HPLC-kolonnide ultraheli osakeste modifitseerimine
HPLC väljakutsed on kiire ja tõhus eraldamine paljude proovide jaoks. Sonikatsioon võimaldab muuta ja funktsionaliseerida nanoosakesi, nt ränidioksiidi või tsirkooniummikrosfääre. Ultraheli on väga edukas meetod südamiku ja kestaga ränidioksiidi osakeste sünteesimiseks, eriti HPLC-kolonnide puhul.
Ränidioksiidi osakeste ultraheli modifitseerimine
Osakeste struktuur ja osakeste suurus, samuti pooride suurus ja pumba rõhk on kõige olulisemad HPLC-analüüsi mõjutavad parameetrid.
Enamik HPLC-süsteeme töötab aktiivse statsionaarse faasiga, mis on kinnitatud väikeste sfääriliste ränidioksiidiosakeste välisküljele. Osakesed on mikro- ja nanovahemikus väga väikesed helmed. Helmeste osakeste suurused on erinevad, kuid kõige tavalisem on osakeste suurus umbes 5 μm. Väiksemad osakesed tagavad suurema pindala ja parema eraldumise, kuid optimaalse lineaarkiiruse jaoks vajalik rõhk suureneb osakeste läbimõõdu ruudu pöördväärtuse võrra. See tähendab, et poole suurusega ja sama kolonni suurusega osakeste kasutamine kahekordistab jõudlust, kuid samal ajal neljakordistub nõutav rõhk.
Power ultrasonics on tuntud ja tõestatud vahend mikro- ja nanoosakeste, näiteks ränidioksiidi modifitseerimiseks / funktsionaliseerimiseks ja hajutamiseks. Tänu oma ühtsetele ja väga usaldusväärsetele tulemustele osakeste töötlemisel on ultrahelitöötlus eelistatud meetod funktsionaliseeritud osakeste (nt südamiku-kesta osakeste) tootmiseks. Võimsuse ultraheli tekitab vibratsiooni, kavitatsiooni ja indutseerib energiat sonokeemiliste reaktsioonide jaoks. Seega kasutatakse suure võimsusega ultrasonikaatoreid edukalt osakeste töötlemiseks, sealhulgas: Funktsionaliseerimine / muutmine, Suuruse vähendamine & Dispersioon samuti nanoosakeste puhul Sünteesi (nt. Sol-Geli marsruudid).
Ultraheli osakeste muutmise / funktsionaliseerimise eelised
- lihtne kontroll osakeste suuruse ja modifitseerimise üle
- täielik kontroll protsessi parameetrite üle
- lineaarne mastaapsus
- kohaldatav väga väikestest kuni väga suurte mahtudeni
- turvaline, kasutaja- & keskkonnasõbralik
Sondi tüüpi songaator UP400St ränidioksiidi nanoosakeste hajutamine ja funktsionaliseerimine
Südamiku ja kesta ränidioksiidi osakeste ultraheli ettevalmistamine
Südamik-kestaga ränidioksiidiosakesed (poorse kestaga või pindmiselt poorne tahke südamik) on üha enam kasutatud ülitõhusaks eraldamiseks kiire voolukiiruse ja suhteliselt madala vasturõhuga. Eelised seisnevad nende tahkes südamikus ja poorses kestas: Täielik südamiku-kesta osake moodustab suurema osakese ja võimaldab HPLC-d kasutada madalamal vasturõhul, samal ajal kui poorne kest ja väike tahke südamik ise annavad eraldamisprotsessi jaoks suurema pindala. Südamiku-kesta osakeste HPLC-kolonnide pakkematerjalina kasutamise eeliseks on see, et väiksem pooride maht vähendab pikisuunalisest difusioonist laienemiseks vajalikku mahtu. Osakeste suurusel ja poorse kesta paksusel on otsene mõju eraldusparameetritele. (vrd Hayes et al. 2014)
Pakitud HPLC-kolonnide kõige sagedamini kasutatavad pakkematerjalid on tavalised ränidioksiidi mikrosfäärid. Kromatograafias kasutatavad südamiku-kesta osakesed on tavaliselt valmistatud ka ränidioksiidist, kuid tahke südamiku ja poorse kestaga. Kromatograafilistes rakendustes kasutatavaid südamik-kestaga ränidioksiidiosakesi tuntakse ka sulatatud südamiku, tahke südamiku või pindmiselt poorsete osakestena.
Silikageelid Saab sünteesida sonokeemilise sol-geeli teel. Silikageelid on kõige sagedamini kasutatav õhuke kiht toimeainete eraldamiseks planaarkromatograafia (TLC) abil.
Klõpsake siin, et saada lisateavet sol-gel protsesside sonokeemilise marsruudi kohta!
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.
Lisateavet HPLC-kolonnide nanoosakeste funktsionaliseerimise sonikaatorite kohta
Nanoosakeste ultraheli dispersioon
Osakeste peene suurusega dispersioon ja deagglomeratsioon on eriti oluline materjali täieliku jõudluse saavutamiseks. Seega kasutatakse suure jõudlusega eraldamiseks väiksema läbimõõduga monodispersseid ränidioksiidiosakesi pakkimisosakestena. Sonikatsioon on osutunud ränidioksiidi hajutamisel tõhusamaks kui teised suure nihkega segamismeetodid.
Alltoodud graafik näitab aurustatud ränidioksiidi ultraheli hajutamise tulemust vees. Mõõtmised saadi Malvern Mastersizer 2000 abil.
Enne ja pärast ultrahelitöötlust: Roheline kõver näitab osakeste suurust enne ultrahelitöötlust, punane kõver on ultraheliga dispergeeritud ränidioksiidi osakeste suuruse jaotus.
Klõpsake siin, et lugeda rohkem ränidioksiidi (SiO2) ultraheli hajutamise kohta!
Pulbri tihendamine ultrahelitöötluse abil
Pulbri tihedus HPLC-kolonnides on oluline, et saavutada kõrge eraldamise tõhusus, stabiilse kolonni jõudlus, ühtlased vooluomadused, täpsed retentsiooniajad, parem eraldusvõime ja pikendatud kolonni eluiga. HPLC-süsteemide usaldusväärseks ja tõhusaks tööks on äärmiselt oluline tagada sobiv ja ühtlane pakkimistihedus. Ultraheli pulbri tihendamine võib aidata täita HPLC veerge ja kassette tõhusalt optimaalse pulbri tihedusega.
Lisateave ultraheli pulbri tihendamise kohta!
Tööstuslikud sonikaatorid nanoosakeste suure läbilaskevõimega dispersiooniks
Faktid, mida tasub teada
Mis on kõrgefektiivne vedelikkromatograafia (HPLC)?
Kromatograafiat võib kirjeldada kui adsorptsiooniga massiülekandeprotsessi. Kõrgefektiivne vedelikkromatograafia (varem tuntud ka kui kõrgsurvevedelikkromatograafia) on analüüsimeetod, mille abil saab segu iga komponenti eraldada, identifitseerida ja kvantifitseerida. Teise võimalusena kasutatakse preparatiivse skaalaga kromatograafiat, mida kasutatakse suurte materjalipartiide puhastamiseks tootmismahus. Tüüpilised analüüdid on orgaanilised molekulid, biomolekulid, ioonid ja polümeerid.
HPLC eraldamise põhimõte tugineb liikuvale faasile (vesi, orgaanilised lahustid jne), mis juhitakse kolonnis läbi statsionaarse faasi (tahkete osakeste ränidioksiidipakendid, monoliidid jne). See tähendab, et survestatud vedel lahusti, mis sisaldab lahustunud ühendeid (proovilahus), pumbatakse läbi kolonn, mis on täidetud tahke adsorbentmaterjaliga (nt modifitseeritud ränidioksiidiosakesed). Kuna iga proovi komponent interakteerub adsorbeeriva materjaliga veidi erinevalt, varieeruvad erinevate komponentide voolukiirused ja seega eralduvad komponendid kolonnist välja voolates. Liikuva faasi koostis ja temperatuur on eraldamisprotsessi jaoks väga olulised parameetrid, mis mõjutavad proovi komponentide ja adsorbendi vahelisi koostoimeid. Eraldamine põhineb ühendite jaotamisel statsionaarse ja liikuva faasi suunas.
HPLC analüüsi tulemusi visualiseeritakse kromatogrammina. Kromatogramm on kahemõõtmeline diagramm, mille ordinaat (y-telg) annab kontsentratsiooni detektori reaktsioonina ja abstsiss (x-telg) tähistab aega.
Ränidioksiidiosakesed pakendatud kolbampullide jaoks
Kromatograafilisteks rakendusteks mõeldud ränidioksiidiosakesed põhinevad sünteetilistel ränidioksiidi polümeeridel. Enamasti on need valmistatud tetraetoksüsilaanist, mis on osaliselt hüdrolüüsitud polüetoksüsiloksaanideks, et moodustada viskoosne vedelik, mida saab emulgeerida etanooli veesegus pideva ultrahelitöötluse all. Ultraheli agitatsioon loob sfäärilised osakesed, mis muundatakse ränidioksiidi hüdrogeelideks katalüütiliselt indutseeritud hüdrolüütilise kondensatsiooni kaudu (tuntud kui "Unger" meetod). Hüdrolüütiline kondenseerumine põhjustab ulatuslikku ristsidumist pinnasilanooli liikide kaudu. Seejärel kaltsineeritakse hüdrogeeli kerad kserogeeli saamiseks. Väga poorse ränidioksiidi kserogeeli osakeste ja pooride suurus (sol-geel) mõjutavad pH väärtus, temperatuur, kasutatud katalüsaator ja lahustid ning ränidioksiidisooli kontsentratsioon.
Mittepoorsed vs poorsed osakesed
HPLC-kolonnides kasutatakse statsionaarse faasina nii mittepoorseid kui ka poorseid ränidioksiidi mikrosfääre. Väikeste mittepoorsete osakeste puhul toimub eraldumine osakeste pinnal ja ribade laienemine on lühikese difusioonitee tõttu leevendatud, põhjustades seeläbi kiirema massiülekande. Kuid väike pindala annab ebatäpsemaid tulemusi, kuna retentsiooniaeg, retentsiooniaeg, selektiivsus ja seetõttu ka eraldusvõime on piiratud. Ka laadimisvõimsus on kriitiline tegur. Poorsed ränidioksiidi mikrosfäärid pakuvad lisaks osakeste pinnale ka pooride pinda, mis pakub analüütidega suhtlemiseks rohkem kontaktpinda. Piisava massitranspordi tagamiseks vedelate faaside eraldamisel peab pooride suurus olema suurem kui ∼7 nm. Suurte biomolekulide eraldamiseks on tõhusa eraldamise saavutamiseks vaja pooride suurust kuni 100nm.
Kirjandus / viited
- Czaplicki, Sylwester (2013): Kromatograafia ühendite bioaktiivsuse analüüsis. In: Kolonnkromatograafia, Dr. Dean Martin (Toim.), InTech, DOI: 10.5772/55620.
- Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Serv, Tony; Zhang, Haifei (2014): Südamik-kesta osakesed: ettevalmistamine, alused ja rakendused kõrgefektiivses vedelikkromatograafias. J. Kromatogr. A 1357, 2014. 36–52.
- Sharma, SD; Singh, Shailandra (2013): Üliefektiivse nano-sulfaaditud tsirkooniumoksiidi süntees ja iseloomustamine ränidioksiidi kohal: südamik-kesta katalüsaator ultraheli kiiritamise teel. Ameerika keemia ajakiri 3(4), 2013. 96-104