EPA3550 à ultrasons Guide d'extraction
MÉTHODE 3550C – Extraction par ultrasons
1. Portée et application
De plus, les méthodes SW-846, à l'exception de l'utilisation des méthodes requises pour l'analyse des paramètres définis par la méthode, sont des méthodes d'orientation qui contiennent des informations générales sur la façon d'effectuer une procédure ou une technique analytique qu'un laboratoire peut utiliser comme point de départ de base pour générer sa propre procédure standard d'exploitation détaillée (SOP), soit pour son propre usage général, soit pour une application de projet spécifique. Les données de performance incluses dans cette méthode sont données uniquement à titre indicatif et ne sont pas destinées à être et ne doivent pas être utilisées comme critères d'acceptation CQ absolus aux fins d'accréditation de laboratoire.
1.1 Le présent document décrit une méthode d'extraction de composés organiques non volatils et semi-volatils à partir des solides tels que des sols, des boues et des déchets. Le procédé par ultrasons assure un contact intime de la matrice de l'échantillon avec le solvant d'extraction.
1.2 Ce procédé est divisé en deux procédés, en fonction de la concentration attendue de composés organiques. La procédure de faible concentration (Sec. 11.3) est en composants organiques individuels prévus à moins de ou égale à 20 mg / kg et utilise la plus grande taille de l'échantillon et de trois extractions en série (des concentrations plus faibles sont plus difficiles à extraire). La procédure de moyenne / haute concentration (Sec. 11.4) est en composants organiques individuels prévus à plus de 20 mg / kg et utilise l'échantillon plus petit et une seule extraction.
1.3 Il est fortement recommandé que les extraits soient soumises à une forme quelconque de nettoyage (par exemple, en utilisant un procédé de la série 3600) avant l'analyse.
1.4 Il est essentiel que la méthode (y compris les instructions du fabricant) suivre explicitement, afin d'atteindre l'efficacité d'extraction maximale. Voir Sec. 11.0 pour une discussion sur les aspects critiques de la procédure d'extraction. Consulter les instructions du fabricant en ce qui concerne les paramètres opérationnels spécifiques.
1.5 Cette méthode décrit au moins trois systèmes de solvants d'extraction pouvant être utilisés pour différents groupes d'analytes (voir section 7.4). D'autres systèmes de solvants peuvent être utilisés, à condition qu'une performance adéquate puisse être démontrée pour les analytes d'intérêt. Le choix du solvant d'extraction dépendra des analytes d'intérêt et aucun solvant unique n'est universellement applicable à tous les groupes d'analytes. En raison des préoccupations concernant l'efficacité de l'extraction par ultrasons, en particulier à des concentrations proches ou inférieures à environ 10 μg / kg, il est impératif que l'analyste démontre les performances du système solvant spécifique et les conditions opératoires des analytes d'intérêt et les concentrations de intérêt. Cette démonstration s'applique à tout système de solvant utilisé, y compris ceux spécifiquement énumérés dans cette méthode. Au minimum, une telle démonstration englobera la démonstration initiale de la compétence décrite dans la méthode 3500, en utilisant une matrice de référence propre. La méthode 8000 décrit les procédures qui peuvent être utilisées pour élaborer des critères de performance pour de telles démonstrations ainsi que pour les résultats d'échantillons de contrôle de pointe et de contrôle de laboratoire.
1.6 L'EPA note qu'il existe peu de données publiées sur l'efficacité de l'extraction par ultrasons en ce qui concerne les pesticides organophosphorés à des concentrations inférieures à la partie par milliard (ppb) et moins. En conséquence, l'utilisation de cette méthode pour ces composés en particulier devrait être soutenue par des données de performance telles que celles discutées ci-dessus et dans la méthode 3500.
1.7 Avant d'utiliser cette méthode, il est conseillé aux analystes de consulter la méthode de base pour chaque type de procédure pouvant être utilisée dans l'analyse globale (par exemple, Méthodes 3500, 3600, 5000 et 8000) pour obtenir des informations supplémentaires sur les procédures de contrôle qualité. des critères d'acceptation du CQ, des calculs et des directives générales. Les analystes devraient également consulter la déclaration de non-responsabilité au début du manuel et les informations du chapitre deux pour des conseils sur la flexibilité prévue dans le choix des méthodes, appareils, matériaux, réactifs et fournitures, et sur les responsabilités de l'analyste pour démontrer que les techniques employées conviennent aux analytes d'intérêt, à la matrice d'intérêt et aux niveaux de préoccupation.
De plus, les analystes et les utilisateurs de données sont avisés que, sauf indication contraire dans un règlement, l'utilisation des méthodes SW-846 n'est pas obligatoire en réponse aux exigences d'essais fédérales. L'information contenue dans cette méthode est fournie par l'EPA à titre de guide à l'intention de l'analyste et de la communauté réglementée afin de porter des jugements nécessaires pour générer des résultats qui répondent aux objectifs de qualité des données pour l'application prévue.
1.8 L'utilisation de cette méthode est limitée à utiliser par ou sous la supervision de façon appropriée les analystes expérimentés et formés. Chaque analyste doit démontrer la capacité à générer des résultats acceptables avec cette méthode. Comme indiqué plus haut, de telles manifestations sont spécifiques aux analytes d'intérêt et le système de solvant utilisé, ainsi que les procédures pour des échantillons à faible concentration et de moyenne / élevée.
VialTweeter pour l'échantillon à ultrasons préparation
2. Résumé de la méthode
2.1 Procédure de faible concentration — L'échantillon est mélangé avec du sulfate de sodium anhydre pour former une poudre à écoulement libre. Le mélange est extrait trois fois avec un solvant, en utilisant l'extraction par ultrasons. L'extrait est séparé de l'échantillon par filtration sous vide ou centrifugation. L'extrait est prêt pour une concentration finale, le nettoyage et / ou d'analyse.
procédure 2.2 de concentration moyenne / élevée — L'échantillon est mélangé avec du sulfate de sodium anhydre pour former une poudre à écoulement libre. Ceci est extrait avec un solvant une fois, en utilisant une extraction à ultrasons. Une partie de l'extrait est recueilli pour le nettoyage et / ou d'analyse.
3. Définitions
Reportez-vous au chapitre premier et les instructions du fabricant pour les définitions qui peuvent être pertinents à cette méthode.
4. Interférences
4.1 Les solvants, des réactifs, des verres, et d'autres matériels de traitement d'échantillons peuvent donner des objets façonnés et / ou des interférences à l'échantillon d'analyse. doit être démontrée Tous ces matériaux sont exempts de perturbations dans les conditions de l'analyse par l'analyse des ébauches de méthode.
La sélection spécifique de réactifs et de purification des solvants par distillation dans tous les systèmes de verre peut être nécessaire. Reportez-vous à chaque méthode à utiliser pour des indications précises sur les procédures de contrôle de la qualité et au chapitre quatre pour des orientations générales sur le nettoyage de la verrerie.
4.2 Interférences sont généralement spécifiques aux analytes d'intérêt. Par conséquent, se référer à la méthode 3500 et les méthodes appropriées déterminantes pour des directives spécifiques sur les interférences d'extraction.
5. sécurité
Cette méthode ne traite pas tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Le laboratoire est chargé de maintenir un environnement de travail sécuritaire et un dossier de sensibilisation actuel de la réglementation OSHA concernant la manipulation sans danger des produits chimiques inscrits à cette méthode. Un fichier de référence des fiches de données de sécurité (FDS) devrait être disponible à tout le personnel impliqué dans ces analyses.
6. Matériel et fournitures
La mention des noms commerciaux ou des produits commerciaux dans ce manuel est à titre indicatif seulement et ne constitue pas une approbation ou une recommandation EPA exclusive pour l'utilisation. Les produits et les réglages de l'instrument cités dans les méthodes SW-846 représentent les produits et les paramètres utilisés au cours du développement de la méthode ou par la suite évaluées par l'Agence. Verrerie, réactifs, fournitures, équipements et autres réglages que ceux figurant dans le présent manuel peut être utilisé à condition que appropriée la performance des méthodes pour l'application envisagée a été démontrée et documentée.
Le présent article ne mentionne pas la verrerie de laboratoire commun (par exemple, béchers et flacons).
6.2 Préparation ultrasonique — Un dispositif de type cornet équipé d'un embout de titane, ou un dispositif qui donnera le rendement approprié, doit être utilisé. (par exemple. UP200Ht ou UP200St)
6.2.1 disrupteur à ultrasons — Le disrupteur doit avoir une puissance de puissance minimale de 300 watts, avec une capacité de palpitation. Un dispositif conçu pour réduire le bruit de cavitation est recommandé. Suivre les instructions du fabricant pour la préparation du disrupteur pour l'extraction des échantillons avec des concentrations basses et moyennes / élevées. (par exemple. UP400S)
6.2.2 Utilisation d'un 3 / cor de 4 pouces pour la procédure de procédé à faible concentration et une micropointe conique 1/8 pouce fixée à une corne de 1/2 pouces pour la procédure de moyenne / haute concentration méthode.
6.3 Boîtier de protection sonore - Pour éviter des dommages auditifs, il est recommandé l'utilisation d'une protection sonore Enlosure (par exemple boîte de protection contre le bruit L-SPB). De ce fait, le bruit cavitationnel du processus de sonication peut être considérablement diminué.
Autres équipements
6.4.1 Étuve de séchage — Capable de maintenir 105 degC.
6.4.2 Dessiccateur.
6.4.3 Creusets — En porcelaine ou en aluminium à usage unique.
6.5 Pasteur Pipettes — 1 mL, en verre, à usage unique.
6.7 Appareil de filtration sous vide ou sous pression
6.7.1 Entonnoir Buchner
6.7.2 Papier filtre
6.8 Appareil Kuderna-Danish (K-D)
6.8.1 tuyau Concentrateur — 10 ml, gradué. Un bouchon en verre rodé est utilisé pour empêcher l'évaporation des extraits.
6.8.2 flacon d'évaporation — 500 ml. Fixer le flacon au tube concentrateur avec des ressorts, des pinces, ou équivalent.
6.8.3 colonne Snyder — macro à trois balles.
6.8.4 Colonne Snyder — micro à deux balles.
6.8.5 Ressorts — 1/2 pouce.
6.9 Système de récupération des vapeurs de solvant.
NOTE: Cette verrerie est recommandé aux fins de la récupération des solvants au cours des procédures de concentration nécessitant l'utilisation de concentrateurs d'évaporation Kuderna-danois. L'incorporation de cet appareil peut être exigé par les règlements fédéraux, municipaux ou locaux État qui régissent les émissions atmosphériques de composés organiques volatils. EPA recommande l'intégration de ce type de système de récupération en tant que méthode pour mettre en œuvre un programme de réduction des émissions. la récupération des solvants est un moyen de se conformer aux initiatives de réduction des déchets et de prévention de la pollution.
6.10 puces de Boiling — Extraits par solvant, d'environ 10/40 mesh (carbure de silicium ou équivalent).
6.11 Bain d'eau — Chauffée, avec un couvercle à anneaux concentriques, capable de contrôle de température à ± 5 degrés C. Le bain doit être utilisé dans une hotte.
6,12 Solde — Chargement par le haut, capable de peser avec précision au 0,01 g le plus proche.
6.13 Fioles — 2 ml, par GC échantillonneur automatique, équipé de polytétrafluoroéthylène (PTFE) - bouchons à vis ou sertissage bordée dessus.
6.14 Flacons à scintillation en verre — 20 ml, équipé avec des bouchons à vis à revêtement en PTFE.
6,15 Spatule — acier inoxydable ou PTFE.
6.16 Colonne de séchage — ID 20 mm verre borosilicate colonne de chromatographie avec de la laine de verre au fond.
REMARQUE: Les colonnes avec des disques de verre frittés sont difficiles à décontaminer après qu'ils ont été utilisés pour sécher les extraits hautement contaminés. Les colonnes sans frittes peuvent être achetés.
Utilisez un petit tampon de laine de verre pour conserver l'adsorbant. Prélavage le tampon de laine de verre avec 50 ml d'acétone puis 50 ml du solvant d'élution avant de garnir la colonne d'adsorbant.
6,17 appareil d'évaporation de l'azote (en option) — N-Evap, 12 ou 24 positions (Organomation Modèle 112, ou équivalent).
7. Les réactifs et normes
7.2 Eau de réactif sans organique. Toutes les références à l'eau dans cette méthode font référence à l'eau libre organique-réactif, tel que défini dans le premier chapitre.
7,3 sulfate de sodium (granulaire, anhydre), Na2SO4. Purifier par chauffage à 400 degrés C pendant 4 heures dans un plateau peu profond, ou par le prénettoyage du sulfate de sodium avec du chlorure de méthylène. Si le sulfate de sodium est préfiltré avec du chlorure de méthylène, doit être analysé une ébauche de méthode, ce qui démontre qu'il n'y a pas d'interférence du sulfate de sodium.
7.4 Extraction des solvants
Les échantillons doivent être extraits à l'aide d'un système de solvant qui permet une récupération optimale et reproductible des analytes d'intérêt à partir de la matrice de l'échantillon, aux concentrations d'intérêt. Le choix du solvant d'extraction dépendra des analytes d'intérêt et aucun solvant unique n'est universellement applicable à tous les groupes d'analytes. Quel que soit le système de solvants utilisé, y compris ceux spécifiquement énumérés dans cette méthode, l'analyste doit démontrer une performance adéquate pour les analytes d'intérêt, aux niveaux d'intérêt. Au minimum, une telle démonstration englobera la démonstration initiale de la compétence décrite dans la méthode 3500, en utilisant une matrice de référence propre. La méthode 8000 décrit les procédures qui peuvent être utilisées pour élaborer des critères de performance pour de telles démonstrations, ainsi que pour les résultats d'échantillons de contrôle de pointe et de contrôle de laboratoire.
Un grand nombre des systèmes de solvants décrits ci-dessous comprennent la combinaison d'un solvant miscible à l'eau, tel que l'acétone, et d'un solvant non miscible à l'eau, tel que le chlorure de méthylène ou l'hexane. Le but du solvant miscible à l'eau est de faciliter l'extraction des solides humides en permettant au solvant mélangé de pénétrer dans la couche d'eau de la surface des particules solides. Le solvant non miscible à l'eau extrait les composés organiques avec des polarités similaires. Ainsi, un solvant non polaire tel que l'hexane est souvent utilisé pour des analytes non polaires tels que les PCB, tandis qu'un solvant polaire comme le chlorure de méthylène peut être utilisé pour des analytes polaires. La polarité de l'acétone peut également aider à extraire les analytes polaires dans les systèmes de solvants mixtes.
Le tableau 1 présente les données de récupération par exemple pour des composés organiques semi-volatiles sélectionnées extraites d'un NIST SRM en utilisant différents systèmes de solvants d'extraction. Les sections suivantes donnent des indications sur le choix des solvants pour différentes classes d'analytes.
Tous les solvants doivent être de qualité équivalente ou pesticides. Les solvants peuvent être dégazé avant utilisation.
7.4.1 organiques semi-volatiles peuvent être extraits avec de l'acétone / hexane (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), ou un mélange acétone / chlorure de méthylène (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.2 pesticides organochlorés peuvent être extraits avec de l'acétone / hexane (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), ou un mélange acétone / chlorure de méthylène (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2).
7.4.3 PCB peuvent être extraits avec de l'acétone / hexane (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), ou un mélange acétone / chlorure de méthylène (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2), ou de l'hexane (C6H14).
7.4.4 Autres systèmes de solvants peuvent être utilisés, à condition que l'analyste peut démontrer une performance adéquate pour les analytes d'intérêt, les concentrations d'intérêt, dans la matrice de l'échantillon (voir Méthode 3500).
7,5 solvants change — Avec l'utilisation de certaines méthodes déterminantes, le solvant d'extraction devra être échangé à un solvant compatible avec l'instrumentation utilisée dans ce procédé déterminant. Se référer à la méthode déterminant à être utilisé pour la sélection du solvant d'échange approprié. Tous les solvants doivent être de qualité équivalente ou pesticides. Des exemples de solvants d'échange sont donnés ci-dessous.
7.5.1 Hexane C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3)2CHOH
7.5.3 Cyclohexane, C6H12
7.5.4 Acétonitrile, CH3CN
7.5.5 Méthanol, CH3OH
La boîte de protection contre le bruit L-SPB réduit considérablement le bruit de cavitation sonication.
8. prélèvement des échantillons, Conservation et stockage
8.1 Voir le document d'introduction au chapitre quatre, “analytes organiques” Méthode 3500, et les méthodes déterminants spécifiques à mettre en oeuvre.
8.2 Les échantillons solides à extraire par ce procédé doivent être collectées et stockées comme tous les autres échantillons solides contenant des composés organiques semi-volatiles.
9. Contrôle de la qualité
9.2 démonstration initiale de compétence
Chaque laboratoire doit démontrer son aptitude initiale à chaque préparation d'échantillon et déterminant la combinaison de la méthode qu'il utilise en générant des données d'exactitude et de précision acceptable pour les analytes cibles dans une matrice propre. Le laboratoire doit également répéter la démonstration de compétence à chaque fois que de nouveaux membres du personnel sont formés ou changements importants dans l'instrumentation sont faits. Voir méthode 8000 pour des informations sur la façon d'accomplir une démonstration de compétence.
9.3 Dans un premier temps, avant de traiter tous les échantillons, l'analyste doit démontrer que toutes les parties de l'équipement en contact avec l'échantillon et les réactifs sont exempts d'interférences. Ceci est accompli grâce à l'analyse d'une ébauche de méthode. Pour vérifier continue, chaque échantillon de temps sont extraits, nettoyés et analysés, et quand il y a un changement de réactifs, doivent être extraits d'une ébauche de méthode et analyse pour les composés d'intérêt comme une garantie contre la contamination de laboratoire chronique.
9.4 Toute ébauches de méthode, des échantillons de pointes de matrice, ou de reproduire les échantillons doivent être soumis aux mêmes méthodes d'analyse (Sec. 11,0) que ceux utilisés sur des échantillons réels.
9.5 pratiques d'assurance qualité standard doivent être utilisés avec cette méthode comme inclus dans les documents de planification systématique et appropriée SOP de laboratoire. Tous les instruments conditions de fonctionnement doivent être enregistrées.
9.6 Se référer également à la méthode 3500 pour les procédures de contrôle de la qualité d'extraction et de préparation des échantillons et les méthodes déterminantes à utiliser pour déterminatives procédures de CQ.
9.7 Lorsque la liste dans la méthode appropriée déterminant, les normes de substitution devrait être ajouté à tous les échantillons avant l'extraction. Voir Méthodes 3500 et 8000, et les méthodes appropriées déterminantes pour plus d'informations.
9,8 Comme indiqué précédemment, l'utilisation de toute technique d'extraction, y compris l'extraction par ultrasons, doit être soutenu par des données qui démontrent la performance du système de solvants spécifiques et les conditions de fonctionnement pour les analytes d'intérêt, au niveau d'intérêt, dans la matrice de l'échantillon.
10. L'étalonnage et la normalisation
Il n'y a aucune mesure d'étalonnage ou de normalisation directement associés à cette procédure d'extraction de l'échantillon.
11. procédure
Comme il est indiqué à la section. 1,4, l'extraction par ultrasons peut ne pas être aussi une méthode rigoureuse que d'autres méthodes d'extraction de sols / solides. Par conséquent, il est essentiel que cette méthode soit suivie de façon explicite (y compris les instructions du fabricant) pour atteindre l'efficacité d'extraction maximale. Au minimum, pour une bonne utilisation de cette technique:
11.1 Manipulation des échantillons
11.1.2 échantillons de déchets — Les échantillons comprenant des phases multiples doivent être préparées avant l'extraction par le procédé de séparation de phase décrit au chapitre II. Cette procédure d'extraction est pour les matières solides.
11.1.3 échantillons de déchets secs qui se prêtent à un broyage — Broyer ou autrement diviser les déchets de sorte qu'il soit passe à travers un tamis de 1 mm ou peut être extrudé à travers un trou de 1 mm. Introduire un échantillon suffisant dans le dispositif de broyage pour obtenir au moins 10 g après le broyage.
ATTENTION: Le séchage et le broyage doivent être effectués dans une hotte, pour éviter toute contamination du laboratoire.
11.1.4 matériaux gommeux, fibreux, ou huileux ne se prêtent pas à un broyage — Couper, déchiqueter ou autrement réduire la taille de ces matériaux pour permettre le mélange et l'exposition maximale des surfaces de l'échantillon pour l'extraction.
11.2 Détermination de pour cent en poids sec — Lorsque les résultats des échantillons doivent être calculées sur une base en poids sec, une partie séparée de l'échantillon doit être évalué en même temps que la partie utilisée pour la détermination analytique.
ATTENTION: Le four de séchage doit être contenu dans une hotte ou ventilé. contamination de laboratoire importants que pourrait avoir un échantillon de déchets dangereux fortement contaminés.
Immédiatement après avoir pesé l'aliquote de l'échantillon à extraire, peser une portion aliquote supplémentaire de 5 à 10 g de l'échantillon dans un creuset taré. Sécher cette nuit aliquote à 105 degrés C. Laisser refroidir dans un dessiccateur avant de peser.
Calculer le poids sec pour cent comme suit:
% En poids sec = (g d'échantillon sec / g d'échantillon) x 100
Cette aliquote séché à l'étuve ne soit pas utilisé pour l'extraction et doivent être éliminés de façon appropriée d'une fois est déterminé le poids sec.
11,3 procédure d'extraction à faible concentration
Cette procédure est applicable à des échantillons solides qui devraient contenir moins de ou égale à 20 mg / kg d'analyses biologiques.
Étapes avant sonication
11.3.1 Les étapes suivantes doivent être effectuées rapidement pour éviter la perte des extractibles plus volatils.
11.3.1.1 pèsent environ 30 g d'échantillon dans un bêcher de 400 mL. Enregistrez le poids à 0,1 g près.
11.3.1.2 Pour l'échantillon dans chaque lot sélectionné pour Smasher, ajouter 1,0 ml de la solution matrice de dopage. Consulter 3500 Procédé pour le guidage sur le choix approprié des composés de dopage de la matrice et les concentrations. Voir aussi la note à la section. 11.3.
11.3.1.3 Ajouter 1,0 ml de la solution étalon de substitution pour tous les échantillons, des échantillons, des échantillons dopés QC et blancs. Consulter 3500 Procédé pour le guidage sur le choix approprié des composés de substitution et les concentrations. Voir aussi la note à la section. 11.3.
11.3.1.4 Si le nettoyage par permeation de gel (voir la méthode 3640) doit être utilisé, l'analyste doit soit ajouter deux fois le volume de la solution de dopage de substitution (et de la matrice solution de dopage, le cas échéant), ou concentrer l'extrait final à la moitié du volume normal , pour compenser la moitié de l'extrait qui est perdu en raison de chargement de la colonne de CPG. Voir aussi la note à la section. 11.3.
11.3.1.5 échantillons non poreuses ou humides (ou gommeux type argile) qui ne possèdent pas une texture sableuse à écoulement libre doit être mélangé avec 60 g de sulfate de sodium anhydre, à l'aide d'une spatule. Si nécessaire, plus du sulfate de sodium peut être ajouté. Après addition de sulfate de sodium, l'échantillon doit être à écoulement libre. Voir aussi la note à la section. 11.3.
11.3.1.6 ajouter immédiatement 100 ml d'extraction solvant ou mélange solvant (voir Sec. 7.4 et le tableau 2 pour obtenir des informations sur le choix des solvants).
11.3.2 Placer la surface inférieure de la pointe de la 3/4-pouce corne disrupteur environ 1/2-pouce au-dessous de la surface du solvant, mais au-dessus de la couche de sédiment.
REMARQUE: Assurez-vous que le cornet à ultrasons / sonotrode est correctement monté selon les instructions du fabricant.
11.3.3 Extraire l'échantillon aux ultrasons pendant 3 minutes, avec un contrôle de sortie fixé à 100% (à pleine puissance) ou au réglage de la puissance recommandée par le fabricant, le sélecteur de mode sur impulsion (énergie des impulsions plutôt que de l'énergie en continu), et le cycle pour cent en service fixé à 50% (en énergie sur 50% du temps et de 50% du temps). Ne pas utiliser la sonde micropointe.
11.3.4 Décanter l'extrait et filtrer à travers un papier filtre (Whatman n ° 41, par exemple ou équivalent) dans un entonnoir de Büchner qui est attaché à un ballon de filtration de 500 ml propre. En variante, décanter l'extrait dans un flacon de centrifugeuse et la centrifugeuse à faible vitesse pour éliminer les particules.
11.3.5 Répéter l'extraction deux fois avec deux portions supplémentaires de 100 ml de solvant propre. Décanter le solvant après chaque extraction ultrasonique. Après l'extraction finale par ultrasons, verser la totalité de l'échantillon dans l'entonnoir de Büchner, rincer le bêcher avec un solvant d'extraction, et d'ajouter le liquide de rinçage à l'entonnoir.
Étapes après sonication
11.3.6 Si nécessaire, l'extrait concentré avant l'analyse suivant la procédure de Sec.11.5. Sinon, passez à Sec. 11.7.
UP200St à micro-pointe pour la sonication de l'échantillon
11,4 moyenne / élevée procédure d'extraction de concentration
Cette procédure est applicable à des échantillons solides qui sont susceptibles de contenir plus de 20 mg / kg d'analytes organiques.
Étapes avant sonication
11.4.2 Pour l'échantillon dans chaque lot sélectionné pour Smasher, ajouter 1,0 ml de la solution matrice de dopage. Consulter 3500 Procédé pour le guidage sur le choix approprié des composés de dopage de la matrice et les concentrations. Voir aussi la note à la section. 11.3.
11.4.3 Ajouter 1,0 ml de solution de substitution à tous les enrichissements des échantillons, des échantillons, des échantillons dopés QC et blancs. Consulter 3500 Procédé pour le guidage sur le choix approprié des composés de dopage de la matrice et les concentrations. Voir aussi la note à la section. 11.3.
11.4.4 Si le nettoyage par permeation de gel (voir la méthode 3640) doit être utilisé, l'analyste doit soit ajouter deux fois le volume de la solution de dopage de substitution (et de la matrice solution de dopage, le cas échéant), ou concentrer l'extrait final à la moitié du volume normal , pour compenser la moitié de l'extrait qui est perdu en raison de chargement de la colonne de CPG.
11.4.5 échantillons non poreuses ou humides (ou gommeux type argile) qui ne possèdent pas une texture sableuse à écoulement libre doivent être mélangés avec 2 g de sulfate de sodium anhydre, à l'aide d'une spatule. Si nécessaire, plus du sulfate de sodium peut être ajouté. Après addition de sulfate de sodium, l'échantillon doit être coulant librement (voir la note à la section. 11.3).
11.4.6 ajouter immédiatement quel que soit le volume de solvant est nécessaire pour amener le volume final à 10,0 ml, étant donné le volume supplémentaire de mères porteuses et des pointes de matrice (voir chap. 7.4 et le tableau 2 pour plus d'informations sur le choix des solvants).
11.4.7 Extraire l'échantillon avec la sonde à ultrasons à micropointes conique 1/8 pouce pendant 2 min à réglage de commande de sortie 5 et le commutateur de mode sur impulsion et pour cent cycle de service à 50%.
11.4.8 Emballez sans serrer une pipette Pasteur jetable avec 2 à 3 cm de laine de verre. Filtrer l'extrait d'échantillon à travers la laine de verre et recueillir l'extrait dans un récipient approprié. Les 10 ml entiers de solvant d'extraction ne peuvent pas être récupérés de l'échantillon. Par conséquent, l'analyste doit recueillir un volume approprié pour la sensibilité de la méthode déterminante à utiliser. Par exemple, pour des procédés qui n'ont pas besoin de concentrer davantage l'extrait (par exemple, le procédé 8081 utilise typiquement un volume d'extrait final de 10 ml), l'extrait peut être recueilli dans un flacon à scintillation ou autre récipient scellable. Pour les extraits nécessitant une concentration supplémentaire, il est conseillé de prélever un volume standard pour tous ces échantillons afin de simplifier le calcul des résultats de l'échantillon final. Par exemple, recueillir 5,0 ml d'extrait dans un tube concentrateur propre. Ce volume représente exactement la moitié du volume total de l'extrait d'échantillon original. Au besoin, tenez compte de “perte” de la moitié de l'extrait dans le calcul final de l'échantillon, ou concentrer l'extrait final à la moitié du volume final nominal (par exemple, 0,5 mL vs 1,0 ml) pour compenser la perte.
11.4.9 Si nécessaire, l'extrait concentré avant l'analyse suivant la procédure de Sec. 11.5 ou Sec. 11,6. Sinon, passez à Sec. 11.7.
Les techniques de concentration
Lorsque cela est nécessaire pour répondre aux critères de sensibilité, extraits d'échantillons provenant soit le procédé d'extraction à faible concentration ou une concentration moyenne / élevée peuvent être concentrés au volume final nécessaire pour le procédé déterminant et de l'application spécifique à utiliser, en utilisant soit la technique K-D ou l'évaporation de l'azote.
11.5.1 Monter un concentrateur Kuderna-Danish (K-D) par la fixation d'un tube de concentrateur de 10 ml dans un ballon d'évaporation de taille appropriée.
11.5.2 Sécher l'extrait en le faisant passer à travers une colonne de séchage contenant environ 10 g de sulfate de sodium anhydre. Recueillir l'extrait séché dans le concentrateur K-D.
11.5.3 Rincer le tube de collecte et de la colonne de séchage dans le flacon K-D avec une portion de 20 ml supplémentaires de solvant afin d'obtenir un transfert quantitatif.
11.5.4 Ajouter un ou deux puces d'ébullition propre dans le flacon et attacher une colonne Snyder à trois balles. Fixer la verrerie de récupération de vapeur de solvant (condenseur et le dispositif de collecte, voir Sec. 6.9) à la colonne Snyder de l'appareil K-D, en suivant les instructions du fabricant. Pré-mouiller la colonne Snyder par addition d'environ 1 ml de chlorure de méthylène (ou un autre solvant approprié) au sommet de la colonne. Placer l'appareil K-D sur un bain d'eau chaude (15 – 20 EC-dessus du point d'ébullition du solvant), de sorte que le tube de concentrateur est partiellement immergé dans l'eau chaude et l'ensemble de la surface inférieure arrondie du ballon est baigné avec de la vapeur chaude. Ajuster la position verticale de l'appareil et la température de l'eau si nécessaire pour compléter la concentration en 10 – 20 min. Au rythme approprié de distillation, les boules de la colonne actionnera activement, mais les chambres ne seront pas les inondations. Lorsque le volume apparent du liquide atteint 1 mL, retirer l'appareil K-D à partir du bain d'eau et le laisser se vider et laisser refroidir pendant au moins 10 min.
ATTENTION: Ne pas laisser l'extrait aller à sec, car cela entraînera une perte grave de certains analytes. les pesticides organophosphorés sont particulièrement sensibles à ces pertes.
11.5.4.1 Si un échange de solvant est nécessaire (comme indiqué dans le Tableau 2 ou le procédé déterminant approprié), enlever momentanément la colonne Snyder, ajouter 50 ml du solvant d'échange, une nouvelle puce d'ébullition.
11.5.4.2 Refixez la colonne Snyder. Concentrer l'extrait, à élever la température du bain d'eau, si nécessaire, pour maintenir une vitesse de distillation appropriée.
11.5.5 Retirez la colonne Snyder. Rincer la fiole K-D et les articulations inférieures de la colonne Snyder dans le tube de concentrateur avec 1 – 2 ml de solvant. L'extrait peut être concentré davantage en utilisant l'une des techniques décrites à la section. 11,6, ou ajusté à un volume final de 5,0 – 10,0 ml en utilisant un solvant approprié (voir le tableau 2 ou le procédé déterminant approprié). Si des cristaux de soufre sont présents, passez à la méthode 3660 de nettoyage.
11.6 Si une concentration plus poussée est nécessaire, utiliser soit la technique de micro-colonne Snyder (voir chap. 11.6.1) ou une technique d'évaporation de l'azote (voir chap. 11.6.2).
11.6.1 technique de micro-colonne Snyder
11.6.1.1 Ajouter une puce d'ébullition douce propre au tube de concentrateur et joindre une colonne micro-Snyder deux billes directement sur le tube de concentrateur. Fixer la verrerie de récupération de vapeur de solvant (condenseur et le dispositif de collecte) à la colonne micro-Snyder de l'appareil K-D, en suivant les instructions du fabricant. Pré-mouiller la colonne Snyder par addition de 0,5 ml de chlorure de méthylène ou le solvant d'échange vers le haut de la colonne. Placer le dispositif micro-concentration dans un bain d'eau chaude de telle sorte que le tube de concentrateur est partiellement immergé dans l'eau chaude. Ajuster la position verticale de l'appareil et la température de l'eau, si nécessaire, pour compléter la concentration en 5 – 10 minutes. Au rythme approprié de distillation des boules de la colonne actionnera activement, mais les chambres ne seront pas les inondations.
11.6.1.2 Lorsque le volume apparent du liquide atteint 0,5 mL, retirer l'appareil du bain d'eau et le laisser se vider et laisser refroidir pendant au moins 10 min. Retirer la colonne Snyder et rincer ses articulations inférieures dans le tube de concentrateur avec 0,2 ml de solvant. Régler le volume de l'extrait final à 1,0 – 2,0 ml.
ATTENTION: Ne pas laisser l'extrait aller à sec, car cela entraînera une perte grave de certains analytes. les pesticides organophosphorés sont particulièrement sensibles à ces pertes.
11.6.2 technique d'évaporation de l'azote
11.6.2.1 Placer le tube de concentrateur dans un bain chaud (30 degrés C) et on évapore le volume de solvant de 0,5 ml en utilisant un courant doux d'azote propre et sec (filtré à travers une colonne de charbon actif).
ATTENTION: Nouveau tube en plastique ne doit pas être utilisé entre le piège à carbone et l'échantillon, car il peut introduire des interférences de phtalates.
11.6.2.2 Rincer vers le bas de la paroi interne du tube de concentrateur à plusieurs reprises avec le solvant au cours de la concentration. Pendant l'évaporation, placer le tube de concentrateur pour éviter la condensation d'eau dans l'extrait. Dans le cadre des procédures normales, l'extrait ne doit pas être autorisé à devenir sec.
ATTENTION: Ne pas laisser l'extrait aller à sec, car cela entraînera une perte grave de certains analytes. les pesticides organophosphorés sont particulièrement sensibles à ces pertes.
11.7 L'extrait peut alors être soumis à des procédures de nettoyage ou analysé pour les analytes cibles en utilisant la technique déterminante appropriée (s). Si un traitement ultérieur de l'extrait ne sera pas exécuté immédiatement, boucher le tube de concentrateur et de stocker dans un réfrigérateur. Si l'extrait sera stocké pendant plus de 2 jours, il doit être transféré dans un flacon muni d'un bouchon à vis garni de PTFE et étiquetés.
12. Analyse des données et calculs
Il n'y a pas de calculs explicitement associés à cette procédure d'extraction. Voir la méthode appropriée déterminante pour le calcul des résultats de l'échantillon final.
13. Performance de la méthode
14. Prévention de la pollution
14.1 La prévention de la pollution englobe toute technique qui réduit ou élimine la quantité et / ou la toxicité des déchets au moment de la production. De nombreuses possibilités de prévention de la pollution existent en laboratoire. L'EPA a établi une hiérarchie privilégiée de techniques de gestion de l'environnement qui place la prévention de la pollution comme l'option de gestion de premier choix. Dans la mesure du possible, le personnel de laboratoire devrait utiliser des techniques de prévention de la pollution pour traiter la production de déchets. Lorsque les déchets ne peuvent pas être réduits à la source, l'Agence recommande le recyclage comme deuxième meilleure option.
14.2 Pour obtenir des renseignements sur la prévention de la pollution qui pourraient s'appliquer aux laboratoires et aux établissements de recherche, consultez Moins c'est mieux : Laboratory Chemical Management for Waste Reduction, disponible auprès de l'American Chemical Society's Department of Government Relations and Science Policy, 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. Gestion des déchets
hottes et les opérations de banc, conformes à la lettre et à l'esprit de tout permis de rejets dans les égouts et les règlements, et en se conformant à tous les règlements de déchets solides et dangereux, en particulier les règles d'identification des déchets dangereux et des restrictions d'élimination des terres. Pour plus d'informations sur la gestion des déchets, consultez le manuel de gestion des déchets pour le personnel de laboratoire disponible auprès de l'American Chemical Society à l'adresse indiquée à la section. 14.2.
16. Références
- U. EPA, “Comparaison Etude préliminaire: Méthodes de composés volatils et semi-volatils,” Laboratoire des systèmes de surveillance de l'environnement, Bureau de la recherche et le développement, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984.
- CS Hein, PJ Marsden, AS Shurtleff, “Évaluation des méthodes 3540 (Soxhlet) et 3550 (sonication) pour l'évaluation de l'Annexe IX à partir d'échantillons solides analytes,” S-cubed, Rapport pour l'EPA contrat 68-03-33-75, Cession travail n ° 03, Document No. SSS-R 88-9436, Octobre 1988.
Qu'il faut savoir
Homogénéisateurs de tissus par ultrasons sont souvent dénommés sonicateur à sonde, lyser ultrasonique, disruptor ultrasons, meuleuse ultrasons, sono-rupteur, sonifier, dismembrator sonic, perturbateur cellulaire, disperseur ultrasonique ou dissolver. Les différents termes proviennent de diverses applications qui peuvent être satisfaites par la sonication.
Différentes tailles sonotrode pour la UP200Ht