Hielscheri ultraheli tehnoloogia

Sono-nano-Hüdroksüapatiidi sünteesi

Hüdroksüapatiit (HA või HAp) on väga sagedatud bioaktiivsed keraamilised meditsiinilistel eesmärkidel selle sarnase struktuuri tõttu luu materjalist. Hüdroksüapatiidi ultraheliga toetatav süntees (sono-sünteesi) on edukas tehnika nanostruktuurse HAp tootmiseks kõrgeimatel kvaliteedistandardite juures. Ultraheli marsruut võimaldab toota nano-kristallilist HAp-d ning modifitseeritud osakesi, nt südamiku-ja nanosfaale, ning komposiit.

Hüdroksüapatiit: mitmekülgne mineraalne

Hüdroksülapatiit või hüdroksüapatiit (HAp, samuti HA) on looduslikult esinev mineraalne vorm kaltsiumiapatiidi valemiga ca5(PO4)3(OH). Et tähistada, et kristall-ühikulahter koosneb kahest üksusest, kirjutatakse see tavaliselt ca10(PO4)6(OH)2. Hüdroksülapatiit on kompleksse apatiidi rühma hüdroksüüülendliige. OH-Ion võib asendada fluoriidi, kloriidi või karbonaadiga, mis toodavad fluorapatiidi või kloorapatiidi. See kristallisiseerib kuusnurkne kristall süsteemi. HAp on tuntud kui luu materjal kuni 50 WT% luu on modifitseeritud vorm hüdroksüapatiit.
Meditsiini, nanostruktureeritud poorne HAp on huvitav materjal tehis luu rakendus. Tänu oma hea bioühilduvuse luu kontakt ja selle sarnane keemiline koostis luu materjali, poorne HAp keraamika on leidnud tohutut kasutamist biomeditsiinilistes rakendustes, sealhulgas luukoe regeneratsiooni, rakkude proliferatsiooni, ja narkootikumide kohaletoimetamine.
"Luukoe inseneris on seda kohaldatud täitematerjalina luudefektide ja augmentatsiooni jaoks, tehisluu transplantaadi materjalist ja proteeside läbivaatuse operatsioonile. Selle kõrge pindala viib suurepärane osteojuhtivus ja resorbability pakkudes kiiret luu. [Soypan et al. 2007] Nii, paljud kaasaegsed implantaadid on kaetud hüdroksülapatiit.
Mikrokristallilise hüdroksülapatiidi teine paljulubav rakendus on selle kasutamine “luu ehitus” täiendada hea imendumise võrreldes kaltsiumi.
Lisaks selle kasutamine parandusmaterjalina luu ja hambad, muud taotlused HAp võib leida katalüüs, väetisetooted, ühend farmaatsiatoodete, valgukromatograafia rakendused, ja veepuhastusprotsesse.

Võimsus ultraheli: mõju ja mõju

Ultrahelitöötlust kirjeldatakse protsessina, kus kasutatakse akustilist välja, mis on ühendatud vedelikuga. Ultraheli lained levivad vedelikku ja toota vahelduv kõrge rõhu/madala rõhu tsüklit (compression ja rarefaction). Ajal hõrenemine faasis tekivad väikesed vaakummullid või loid vedelikus, mis kasvavad üle erinevate kõrge rõhu/madala rõhu tsüklit, kuni mull ei suuda taluda rohkem energiat. Selles faasis, mullid kupatab vägivaldselt tihendamise faasis. Sellise mullide kokkuvarisemise ajal vabaneb suur kogus energiat šokilainete kujul, kõrgetel temperatuuridel (u .5, 000K) ja rõhkude (u. 2, 000atm). Lisaks sellele iseloomustavad need "kuumad laigud" väga kõrgeid jahutusmäärasid. Implosioon mull ka põhjustab vedel joad kuni 280m/s kiirust. Seda nähtust nimetatakse kavitatsiooniks.
Kui need äärmuslikud jõud, mis tekivad kavitatsioonimullide kokkuvarisemise ajal, laienevad sonikeeritud andmekandjale, mõjutavad osakesed ja tilgad – mille tulemuseks on tahkete osakeste kokkupõrge, nii et tahke purter. Seega saavutatakse osakeste suuruse vähendamine, nagu jahvatamine, deagglomereerimine ja dispersioon. Osakesi võib vähendada submicron-ja nano-suurusega.
Mehaaniliste mõjude kõrval võib võimas ultrahelitöötlus luua vabad radikaalid, nihkemolekulid ja aktiveerida osakeste pinnad. See nähtus on tuntud kui sonochemistry.

Sono-süntees

Läga ultraheli töötlemine toob kaasa väga peeneid osakesi, millel on isegi jaotumine, et luua sademete jaoks rohkem tuumisalasid.
Ultraheliuuringuga sünteesitud HAp-osakesed näitavad vähenenud aglomeratsiooni taset. Ultraheli sünteesitud HAp-i alumist kalduvust kinnitati näiteks FESEM (välja Heiteskaneeriva elektronmikroskoopia) analüüs Poinern et al. (2009).

Ultraheli aitab ja soodustab keemilisi reaktsioone ultraheli kavitatsiooniga ja selle füüsikalistest mõjudest, mis mõjutavad otseselt osakeste morfoloogiat kasvufaasis. Ülipeen-reaktsiooni segude valmistamisel saadud ultraheliuuringu peamised eelised on

  • 1) suurenenud reaktsioonikiirus,
  • 2) vähenenud töötlemisaeg
  • 3) energia tõhusa kasutamise üldine paranemine.

Poinern et al. (2011) töötati välja märg-Keemiline marsruut, mis kasutab Kaltsiumnitraat tetrahüdraat (ca [NO3] 2 · 4H2O) ja kaaliumdivesinikfosfaati (KH2PO4) peamise reaktsiooniena. Sünteesi käigus pH väärtuse kontrollimiseks lisati ammooniumhüdroksiidi (NH4OH).
Ultraheli protsessor oli UP50H (50 w, 30 kHz, MS7 sonotrode W/7 mm diameeter) Hielscher Ultrasonics.

Nano-HAP sünteesi etapid:

40 mL lahust 0,32 M CA (NO3)2 · 4H2O oli valmistatud väikeses keeduklaasi. Seejärel korrigeeriti pH lahust 9,0, ligikaudu 2,5 mL NH4Oh. Lahus oli sonikeeritud UP50H 100% amplituud 1 tund.
Esimese tunni lõpus on 60 mL (0,19 M) lahust (KH2PO4] seejärel lisati aeglaselt esimesse lahendusse, samal ajal kui tehakse ultraheli kiiritust teine tund. Segamisprotsessi ajal kontrolliti pH väärtust ja püsis 9, samal ajal kui ca/P suhe püsis 1,67. Seejärel filtreeritakse lahus tsentrifuugimise abil (~ 2000 g), mille järel saadud valge sade oli proportsionaalne mitmete proovidega kuumtöötlemiseks.
Ultraheli esinemine sünteesi protseduuriga enne termilise ravi on oluline mõju moodustades esialgne nano-HAP osakeste lähteainete. See on tingitud osakeste suurus on seotud tuumatsioon ja materjali kasvumuster, mis omakorda on seotud kõrge Küllastusaste jooksul vedeliku faasis.
Lisaks sellele võib selle sünteesi käigus otseselt mõjutada nii osakeste suurust kui ka morfoloogiat. Ultraheli võimsuse suurenemise mõju 0-lt 50W-le näitas, et enne termilise töötluse alustamist on võimalik osakeste suurust vähendada.
Vedeliku kiiritamise ajal kasutatav suurenev ultrahelivõimsus näitas, et toodeti suuremat arvu mullide/kavitatsioone. See omakorda toodetud rohkem tuumas saidid ja selle tulemusena moodustunud osakesed ümber nende alade on väiksemad. Peale selle on pikemate ultraheli kiiritamise perioodidega kokku puutunud osakesed vähem linnastu. Järgnevad FESEM andmed on kinnitanud vähendatud osakeste aglomeratsiooni, kui ultraheli kasutatakse sünteesi käigus.
Nano-HAp osakesed nanomeetri suurusvahemikus ja sfääriline morfoloogia toodeti, kasutades ultraheli juuresolekul märja keemilise sademe tehnikat. Leiti, et saadud nano-HAP pulbrite kristalliline struktuur ja morfoloogia sõltuvad Ultraheli kiirituse allika ja kasutatud termilise töötluse võimust. Oli ilmne, et ultraheli esinemine sünteesi protsessis edendas keemilisi reaktsioone ja füüsilisi mõjusid, mis hiljem tootsid üliväikeste nano-HAp pulbrid pärast termilise töötluse.

Pidev ultraheliuuring klaasist voolulahtrist

Ultraheli reaktorikambri sonikatsioon

Hüdroksüapatiit

  • põhiline anorgaaniline kaltsiumfosfaat mineraalne
  • kõrge bioühilduvus
  • aeglane biolagunduvus
  • osteokonduktiivne
  • Mittetoksiline
  • mitteimmunogeensed
  • saab kombineerida polümeeride ja/või klaasist
  • teiste molekulide hea absorptsioonistruktuuri maatriks
  • Suurepärane luu asendus

Ultraheli homogenisaatorid on võimsad vahendid, et sünteesida ja funktsioneerida osakesi, nagu HAp

Probe tüüpi ultraheliukseja UP50H

HAp sünteesi ultraheli Sol-Gel marsruudi kaudu

Ultraheli-toetatav Sol-Gel-tee nanostruktuurse HAp osakeste sünteesi jaoks:
Materjal:
– reaktsioonivahendid: Kaltsiumnitraat ca3)2, di-ammooniumvesinikfosfaat (NH4)2HPO4, Naatriumhüdroksüd NaOH;
– 25 ml katseklaasi

  1. Lahustada CA (NO3)2 ja (NH4)2HPO4 destilleeritud vees (molaarne suhe kaltsiumi fosfori suhtes: 1,67)
  2. Lisage mõned NaOH lahendus, et hoida selle pH umbes 10.
  3. Ultraheli töötlemine UP100H (sonotrode MS10, amplituud 100%)
  • Hüdrotermilise sünteesid viidi 24 tundi elektriahjus temperatuuril 150 ° c.
  • Pärast reaktsiooni võib kristallilist HAp-i koristatakse tsentrifuugimise ja deioniseeritud veega pesemise teel.
  • Saadud HAp nanopowderi analüüs mikroskoopia (SEM, TEM,) ja/või spektroskoopia (FT-IR) abil. Sünteesitud HAp nanoosakesed näitavad kõrget kristkõiksust. Sõltuvalt ultrahelitöötluse ajast võib täheldada erinevat morfoloogiat. Pikem ultrahelitöötlus võib viia ühtlase HAp nanoroide kõrge proportsioonid ja Ultra-kõrge kristkõiksus. [CP. Manafi et al. 2008]

HAp-i muutmine

Oma raba tõttu on puhta HAp kohaldamine piiratud. Materjalikuuringute puhul on tehtud mitmeid jõupingutusi, et muuta polümeeride poolt HAp-i, kuna looduslik luu on Komposiitmaterjal, mis koosnes peamiselt nanoosakest, nõela-nagu HAp kristallidest (moodustab umbes 65wt% luu). HAp ultraheli-abistatud modifikatsioon ja täiustatud materjaliomadustega komposiinide süntees pakub mitmekülgselt võimalusi (vt mõned näited allpool).

Praktilised näited:

Nano-hapi süntees

Poinern et al. (2009) uuringus oli hielscheri UP50H Sono-sünteesi ultraheli kasutati edukalt HAp-tüüpi ultraheliga. Ultrahelienergia suurendamise korral vähenes HAp kristallistide osakeste suurus. Nanostruktuurne hüdroksüapatiit (HAp) valmistati ultraheli abiga niiskete sademete meetodil. CA (ei3) ja KH25PO4 kasutatakse peamise materjalina ja NH3 Kui sadet. Ultraheli kiiritusega hüdrotermilise sademe tulemuseks oli nano-suurusega HAp osakesed sfäärilise morfoloogiaga nanomeetri suurusvahemikus (umbes 30nm ± 5%). Poinern ja kaastöötajad leidsid sono-hüdrotermilise sünteesi majandusliku marsruudi, millel on tugev mastaabis kaubandusliku tootmise võime.

Želantsi-hüdroksüapatiidi süntees (Gel-HAp)

Brundavanam ja kaastöötajad on edukalt valmistanud želantsi-hüdroksüapatiidi (Gel-HAp) Komposiitmaterjal kerge ultrahelitöötluse tingimustes. Želantsi-hüdroksüapatiidi valmistamiseks on 1g želatiini täielikult lahustunud 1000mL Milligrammis vees 40 ° c juures. 2 ml ettevalmistatud želatiini lahust lisati Ca2 +/NH3 Segu. Segu sonikeeritakse UP50H ultrasonikaator (50W, 30kHz). Ultrahelitöötluse ajal on 60 ml 0,19 M KH2PO4 lisati segu.
Kogu lahendus oli ultraheliga töödeldud 1H. PH-väärtust kontrolliti ja see püsis kogu aeg pH 9 juures ning ca/P suhtarv kohandati 1,67-ni. Valge sadet filtreerimine saavutati tsentrifuugimise teel, mille tulemuseks on paks läga. Erinevaid proove kuumtöödeldakse katseklaasis 2H jaoks temperatuuril 100, 200, 300 ja 400 ° c. Seega saadi geel-HAp pulber granuleeritud kujul, mis on jahvatatud peenest pulbriga ja mida iseloomustab XRD, FE-SEM ja FT-IR. Tulemused näitavad, et kerge ultraheliuuring ja želatiini esinemine HAp kasvufaasis soodustavad madalamat haardumist, mille tulemuseks on väiksem ja moodustades geeli-HAp nano-osakeste regulaarne sfääriline kuju. Kerge ultrahelitöötlus aitab ultraheli homogeniseerimisefektide tõttu nanosuuruses geeli – HAp osakeste sünteesi. Želatiinist saadud amiid-ja karbonüülliigid omistavad seejärel HAp nano-osakestega kasvufaasis sonokeemiliselt toetatava koostoime kaudu.
[Brundavanam et al. 2011]

HAp-i sadestumine titaandioksiidi trombotsüütidele

Ozhukil Kollatha et al. (2013) on kaetud ti plaatidega hüdroksüapatiidi. Enne sadestumist homogeniseeriti HAp suspensioon UP400S (400 Watts ultraheli seade ultraheli Horn H14, ultrahelitöötluse aeg 40 sek. juures 75% amplituudiga).

Hõbedane kaetud HAp

Ignatev ja kaastöötajad (2013) arendasid biosünteesi meetodit, kus hõbeda nanoosakesed (AgNp) anti HAp-ile, et saada HAp-kiht antibakteriaalsete omadustega ja vähendada tsütotoksilist toimet. Hõbeda nanoosakeste deagglomeratsiooniks ja nende settimise jaoks hüdroksüapatiidi puhul on hielscheri UP400S kasutatud.

Ignatev ja tema kolleegid kasutasid Ultraheli sondi tüüpi seadet UP400S hõbeda kattega HAp tootmiseks.

Magnetsegaja ja ultraheligaatori seadistamine UP400S kasutati hõbedaga kaetud Hapi preparaadis [Ignatev et al. 2013]


Meie võimsad ultraheli seadmed on usaldusväärsed tööriistad osakeste töötlemiseks sub-mikroni- ja nanoosas. Kas soovite sünteesida, hajutada või funktsionaliseerida osakesi väikestes katseklaasides teadusuuringute eesmärgil või teil on vaja käsitleda suuremahulisi nano-pulberväetisi kaubanduslikuks tootmiseks – Hielscher pakub sobivaid ultrasonikaatorit teie vajadustele!
UP400S koos ultraheli reaktoriga

Ultraheli homogenisaator UP400S


Kontakt / küsi

Rääkige meile oma töötlemise nõuetele. Me soovitame kõige sobivam setup ja töötlemise parameetrid oma projekti.





Palun pange tähele, et meie Privaatsuspoliitika.


Kirjandus / viited

  • Brundavanam, RK; Jinag, Z.-T., Chapman, P .; Le, X.-T .; Mondinos, N .; Fawcett, D .; Poinern, GEJ (2011): lahjendatud želatiini mõju nano-hüdroksüapatiidi ultraheli termiliselt assisteeritud sünteesile. Ultraheli. Sonochem. 18, 2011. 697-703.
  • Cengiz, B.; Gokce, Y.; Yildiz, N.; Aktas, Z.; Calimli, A. (2008): hüdroyapatiidi nanoosakeste sünteesi ja iseloomustamine. Kolmalaud ja pinnad A: Füsicochem. ENG. aspektid 322; 2008.29-33.
  • Ignatev, M.; Ja, T.; Kolongid, G.; Scharff, W.; Marke, S. (2013): plasma pritsida Hüdroksüapatiidi katted hõbedane nanoosakesed. Acta Metallurgica slovaca, 19/1; 2013.20-29.
  • Jevtića, M.; Radulovićc, A.; Ignjatovića, N.; Mitrićb, M.; Uskoković, D. (2009): polü (D, l-laktatide-Co-glükoliidi)/hüdroksüapatiidi tuum – kesta nanosfaat Ultraheli kiirituse all. Acta Biomaterialia 5/1; 2009.208 – 218.
  • Kusrini, E.; Pudjiastuti, A. R.; Astutiningsih, S.; Harjanto, S. (2012): Hüdroksüapatiidi valmistamine Veisekast ultraheli-ja Pihustuskuivatamise meetoditega. Intl. conf. keemia-, bio-keemia-ja Keskkonnateadused (ICBEE ' 2012) Singapur, detsember 14-15, 2012.
  • Manafi, S.; Badiee, S.H. (2008): Ultraheli mõju nano-Hüdroksüapatiidi Kristalleelisele niiske keemilise meetodi abil. IR J Pharma Sci 4/2; 2008.163-168
  • Ozhukil Kollatha, V.; Chenc, Q.; Clossetb, R.; Luytena, J.; Rong, K.; Mullensa, S.; Boccaccinic, A. R.; Clootsb, R. (2013): AC vs. DC Elektroforeetiline sadestumine Hüdroksüapatiidi Titaanile. Euroopa keraamilise ühingu Teataja 33; 2013.2715 – 2721.
  • Poinern, G.E.J.; Brundavanam, R.K.; THI, X.; Fawcett, D. (2012): mehhaanilised omadused Poorne keraamika tuletatud 30 nm suurusega osakese põhinev pulber Hüdroksüapatiit võimalike kõvade kudede inseneri rakendused. Ameerika ajakirja biomeditsiinitehnika 2/6; 2012.278-286.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.; THI, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): soojus-ja ultraheli mõju nanomeetri skaala hüdroksüapatiidi bio-keraamika moodustumisele. Rahvusvaheline nanomeditsiini Teataja 6; 2011.2083 – 2095.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.K.; Mondinos, N.; Jiang, Z.-T. (2009): nanoohüdroksüapakatiidi sünteesi ja iseloomustus ultraheli abil kasutatava meetodiga. Ultraheli sonochemistry, 16/4; 2009.469-474.
  • Soypan, I.; Ja, M.; Ramesh, S.; Khalid, K. A: (2007): poorne hüdroksüapatiit tehisluu rakenduste jaoks. Kõrgtehnoloogiliste materjalide teadus ja tehnoloogia 8. 2007.116.
  • Suslick, KS (1998): Kirk-Othmeri keemiatehnoloogia entsüklopeedia; 4. Ed. J. Wiley & Pojad: New York, vol. 26, 1998. 517-541.

Ultraheli seadmed Pink-top ja tootmine nagu UIP1500hd pakkuda täielikku tööstusliku kvaliteediga.

ultraheli seade UIP1500hd läbivooliga reaktori