Biodiesel par (trans)estérification améliorée par ultrasons

Le biodiesel est synthétisé par transestérification en utilisant un catalyseur de base. Toutefois, si l'on utilise des matières premières telles que des déchets végétaux de qualité inférieure ayant une teneur élevée en acides gras libres, une étape de prétraitement chimique d'estérification utilisant un catalyseur acide est nécessaire. L'ultrasonication et ses effets sonochimiques et sonomécaniques contribuent aux deux types de réaction et augmentent considérablement l'efficacité de la conversion en biodiesel. La production de biodiesel par ultrasons est nettement plus rapide que la synthèse conventionnelle de biodiesel, donne lieu à un rendement et une qualité de biodiesel plus élevés et permet d'économiser des réactifs tels que le méthanol et le catalyseur.

Conversion du biodiesel à l'aide d'ultrasons puissants

Pour le biodiesel, les esters d'acides gras sont produits par transestérification d'huiles végétales ainsi que de graisses animales (par exemple, le suif). Au cours de la réaction de transestérification, le composant glycérol est remplacé par un autre alcool, tel que le méthanol. Les matières premières ayant une teneur élevée en acides gras libres, par exemple les huiles végétales usagées (WVO), nécessitent un prétraitement d'estérification acide afin d'éviter la formation de savon. Ce processus de catalyse acide est une réaction très lente, lorsqu'il est réalisé selon la méthode conventionnelle par lots. La solution pour accélérer le processus lent d'estérification est l'application d'ultrasons puissants. La sonication permet d'améliorer considérablement la vitesse de réaction, la conversion et le rendement en biodiesel, car les effets sonochimiques des ultrasons de forte puissance favorisent et intensifient la catalyse acide. La cavitation ultrasonique fournit des forces sonomécaniques, c'est-à-dire un mélange à fort cisaillement, ainsi que de l'énergie sonochimique. Ces deux types d'impact ultrasonique (sonomécanique et sonochimique) transforment l'estérification catalysée par l'acide en une réaction rapide nécessitant moins de catalyseur.

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3x UIP1000hdT ultrasonicators for highly efficient biodiesel transesterification

Le mélange par ultrasons améliore le taux de conversion du biodiesel, augmente le rendement et permet d'économiser l'excès de méthanol et de catalyseur.La photo montre l'installation de 3x UIP1000hdT (puissance ultrasonore de 1 kW chacun) pour le traitement en ligne.

Ultrasonic transesterification improves biodiesel conversion.

La transestérification des triglycérides en biodiesel (FAME) à l'aide de la sonication permet d'accélérer la réaction et d'obtenir un rendement nettement supérieur.

Comment fonctionne la conversion ultrasonique du biodiesel ?

Le mélange par ultrasons entre les différentes phases de la transestérification (parfois aussi appelée alcoolyse) et de l'estérification est basé sur l'amélioration du mélange ainsi que sur l'augmentation du transfert de chaleur et de masse. Le mélange par ultrasons repose sur le principe de la cavitation acoustique, qui résulte de l'implosion de bulles de vide dans le liquide. La cavitation acoustique est caractérisée par des forces de cisaillement et des turbulences élevées, ainsi que par des différentiels de pression et de température très importants. Ces forces favorisent la réaction chimique de transestérification/estérification et intensifient le transfert de masse et de chaleur, améliorant ainsi considérablement la réaction de conversion du biodiesel.
Il a été scientifiquement et industriellement prouvé que l'application des ultrasons pendant la conversion du biodiesel améliore l'efficacité du processus. L'amélioration de l'efficacité du processus peut être attribuée à la réduction de la consommation d'énergie et des coûts d'exploitation, ainsi qu'à l'utilisation réduite d'alcool (c'est-à-dire de méthanol), à la diminution du catalyseur et à la réduction significative du temps de réaction. Les coûts énergétiques liés au chauffage sont éliminés puisqu'il n'y a pas besoin de chauffage externe. En outre, la séparation des phases entre le biodiesel et le glycérol est plus simple et le temps de séparation des phases est plus court. Un facteur important pour l'utilisation commerciale des ultrasons dans la production de biodiesel est la mise à l'échelle simple à n'importe quel volume, le fonctionnement fiable et sûr ainsi que la robustesse et la fiabilité de l'équipement ultrasonique (norme industrielle, capable de fonctionner en continu 24/7/365 à pleine charge).

Hielscher ultrasonic reactor for biodiesel transesterification with superior process efficiency

Système industriel à ultrasons avec cellule d'écoulement pour l'estérification et la transestérification en ligne du biodiesel.

Process chart showing the biodiesel process in continuous flow mode. Ultrasound can improve esterification and transesterification significantly.

L'estérification et la transestérification par ultrasons peuvent être exécutées en tant que processus en ligne par lots ou en continu. Le graphique montre le procédé ultrasonique en ligne pour la transestérification du biodiesel (FAME).


Process chart showing the biodiesel process in batch mode. Ultrasound can improve esterification and transesterification significantly.

L'estérification et la transestérification par ultrasons peuvent être réalisées par lots ou en continu en ligne. Ce tableau montre le processus discontinu par ultrasons pour la conversion du biodiesel.

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Conversion du biodiesel en deux étapes assistée par ultrasons, en appliquant des étapes de réaction catalysées par un acide et une base

Pour les matières premières à forte teneur en AGF, la production de biodiesel s'effectue par une réaction catalysée par un acide ou une base dans un processus en deux étapes. Les ultrasons contribuent aux deux types de réactions, l'estérification catalysée par un acide et la transestérification catalysée par une base :

Estérification catalysée par les acides à l'aide d'ultrasons

Pour traiter un excès d'acides gras libres dans la charge d'alimentation, le processus d'estérification est nécessaire. L'acide sulfurique est couramment utilisé comme catalyseur acide.

  • Préparer la matière première en la filtrant et en la débarrassant des contaminants et de l'eau.
  • Dissoudre le catalyseur, à savoir l'acide sulfurique, dans le méthanol. Faire passer le flux de catalyseur/méthanol et la charge à travers un échangeur de chaleur et un mélangeur statique pour obtenir un pré-mélange brut.
  • Le pré-mélange de catalyseur et de matière première passe directement dans la chambre de réaction ultrasonique, où le mélange ultra-fin et la sonochimie font leur effet et où les acides gras libres sont convertis en biodiesel.
  • Enfin, le produit est déshydraté et introduit dans la deuxième étape - la transestérification par ultrasons. Après récupération, séchage et neutralisation, le méthanol humide acide est prêt à être réutilisé.
  • Pour les matières premières à très forte teneur en AGF, un système de recirculation peut être nécessaire pour ramener les AGF à un niveau raisonnable avant l'étape de transestérification.

Réaction d'estérification à l'aide d'un catalyseur acide :
FFA + alcool → Ester + eau

Transestérification catalysée par une base à l'aide d'ultrasons

La matière première, qui ne contient plus que de faibles quantités d'AGF, peut être directement introduite dans l'étape de transestérification. Le plus souvent, l'hydroxyde de sodium ou l'hydroxyde de potassium (NaOH, KOH) est utilisé comme catalyseur de base.

  • Dissoudre le catalyseur, à savoir l'hydroxyde de potassium, dans du méthanol et faire passer les flux de catalyseur/méthanol et de matière première prétraitée dans un mélangeur statique pour obtenir un prémélange brut.
  • Introduire le pré-mélange directement dans la chambre de réaction ultrasonique pour le mélange par cavitation à haut cisaillement et le traitement sonochimique. Les produits de cette réaction sont les esters alkyliques (c'est-à-dire le biodiesel) et la glycérine. La glycérine peut être séparée par décantation ou par centrifugation.
  • Le biodiesel produit par ultrasons est de haute qualité et fabriqué rapidement, avec un bon rendement énergétique et un bon rapport coût-efficacité en économisant le méthanol et le catalyseur.

Réaction de transestérification utilisant un catalyseur de base :
Huile / Graisse + Alcool → Biodiesel + Glycérol

Utilisation du méthanol & Récupération du méthanol

Le méthanol est un composant clé de la production de biodiesel. La conversion du biodiesel par ultrasons permet de réduire considérablement l'utilisation de méthanol. Si vous vous dites "Je ne me soucie pas de ma consommation de méthanol, puisque je le récupère de toute façon", vous devriez y repenser et tenir compte du coût énergétique exorbitant de l'étape d'évaporation (par exemple en utilisant une colonne de distillation), qui est nécessaire pour séparer et recycler le méthanol.
Le méthanol est généralement retiré après que le biodiesel et la glycérine ont été séparés en deux couches, ce qui empêche l'inversion de la réaction. Le méthanol est ensuite nettoyé et recyclé au début du processus. En produisant du biodiesel par estérification et transestérification à l'aide d'ultrasons, vous êtes en mesure de réduire considérablement votre utilisation de méthanol, réduisant ainsi les dépenses énergétiques élevées et exorbitantes pour la récupération du méthanol. L'utilisation des réacteurs à ultrasons Hielscher permet de réduire jusqu'à 50 % la quantité de méthanol excédentaire nécessaire. Un rapport molaire entre 1:4 ou 1:4,5 (huile : méthanol) est suffisant pour la plupart des matières premières, lorsqu'on utilise le mélangeur à ultrasons Hielscher.

Process chart showing the biodiesel processing steps. Ultrasound can improve esterification and transesterification significantly.

L'estérification par ultrasons est une étape de prétraitement qui réduit en esters les matières premières de qualité inférieure riches en AGF. Dans la deuxième étape de la transestérification ultrasonique, les triglycérides sont convertis en biodiesel (FAME).

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Les ultrasons augmentent l'efficacité de la conversion du biodiesel – Scientifiquement prouvé

De nombreux groupes de chercheurs ont étudié le mécanisme et les effets de la transestérification du biodiesel par ultrasons. Par exemple, l'équipe de recherche de Sebayan Darwin a démontré que la cavitation ultrasonique augmente l'activité chimique et la vitesse de réaction, ce qui entraîne une augmentation significative de la formation d'esters. La technique ultrasonique a permis de réduire le temps de réaction de la transestérification à 5 minutes. – par rapport à 2 heures pour le traitement par agitation mécanique. La conversion des triglycérides (TG) en FAME sous ultrasons a obtenu 95,6929% en poids avec un rapport molaire méthanol/huile de 6:1 et 1% en poids d'hydroxyde de sodium comme catalyseur. (cf. Darwin et al. 2010)

Gholami et al. (2021) ont démontré l'efficacité supérieure de la transestérification du biodiesel assistée par ultrasons par rapport à l'agitation mécanique. L'équipe de recherche a donc comparé deux usines de biodiesel basées sur l'agitation mécanique classique et la cavitation ultrasonique, qui ont été conçues à l'aide d'Aspen HYSYS V8.4. L'investissement total, les coûts des produits, la valeur actuelle nette et le taux de rendement interne ont été utilisés pour comparer les deux procédés. – ultrasoniseur et strirrer mécanique – les uns avec les autres. L'investissement total dans le procédé de cavitation ultrasonique était inférieur à celui du procédé d'agitation mécanique d'environ 20,8 %. Par rapport au procédé classique, l'utilisation de réacteurs à ultrasons a également permis de réduire le coût des produits de 5,2 %. En raison d'une valeur actuelle nette positive et d'un taux de rendement interne de 18,3 %, le procédé de cavitation ultrasonique s'est avéré un meilleur choix. En outre, la cavitation ultrasonique a entraîné une diminution significative de l'énergie consommée et de la production de déchets. La consommation d'énergie globale a été réduite de 6,9 % lorsque la cavitation ultrasonique a été utilisée. La quantité de déchets produite dans le procédé assisté par ultrasons était un cinquième de celle du procédé d'agitation mécanique.

Ultrasons de taille moyenne et grande pour le traitement du biodiesel

Hielscher Ultrasonics’ fournit des processeurs à ultrasons industriels de petite, moyenne et grande taille pour la production efficace de biodiesel à tout volume. Proposant des systèmes à ultrasons à toute échelle, Hielscher peut offrir la solution idéale tant pour les petits producteurs que pour les grandes entreprises. La conversion du biodiesel par ultrasons peut être exploitée en tant que processus discontinu ou continu en ligne. L'installation et le fonctionnement sont simples, sûrs et donnent des rendements élevés et fiables d'une qualité supérieure de biodiesel.
Vous trouverez ci-dessous les configurations de réacteurs recommandées pour une gamme de taux de production.

tonne / h
gal / h
1 fois UIP500hdT
00,25 à 0,5
80 à 160
1 fois UIP1000hdT
00,5 à 1,0
160-320
1 fois UIP1500hdT
00,75 à 1,5
240-480
2x UIP1000hdT
1,0 à 2,0
320-640
2x UIP1500hdT
1,5 à 3,0
480-960
4x UIP1500hdT
3,0 à 6,0
960-1920
6x UIP1500hdT
4,5 à 9,0
1440-2880

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Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs ultrasoniques à haute performance pour des applications de mélange, de dispersion, d'émulsification et d'extraction à l'échelle du laboratoire, du pilote et de l'industrie.



Littérature / Références


Qu'il faut savoir

La production de biodiesel

Le biodiesel est produit lorsque les triglycérides sont convertis en ester méthylique gras libre (EMAG) par une réaction chimique connue sous le nom de transestérification. Au cours de la réaction de transestérification, les triglycérides des huiles végétales ou des graisses animales réagissent en présence d'un catalyseur (par exemple, l'hydroxyde de potassium ou l'hydroxyde de sodium) avec un alcool primaire (par exemple, le méthanol). Au cours de cette réaction, des esters d'alkyle sont formés à partir de la matière première d'huile végétale ou de graisse animale. Les triglycérides sont des glycérides dans lesquels le glycérol est estérifié par des acides à longue chaîne, appelés acides gras. Ces acides gras sont abondamment présents dans l'huile végétale et les graisses animales. Comme le biodiesel peut être produit à partir de différentes matières premières telles que les huiles végétales vierges, les huiles végétales usagées, les huiles de friture usagées, les graisses animales telles que le suif et le saindoux, la quantité d'acides gras libres (AGL) peut varier fortement. Le pourcentage d'acides gras libres des triglycérides est un facteur crucial qui influence considérablement le processus de production du biodiesel et la qualité du biodiesel qui en résulte. Une quantité élevée d'acides gras libres peut interférer avec le processus de conversion et détériorer la qualité finale du biodiesel. Le principal problème est que les acides gras libres (AGL) réagissent avec les catalyseurs alcalins, ce qui entraîne la formation de savon. La formation de savon entraîne ensuite des problèmes de séparation du glycérol. C'est pourquoi les matières premières contenant de grandes quantités d'AGL nécessitent généralement un prétraitement (une réaction dite d'estérification), au cours duquel les AGL sont transformés en esters. L'ultrasonication favorise les deux réactions, la transestérification et l'estérification.

Réaction chimique d'estérification

L'estérification est le processus de combinaison d'un acide organique (RCOOH) avec un alcool (ROH) pour former un ester (RCOOR) et de l'eau.

Utilisation du méthanol dans l'estérification acide

Lorsque l'estérification acide est utilisée pour réduire les AGF dans la charge d'alimentation, les besoins énergétiques immédiats sont relativement faibles. Cependant, de l'eau est créée pendant la réaction d'estérification. – créant du méthanol humide et acide, qui doit être neutralisé, séché et récupéré. Ce processus de récupération du méthanol est coûteux.
Si les matières premières de départ présentent des pourcentages de 20 à 40 %, voire plus, de FFA, plusieurs étapes peuvent être nécessaires pour les ramener à des niveaux acceptables. Cela signifie que du méthanol humide, encore plus acide, est créé. Après la neutralisation du méthanol acide, le séchage nécessite une distillation en plusieurs étapes avec des taux de reflux importants, ce qui entraîne une consommation d'énergie très élevée.


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

Hielscher Ultrasonics fabrique des homogénéisateurs à ultrasons de haute performance à partir d'une technologie de pointe. laboratoires à taille industrielle.