Réduction sonochimique des nanoparticules de palladium

La production par ultrasons de nanoparticules de palladium

Nemamcha et Rehspringer ont étudié la production sonochimique des nanoparticules de palladium dispersées et agrégées. Par conséquent, un Pd (NO₃)₂ solution a été traitée par ultrasons avec le homogénéisateur de laboratoire à ultrasons UP100H en présence d'éthylène glycol (EG) et la polyvinylpyrrolidone (PVP).

Procédure

Les échantillons ont été préparés comme suit:
Pour les échantillons, les mélanges de 30 ml d'EG et 5 · 10^-6mol de PVP ont été preprared par agitation magnétique pendant 15 min. Pour les différents échantillons, une quantité différente de Pd (NO₃)₂ solution, 1.5ml et 2ml, ont été ajoutés. Les mélanges d'échantillons ont été préparés avec un rapport de 2 · 10^-3mol Pd (NO₃)₂ dans l'échantillon (a) et 2,66 · 10^-3mol Pd (NO₃)₂ dans l'échantillon (b). Les deux mélanges ont été soniquées dans un flacon de 20 ml en utilisant un appareil à ultrasons de type sonde. Des échantillons ont été prélevés après des temps de sonication de 30, 60, 90, 120, 150 et 180 min.

L'analyse des résultats expérimentaux montrent que:

1. La réduction sonochimique de Pd (II) en Pd (0) dépend du temps de sonication.

2. Le rapport molaire élevé PVP / Pd (II) conduit à la formation de particules de palladium monodispersées ayant une forme arrondie et un diamètre moyen d'environ 5 nm.

3. Cependant, le faible rapport molaire PVP / Pd (II) implique l'obtention d'agrégats de nanoparticules de palladium avec une grande distribution de taille centrée sur 20 nm.

La voie sonochimique de réduction des ions palladium (II) Pd (II) à des atomes de palladium Pd (0) on peut supposer être les suivants:

• (1) la pyrolyse de l'eau: H₂Le • → • OH + H
• (2) la formation de radicaux: RH (agent réducteur) + OH • (• H) → • R + H₂OH₂)
• (3) réduction des ions: Pd (II) + (• réduire les radicaux H, • R) → Pd (0) + R • CHO + H +
• (4) formation de particules: nPd (0) → Pdn

–> Résultat: En fonction du rapport PVP / Pd (II), Pd dispersé ou agrégée_n ont été obtenus.

réduction sonochimique de Palladium: l'échantillon A (à gauche) contient une grande quantité de PVP, échantillon b (à droite) une faible quantité de PVP. temps de traitement par ultrasons avec UP100H: 180 min. L'échantillon A montre mono nano particules de Pd dispersés, l'échantillon B agrégées particules de Pd nano. [Nemamcha; Rehspringer 2008]

Analyse et résultats

L'analyse d'absorption UV-visible confirmer la relation entre la réduction sonochimique des ions de palladium (II) de palladium (0) atomes de carbone et le temps de rétention dans le domaine ultrasonore. La réduction d'atomes de palladium (II) des ions de palladium (0) progresse et peuvent être entièrement réalisés avec l'augmentation du temps de sonication. Les micrographies de microscopie électronique à transmission (MET) montrent que:

1. 1. Quand une grande quantité de PVP est ajouté, la réduction sonochimique des ions palladium conduit à la formation de particules de palladium monodispersés de forme sphérique et un diamètre moyen d'env. 5 nm.
2. 2. L'utilisation d'une petite quantité de PVP implique l'obtention d'agrégats de nanoparticules de palladium. Les mesures de diffusion de lumière dynamique (DLS) révèlent que le palladium nanoparticules agrégats ont une large distribution de taille centrée sur 20 nm.