Tseoliitide süntees ja funktsionaliseerimine ultrahelitöötluse abil

Tseoliite, sealhulgas nano-tseoliite ja tseoliidide derivaate saab tõhusalt ja usaldusväärselt sünteesida, funktsionaliseerida ja deagglomeerida suure jõudlusega ultraheliuuringu abil. Ultraheli tseoliitsüntees ja -töötlemine on tavaline hüdrotermiline süntees efektiivsuse, lihtsuse ja lihtsa lineaarse skaleeritavuse abil suurtootmisele. Ultraheli sünteesitud tseoliidid näitavad head kristallilisust, puhtust ja kõrget funktsionaalsuse klassi poorsuse ja deagglomeratsiooni tõttu.

Tseoliitide ultrahelipõhine ettevalmistamine

Tseoliidid on mikropoorsed kristalsed hüdreeritud aluminosilikaadid, millel on absorbeerivad ja katalüütilised omadused.
Suure jõudlusega ultraheli rakendamine mõjutab ultraheli sünteesitud tseoliitkristallide suurust ja morfoloogiat ning parandab nende kristallilisust. Lisaks väheneb kristalliseerumisaeg sonokeemilise sünteesitee abil drastiliselt. Ultraheli abil tseoliitsünteesi marsruute testiti ja töötati välja paljude tseoliittüüpide jaoks. Ultraheli tseoliitsünteesi mehhanism põhineb paranenud massiülekandel, mille tulemuseks on suurenenud kristallide kasvukiirus. Kristallide kasvukiiruse suurenemine toob hiljem kaasa tuumade arvu suurenemise. Lisaks mõjutab ultrahelitöötlus depolümerisatsiooni-polümerisatsiooni tasakaalu lahustuvate liikide kontsentratsiooni suurenemise kaudu, mis on vajalik tseoliidi moodustumiseks.
Üldiselt on erinevad uuringud ja pilootide tootmise seadistused tõestanud ultraheli tseoliidi sünteesi väga tõhusa aja ja kulude kokkuhoiuna.

Infonõue




Pange tähele, et meie Privaatsuspoliitika.


Ultrasonicator UIP2000hdT with sonochemical inline reactor for highly efficient zeolite synthesis

ultraheligaator UIP2000hdT sonokeemilise inline reaktoriga väga tõhusaks tseoliitsünteesiks.

Tavaline süntees vs tseoliitide ultraheli süntees

Kuidas tseoliiti tavapäraselt sünteesitakse?

Tavaline tseoliidi süntees on väga aeganõudev hüdrotermiline protsess, mis võib nõuda reaktsiooniaega mitu tundi kuni mitu päeva. Hüdrotermiline marsruut on tavaliselt partiiprotsess, mille käigus tseoliite sünteesitakse amorfsetest või lahustuvatest Si- ja Al-allikatest. Esialgses vananemisetapis koosneb reaktiivne geel struktuuri suunavast ainest (SDA) ning alumiiniumi ja ränidioksiidi allikad vananevad madalal temperatuuril. Selle vananemise esimese etapi käigus moodustuvad nn tuumad. Need tuumad on lähtematerjal, millest järgnevas kristallisatsiooniprotsessis kasvavad tseoliidikristallid. Kristalliseerumise alustamisel tõstetakse geeli temperatuuri. See hüdrotermiline süntees toimub tavaliselt partii reaktorites. Partiiprotsessidega kaasnevad aga töömahuka toimimise puudused.

Kuidas tseoliit ultrahelitöötluse all sünteesitakse?

Tseoliidi ultraheli süntees on kiire protseduur homogeense tseoliidi sünteesimiseks kergetes tingimustes. Näiteks sünteesiti 50nm tseoliitkristalle toatemperatuuril sonokeemilise tee kaudu. Kuigi tavaline tseoliitsünteesi reaktsioon a võib kesta kuni mitu päeva, vähendab sonokeemiline tee sünteesi kestust mõne tunnini, vähendades seeläbi oluliselt reaktsiooniaega.
Tseoliiti ultraheli kristalliseerimist saab läbi viia partiide või pidevate protsessidena, mis muudab rakenduse kergesti kohandatavaks keskkonna ja protsessi eesmärkidega. Lineaarse skaleeritavuse tõttu saab ultraheli tseoliidi sünteesi usaldusväärselt üle kanda esialgsest partiiprotsessist tekstisisesele töötlemisele. Ultraheli töötlemine – partiisiseselt ja -siseselt – võimaldab suuremat majanduslikku tõhusust, kvaliteedikontrolli ja tegevuse paindlikkust.

Ultraheli tseoliitsünteesi eelised

  • Oluliselt kiirendatud kristalliseerumine
  • Suurenenud tuumad
  • Puhas tseoliit
  • Homogeenne morfoloogia
  • Väga funktsionaalne tseoliit (mikroporoos)
  • Madal temperatuur (nt toatemperatuur)
  • Suurenenud reaktsiooni kineetika
  • Deagglomereeritud kristallid
  • Partii- või tekstisisesed protsessid
  • Parem kulutõhusus
Ultrasonic synthesis of zeolite is a rapid crystallization process that gives pure, high-quality nano-sized zeolite.

FESEM mikrograaf liitiumi sisaldavast Bikitaite tseoliidist, mis on valmistatud a) ultrahelitöötluse teel 3 tundi, b) vastava EDAX, c) ultrahelitöötluse jaoks, millele järgneb hüdrotermiline töötlemine 100 °C juures 24 tundi, d) vastav EDAX.
(roy ja Das uuring ja pilt, 2017)

Ultrasonic synthesis is a highly efficient technique to produce SAPO-34 nanocrystals (silicoaluminophosphate molecular sieves, a class of zeolites).

Ultraheli sünteesitud SAPO-34 kristallide (SONO-SAPO-34) SEM pildid ultraheliga UP200S erinevatel tingimustel.
(Klõpsake suurendamiseks! Uuring ja pilt: Askari ja Halladj, 2012)

Erinevate tseoliittüüpide sonokeemilised sünteesiteed

Järgmises osas tutvustame erinevaid sonokeemilisi radasid, mida on edukalt kasutatud erinevate tseoliittüüpide sünteesimiseks. Uurimistulemused rõhutavad järjekindlalt ultraheli tseoliidi sünteesi paremust.

Li-d sisaldava bikitaiid zeoliidi ultraheli süntees

Ultrasonicator-sonochemical-zeolite-synthesisRoy ja Das (2017) sünteesisid toatemperatuuril 50nm liitiumi sisaldavaid zeoliiti Bikitaite kristalle, kasutades UIP1500hdT (20kHz, 1.5kW) ultrasonikaator partii seadistuses. Bikitaite tseoliidi edukat sonokeemilist moodustumist toatemperatuuril kinnitas edukalt sünteesitud liitiumi sisaldav Bikitaite zeoliit XRD ja IR analüüsi abil.
Kui sonokeemiline töötlemine kombineeriti tavapärase hüdrotermilise töötlusega, saavutati tseoliitkristallide faaside moodustumine palju madalamal temperatuuril (100ºC) võrreldes 300ºC-ga 5 päeva jooksul, mis on tavapärase hüdrotermilise tee tüüpilised väärtused. Ultrahelitöötlus näitab olulist mõju tseoliidi kristalliseerumise ajale ja faasi moodustumisele. Ultraheli sünteesitud Bikitaite tseoliidi funktsionaalsuse hindamiseks uuriti selle vesiniku ladustamisvõimsust. Salvestusmaht suureneb tseoliidi Li sisalduse suurenemisega.
Sonokeemiline tseoliidi moodustumine: XRD ja IR analüüs näitasid, et puhta, nano-kristallilise Bikitaite tseoliidi moodustumine algas pärast 3 h ultraheliuuringut ja 72 h vananemist. Nanosuuruses kristalne Bikitaite tseoliit silmapaistvate piikidega saadi pärast 6 h ultrahelitöötlusaega 250 W juures.
Eelised: Liitiumi sisaldava tseoliit Bikitaite sonokeemiline sünteesitee pakub mitte ainult puhaste nanokristallide lihtsa tootmise eelist, vaid pakub ka kiiret ja kulutõhusat tehnikat. Ultraheli seadmete ja vajaliku energia kulud on teiste protsessidega võrreldes väga madalad. Lisaks on sünteesiprotsessi kestus väga lühike, nii et sonokeemilist protsessi peetakse kasulikuks meetodiks puhta energia rakendustes.
(vrd Roy et al. 2017)

Zeolite Mordenite preparaat ultraheliuuringu all

Ultraheli eeltöötluse (MOR-U) kasutamisel saadud mordeniit näitas põimunud graanulite homogeensemat morfoloogiat 10 × 5 μm2 ja nõelataoliste või kiuliste moodustiste märke ei olnud. Ultraheli abil saadud protseduuri tulemuseks oli täiustatud tekstuursete omadustega materjal, eriti mikropoori maht, mis on kättesaadav lämmastiku molekulidele valmistatud kujul. Ultraheli eelravitud mordenoidi puhul täheldati muutunud kristalli kuju ja homogeensemat morfoloogiat.
Kokkuvõttes näitas praegune uuring, et sünteesigeeli ultraheli eeltöötlus mõjutas saadud mordenoidi erinevaid omadusi, mille tulemuseks oli

  1. homogeensem kristalli suurus ja morfoloogia, soovimatute kiudude ja nõelalaadsete kristallide puudumine;
  2. vähem struktuurilisi defekte;
  3. oluline mikropoori kättesaadavus valmistatavas mordenoproovis (võrreldes klassikalise segamismeetodiga valmistatud materjalides olevate blokeeritud mikropooridega enne sünteetilist töötlemist);
  4. erinevad Al-i organisatsioonid, mille tulemuseks on väidetavalt Na+ katioonide erinevad positsioonid (kõige mõjukam tegur, mis mõjutab valmistatavate materjalide sorptsiooniomadusi).

Struktuuriliste defektide vähendamine sünteesigeeli ultraheli eeltöötluse abil võib olla teostatav viis sünteetiliste mordenoide "mitte ideaalse" struktuuri ühise probleemi lahendamiseks. Lisaks on selle struktuuri suuremat sorptsioonivõimet võimalik saavutada lihtsa ja tõhusa ultraheli meetodiga, mida rakendatakse enne sünteesi, ilma aega ja ressursse tarbiva traditsioonilise postsünüütilise ravita (mis vastupidi viib struktuuriliste defektide tekkeni). Lisaks võib silanoolirühmade väiksem arv aidata kaasa ettevalmistatud mordenoidi pikemale katalüütilisele elueale.
(vrd Kornas et al. 2021)

Ultraheli sünteesitud MCM-22 tseoliidi SEM pilt

Ultraheli sünteesitud MCM-22 tseoliidi SEM pilt
(uuring ja pilt: Wang et al. 2008)

Solyman et al. (2013) uuris ultraheli mõju Hielscheri ultrasonikaatori abil UP200S H-mordiitidel ja H-bet-tseoliitidel. Nad jõudsid järeldusele, et ultrahelitöötlus on tõhus meetod H-mordiidi ja H-Beeta modifitseerimiseks, mis muudab tseoliidid metanooli dehüdratsiooni teel dimetüüleetri (DME) tootmiseks sobivamaks.

SAPO-34 nanokristaalide ultraheli süntees

Sonokeemilise tee kaudu sünteesiti SAPO- 34 (silikoalluminofosfaadi molekulaarsõelad, tseoliitide klass) edukalt nanokrstalliini kujul, kasutades TEAOH-d struktuuri suunava ainena (SDA). Ultrahelitöötluseks on Hielscheri sondi tüüpi ultrasonikaator UP200S (24kHz, 200 vatti) kasutati. Sonokeemiliselt valmistatud lõpptoote keskmine kristallisuurus on 50nm, mis on oluliselt väiksem kristalli suurus võrreldes hüdrotermiliselt sünteesitud kristallide suurusega. Kui SAPO-34 kristallid olid hüdrotermilistes tingimustes sonokeemiliselt, on pindala oluliselt suurem kui tavapäraselt sünteesitud SAPO-34 kristallide kristallpindala staatilise hüdrotermilise meetodi abil, millel on peaaegu sama kristallilisus. Kuigi tavapärase hüdrotermilise meetodi saamiseks kulub täielikult kristallilise SAPO-34 saamiseks vähemalt 24 tundi sünteesiaega, kasutatakse sonokeemiliselt toetatava hüdrotermilise sünteesi kaudu täielikult kristallilist SAPO-34 kristallide keevitamist, mis saadakse ainult 1,5 h reaktsiooniaja järel. Väga intensiivse ultraheli energia tõttu intensiivistab tseoliit SAPO-34 kristalliseerumist ultraheli kavitatsioonimullide kokkuvarisemine. Kavitatsioonimullide implosioon toimub vähem kui nanosekundis, mille tulemuseks on lokaalselt kiiresti tõusvad ja langevad temperatuurid, mis takistab osakeste teket ja aglomeratsiooni ning toob kaasa väiksemad kristallisuurused. Asjaolu, et väikesed SONO-SAPO-34 kristallid on võimalik valmistada sonokeemilise meetodiga, viitab suurele tuumade tihedusele sünteesi varases staadiumis ja aeglasele kristallide kasvule pärast tuumamist. Need tulemused näitavad, et see ebatavaline meetod on väga kasulik meetod SAPO-34 nanokristaalide sünteesiks suure saagikusega tööstuslikus tootmisskaalas.
(vrd Askari ja Halladj; 2012)

Tseoliitide ultraheli deagglomeration ja dispersioon

Ultrasonic disperser UP200St stirring a zeolite suspensionKui tseoliite kasutatakse tööstuslikes rakendustes, teadusuuringutes või materjaliteaduses, segatakse kuiv tseoliit enamasti vedelasse faasi. Tseoliidi dispersioon nõuab usaldusväärset ja tõhusat hajutamistehnikat, mis kasutab tseoliitosakeste deagglomereerimiseks piisavalt energiat. Ultrasonikaatorid on tuntud kui võimsad ja usaldusväärsed dispergeerijad, mida seetõttu kasutatakse erinevate materjalide, nagu nanotorud, grafeen, mineraalid ja paljud muud materjalid, ühtlaselt vedelasse faasi hajutamiseks.
Tseoliitpulber, mida ultraheliga ei ravita, on märkimisväärselt aglomeeritud kestataolise morfoloogiaga. Seevastu ultrahelitöötlus 5 min (200 ml proov ultraheliga 320 W juures) näib hävitavat enamiku kestataolistest kujunditest, mille tulemuseks on hajutatud lõplik pulber. (vrd Ramirez Medoza et al. 2020)
Näiteks Ramirez Medoza et al. (2020) kasutas Hielscheri sondi ultrasonikaatorit UP200S NaX-tseoliidi (st naatriumkujul sünteesitud tseoliit X)) kristalliseerumiseks madalal temperatuuril. Ultrahelitöötlus kristalliseerumise esimesel tunnil vähendas reaktsiooniaega 20% võrreldes standardse kristalliseerumisprotsessiga. Lisaks näitasid nad, et ultrahelitöötlus võib vähendada ka lõpliku pulbri aglomeratsioonikraadi, rakendades kõrge intensiivsusega ultraheli pikema ultrahelitöötlusperioodi jooksul.

Infonõue




Pange tähele, et meie Privaatsuspoliitika.


Suure jõudlusega ultrasonikaatorid tseoliidi sünteesiks

Hielscheri ultrasonikaatorite keerukas riistvara ja nutikas tarkvara on mõeldud usaldusväärse toimimise, reprodutseeritavate tulemuste ja kasutajasõbralikkuse tagamiseks. Hielscheri ultrasonikaatorid on tugevad ja usaldusväärsed, mis võimaldab paigaldada ja kasutada raskeveokite tingimustes. Tööseadetele pääseb hõlpsasti ligi ja neid saab valida intuitiivse menüü kaudu, millele pääseb ligi digitaalse värvilise puuteekraani ja brauseri kaugjuhtimispuldi kaudu. Seetõttu registreeritakse kõik töötlemistingimused, nagu netoenergia, koguenergia, amplituud, aeg, rõhk ja temperatuur, automaatselt sisseehitatud SD-kaardile. See võimaldab teil vaadata ja võrrelda varasemaid ultrahelitöötluse jookse ning optimeerida tseoliidi sünteesi- ja dispersiooniprotsessi kõrgeima efektiivsusega.
Hielscher Ultrasonics süsteeme kasutatakse kogu maailmas kristallisatsiooniprotsessides ja need on osutunud usaldusväärseks kvaliteetsete tseoliitide ja tseoliitderivaatide sünteesiks. Hielscheri tööstuslikud ultrasonikaatorid võivad pidevas töös kergesti töötada kõrge amplituudiga (24/7/365). Kuni 200 μm amplituudi saab kergesti pidevalt genereerida standardsete sonotroodidega (ultraheli sondid / sarved). Veelgi suuremate amplituudide jaoks on saadaval kohandatud ultraheli sonotroodid. Tänu oma töökindlusele ja madalale hooldusele paigaldatakse meie ultrasonikaatorid tavaliselt raskeveokite rakendustele ja nõudlikes keskkondades.
Hielscheri ultraheli protsessorid sonokeemiliste sünteeside, kristalliseerumise ja deagglomeratsiooni jaoks on juba ülemaailmselt kaubanduslikul tasandil paigaldatud. Võtke meiega kohe ühendust, et arutada oma tseoliidi tootmisprotsessi! Meie kogenud töötajad jagavad hea meelega rohkem teavet sonokeemilise sünteesitee, ultraheli süsteemide ja hinnakujunduse kohta!
Ultraheli sünteesimeetodi eeliseks on teie tseoliidi tootmine võrreldes teiste tseoliitsünteesiprotsessidega tõhususe, lihtsuse ja madalate kuludega!

Alljärgnev tabel annab teile ülevaate meie ultrahelihitiste ligikaudse töötlemisvõimsusest:

partii Köide flow Rate Soovitatavad seadmed
1 kuni 500 ml 10 kuni 200 ml / min UP100H
10 kuni 2000 ml 20 kuni 400 ml / min Uf200 ः t, UP400St
0.1 kuni 20 l 0.2 kuni 4 l / min UIP2000hdT
10 kuni 100 l 2 kuni 10 l / min UIP4000hdT
e.k. 10 kuni 100 l / min UIP16000
e.k. suurem klastri UIP16000

Võta meiega ühendust! / Küsi meiega!

Küsige lisateavet

Palun kasutage allolevat vormi, et küsida lisateavet ultraheli protsessorite, rakenduste ja hinna kohta. Meil on hea meel arutada teie protsessi teiega ja pakkuda teile ultraheli süsteem, mis vastab teie vajadustele!









Palun pange tähele, et meie Privaatsuspoliitika.


Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

Hielscher Ultrasonics toodab suure jõudlusega ultraheli homogenisaatoreid rakenduste segamiseks, hajutamiseks, emulgeerimiseks ja ekstraheerimiseks laboris, piloot- ja tööstuslikus mastaabis.

Kirjandus/viited



Faktid Tasub teada

Tseoliidid

Tseoliidid on aluminosilikaadi klass, st AlO2 ja SiO2mikropoorsete tahkete ainete kategoorias, mida nimetatakse “molekulaarsed sõelad". Tseoliidid koosnevad peamiselt ränidioksiidist, alumiiniumist, hapnikust ja metallidest, nagu titaan, tina, tsink ja muud metallimolekulid. Termin molekulaarne sõel pärineb tseoliitide konkreetsest omadusest selektiivselt sorteerida molekule, mis põhinevad peamiselt suuruse välistamise protsessil. Molekulaarsete sõelade selektiivsust määrab nende pooride suurus. Pooride suuruse sõltuvuses liigitatakse molekulaarsed sõelad makropoorseteks, mesopoorseteks ja mikropoorseteks. Tseoliidid kuuluvad mikropoorsete materjalide klassi, kuna nende pooride suurus on <2 nm. Due to their porous structure, zeolites have the ability accommodate a wide variety of cations, such as Na+, K+, Ca2+Mg2+ ja teised. Need positiivsed ioonid on üsna lõdvalt hoitud ja neid saab kontaktlahuses teiste vastu hõlpsasti vahetada. Mõned levinumad mineraalsed tseoliidid on analcime, chabazite, klinoptiloliit, heulandite, natroliit, phillipsiit ja stilbiit. Tseoliidi mineraalse valemi näide on: Na2Al2SI3O 10·2H2O, natroliidi valem. Nendel vahetatud katioonidel on erinev happesus ja nad katalüüsivad mitmeid happekatalüüsi.
Selektiivsuse ja poorsusest tulenevate omaduste tõttu kasutatakse tseoliite sageli katalüsaatorite, sorbentide, ioonvahetite, reoveepuhastuslahuste või antibakteriaalsete ainetena.
Näiteks faujasiit tseoliit (FAU) on üks tseoliitide spetsiifiline vorm, mida iseloomustab raamistik, mille õõnsused on 1,3nm läbimõõduga, mis on omavahel ühendatud pooridega 0,8 nm. Faujasiidi tüüpi tseoliiti (FAU) kasutatakse katalüsaatorina tööstusprotsessides, nagu vedeliku katalüütiline pragunemine (FCC), ja gaasivoogudes lenduvate orgaaniliste ühendite adsorbendina.


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

Hielscher Ultrasonics toodab suure jõudlusega ultraheli homogenisaatoreid Lab et tööstuslik suurus.