Mortiers de ciment renforcés par des nanoparticules grâce à la dispersion par ultrasons

La sonication par ultrasons améliore la dispersion, l'exfoliation et la désagglomération du graphène, des nanotubes de carbone (CNT) et des nanomatériaux dans les pâtes de ciment et les mortiers. Les soniqueurs Hielscher permettent d'élaborer des formulations de ciment hautement performantes, de la R&D à la production industrielle.

Mortiers de ciment renforcés par des nanoparticules – Une meilleure dispersion et désagglomération grâce à la sonication

Les mortiers et pâtes de ciment nano-renforcés constituent une voie prometteuse vers la mise au point de matériaux de construction hautement performants. En incorporant des nanomatériaux tels que le graphène, l’oxyde de graphène, les nanotubes de carbone (CNT), la nanosilice, les nanoargiles ou d’autres charges fonctionnelles, les matériaux cimentaires peuvent être conçus pour offrir une résistance mécanique, une résistance à la fissuration et une durabilité accrues, une meilleure conductivité électrique, une perméabilité réduite et des performances à long terme améliorées.
Le problème : Le potentiel des nanomatériaux dans les systèmes cimentaires n'est pleinement exploité que lorsque les particules sont dispersées de manière homogène. Les feuilles de graphène, les faisceaux de nanotubes de carbone (CNT) et d'autres nano-additifs ont tendance à former des agglomérats en raison des forces de van der Waals importantes, de leur énergie de surface élevée et de leur enchevêtrement. L'agitation classique, le mélange rotor-stator ou le simple malaxage de poudres ne parviennent souvent pas à briser suffisamment ces agglomérats. Il en résulte une mauvaise répartition, des points faibles dans la matrice du mortier, une utilisation inefficace de nanomatériaux coûteux et des propriétés incohérentes du matériau.
La solution : Les ultrasonateurs à sonde Hielscher offrent une solution efficace, évolutive et éprouvée à l'échelle industrielle pour la dispersion, l'exfoliation, la désagglomération et l'enchevêtrement fonctionnel des nanomatériaux dans les pâtes de ciment, les formulations de mortier et les suspensions de précurseurs. Hielscher développe et fabrique des processeurs ultrasoniques destinés au traitement des liquides, depuis les études de faisabilité en laboratoire jusqu'à la production industrielle en continu, avec une gamme conçue pour la mise à l'échelle, allant des systèmes de laboratoire compacts aux équipements industriels de forte puissance.

Pourquoi la dispersion des nanomatériaux est-elle importante dans les mortiers de ciment ?

Les nanomatériaux peuvent améliorer considérablement les composites cimentaires, car ils interagissent avec la matrice de ciment à une échelle de longueur très petite. Le graphène, les nanotubes de carbone (CNT) et d’autres nanocharges, lorsqu’ils sont correctement dispersés, peuvent servir de sites de nucléation, combler les microfissures, affiner la structure des pores et améliorer le transfert des charges au sein de la matrice durcie.
Dans la pratique, les performances dépendent moins de la quantité nominale de nanomatériau ajouté que de la qualité de la dispersion. Une petite quantité de graphène ou de nanotubes de carbone (CNT) bien dispersée peut offrir de meilleures performances qu’une plus grande quantité de matériau mal dispersé. Les agglomérats se comportent comme des défauts plutôt que comme des agents de renforcement. Ils réduisent l’ouvrabilité, créent des concentrations de contraintes et limitent la surface effective de l’additif.
La dispersion par ultrasons permet de relever ce défi majeur en matière de formulation. Les ultrasons à haute intensité génèrent, par cavitation acoustique, de fortes forces de cisaillement localisées, un micro-mélange, des ondes de choc et des micro-jets de liquide. Ces effets permettent de séparer les nanomatériaux agglomérés, de mouiller la surface des particules et de les répartir uniformément dans la phase liquide avant leur incorporation dans la poudre de ciment, la pâte ou le mortier.

Désagglomération par ultrasons du graphène, des nanotubes de carbone et des nano-additifs

Les nanoplaquettes de graphène, l'oxyde de graphène, l'oxyde de graphène réduit et les nanotubes de carbone présentent un intérêt particulier pour les matériaux cimentaires de pointe. Ils peuvent améliorer la résistance à la traction, la résistance à la flexion, la ténacité à la rupture, la conductivité électrique, le comportement thermique et la durabilité. En revanche, ils comptent parmi les additifs les plus difficiles à disperser.
La cavitation ultrasonique permet de surmonter les forces d'attraction entre les structures nanométriques. Dans un liquide soumis à des ultrasons, l'éclatement des bulles de cavitation génère un apport d'énergie local intense. Ce phénomène permet de briser les agrégats de particules, de séparer les faisceaux de nanotubes de carbone (CNT), d'exfolier les matériaux en couches et d'améliorer la répartition des nanocharges.

Parmi les principaux effets des ultrasons dans la fabrication de mortiers nano-renforcés, on peut citer :

• Désagglomération : Décomposer les agrégats de graphène, de nanotubes de carbone, de nanosilice ou d'additifs hybrides en particules plus petites et à la distribution plus homogène.
• Dispersion : Répartir de manière homogène des nanomatériaux dans l'eau, des solutions de plastifiants, des mélanges d'adjuvants ou des boues cimentaires.
• Exfoliation : Séparation de matériaux stratifiés tels que le graphite, les nanoplaquettes de graphène ou les argiles en couches plus fines présentant une surface spécifique plus élevée.
• Mouillage et activation : Améliorer le contact entre les liquides et les surfaces des nanomatériaux afin d'optimiser l'interaction avec les hydrates de ciment et les adjuvants.
• Enchevêtrement et formation de réseaux : Favoriser la formation de réseaux distribués de nanotubes de carbone (CNT) ou de graphène susceptibles d'améliorer la capacité à combler les fissures, la conductivité et les propriétés structurelles.
• Reproductibilité : Mise en place de conditions de processus contrôlées pour garantir la cohérence des formulations, depuis les essais en laboratoire jusqu'à l'échelle industrielle.

Avantages de la dispersion par ultrasons dans les pâtes de ciment et les mortiers

L'intérêt économique et technique de la sonication est particulièrement marqué dans la production de ciment haute performance. Les nanomatériaux sont souvent coûteux, et leur intérêt réside dans une utilisation efficace. Lorsque la sonication améliore la qualité de la dispersion, les formulateurs peuvent souvent réduire le surdosage, accroître la reproductibilité et obtenir de meilleures performances par kilogramme d'additif.

Pour les fabricants de mortiers de haute performance, de matériaux de réparation, d'éléments préfabriqués, de matériaux cimentaires imprimables en 3D ou de produits chimiques de construction spécialisés, le traitement par ultrasons peut contribuer à :

• Meilleures performances en compression, en flexion et en traction grâce à une meilleure répartition des nano-charges.
• Une meilleure résistance à la fissuration et une meilleure ténacité grâce à un micro-renforcement plus efficace.
• Réduction de la perméabilité et amélioration de la durabilité grâce à l'affinement de la structure des pores.
• Une qualité des matériaux plus homogène d'un lot à l'autre.
• Une meilleure utilisation du graphène, des nanotubes de carbone et d'autres nano-additifs, dont le coût est élevé.
• Accélération du criblage des formulations et de l'optimisation des procédés.
• Une production évolutive, du développement en laboratoire à la fabrication industrielle en continu.
• Un meilleur contrôle des paramètres du procédé, tels que l'amplitude, l'apport d'énergie, le débit, la température et le temps de séjour.

Les ultrasonateurs Hielscher sont conçus pour assurer un transfert d'énergie mesurable et reproductible dans les liquides, les suspensions et les boues. Le même mécanisme de sonication de base peut être utilisé quelle que soit la classe de puissance, ce qui permet aux clients de mettre au point des paramètres de procédé à petite échelle, puis de les transposer à des systèmes de plus grande envergure, qu'il s'agisse de systèmes de laboratoire, pilotes ou industriels.

Thermographies infrarouges de pâte de ciment nanomodifiée renforcée par (a) des nanotubes de carbone (CNT) et (b) des nanoparticules de graphène (GNP). Les nanotubes de carbone et le graphène ont été dispersés à l'aide d'un sonicateur UP400S.
Étude et graphiques : ©Farmaki et al., 2025

Traitement par ultrasons avant l'ajout du ciment : la méthode privilégiée

Pour de nombreuses formulations de ciment renforcé par des nanomatériaux, l'approche la plus efficace consiste à disperser d'abord le nanomatériau dans la phase liquide. Il peut s'agir d'eau, d'une solution de superplastifiant, d'un dispersant contenant un tensioactif, d'un adjuvant polymère, d'un sol de silice ou d'un autre composant liquide de la formulation du mortier.
Un processus typique utilisant les ultrasons se déroule comme suit :

1. Ajouter du graphène, des nanotubes de carbone (CNT) ou d'autres nanomatériaux à la phase liquide.
2. Humidifiez préalablement la poudre ou la nanocharge tout en mélangeant modérément.
3. Appliquer un traitement par ultrasons à haute intensité pour désagglomérer et disperser le matériau.
4. Réglez la température si nécessaire.
5. Ajouter la nanodispersion traitée par ultrasons au ciment, au sable et aux autres composants du mortier.
6. Mélanger jusqu'à obtenir une consistance de pâte ou de mortier.

Ce procédé permet un meilleur contrôle que le mélange à sec des nanoparticules dans la poudre de ciment. Il augmente également la probabilité que les nanomatériaux soient déjà séparés, humidifiés et répartis de manière homogène avant le début de l'hydratation et de la prise.

Avantages économiques liés à la production de ciment haute performance

Les nano-additifs peuvent être coûteux, et leur utilisation doit être justifiée par des gains de performance mesurables. Une mauvaise dispersion entraîne un gaspillage de matière. Le graphène ou les nanotubes de carbone (CNT) agglomérés augmentent le coût de la formulation sans apporter le renforcement escompté. En revanche, la dispersion par ultrasons améliore l'utilisation efficace des nanomatériaux.
Parmi les avantages économiques, on peut citer :

• Réduction des déchets d'additifs : Une plus grande partie du nanomatériau contribue aux performances au lieu de rester emprisonnée dans des agglomérats.
• Réduction des risques liés à la formulation : Une dispersion homogène permet de réduire le nombre de lots défectueux et d'éviter l'instabilité des résultats des tests.
• R plus rapide&D cycles: Les formulations peuvent être testées en contrôlant les paramètres de sonication.
• Amélioration de la mise à l'échelle : Les paramètres de procédé peuvent être transférés des essais de faisabilité vers les installations industrielles.
• Produits haut de gamme : Des mortiers plus résistants, plus durables et plus performants permettent de réaliser des travaux haut de gamme.
• Potentiel de production en continu : La sonication en ligne permet un traitement à haut débit pour la production industrielle.

Pour les fabricants, l'intérêt principal ne réside pas seulement dans une meilleure qualité de dispersion. Il s'agit avant tout de la capacité à transformer le ciment nano-renforcé, qui n'est pour l'instant qu'un concept de laboratoire, en un processus de production maîtrisé et industrialisable.

De la formulation en laboratoire à la production industrielle de ciment

L'un des principaux avantages de la technologie ultrasonique Hielscher réside dans la facilité de transposition à plus grande échelle. Les formulations de ciment nano-renforcé peuvent être mises au point à l'échelle du laboratoire, puis transposées à des systèmes plus grands sans modifier le principe fondamental du procédé. Plutôt que de réinventer le procédé de dispersion pour la production, les fabricants peuvent adapter la puissance ultrasonique, la géométrie de la cellule d'écoulement, le temps de séjour et la configuration du réacteur.
Cela permet de réduire les risques techniques. Cela raccourcit également le chemin menant de la réussite des essais de mortier à la commercialisation de produits cimentiers hautement performants.

Un processus type de transposition à plus grande échelle comprend :

1. Définir les performances visées pour le mortier et le système de nanomatériaux.
2. Tamiser le graphène, les nanotubes de carbone, la nanosilice ou les additifs hybrides.
3. Déterminer l'intensité de sonication et l'apport d'énergie requis.
4. Optimiser les agents de dispersion, les adjuvants et le contrôle de la température.
5. Réalisez des lots d'essai à l'aide des systèmes UIP1000hdT ou UIP2000hdT.
6. Vérifier les propriétés du mortier, telles que sa résistance, sa maniabilité et sa durabilité.
7. Transférez le processus vers les clusters UIP6000hdT ou UIP16000hdT pour la production.
8. Intégrer la sonication en ligne dans le processus de fabrication en continu.

Un ciment haute performance nécessite une dispersion de haute qualité

L'avenir de la technologie du ciment ne repose pas uniquement sur de nouvelles formules chimiques pour les liants. Il dépend également d'un meilleur contrôle de la microstructure, des additifs fonctionnels et des procédés de fabrication. Les nanomatériaux tels que le graphène et les nanotubes de carbone (CNT) peuvent contribuer à la fabrication de matériaux cimentaires plus résistants, plus tenaces, plus « intelligents » et plus durables. Mais cela nécessite une dispersion fiable.
Les ultrasonateurs Hielscher offrent aux cimentiers, aux fabricants de produits chimiques pour la construction et aux instituts de recherche un outil évolutif pour le traitement des nano-additifs. De la formulation initiale à la production en ligne à haut débit, la sonication améliore la dispersion, l'exfoliation, la désagglomération et la structuration fonctionnelle des nanomatériaux dans les pâtes de ciment et les mortiers.
Pour la production de ciment haute performance, le traitement par ultrasons offre un avantage indéniable : de meilleures performances des matériaux, une utilisation plus efficace des nano-additifs coûteux et une transition directe entre les résultats obtenus en laboratoire et la production industrielle.

Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasons :

Sonicateurs Hielscher pour la recherche, les essais de faisabilité et la production

Hielscher propose des processeurs à ultrasons couvrant différentes gammes de puissance : laboratoire, de paillasse, pilote et industrielle. Cela revêt une importance capitale pour les développeurs de ciments et de mortiers, car les formulations nano-renforcées doivent souvent passer par plusieurs étapes : sélection initiale des matériaux, mise au point des paramètres de dispersion, essais sur mortier, lots pilotes et production industrielle.
L'offre de Hielscher s'articule autour du traitement par ultrasons évolutif, avec des systèmes destinés au développement en laboratoire, aux essais pilotes et sur paillasse, à l'exploitation industrielle à grande échelle et à la production en continu en ligne à l'aide de cellules d'écoulement et de réacteurs.

UIP1000hdT et UIP2000hdT pour la recherche en laboratoire et les essais de faisabilité

Les modèles UIP1000hdT et UIP2000hdT sont de puissants processeurs ultrasoniques de paillasse destinés au développement de formulations, aux études de faisabilité et au traitement à moyenne échelle. Ils sont particulièrement adaptés au développement de formulations de ciment nano-renforcées, pour lesquelles les chercheurs doivent tester le type de nanomatériau, sa concentration, la composition chimique du dispersant, l'intensité de la sonication, la durée de traitement et le contrôle de la température.

Ces systèmes sont parfaits pour :

• Dispersion du graphène et des nanotubes de carbone dans l'eau ou dans des solutions mixtes.
• Étude de faisabilité des pâtes de ciment nano-renforcées.
• Optimisation de l'apport d'énergie par sonication.
• Préparation de lots d'essai reproductibles.
• Mise au point de formulations de mortier à hautes performances.
• Traitement en continu à petite échelle à l'aide de cellules d'écoulement.
• Validation de la mise à l'échelle avant la production industrielle.

pour R&Dans la gamme D, les modèles UIP1000hdT et UIP2000hdT offrent l'intensité de traitement nécessaire pour les nanomatériaux exigeants, tout en conservant une configuration pratique pour les laboratoires, les centres techniques et les installations pilotes.

Exfoliation ultrasonique du graphène

Clusters UIP6000hdT et UIP16000hdT pour une production à haut débit

Pour la production à l'échelle industrielle d'additifs pour ciment nano-renforcés, de nanodispersions ou de composants de mortier haute performance, les ultrasonateurs industriels Hielscher, tels que les modèles UIP6000hdT et UIP16000hdT, peuvent être configurés en grappes afin de permettre un traitement continu à haut débit.
Le regroupement d'unités UIP6000hdT ou UIP16000hdT permet aux fabricants d'augmenter leur capacité de traitement tout en maintenant un apport d'énergie ultrasonique contrôlé. Cette approche modulaire s'avère particulièrement utile lorsque les volumes de production passent de l'échelle pilote à la production à grande échelle.

Prise en charge des configurations industrielles :

• Dispersion en continu et en ligne du graphène, des nanotubes de carbone et des nano-additifs.
• Traitement à haut débit de dispersions-mères de nanomatériaux.
• Intégration dans les chaînes de production d'adjuvants pour ciment ou de mortiers prêts à l'emploi.
• Fonctionnement en parallèle de réacteurs à ultrasons pour une capacité accrue.
• Des environnements de production robustes fonctionnant 24 heures sur 24, 7 jours sur 7.
• Contrôle et surveillance des processus pour garantir une qualité constante des produits.

Les systèmes industriels Hielscher sont conçus pour un fonctionnement continu dans des conditions exigeantes, et des appareils à haute puissance sont disponibles, pouvant atteindre 16 kW par appareil.

Littérature / Références