Extraction ultrasonique de pectine à partir de fruits et de biodéchets

• Les pectines sont des additifs alimentaires très fréquemment utilisés, principalement pour leurs effets gélifiants.
• L'extraction par ultrasons augmente considérablement le rendement et la qualité des extraits de pectine.
• La sonication est connue pour ses effets d'intensification des processus, qui sont déjà utilisés dans de nombreux processus industriels.

Pectines et extraction des pectines

La pectine est un polysaccharide complexe naturel (hétéropolysaccharide) que l'on trouve notamment dans les parois cellulaires des fruits, en particulier dans les agrumes et le marc de pomme. On trouve des teneurs élevées en pectine dans les écorces de pommes et d'agrumes. Le marc de pomme contient 10 à 15 % de pectine sur la base de la matière sèche, tandis que les écorces d'agrumes en contiennent 20 à 30 %. Les pectines sont biocompatibles, biodégradables et renouvelables et présentent d'excellentes propriétés gélifiantes et épaississantes, ce qui en fait un additif très apprécié. Les pectines sont largement utilisées dans les produits alimentaires, cosmétiques et pharmaceutiques en tant que modificateurs rhéologiques, tels que les émulsifiants, les gélifiants, les agents de glaçage, les stabilisants et les épaississants.
L'extraction conventionnelle de pectine pour les applications industrielles est réalisée à l'aide d'un processus catalysé par un acide (acide nitrique, acide chlorhydrique ou acide sulfurique). L'extraction catalysée par un acide est le processus le plus fréquent dans la production industrielle de pectine, car les autres techniques d'extraction, telles que l'ébullition directe (60ºC-100ºC) pendant 24 heures et un pH faible (1,0-3,0), sont lentes et de faible rendement et peuvent entraîner une dégradation thermique de la fibre extraite ; le rendement en pectine est parfois limité par les conditions du processus. Cependant, l'extraction catalysée par l'acide présente également des inconvénients : Le traitement acide agressif provoque la dépolymérisation et la désestérification des chaînes de pectine, ce qui affecte négativement la qualité de la pectine. La production de grands volumes d'effluents acides nécessite un post-traitement et un traitement de recyclage coûteux, ce qui fait de ce procédé un fardeau pour l'environnement.

Extraction de pectine par ultrasons

L'extraction par ultrasons est un traitement doux, non thermique, qui est appliqué à de nombreux processus alimentaires. En ce qui concerne l'extraction des pectines des fruits et légumes, la sonication produit une pectine de haute qualité. Les pectines extraites par ultrasons se distinguent par leur teneur en acide anhydrouronique, en méthoxyle et en pectate de calcium, ainsi que par leur degré d'estérification. Les conditions douces de l'extraction ultrasonique empêchent la dégradation thermique des pectines sensibles à la chaleur.
La qualité et la pureté de la pectine peuvent varier en fonction de l'acide anhydrogalacturonique, du degré d'estérification et de la teneur en cendres de la pectine extraite. La pectine ayant un poids moléculaire élevé et une faible teneur en cendres (inférieure à 10 %) avec une teneur élevée en acide anhydrogalacturonique (supérieure à 65 %) est considérée comme une pectine de bonne qualité. L'intensité du traitement ultrasonique pouvant être contrôlée très précisément, les propriétés de l'extrait de pectine peuvent être influencées en ajustant l'amplitude, la température d'extraction, la pression, le temps de rétention et le solvant.

 
Retrouvez le protocole d'extraction de pectine par ultrasons à partir d'écorces de pamplemousse présenté dans la vidéo ci-dessus ici !
 

L'extraction par ultrasons peut être réalisée à l'aide de différents solvants tels que l'eau, l'acide citrique, la solution d'acide nitrique (HNO₃pH 2,0), ou de l'oxalate d'ammonium/acide oxalique, ce qui permet également d'intégrer la sonication dans des lignes d'extraction existantes (retro-fitting).

Les déchets de fruits comme source : Les ultrasons à haute performance ont déjà été utilisés avec succès pour isoler les pectines du marc de pomme, des écorces d'agrumes (orange, citron, pamplemousse), du marc de raisin, de la grenade, de la pulpe de betterave sucrière, de l'écorce du fruit du dragon, des cladodes de figue de Barbarie, de l'écorce du fruit de la passion et de l'écorce de la mangue.

Précipitation de la pectine après extraction par ultrasons

L'ajout d'éthanol à une solution d'extrait peut aider à séparer la pectine par un processus appelé précipitation. La pectine, un polysaccharide complexe présent dans les parois cellulaires des plantes, est soluble dans l'eau dans des conditions normales. Toutefois, en modifiant l'environnement du solvant par l'ajout d'éthanol, la solubilité de la pectine peut être réduite, ce qui entraîne sa précipitation dans la solution.

La chimie de la précipitation de la pectine à l'aide de l'éthanol peut être expliquée par trois réactions :

• Perturbation des liaisons hydrogène: Les molécules de pectine sont maintenues ensemble par des liaisons hydrogène, qui contribuent à leur solubilité dans l'eau. L'éthanol perturbe ces liaisons hydrogène en entrant en compétition avec les molécules d'eau pour les sites de liaison sur les molécules de pectine. Lorsque les molécules d'éthanol remplacent les molécules d'eau autour des molécules de pectine, les liaisons hydrogène entre les molécules de pectine s'affaiblissent, ce qui réduit leur solubilité dans le solvant.
• Diminution de la polarité du solvant : L'éthanol est moins polaire que l'eau, ce qui signifie qu'il a une capacité moindre à dissoudre les substances polaires comme la pectine. Au fur et à mesure que l'éthanol est ajouté à la solution d'extrait, la polarité globale du solvant diminue, ce qui empêche les molécules de pectine de rester en solution. Cela entraîne la précipitation de la pectine hors de la solution, car elle devient moins soluble dans le mélange éthanol-eau.
• Augmentation de la concentration en pectine : Au fur et à mesure que les molécules de pectine précipitent hors de la solution, la concentration de pectine dans la solution restante augmente. Cela permet de séparer plus facilement la pectine de la phase liquide par filtration ou centrifugation.

La précipitation de la pectine à l'aide d'éthanol est une méthode simple et efficace pour isoler les pectines de la solution d'extraction, qui est une étape du processus qui peut être facilement exécutée après l'extraction ultrasonique de la pectine. L'ajout d'éthanol à la solution d'extraction modifie l'environnement du solvant de manière à réduire la solubilité de la pectine, ce qui entraîne sa précipitation et sa séparation ultérieure de la solution. Cette technique est couramment utilisée pour l'extraction et la purification de la pectine à partir de matières végétales pour diverses applications industrielles et alimentaires.

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Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasons :

Résultats de la recherche sur l'extraction de pectine par ultrasons

Déchets de tomates : Pour éviter des temps d'extraction trop longs (12-24 h) dans la procédure de reflux, les ultrasons ont été utilisés pour intensifier le processus d'extraction en termes de temps (15, 30, 45, 60 et 90 min). En fonction des durées d'extraction, les rendements en pectine obtenus pour la première étape d'extraction par ultrasons, à des températures de 60°C et 80°C, sont respectivement de 15,2-17,2% et 16,3-18,5%. Lorsqu'une deuxième étape d'extraction par ultrasons a été appliquée, le rendement en pectines des déchets de tomates a été porté à 34-36%, en fonction des températures et des durées). Il est évident que l'extraction par ultrasons augmente la rupture de la matrice de la paroi cellulaire de la tomate, ce qui conduit à de meilleures interactions entre le solvant et la matière extraite.
Les pectines extraites par ultrasons peuvent être classées comme des pectines à haute teneur en méthoxyles (HM-pectine) avec des propriétés gélifiantes à prise rapide (DE > 70%) et un degré d'estérification de 73,3 à 85,4%. n. La teneur en pectate de calcium dans la pectine extraite par ultrasons a été mesurée entre 41,4% et 97,5%, en fonction des paramètres d'extraction (température et durée). À une température plus élevée de l'extraction ultrasonique, les teneurs en pectate de calcium sont plus élevées (91-97%) et représentent donc un paramètre important de la capacité de gélification de la pectine par rapport à l'extraction conventionnelle.
L'extraction conventionnelle par solvant pendant une durée de 24 heures donne des rendements en pectine similaires à ceux obtenus après 15 minutes d'extraction par ultrasons. Les résultats obtenus permettent de conclure que le traitement par ultrasons réduit considérablement le temps d'extraction. Les spectroscopies RMN et FTIR confirment l'existence d'une pectine principalement estérifiée dans tous les échantillons étudiés. [Grassino et al. 2016]

Écorce de fruit de la passion : Le rendement d'extraction, l'acide galacturonique et le degré d'estérification ont été considérés comme les indicateurs de l'efficacité de l'extraction. Le rendement le plus élevé de pectine obtenu par extraction assistée par ultrasons était de 12,67% (conditions d'extraction 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 et 10 min). Pour ces mêmes conditions, une extraction par chauffage conventionnel a été réalisée et le résultat a été de 7,95%. Ces résultats sont conformes à ceux d'autres études, qui font état de la brièveté du temps nécessaire à une extraction efficace des polysaccharides, y compris la pectine, les hémicelluloses et d'autres polysaccharides solubles dans l'eau, assistée par les ultrasons. Il a également été observé que le rendement d'extraction était multiplié par 1,6 lorsque l'extraction était assistée par ultrasons. Les résultats obtenus démontrent que les ultrasons constituent une technique efficace et peu coûteuse en temps pour l'extraction de la pectine de l'écorce du fruit de la passion. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Cladodes de figues de barbarie : L'extraction assistée par ultrasons (UAE) de la pectine des cladodes d'Opuntia ficus indica (OFI) après élimination du mucilage a été tentée en utilisant la méthodologie de la surface de réponse. Les variables du processus ont été optimisées par le plan composite central isovariant afin d'améliorer le rendement d'extraction de la pectine. Les conditions optimales obtenues étaient les suivantes : durée de sonication de 70 minutes, température de 70, pH de 1,5 et rapport eau-matériau de 30 ml/g. Cette condition a été validée et la performance de l'extraction de la pectine a été améliorée. Cette condition a été validée et le rendement de l'extraction expérimentale était de 18,14% ± 1,41%, ce qui était étroitement lié à la valeur prédite (19,06%). Ainsi, l'extraction par ultrasons présente une alternative prometteuse au processus d'extraction conventionnel grâce à son efficacité élevée qui a été obtenue en moins de temps et à des températures plus basses. La pectine extraite par ultrasons des cladodes OFI (UAEPC) présente un faible degré d'estérification, une teneur élevée en acide uronique, d'importantes propriétés fonctionnelles et une bonne activité anti-radicalaire. Ces résultats sont favorables à l'utilisation de l'UAEPC comme additif potentiel dans l'industrie alimentaire. [Bayar et al. 2017]

Marc de raisin : Dans l'article de recherche "Ultrasound-assisted extraction of pectins from grape pomace using citric acid : A response surface methodology approach", la sonication est utilisée pour extraire les pectines du marc de raisin avec l'acide citrique comme agent d'extraction. Selon la méthodologie de la surface de réponse, le rendement le plus élevé en pectine (∼32,3 %) peut être obtenu lorsque le processus d'extraction par ultrasons est effectué à 75ºC pendant 60 minutes en utilisant une solution d'acide citrique d'un pH de 2,0. Ces polysaccharides pectiques, composés principalement d'unités d'acide galacturonique (∼97% des sucres totaux), ont un poids moléculaire moyen de 163,9 kDa et un degré d'estérification (DE) de 55,2%.
La morphologie de surface du marc de raisin sonifié montre que la sonication joue un rôle important dans la fragmentation du tissu végétal et l'amélioration des rendements d'extraction. Le rendement obtenu après l'extraction ultrasonique des pectines dans les conditions optimales (75°C, 60 min, pH 2,0) était supérieur de 20 % au rendement obtenu lorsque l'extraction était effectuée dans les mêmes conditions de température, de durée et de pH, mais sans assistance ultrasonique. En outre, les pectines issues de l'extraction par ultrasons présentaient également un poids moléculaire moyen plus élevé. [Minjares-Fuentes et al. 2014]