit à la qualité de la pectine. La production de grands volumes d’effluents acides nécessite un post-traitement et un traitement de recyclage coûteux, ce qui fait peser une charge environnementale sur le procédé.

Extraction de pectine par ultrasons

L’extraction par ultrasons est un traitement doux, non thermique, utilisé dans de nombreux procédés alimentaires. Pour l’extraction de pectines à partir de fruits et de légumes, la sonication produit une pectine de haute qualité. Les pectines extraites par ultrasons se distinguent par leurs teneurs en acide anhydrouronique, en groupes méthoxyle et en pectate de calcium, ainsi que par leur degré d’estérification. Les conditions douces de l’extraction par ultrasons empêchent la dégradation thermique des pectines thermosensibles.
La qualité et la pureté de la pectine peuvent varier selon la teneur en acide anhydrogalacturonique, le degré d’estérification et la teneur en cendres de la pectine extraite. Les pectines de masse moléculaire élevée, à faible teneur en cendres (inférieure à 10%) et à forte teneur en acide anhydrogalacturonique (supérieure à 65%) sont considérées comme des pectines de bonne qualité. L’intensité du traitement par ultrasons pouvant être contrôlée très précisément, les propriétés de l’extrait de pectine peuvent être modulées en ajustant l’amplitude, la température d’extraction, la pression, le temps de séjour et le solvant.

 

Dans cette vidéo, nous présentons l’extraction hautement efficace de pectine à partir d’écorces de pamplemousse par ultrasons, à l’aide du sonicateur à sonde UP200Ht. La sonication est une méthode hautement efficace pour obtenir de la pectine de haute qualité avec des rendements élevés à partir de sous-produits de fruits et de légumes. L’extraction par ultrasons permet d’obtenir de plus grandes quantités de pectine et une qualité supérieure en un temps de traitement plus court.

 
Retrouvez ici le protocole d’extraction de pectine par ultrasons à partir d’écorces de pamplemousse présenté dans la vidéo ci-dessus !
 

L’extraction par ultrasons peut être réalisée avec différents solvants tels que l’eau, l’acide citrique, une solution d’acide nitrique (HNO₃, pH 2,0), ou l’oxalate d’ammonium/l’acide oxalique, ce qui permet également d’intégrer la sonication dans des lignes d’extraction existantes (adaptation d’installations existantes).

Les déchets de fruits comme source : Les ultrasons de haute performance ont déjà été utilisés avec succès pour isoler des pectines à partir de marc de pomme, d’écorces d’agrumes (comme l’orange, le citron et le pamplemousse), de marc de raisin, de grenade, de pulpe de betterave sucrière, de pelures de fruit du dragon, de cladodes de figuier de Barbarie, de pelures de fruit de la passion et de pelures de mangue.

Précipitation de la pectine après extraction par ultrasons

L’ajout d’éthanol à une solution d’extrait peut aider à séparer la pectine par un processus appelé précipitation. La pectine, un polysaccharide complexe présent dans les parois cellulaires des plantes, est soluble dans l’eau dans des conditions normales. Toutefois, en modifiant le milieu solvant par l’ajout d’éthanol, il est possible de réduire la solubilité de la pectine, ce qui entraîne sa précipitation hors de la solution.

La chimie de la précipitation de la pectine à l’aide d’éthanol peut être expliquée par trois réactions :

• Rupture des liaisons hydrogène : Les molécules de pectine sont maintenues ensemble par des liaisons hydrogène, qui contribuent à leur solubilité dans l’eau. L’éthanol perturbe ces liaisons hydrogène en entrant en compétition avec les molécules d’eau pour les sites de liaison sur les molécules de pectine. Lorsque les molécules d’éthanol remplacent les molécules d’eau autour des molécules de pectine, les liaisons hydrogène entre les molécules de pectine s’affaiblissent, ce qui réduit leur solubilité dans le solvant.
• Diminution de la polarité du solvant : L’éthanol est moins polaire que l’eau, ce qui signifie qu’il possède une capacité moindre à dissoudre les substances polaires telles que la pectine. À mesure que l’éthanol est ajouté à la solution d’extrait, la polarité globale du solvant diminue, rendant le maintien des molécules de pectine en solution moins favorable. Cela entraîne la précipitation de la pectine hors de la solution, car elle devient moins soluble dans le mélange éthanol-eau.
• Augmentation de la concentration en pectine : À mesure que les molécules de pectine précipitent hors de la solution, la concentration en pectine dans la solution restante augmente. Cela facilite la séparation de la pectine de la phase liquide par filtration ou centrifugation.

La précipitation de la pectine à l’aide d’éthanol est une méthode simple et efficace pour isoler les pectines de la solution d’extrait ; cette étape du procédé peut facilement être réalisée après l’extraction de pectine par ultrasons. L’ajout d’éthanol à la solution d’extrait modifie le milieu solvant de manière à réduire la solubilité de la pectine, entraînant sa précipitation, puis sa séparation de la solution. Cette technique est couramment utilisée pour l’extraction et la purification de pectine à partir de matières végétales destinées à diverses applications industrielles et alimentaires.
 
 
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Sonicateurs industriels pour l’extraction de pectine

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Tous les appareils numériques à ultrasons sont équipés d’un écran tactile couleur, d’une carte SD intégrée pour l’enregistrement automatique des données et d’une commande à distance par navigateur permettant une surveillance complète du procédé. Les systèmes à ultrasons perfectionnés de Hielscher simplifient la standardisation poussée des procédés et le contrôle qualité.
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Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos appareils à ultrasons :

Résultats de recherche sur l’extraction de pectine par ultrasons

Déchets de tomate : Afin d’éviter les longs temps d’extraction (12–24 h) du procédé à reflux, les ultrasons ont été utilisés pour intensifier le procédé d’extraction sur le plan de la durée (15, 30, 45, 60 et 90 min). Selon les temps d’extraction, les rendements en pectine obtenus lors de la première étape d’extraction par ultrasons, à des températures de 60°C et de 80°C, sont respectivement de 15,2–17,2% et de 16,3–18,5%. Lorsqu’une deuxième étape d’extraction par ultrasons a été appliquée, le rendement en pectines issues des déchets de tomate a été porté à 34–36%, selon les températures et les durées. Manifestement, l’extraction par ultrasons accroît la rupture de la matrice des parois cellulaires de la tomate, ce qui améliore les interactions entre le solvant et la matière extraite.
Les pectines extraites par ultrasons peuvent être classées comme des pectines à forte teneur en groupes méthoxyle (HM-pectin), présentant des propriétés de gélification à prise rapide (DE > 70%) et un degré d’estérification de 73,3–85,4%. n. La teneur en pectate de calcium de la pectine extraite par ultrasons a été mesurée entre 41,4% et 97,5%, selon les paramètres d’extraction (température et durée). À une température d’extraction par ultrasons plus élevée, les teneurs en pectate de calcium sont plus importantes (91–97%) et constituent ainsi un paramètre important de la capacité gélifiante de la pectine par rapport à l’extraction conventionnelle.
Une extraction conventionnelle au solvant d’une durée de 24hr donne des rendements en pectine similaires à ceux obtenus avec 15 min de traitement d’extraction par ultrasons. Au vu des résultats obtenus, on peut conclure que le traitement par ultrasons réduit considérablement le temps d’extraction. Les spectroscopies NMR et FTIR confirment la présence de pectine majoritairement estérifiée dans tous les échantillons étudiés. [Grassino et al. 2016]

Pelures de fruit de la passion : Le rendement d’extraction, l’acide galacturonique et le degré d’estérification ont été considérés comme les indicateurs de l’efficacité de l’extraction. Le rendement en pectine le plus élevé obtenu par extraction assistée par ultrasons était de 12,67% (conditions d’extraction : 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 et 10 min). Dans ces mêmes conditions, une extraction par chauffage conventionnel a été réalisée et a donné un résultat de 7,95%. Ces résultats concordent avec ceux d’autres études, qui font état du temps court nécessaire à l’extraction efficace de polysaccharides, notamment la pectine, les hémicelluloses et d’autres polysaccharides hydrosolubles, avec l’assistance des ultrasons. Il a également été observé que le rendement d’extraction était multiplié par 1,6 lorsque l’extraction était assistée par ultrasons. Les résultats obtenus ont démontré que les ultrasons constituaient une technique efficace et permettant de gagner du temps pour l’extraction de pectine à partir de pelures de fruit de la passion. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Cladodes de figuier de Barbarie : L’extraction assistée par ultrasons (UAE) de pectine à partir de cladodes d’Opuntia ficus indica (OFI), après élimination du mucilage, a été étudiée à l’aide de la méthodologie des surfaces de réponse. Les variables du procédé ont été optimisées au moyen d’un plan composite centré isovariant afin d’améliorer le rendement d’extraction de la pectine. Les conditions optimales obtenues étaient les suivantes : temps de sonication de 70 min, température de 70, pH de 1,5 et rapport eau-matière de 30 ml/g. Ces conditions ont été validées et le rendement de l’extraction expérimentale était de 18,14% ± 1,41%, ce qui était très proche de la valeur prédite (19,06%). L’extraction par ultrasons constitue donc une alternative prometteuse au procédé d’extraction conventionnel grâce à son efficacité élevée, obtenue en moins de temps et à des températures plus basses. La pectine extraite par ultrasons des cladodes d’OFI (UAEPC) présente un faible degré d’estérification, une teneur élevée en acide uronique, des propriétés fonctionnelles importantes et une bonne activité antiradicalaire. Ces résultats sont favorables à l’utilisation de l’UAEPC comme additif potentiel dans l’industrie alimentaire. [Bayar et al. 2017]

Marc de raisin : Dans l’article de recherche « Extraction de pectines à partir de marc de raisin assistée par ultrasons avec de l’acide citrique : une approche par la méthodologie des surfaces de réponse », la sonication est utilisée pour extraire les pectines du marc de raisin avec l’acide citrique comme agent d’extraction. Selon la méthodologie des surfaces de réponse, le rendement en pectine le plus élevé (∼32,3%) peut être obtenu lorsque le procédé d’extraction par ultrasons est réalisé à 75ºC pendant 60 min avec une solution d’acide citrique à pH 2,0. Ces polysaccharides pectiques, composés principalement d’unités d’acide galacturonique (∼97% des sucres totaux), présentent une masse moléculaire moyenne de 163,9kDa et un degré d’estérification (DE) de 55,2%.
La morphologie de surface du marc de raisin soniqué montre que la sonication joue un rôle important dans la désagrégation du tissu végétal et l’amélioration des rendements d’extraction. Le rendement obtenu après extraction de pectines par ultrasons dans les conditions optimales (75°C, 60 min, pH 2,0) était supérieur de 20% à celui obtenu lorsque l’extraction était réalisée dans les mêmes conditions de température, de durée et de pH, mais sans assistance des ultrasons. En outre, les pectines issues de l’extraction par ultrasons présentaient également une masse moléculaire moyenne plus élevée. [Minjares-Fuentes et al. 2014]