Dispersion de nanotubes de carbone dans des encres imprimables en 3D

Une dispersion uniforme de NTC dans des encres imprimables en 3D peut améliorer les propriétés de l’encre et ouvrir de nouvelles applications dans divers domaines. L’ultrasonication de type sonde est une technique de dispersion très fiable pour produire des nanosuspensions stables de NTC dans des polymères.

Dispersion efficace et stable de NTC dans des polymères grâce à la sonication

Les nanotubes de carbone (NTC) sont souvent dispersés dans des huiles de silicium pour diverses applications en raison de leurs propriétés uniques. La dispersion de NTC dans des huiles de silicium peut améliorer les propriétés mécaniques, thermiques et électriques des matériaux obtenus. L’une de ces applications est la fabrication de polymères dopés aux NTC pour des encres conductrices imprimables en 3D, p. ex. pour la fabrication additive biosourcée de capteurs tactiles portables, de supports (scaffolds) de régénération tissulaire spécifiques au patient et d’électrodes ECG et EEG flexibles.
En outre, les NTC dispersés dans des huiles de silicium peuvent être utilisés comme encres conductrices dans des dispositifs électroniques, tels que des écrans flexibles et des capteurs. Les NTC agissent comme des voies conductrices permettant la circulation du courant électrique.

Avantages de la dispersion NTC/polymère par ultrasons

L’ultrasonication est une technique de dispersion très efficace qui présente plusieurs avantages. Les avantages de la dispersion par ultrasons de nanotubes de carbone (NTC) dans des polymères comprennent :

Protocole général pour la production par ultrasons de composites NTC/PDMS

L’ultrasonication est utilisée pour la dispersion de nombreux matériaux nanométriques dans des polymères. Une application spécifique et couramment utilisée est la dispersion de nanotubes de carbone (NTC) dans le diméthylpolysiloxane (PDMS) par sonication de type sonde. Pour disperser les NTC dans la matrice de PDMS, les ultrasons de puissance et les effets de cavitation acoustique qui en résultent sont utilisés pour démêler les nanotubes et les mélanger uniformément en une nanosuspension. La sonication de type sonde est une méthode puissante pour disperser les NTC en raison de sa capacité à générer d’intenses forces de cavitation capables de briser et de disperser efficacement les NTC agglomérés.
La dispersion par ultrasons est une étape de traitement simple qui ne nécessite aucun pré- ou post-traitement particulier. L’équipement à ultrasons lui-même est sûr et facile à utiliser.
Le processus de dispersion par sonication de type sonde comprend généralement les étapes suivantes :

1. Préparation du mélange NTC-PDMS : Une quantité prédéterminée de NTC est ajoutée à la matrice de PDMS et le tout est prémélangé à l’aide d’un agitateur mécanique. Il est intéressant de noter qu’une pré-dispersion des NTC dans un solvant a permis d’augmenter la conductivité électrique. Les meilleurs résultats sont obtenus avec le tétrahydrofurane (THF), l’acétone ou le chloroforme (classés par ordre de résultats).
2. Sonication de type sonde : Le mélange est soumis à une sonication de type sonde à l’aide d’une sonde à ultrasons haute intensité qui génère des ondes ultrasonores d’une fréquence généralement d’env. 20 kHz. Selon le volume et la formulation, la sonication est généralement effectuée pendant plusieurs minutes afin d’assurer une dispersion complète des NTC.
3. Contrôle de la dispersion : La dispersion des NTC est contrôlée à l’aide de techniques telles que la microscopie électronique à balayage (MEB), la microscopie électronique en transmission (MET) ou la spectroscopie UV-Vis. Ces techniques peuvent être utilisées pour visualiser la répartition des NTC dans la matrice de PDMS et pour s’assurer que les NTC sont dispersés uniformément.

En résumé, la sonication de type sonde est une méthode puissante pour disperser les NTC dans des polymères tels que le PDMS en raison de sa capacité à générer d’intenses forces de cavitation capables de briser et de disperser efficacement les NTC agglomérés.

Études de cas sur la fabrication par ultrasons de composites NTC/polymère

La dispersion de nanotubes et d’autres nanomatériaux à base de carbone par ultrasonication de type sonde a fait l’objet de nombreuses recherches et a ensuite été mise en œuvre dans la production industrielle. Nous présentons ci-dessous quelques études de recherche qui démontrent l’efficacité exceptionnelle de la dispersion de nanotubes par ultrasons.

Dispersion par ultrasons de NTC dans le PDMS pour des capteurs portables

Del Bosque et al. (2022) ont comparé le broyage à trois cylindres et la sonication quant à leur efficacité de dispersion des NTC. L’analyse de la procédure de dispersion des nanoparticules dans la matrice polymère montre que la technique d’ultrasonication offre une sensibilité électrique plus élevée que le broyage à trois cylindres, en raison de la plus grande homogénéité de la répartition des NTC induite par les forces de cavitation. En testant différentes charges de NTC, le seuil de percolation du système NTC-PDMS, c’est-à-dire la teneur critique en NTC à partir de laquelle il devient électriquement conducteur, a été établi à 0,4 % en poids de NTC. Des nanotubes de carbone multiparois (MWCNT) ont été dispersés par ultrasonication à l’aide de l’ultrasonicateur Hielscher UP400ST (voir photo à gauche) à 0,5 cycle d’impulsion et 50 % d’amplitude pendant 2h. Les effets de la dispersion par ultrasons au fil du temps de sonication sont présentés sur l’image ci-dessous.
Sur la base de cette analyse, les conditions optimales pour la fabrication des capteurs portables ont été fixées à 0,4 % en poids de NTC au moyen d’un procédé d’ultrasonication. À cet égard, une analyse de la réponse électrique sous des cycles de charge consécutifs a montré une grande robustesse des capteurs développés, sans aucune présence de dommage à 2 %, 5 % et 10 % de déformation, ce qui rend ces capteurs fiables pour la surveillance de déformations moyennes.

Dispersion par ultrasons de MWCNT dans le PDMS à l’aide de l’ultrasonicateur UP400St à différents temps de sonication.
(Étude et image : ©del Bosque et al., 2022)

Équipement de dispersion à ultrasons haute performance pour nanocomposites NTC/polymère

Hielscher Ultrasonics fabrique des sondes à ultrasons de haute puissance pour les applications de dispersion exigeantes en laboratoire, sur paillasse et dans l’industrie. Les disperseurs Hielscher Ultrasonics assurent une homogénéisation et une dispersion efficaces et précises de nanomatériaux dans des solvants, des polymères et des composites.
Grâce à leur technologie ultrasonore avancée, ces disperseurs offrent une solution rapide et simple pour obtenir une distribution granulométrique uniforme, des dispersions stables et/ou la fonctionnalisation de nanoparticules.
En réduisant le temps de traitement et en minimisant la consommation d’énergie, les disperseurs à sonde ultrasonore peuvent améliorer la productivité et réduire les coûts d’exploitation des entreprises de nombreux secteurs.
Les ultrasonicateurs Hielscher peuvent également être adaptés à des exigences spécifiques, avec des options pour toute une gamme de tailles de sondes, de cornets boosters, de niveaux de puissance et de cellules à circulation, ce qui les rend polyvalents et adaptables à diverses nano-formulations et à différents volumes.
Dans l’ensemble, les disperseurs à sonde ultrasonore constituent un excellent investissement pour les laboratoires et les industries qui cherchent à optimiser leurs flux de traitement de nanomatériaux et à obtenir des résultats constants et fiables.

Conception, fabrication et conseil – Qualité Made in Germany

Les ultrasonicateurs Hielscher sont réputés pour leurs normes de qualité et de conception les plus élevées. Leur robustesse et leur facilité d’utilisation permettent une intégration sans difficulté de nos ultrasonicateurs dans des installations industrielles. Les conditions difficiles et les environnements exigeants sont gérés de manière fiable par les ultrasonicateurs Hielscher.

Hielscher Ultrasonics est une entreprise certifiée ISO qui accorde une importance particulière aux ultrasonicateurs haute performance dotés d’une technologie de pointe et d’une grande convivialité. Bien entendu, les ultrasonicateurs Hielscher sont conformes CE et répondent aux exigences UL, CSA et RoHs.

Le tableau ci-dessous vous donne une indication de la capacité de traitement approximative de nos ultrasonicateurs :