Võimas ultraheli osakeste töötlemiseks: rakendusjuhised

Osakeste omaduste täielikuks avaldumiseks tuleb need deaglomereerida ja ühtlaselt dispergeerida, et osakeste pind oleks kättesaadav. Võimsad ultraheli jõud on tuntud kui töökindlad dispergeerimis- ja jahvatusvahendid, mis lõhuvad osakesed submikroni- ja nanomõõtmeteni. Lisaks võimaldab ultraheli töötlus (sonikeerimine) osakesi modifitseerida ja funktsionaliseerida, nt katta nanoosakesi metallikihiga.

Allpool on valik osakesi ja vedelikke koos vastavate soovitustega, kuidas materjali ultraheli homogenisaatoriga töödelda, et osakesi jahvatada, dispergeerida, deaglomereerida või modifitseerida.

Kuidas valmistada pulbreid ja osakesi ette võimsa sonikeerimise abil.

Tähestikulises järjekorras:

Aerosil

Ultraheli rakendus:
Silica Aerosil OX50 osakeste dispersioonid Millipore’i vees (pH 6) valmistati, dispergeerides 5,0 g pulbrit 500 mL vette suure intensiivsusega ultraheliprotsessoriga UP200S (200W; 24kHz). Ränidioksiidi dispersioonid valmistati destilleeritud vee lahuses (pH = 6) ultraheli kiiritamisel seadmega UP200S 15 min. jooksul, millele järgnes intensiivne segamine 1 h jooksul. pH reguleerimiseks kasutati HCl-i. Tahkete osakeste sisaldus dispersioonides oli 0,1% (w/v).
Seadme soovitus:
UP200S
Viide/ uurimistöö:
Licea-Claverie, A.; Schwarz, S.; Steinbach, Ch.; Ponce-Vargas, S. M.; Genest, S. (2013): Looduslike ja termosensitiivsete polümeeride kombinatsioon peente ränidioksiidi dispersioonide flokulatsioonis. International Journal of Carbohydrate Chemistry 2013.

Al₂O₃-vee nanofluidid

Ultraheli rakendus:
Al₂O₃-vee nanofluidid saab valmistada järgmiste sammudega: kõigepealt kaaluge digitaalse elektroonilise kaaluga Al₂O₃ nanoosakeste massi. Seejärel lisage Al₂O₃ nanoosakesed järk-järgult kaalutud destilleeritud vette ja segage Al₂O₃-vee segu. Sonikeerige segu pidevalt 1h sondtüüpi ultraheliseadmega UP400S (400W, 24kHz), et saada nanoosakeste ühtlane dispersioon destilleeritud vees.
Nanofluide saab valmistada erinevate osakaaludega (0,1%, 0,5% ja 1%). Pindaktiivset ainet ega pH muutusi ei ole vaja.
Seadme soovitus:
UP400S
Viide/ uurimistöö:
Isfahani, A. H. M.; Heyhat, M. M. (2013): Nanofluidide voolu eksperimentaalne uuring mikromudelis kui poorses keskkonnas. International Journal of Nanoscience and Nanotechnology 9/2, 2013. 77-84.

Alumiiniumoksiidi (Al2O3) ultraheli dispergeerimine vähendab oluliselt osakeste suurust ja annab ühtlase dispersiooni.

Böhmiidiga kaetud ränidioksiidi osakesed

Ultraheli rakendus:
Ränidioksiidi osakesed kaetakse böhmiidi kihiga: täiesti puhta, orgaanikavaba pinna saamiseks kuumutatakse osakesi temperatuurini 450°C. Pärast osakeste jahvatamist aglomeraatide purustamiseks valmistatakse 6 vol% vesisuspensioon (≈70 ml) ja stabiliseeritakse pH 9 juures, lisades kolm tilka ammooniumilahust. Seejärel deaglomereeritakse suspensioon ultraheli töötlusega seadmega UP200S amplituudil 100% (200 W) 5 min. jooksul. Pärast lahuse kuumutamist üle 85°C-ni lisati 12,5 g alumiinium-sek-butoksiidi. Temperatuuri hoitakse 85-90°C juures 90 min. jooksul ning suspensiooni segatakse kogu protseduuri vältel magnetsegajaga. Seejärel hoitakse suspensiooni pideval segamisel, kuni see on jahtunud alla 40°C. Seejärel reguleeriti pH väärtus soolhappe lisamisega 3-ni. Kohe pärast seda töödeldakse suspensiooni ultraheliga jäävannis. Pulber pestakse lahjendamise ja sellele järgneva tsentrifuugimisega. Pärast supernatandi eemaldamist kuivatatakse osakesed kuivatusahjus 120°C juures. Lõpuks töödeldakse osakesi kuumutades 300°C juures 3 tundi.
Seadme soovitus:
UP200S
Viide/ uurimistöö:
Wyss, H. M. (2003): Kontsentreeritud osakestegeelide mikrostruktuur ja mehaaniline käitumine. Väitekiri, Swiss Federal Institute of Technology 2003. lk 71.

Kaadmium(II)-tioatsetamiidi nanokomposiidi süntees

Ultraheli rakendus:
Kaadmium(II)-tioatseetamiidi nanokomposiidid sünteesiti polüvinüülalkoholi juuresolekul ja puudumisel sonokeemilisel teel. Sonokeemilise sünteesi (sonosünteesi) jaoks lahustati 0,532 g kaadmium(II)atsetaatdihüdraati (Cd(CH3COO)2.2H2O), 0,148 g tioatseetamiidi (TAA, CH3CSNH2) ja 0,664 g kaaliumjodiidi (KI) 20mL kahekordselt destilleeritud deioniseeritud vees. Seda lahust sonikeeriti suure võimsusega sondtüüpi ultraheli sonikaatoriga UP400S (24 kHz, 400W) toatemperatuuril 1 h jooksul. Reaktsioonisegu sonikeerimise ajal tõusis temperatuur 70-80degC-ni, mõõdetuna raud–constantin-termopaariga. Ühe tunni möödudes tekkis erkkollane sade. See eraldati tsentrifuugimisega (4 000 rpm, 15 min), pesti kahekordselt destilleeritud vee ja seejärel absoluutse etanooliga jääkide lisandite eemaldamiseks ning lõpuks kuivatati õhus (saagis: 0,915 g, 68%). Lagunemispunkt 200°C. Polümeerse nanokomposiidi valmistamiseks lahustati 1,992 g polüvinüülalkoholi 20 mL-s kahekordselt destilleeritud deioniseeritud vees ja lisati see ülaltoodud lahusele. Seda segu kiiritati ultraheliga seadmega UP400S 1 h jooksul, kui tekkis erkoranž produkt.
SEM-tulemused näitasid, et PVA juuresolekul vähenesid osakeste suurused ligikaudu 38 nm-lt 25 nm-ni. Seejärel sünteesisime heksagonaalseid sfäärilise morfoloogiaga CdS nanoosakesi polümeerse nanokomposiidi, kaadmium(II)- tioatsetamiid/PVA, termilisel lagundamisel lähteainena. CdS nanoosakeste suurust mõõdeti nii XRD kui ka SEM abil ja tulemused olid üksteisega väga heas kooskõlas.
Ranjbar jt (2013) leidsid samuti, et polümeerne Cd(II) nanokomposiit on sobiv lähteaine huvitava morfoloogiaga kaadmiumsulfiidi nanoosakeste valmistamiseks. Kõik tulemused näitasid, et ultraheli süntees on edukalt kasutatav lihtsa, tõhusa, odava, keskkonnasõbraliku ja väga paljutõotava meetodina nanomõõtmeliste materjalide sünteesiks, ilma et oleks vaja eritingimusi, nagu kõrge temperatuur, pikad reaktsiooniajad ja kõrge rõhk.
Seadme soovitus:
UP400S
Viide / teadusartikkel:
Ranjbar, M.; Mostafa Yousefi, M.; Nozari, R.; Sheshmani, S. (2013): Kaadmium-tioatseetamiidi nanokomposiitide süntees ja iseloomustamine. Int. J. Nanosci. Nanotechnol. 9/4, 2013. 203-212.

CaCO₃

Ultraheli rakendus:
Nano-sadestatud CaCO₃ (NPCC) ultraheliga katmine steariinhappega viidi läbi, et parandada selle dispergeerumist polümeeris ja vähendada aglomeratsiooni. 2g katmata nano-sadestatud CaCO₃ (NPCC) on sonikeeritud seadmega UP400S 30ml etanoolis. 9 wt% steariinhapet on lahustatud etanoolis. Etanool koos staeric happega segati seejärel sonikeeritud suspensiooniga.
Seadme soovitus:
UP400S koos 22mm läbimõõduga sonotroodiga (H22D) ning läbivoolukambriga, millel on jahutusmantel
Viide / teadusartikkel:
Kow, K. W.; Abdullah, E. C.; Aziz, A. R. (2009): Ultraheli mõju nano-sadestatud CaCO3 katmisel steariinhappega. Asia‐Pacific Journal of Chemical Engineering 4/5, 2009. 807-813.

Tselluloosi nanokristallid

Ultraheli rakendus:
Eukalüptitselluloosist valmistatud tselluloosi nanokristallid (CNC) CNC-d: eukalüptitselluloosist valmistatud tselluloosi nanokristalle modifitseeriti reaktsiooniga metüüladipoüülkloriidiga, CNCm, või äädik- ja väävelhappe seguga, CNCa. Seetõttu dispergeeriti külmkuivatatud CNC-d, CNCm ja CNCa uuesti puhastes lahustites (EA, THF või DMF) 0,1 wt% juures magnetsegamisega üleöö temperatuuril 24 ± 1 degC, millele järgnes 20 min. sonikeerimine sondtüüpi ultraheli sonikaatoriga UP100H. Sonikeerimine viidi läbi 130 W/cm² intensiivsusega temperatuuril 24 ± 1 degC. Pärast seda lisati CNC dispersioonile CAB, nii et polümeeri lõppkontsentratsioon oli 0,9 wt%.
Seadme soovitus:
UP100H
Viide / teadusartikkel:
Blachechen, L. S.; Mesquita, J. P.; de Paula, E. L.; Pereira, F. V.; Petri, D. F. S. (2013): Tselluloosi nanokristallide kolloidse stabiilsuse ja nende dispersiooni koosmõju tselluloosatsetaatbutüraatmaatriksis. Tselluloos 20/3, 2013. 1329-1342.

Tseeriumnitraadiga legeeritud silaan

Ultraheli rakendus:
Metallist aluspindadena kasutati külmvaltsitud süsinikterasest plaate (6,5cm 6,5cm 0,3cm; keemiliselt puhastatud ja mehaaniliselt poleeritud). Enne kattekihi pealekandmist puhastati plaate ultrahelis atsetooniga ning seejärel leeliselise lahusega (0,3molL 1 NaOH lahus) temperatuuril 60°C 10 min jooksul. Kruntkattena kasutamiseks lahjendati enne aluspinna eeltöötlust tüüpiline koostis, mis sisaldas 50 osa γ-glütsidoksüpropüültrimetoksüsilaani (γ-GPS), umbes 950 osaga metanooli pH 4,5 juures (reguleeritud äädikhappega) ning lasti silaanil hüdrolüüsuda. Tseeriumnitraatpigmentidega legeeritud silaani valmistamise protseduur oli sama, välja arvatud see, et metanoolilahusele lisati enne (γ-GPS) lisamist 1, 2, 3 wt% tseeriumnitraati, seejärel segati seda lahust propellersegajaga kiirusel 1600 rpm 30 min. jooksul toatemperatuuril. Seejärel sonikeeriti tseeriumnitraati sisaldavaid dispersioone 30 min jooksul temperatuuril 40°C välise jahutusvanniga. Ultraheli töötlus viidi läbi sonikaatoriga UIP1000hd (1000W, 20 kHz), mille ultraheli sisendvõimsus oli umbes 1 W/mL. Aluspinna eeltöötlus teostati, loputades iga plaati 100 sek. sobiva silaanilahusega. Pärast töötlust lasti plaatidel toatemperatuuril 24 h kuivada, seejärel kaeti eeltöödeldud plaadid kahekomponendilise amiinkõvenevaga epoksiidiga (Epon 828, shell Co.), et saada 90μm märgkilepaksus. Epoksiidiga kaetud plaatidel lasti kõveneda 1h temperatuuril 115°C; pärast epoksiidkatete kõvenemist oli kuivkile paksus umbes 60μm.
Seadme soovitus:
UIP1000hd
Viide/ uurimistöö:
Zaferani, S.H.; Peikari, M.; Zaarei, D.; Danaei, I. (2013): Tseeriumnitraati sisaldavate silaanide eeltöötluste elektrokeemiline mõju epoksükattega terase katoodsetele disbondeerivatele omadustele. Adhesiooniteaduse ja -tehnoloogia ajakiri 27/22, 2013. 2411–2420.

Savi: dispergeerimine/ fraktsioneerimine

Ultraheli rakendus:
Osakeste suuruse järgi fraktsioneerimine: et eraldada < 1 μm osakesed 1-2 μm osakestest, eraldati savisuuruses osakesed (< 2 μm) ultrahelivälja abil ja järgneva erinevate settimiskiiruste rakendamisega.
Savisuuruses osakesed (< 2 μm) eraldati ultraheli töötlusega energiasisendiga 300 J mL^-1 (1 min.), kasutades sondtüüpi ultraheli desintegraatorit UP200S (200W, 24kHz), mis oli varustatud 7 mm läbimõõduga sonotroodiga S7. Pärast ultraheli kiiritust tsentrifuugiti proovi kiirusel 110 x g (1000 rpm) 3 min. Settefaasi (fraktsioneerimisjääki) kasutati seejärel tiheduse järgi fraktsioneerimisel kergete tihedusfraktsioonide eraldamiseks ning saadud ujuv faas (< 2 μm fraktsioon) viidi teise tsentrifuugitorusse ja tsentrifuugiti kiirusel 440 x g (2000 rpm) 10 min., et eraldada < 1 μm fraktsioon (supernatant) 1-2 μm fraktsioonist (sete). < 1 μm fraktsiooni sisaldav supernatant viidi teise tsentrifuugitorusse ning pärast 1 mL MgSO₄ lisamist tsentrifuugiti kiirusel 1410 x g (4000 rpm) 10 min, et dekanteerida ülejäänud vesi.
Proovi ülekuumenemise vältimiseks korrati protseduuri 15 korda.
Seadme soovitus:
UP200S koos S7-ga või UP200St koos S26d7-ga
Viide/ uurimistöö:
Jakubowska, J. (2007): Kastmisvee tüübi mõju mulla orgaanilise aine (SOM) fraktsioonidele ja nende koostoimetele hüdrofoobsete ühenditega. Doktoritöö, Halle-Wittenbergi Martin-Lutheri Ülikool, 2007.

Savi: anorgaanilise savi koorimine (eksfoliatsioon)

Ultraheli rakendus:
Anorgaaniline savi eksfolieeriti, et valmistada pullulaanipõhiseid nanokomposiite katte dispersiooni jaoks. Selleks lahustati kindel kogus pullulaani (4 wt% märgkaalu alusel) vees temperatuuril 25degC 1 h jooksul õrnalt segades (500 rpm). Samal ajal dispergeeriti saviipulber koguses 0,2 kuni 3,0 wt% vees intensiivselt segades (1000 rpm) 15 minuti jooksul. Saadud dispersiooni töödeldi ultrahelis, kasutades seadet UP400S (võimsus_max = 400 W; sagedus = 24 kHz), mis oli varustatud titaanist sonotroodiga H14, otsa läbimõõt 14 mm, amplituud_max = 125 μm; pinnaintensiivsus = 105 Wcm^-2) järgmistel tingimustel: 0,5 tsüklit ja 50% amplituud. Ultraheli töötluse kestus varieerus vastavalt katsekavale. Orgaanilist pullulaanilahust ja anorgaanilist dispersiooni segati seejärel kokku õrnalt segades (500 rpm) veel 90 minutit. Pärast segamist vastasid kahe komponendi kontsentratsioonid anorgaanilise/orgaanilise (I/O) suhtele vahemikus 0,05 kuni 0,75. Na⁺-MMT savide suurusjaotust veedispersioonis enne ja pärast ultraheli töötlust hinnati nanoosakeste analüsaatoriga IKO-Sizer CC-1.
Kindla savikoguse puhul osutus kõige tõhusamaks sonikeerimisajaks 15 minutit, samas kui pikem ultraheli töötlus suurendab P’O₂ väärtust (reagregatsiooni tõttu), mis väheneb taas pikima sonikeerimisaja (45 min) korral, tõenäoliselt nii plaatide kui ka taktoidide fragmenteerumise tõttu.
Introzzi väitekirjas kasutatud katseseadistuse kohaselt arvutati ühikuenergia väljundiks 725 Ws mL^-1 15-minutilise töötluse kohta, samas kui pikendatud 45-minutiline ultraheli töötlus andis ühikuenergiakuluks 2060 Ws mL^-1. See võimaldaks kogu protsessi vältel säästa üsna suure koguse energiat, mis kajastub lõpuks lõppläbilaske kuludes.
Seadme soovitus:
UP400S koos sonotroodiga H14
Viide / uurimistöö:
Introzzi, L. (2012): Development of High Performance Biopolymer Coatings for Food Packaging Applications. Väitekiri, Milano ülikool 2012.

Juhtiv tint

Ultraheli rakendus:
Juhtiv tint valmistati Cu+C ja Cu+CNT osakeste dispergeerimisel dispergeerivate ainetega segalahustis (Publication IV). Dispergeerivad ained olid kolm suure molekulmassiga dispergeerivat ainet DISPERBYK-190, DISPERBYK-198 ja DISPERBYK-2012, mis on mõeldud firma BYK Chemie GmbH veepõhistele tahmapigmendi dispersioonidele. Peamise lahustina kasutati deioniseeritud vett (DIW). Kaaslahustitena kasutati etüleenglükoolmonometüüleetrit (EGME) (Sigma-Aldrich), etüleenglükoolmonobutüüleetrit (EGBE) (Merck) ja n-propanooli (Honeywell Riedel-de Haen).
Segatud suspensiooni sonikeeriti 10 minutit jäävannis, kasutades UP400S ultraheliprotsessorit. Seejärel jäeti suspensioon tunniks settima ja dekanteeriti. Enne pöörkatmist (spin coating) või trükkimist sonikeeriti suspensiooni ultraheli vannis 10 min.
Seadme soovitus:
UP400S
Viide / uurimistöö:
Forsman, J. (2013): Production of Co, Ni, and Cu nanoparticles by hydrogen reduction. Väitekiri, VTT Soome 2013.

Ultraheli töötlus on väga tõhus osakeste suuruse vähendamiseks ja pigmentide dispergeerimiseks tindiprinteri tindis.

Vaskftalotsüaniin

Ultraheli rakendus:
Metallftalotsüaniinide lagundamine
Vaskftalotsüaniini (CuPc) sonikeeritakse veega ja orgaaniliste lahustitega ümbritseva keskkonna temperatuuril ja atmosfäärirõhul oksüdeerija juuresolekul katalüsaatorina, kasutades 500 W ultraheli sonikaatorit UIP500hd koos läbivoolukambriga. Sonikeerimise intensiivsus: 37–59 W/cm², proovisegu: 5 mL proovi (100 mg/L), 50 D/D vett koos kloroformi ja püridiiniga 60% ultraheli amplituudil. Reaktsioonitemperatuur: 20°C atmosfäärirõhul.
Hävitusaste kuni 95% 50 min. sonikeerimise jooksul.
Seadme soovitus:
UIP500hd

Dibutürüülkitiin (DBCH)

Ultraheli rakendus:
Pikki polümeerseid makromolekule saab ultraheli töötlusega lõhkuda. Ultraheli abil toetatud molaarmassi vähendamine võimaldab vältida soovimatuid kõrvalreaktsioone või kõrvalsaaduste eraldamist. Arvatakse, et ultraheli lagundamine on erinevalt keemilisest või termilisest lagunemisest mittejuhuslik protsess, mille korral lõhustumine toimub ligikaudu molekuli keskel. Seetõttu lagunevad suuremad makromolekulid kiiremini.
Katsed tehti ultraheligeneraatoriga UP200S , mis on varustatud sonotroodiga S2. Ultraheli seadistus oli 150 W sisendvõimsusel. Kasutati dibutürüülkitiini lahuseid dimetüülatsetamiidis, mille dibutürüülkitiini kontsentratsioon oli 0,3 g/100 cm3 ja ruumala 25 cm3. Sonotrood (ultrahelisond / sarv) sukeldati polümeerilahusesse 30 mm pinnatasemest allapoole. Lahus asetati termostateeritud veevanni, mida hoiti temperatuuril 25°C. Iga lahust kiiritati etteantud ajavahemiku jooksul. Pärast seda lahjendati lahust 3 korda ja analüüsiti suurusevälistuskromatograafia abil.
Esitatud tulemused näitavad, et dibutürüülkitiin ei hävi võimsa ultraheli toimel, kuid polümeer laguneb, mida mõistetakse kontrollitud sonokeemilise reaktsioonina. Seetõttu võib ultraheli kasutada dibutürüülkitiini keskmise molaarmassi vähendamiseks ning sama kehtib massikeskmise ja arvkeskmise molaarmassi suhte kohta. Täheldatud muutusi võimendab ultraheli võimsuse ja sonikeerimise kestuse suurendamine. Uuritud sonikeerimistingimustes oli ka algsel molaarmassil oluline mõju DBCH lagunemise ulatusele: mida suurem on algne molaarmass, seda suurem on lagunemise aste.
Seadme soovitus:
UP200S
Viide/ uurimistöö:
Szumilewicz, J.; Pabin-Szafko, B. (2006): Dibuyrylchitiini ultraheli lagundamine. Polish Chitin Society, Monograph XI, 2006. 123-128.

Ferrocine pulber

Ultraheli rakendus:
Sonokeemiline meetod SWNCNT-de valmistamiseks: ränidioksiidi pulber (läbimõõt 2–5 mm) lisatakse 0,01 mol% ferrotseeni lahusele p-ksüleenis, millele järgneb sonikeerimine seadmega UP200S , mis on varustatud titaanotsaga sondiga (sonotrood S14). Ultraheli töötlus (sonikeerimine) kestis 20 min. toatemperatuuril ja atmosfäärirõhul. Ultraheli abil toetatud sünteesi käigus tekkisid ränidioksiidi pulbri pinnale kõrge puhtusega SWCNT-d.
Seadme soovitus:
UP200S koos ultrahelisondiga S14
Viide/ uurimistöö:
Srinivasan C.(2005): SOUND-meetod ühe seinaga süsiniknanotorude sünteesiks keskkonnatingimustes. Current Science 88/ 1, 2005. 12-13.

Lendtuhk / metakaoliniit

Ultraheli rakendus:
Leostustest: 50g tahkele proovile lisati 100mL leostuslahust. Sonikeerimise intensiivsus: max. 85 W/cm² seadmega UP200S 20°C veevannis.
Geopolümerisatsioon: läga segati UP200S ultraheli homogenisaatoriga geopolümerisatsiooniks. Sonikeerimise intensiivsus oli max. 85 W/cm². Jahutamiseks tehti sonikeerimine jääveevannis.
Võimsa ultraheli kasutamine geopolümerisatsioonil suurendab tekkinud geopolümeeride survetugevust ning tugevus kasvab sonikeerimise pikenedes kuni teatud ajani. Metakaoliniidi ja lendtuha lahustumist leeliselistes lahustes soodustas ultraheli töötlus, kuna polükondensatsiooniks vabanes geelfaasi rohkem Al-i ja Si-d.
Seadme soovitus:
UP200S
Viide/ uurimistöö:
Feng, D.; Tan, H.; van Deventer, J. S. J. (2004): Ultraheli abil tõhustatud geopolümerisatsioon. Journal of Materials Science 39/2, 2004. 571-580

Grafeen

Ultraheli rakendus:
Puhtaid grafeenilehti saab toota suurtes kogustes, nagu näitas Stengl jt (2011) töö mittestöhhiomeetrilise TiO₂ grafeeni nanokomposiidi tootmisel grafeeni nanolehtede ja titaania peroksokompleksi suspensiooni termilise hüdrolüüsi teel. Puhtad grafeeni nanolehed toodeti looduslikust grafiidist võimsa ultraheli töötlusega (sonikeerimisega) 1000W ultraheliprotsessoriga UIP1000hd kõrgsurve-ultraheli reaktorkambris rõhul 5 barg. Saadud grafeenilehti iseloomustavad suur eripind ja ainulaadsed elektroonilised omadused. Teadlased väidavad, et ultraheli abil valmistatud grafeeni kvaliteet on palju parem kui Hummer’i meetodil saadud grafeenil, kus grafiit eksfolieeritakse ja oksüdeeritakse. Kuna ultraheli reaktoris valitsevaid füüsikalisi tingimusi saab täpselt kontrollida ja eeldusel, et grafeeni kontsentratsioon dopandina varieerub vahemikus 1 – 0,001%, on grafeeni tootmine pidevsüsteemis kommertsmahus võimalik.
Seadme soovitus:
UIP1000hd
Viide / uurimistöö:
Stengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-grafeeni nanokomposiit kui suure jõudlusega fotokatalüsaatorid. In: Füüsikalise keemia ajakiri C 115/2011. lk 25209-25218.
Klõpsake siin, et lugeda lähemalt grafeeni ultraheli abil tootmise ja valmistamise kohta!

Grafeenoksiid

Ultraheli rakendus:
Grafeenoksiidi (GO) kihid valmistati järgmisel viisil: 25mg grafeenoksiidi pulbrit lisati 200 ml deioniseeritud vette. Segamisel saadi ebahomogeenne pruun suspensioon. Saadud suspensioone sonikeeriti (30 min, 1,3 × 105J) ja pärast kuivatamist (temperatuuril 373 K) saadi ultraheliga töödeldud grafeenoksiid. FTIR-spektroskoopia näitas, et ultraheli töötlus ei muutnud grafeenoksiidi funktsionaalrühmi.
Seadme soovitus:
UP400S
Viide / uurimistöö:
Oh, W. Ch.; Chen, M. L.; Zhang, K.; Zhang, F. J.; Jang, W. K. (2010): Termilise ja ultraheli töötlemise mõju grafeenoksiidi nanolehtede moodustumisele. Korea Füüsikaühingu ajakiri 4/56, 2010. lk 1097-1102.
Klõpsake siin, et lugeda lähemalt grafeeni ultraheli abil eksfolieerimise ja valmistamise kohta!

Karvased polümeeri nanoosakesed polü(vinüülalkoholi) lagundamisel

Ultraheli rakendus:
Lihtne ühe sammuga protseduur, mis põhineb vees lahustuvate polümeeride sonokeemilisel lagundamisel vesilahuses hüdrofoobse monomeeri juuresolekul, annab funktsionaalseid karvaseid polümeeriosakesi jääkideta seerumis. Kõik polümerisatsioonid viidi läbi 250 mL topeltseinalises klaasreaktoris, mis oli varustatud segamisvaheseintega, temperatuurianduriga, magnetsegaja vardaga (bar) ja Hielscheri US200S ultraheliprotsessoriga (200 W, 24 kHz), mis oli varustatud S14 titaansonotroodiga (läbimõõt = 14 mm, pikkus = 100 mm).
Polü(vinüülalkoholi) (PVOH) lahus valmistati, lahustades täpset kogust PVOH-d vees üleöö temperatuuril 50°C intensiivsel segamisel. Enne polümerisatsiooni asetati PVOH lahus reaktorisse ja temperatuur reguleeriti soovitud reaktsioonitemperatuurile. PVOH lahust ja monomeeri puhastati eraldi 1 tunni jooksul argooniga. Vajalik kogus monomeeri lisati PVOH lahusele tilkhaaval intensiivsel segamisel. Seejärel eemaldati argooni läbijuhtimine vedelikust ja ultraheli töötlus seadmega UP200S algas amplituudil 80%. Siinkohal tuleb märkida, et argooni kasutamisel on kaks eesmärki: (1) hapniku eemaldamine ja (2) see on vajalik ultraheli kavitatsiooni tekitamiseks. Seetõttu oleks pidev argoonivool põhimõtteliselt polümerisatsiooni jaoks kasulik, kuid tekkis liigne vahutamine; siin järgitud protseduur vältis seda probleemi ja oli piisav tõhusaks polümerisatsiooniks. Proove võeti perioodiliselt, et jälgida konversiooni gravimeetriliselt, molekulmassi jaotusi ja/või osakeste suuruse jaotusi.
Seadme soovitus:
US200S
Viide / uurimistöö:
Smeets, N. M. B.; E-Rramdani, M.; Van Hal, R. C. F.; Gomes Santana, S.; Quéléver, K.; Meuldijk, J.; Van Herk, JA. M.; Heuts, J. P. A. (2010): A simple one-step sonochemical route towards functional hairy polymer nanoparticles. Soft Matter, 6, 2010. 2392-2395.

HiPco-SWCNT-d

Ultraheli rakendus:
HiPco-SWCNT-de dispergeerimine seadmega UP400S: 5 mL viaalis suspendeeriti 0,5 mg oksüdeeritud HiPcoTM SWCNT-sid (0,04 mmol süsinikku) 2 mL deioniseeritud vees ultraheliprotsessoriga UP400S , et saada mustakarva suspensioon (0,25 mg/mL SWCNT-sid). Sellele suspensioonile lisati 1,4 μL PDDA lahust (20 wt./%, molekulmass = 100 000-200 000) ning segu vortekseeriti 2 minutit. Pärast täiendavat 5-minutilist sonikeerimist veevannis tsentrifuugiti nanotorude suspensiooni 5000g juures 10 minutit. Supernatant võeti AFM-mõõtmisteks ja funktsionaliseeriti seejärel siRNA-ga.
Seadme soovitus:
UP400S
Viide/ uurimistöö:
Jung, A. (2007): Functional Materials based on Carbon Nanotubes. Dissertation Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

Hüdroksüapatiitne biokeraamika

Ultraheli rakendus:
Nano-HAP sünteesiks asetati väikesesse keeduklaasi 40 mL 0,32M Ca(NO₃)² ⋅ 4H₂O lahust. Lahuse pH reguleeriti seejärel väärtusele 9,0 ligikaudu 2,5 mL ammooniumhüdroksiidiga. Lahust sonikeeriti seejärel ultraheliprotsessoriga UP50H (50 W, 30 kHz), mis oli varustatud sonotroodiga MS7 (7mm sarve läbimõõt) ja seatud maksimaalsele amplituudile 100%, 1 tunni jooksul. Esimese tunni lõpus lisati aeglaselt, tilkhaaval esimesele lahusele 60 mL 0,19M [KH₂PO₄] lahust, samal ajal kui ultraheliga kiiritamine jätkus teise tunni vältel. Segamise ajal kontrolliti pH väärtust ja hoiti see väärtusel 9, Ca/P suhet hoiti samal ajal väärtusel 1,67. Lahus filtreeriti seejärel tsentrifuugimise abil (~2000 g), mille järel jaotati tekkinud valge sade mitmeks proovitükiks kuumtöötluseks. Valmistati kaks proovikomplekti: esimene koosnes kaheteistkümnest proovist termiliseks töötluseks torahjus ja teine viiest proovist mikrolaineahjus töötlemiseks
Seadme soovitus:
UP50H
Viide/ uurimistöö:
Poinern, G. J. E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjević, S.; Prokic, M.; Fawcett, D.(2011): Termiline ja ultraheli mõju nanomeetri skaala hüdroksüapatiidi biokeraamika moodustamisel. Rahvusvaheline nanomeditsiini ajakiri 6, 2011. 2083-2095.

Ultraheliga peenestatud ja dispergeeritud kaltsiumhüdroksüapatiit

Anorgaanilised fullereenilaadsed WS₂ nanoosakesed

Ultraheli rakendus:
Ultraheli töötlus anorgaaniliste fullereenilaadsete (IF) WS₂ nanoosakeste elektrosadestamisel nikkelmaatriksisse saavutatakse ühtlasem ja tihedam kattekiht. Lisaks mõjutab ultraheli rakendamine oluliselt metallsadestisse sisenevate osakeste wt.% väärtust. Seega suureneb IF-WS₂ osakeste sisaldus nikkelmaatriksis väärtuselt 4,5 wt.% (ainult mehaanilise segamise all kasvatatud kiledes) väärtuseni ligikaudu 7 wt.% (kiledes, mis on valmistatud sonikeerimisel 30 W cm^-2 ultraheli intensiivsusel).
Ni/IF-WS₂ nanokomposiitkatted sadestati elektrolüütiliselt standardsest nikli Wattsi vannist, millele lisati tööstusliku kvaliteediga IF-WS₂ (anorgaanilised fullereenid-WS₂) nanoosakesi.
Katse jaoks lisati IF-WS₂ nikli Wattsi elektrolüütidele ja suspensioone segati enne koossadestamiskatseid intensiivselt magnetsegajaga (300 rpm) vähemalt 24 h toatemperatuuril. Vahetult enne elektrosadestamisprotsessi allutati suspensioonid 10 min. ultraheli eeltöötlusele aglomeratsiooni vältimiseks. Ultraheliga kiiritamiseks seati UP200S sondtüüpi sonikaator, mille sonotrood S14 (otsa läbimõõt 14 mm) oli reguleeritud amplituudile 55%.
Koossadestamiskatseteks kasutati silindrilisi klaasanumaid mahuga 200 mL. Katted sadestati lamedatele kaubanduslikest pehmeterasest (klass St37) katoodidele pindalaga 3cm². Anoodiks oli puhas nikkelfoolium (3cm²), mis oli paigutatud anuma küljele, katoodiga vastamisi. Anoodi ja katoodi vaheline kaugus oli 4cm. Aluspinnad rasvatustati, loputati külmas destilleeritud vees, aktiveeriti 15% HCl lahuses (1 min.) ja loputati uuesti destilleeritud vees. Elektrokoossadestamine viidi läbi konstantse voolutihedusega 5,0 A dm^-2 1 h jooksul, kasutades alalisvoolutoiteallikat (5 A/30 V, BLAUSONIC FA-350). Ühtlase osakeste kontsentratsiooni säilitamiseks lahuse mahus kasutati elektrosadestamise ajal kahte segamismeetodit: mehaanilist segamist magnetsegajaga (ω = 300 rpm), mis asus raku põhjas, ning ultraheli töötlust sondtüüpi ultraheliseadmega UP200S. Ultrahelisond (sonotrood) sukeldati otse lahusesse ülalt ja paigutati täpselt töö- ja vastuelektroodi vahele nii, et varjestust ei tekkinud. Elektrokeemilisse süsteemi suunatud ultraheli intensiivsust varieeriti ultraheli amplituudi reguleerides. Selles uuringus reguleeriti vibratsiooni amplituudiks pideval režiimil 25, 55 ja 75%, mis vastab ultraheli intensiivsusele vastavalt 20, 30 ja 40 W cm^-2 ; intensiivsust mõõdeti ultraheli võimsusmõõturiga ühendatud protsessoriga (Hielscher Ultrasonics). Elektrolüüdi temperatuuri hoiti termostaadi abil 55◦C juures. Temperatuuri mõõdeti enne ja pärast iga katset. Ultraheli energiast tingitud temperatuuri tõus ei ületanud 2–4◦C. Pärast elektrolüüsi puhastati proove ultrahelis etanoolis 1 min. jooksul, et eemaldada pinnalt nõrgalt adsorbeerunud osakesed.
Soovitatav seade:
UP200S koos ultraheli sondi / sonotroodiga S14
Viide / uurimistöö:
García-Lecina, E.; García-Urrutia, I.; Díeza, J.A.; Fornell, B.; Pellicer, E.; Sort, J. (2013): Anorgaaniliste fullereenilaadsete WS2 nanoosakeste koossadestamine elektrosadestatud nikkelmaatriksis ultraheliga segamise mõjul. Electrochimica Acta 114, 2013. 859-867.

Lateksi süntees

Ultraheli rakendus:
P(St-BA) lateksi valmistamine
P(St-BA) poly(stüreen-r-butüülakrülaat) P(St-BA) lateksi osakesed sünteesiti emulsioonpolümerisatsiooni teel pindaktiivse aine DBSA juuresolekul. 1 g DBSA-d lahustati esmalt 100 mL vees kolmekaelalises kolvis ja lahuse pH väärtus seati 2,0-le. Segatud monomeerid, 2,80 g St ja 8,40 g BA, valati koos initsiaatoriga AIBN (0,168 g) DBSA lahusesse. O/W emulsioon valmistati magnetsegamisega 1 h, millele järgnes sonikeerimine seadmega UIP1000hd , mis oli varustatud ultraheli sonotroodiga (sond / sonotrood), veel 30 min jäävannis. Lõpuks viidi polümerisatsioon läbi 90degC juures õlivannis 2 h jooksul lämmastikuatmosfääris.
Soovitatav seade:
UIP1000hd
Viide / uurimistöö:
Painduvate juhtivate kilede valmistamine, mis põhinevad poly(3,4-ethylenedioxythiophene)epoly(styrenesulfonic acid) (PEDOT:PSS) kasutamisel kootud mittekootud kangaste substraadil. Materials Chemistry and Physics 143, 2013. 143-148.
Klõpsake siin, et lugeda lähemalt lateksi sonosünteesi kohta!

Plii eemaldamine (sonoleostus)

Ultraheli rakendus:
Plii ultraheliga leostamine saastunud pinnasest:
Ultraheli leostuskatsed viidi läbi ultraheliseadmega UP400S , millel on titaanist ultrahelisond (läbimõõt 14mm) ja mis töötab sagedusel 20kHz. Ultrahelisond (sonotrood) kalibreeriti kalorimeetriliselt, kusjuures ultraheli intensiivsuseks seati 51 ± 0,4 W cm^-2 kõigi sonoleostuskatsete jaoks. Sonoleostuskatseid termostateeriti lameda põhjaga mantliga klaasrakus temperatuuril 25 ± 1°C. Pinnase leostuslahustena kasutati sonikeerimisel kolme süsteemi (0,1L): 6 mL 0,3 mol L^-2 äädikhappelahust (pH 3,24), 3% (v/v) lämmastikhappelahust (pH 0,17) ning äädikhappe/atsetaadi puhverlahust (pH 4,79), mis valmistati segades 60mL 0f 0,3 mol L^-1 äädikhapet ning 19 mL 0,5 mol L^-1 NaOH. Pärast sonoleostusprotsessi filtreeriti proovid filterpaberiga, et eraldada leostuslahus mullast, millele järgnes leostuslahuse pliielektrosadestamine ja mulla lagundamine pärast ultraheli rakendamist.
Ultraheli on osutunud väärtuslikuks vahendiks plii leostumise suurendamisel saastunud mullast. Ultraheli on ka tõhus meetod leostuva plii peaaegu täielikuks eemaldamiseks mullast, mille tulemusel muutub muld palju vähem ohtlikuks.
Seadme soovitus:
UP400S koos sonotroodiga H14
Viide / uurimistöö:
Sandoval-González, A.; Silva-Martínez, S.; Blass-Amador, G. (2007): Ultraheli leostuse ja elektrokeemilise töötluse kombineerimine plii eemaldamiseks mullast. Journal of New Materials for Electrochemical Systems 10, 2007. 195-199.

Nanoosakeste suspensiooni valmistamine

Ultraheli rakendus:
Paljaid nTiO2 (5nm läbivalgustus-elektronmikroskoopia (TEM) järgi) ja nZnO (20nm TEM järgi) ning polümeerkattega nTiO2 (3-4nm TEM järgi) ja nZnO (3-9nm TEM järgi) pulbreid kasutati nanoosakeste suspensioonide valmistamiseks. NP-de kristalne vorm oli nTiO2 puhul anataas ja nZnO puhul amorfne.
0,1 g nanoosakeste pulbrit kaaluti 250mL keeduklaasi, mis sisaldas mõnda tilka deioniseeritud (DI) vett. Seejärel segati nanoosakesi roostevabast terasest spaatliga, keeduklaas täideti DI veega 200 mL-ni, segati ja töödeldi seejärel ultrahelega 60 sek. 90% amplituudil Hielscheri UP200S ultraheliprotsessoriga, mille tulemusel saadi 0,5 g/L lähtesuspensioon. Kõiki lähtesuspensioone hoiti kuni kaks päeva temperatuuril 4°C.
Seadme soovitus:
UP200S või UP200St
Viide / uurimistöö:
Petosa, A. R. (2013): Metallioksiidi nanoosakeste transport, sadestumine ja agregeerumine küllastunud granulaarses poorses keskkonnas: vee keemia, kollektori pinna ja osakeste katte roll. Väitekiri McGill University Montreal, Quebec, Kanada 2013. 111-153.
Klõpsake siia, et teada saada rohkem nanoosakeste ultraheli dispergeerimisest!

Magnetiit-nanoosakeste sadestamine

Ultraheli rakendus:
Magnetiidi (Fe₃O₄) nanoosakesi toodetakse raud(III)kloriidheksahüdraadi ja raud(II)sulfaatheptahüdraadi vesilahuse kaassadestamisel molaarsuhtega Fe3+/Fe2+ = 2:1. Raualahus sadestatakse vastavalt kontsentreeritud ammooniumhüdroksiidi ja naatriumhüdroksiidiga. Sadestusreaktsioon viiakse läbi ultraheli kiiritamisel, suunates reagendid läbi kavitatsioonitsooni ultraheli läbivoolureaktori kambris. Mis tahes pH-gradiendi vältimiseks tuleb sadestajat pumbata liias. Magnetiidi osakeste suuruse jaotust on mõõdetud footonkorrelatsioonspektroskoopia abil. Ultraheli esilekutsutud segamine vähendab osakeste keskmist suurust 12- 14 nm-lt umbes 5-6 nm-ni.
Seadme soovitus:
UIP1000hd koos läbivoolukamberreaktoriga
Viide / uurimistöö:
Banert, T.; Horst, C.; Kunz, U., Peuker, U. A. (2004): Kontinuierliche Fällung im Ultraschalldurchflußreaktor am Beispiel von Eisen-(II,III) Oxid. ICVT, TU-Clausthal. Poster esitati GVC aastakoosolekul 2004.
Banert, T.; Brenner, G.; Peuker, U. A. (2006): Pideva sonokeemilise sadestusreaktori tööparameetrid. Proc. 5. WCPT, Orlando Fl., 23.-27. April 2006.
Klõpsake siia, et teada saada rohkem ultraheli sadestamisest!

Nikkelpulbrid

Ultraheli rakendus:
Ni pulbrite suspensiooni valmistamine polüelektrolüüdiga aluselisel pH-l (lahustumise vältimiseks ja pinnal NiO-rikaste liikide tekke soodustamiseks), akrüülpõhine polüelektrolüüt ja tetrametüülammooniumhüdroksiid (TMAH).
Seadme soovitus:
UP200S
Viide / uurimistöö:
Mora, M.; Lennikov, V.; Amaveda, H.; Angurel, L. A.; de la Fuente, G. F.; Bona, M. T.; Mayoral, C.; Andres, J. M.; Sanchez-Herencia, J. (2009): Ülijuhtivate katete valmistamine konstruktsioonikeraamilistel plaatidel. Applied Superconductivity 19/ 3, 2009. 3041-3044.

PbS – pliisulfiidi nanoosakeste süntees

Ultraheli rakendus:
Toatemperatuuril lisati 0,151 g pliiatsetaati (Pb(CH3COO)2.3H2O) ja 0,03 g TAA-d (CH3CSNH2) 5mL ioonvedelikku, [EMIM] [EtSO4], ning 15mL kahekordselt destilleeritud vett 50mL keeduklaasis, mida töödeldi ultraheli kiiritusega seadmega UP200S 7 min jooksul. Ultraheli sondi / sonotroodi S1 ots kasteti otse reaktsioonilahusesse. Tekkinud tumepruun suspensioon tsentrifuugiti sademe eraldamiseks ning pesti vastavalt kaks korda kahekordselt destilleeritud vee ja etanooliga, et eemaldada reageerimata reagendid. Ultraheli mõju uurimiseks toodete omadustele valmistati veel üks võrdlusproov, hoides reaktsiooniparameetrid konstantsena, välja arvatud see, et toode valmistati pideva segamisega 24 h jooksul ilma ultraheli kiirituse abita.
Ultraheli abil toimuvat sünteesi vesises ioonvedelikus toatemperatuuril pakuti välja PbS nanoosakeste valmistamiseks. See toatemperatuuril toimiv ja keskkonnasõbralik roheline meetod on kiire ja matriitsivaba, mis lühendab sünteesiaega märkimisväärselt ning väldib keerukaid sünteesiprotseduure. Valminud nanoklastrid näitavad tohutut sinist nihet 3,86 eV, mida võib seostada osakeste väga väikese suuruse ja kvantpiirangu efektiga.
Soovitatav seade:
UP200S
Viide / uurimistöö:
Behboudnia, M.; Habibi-Yangjeh, A.; Jafari-Tarzanag, Y.; Khodayari, A. (2008): Lihtne ja toatemperatuuril toimuv PbS nanoosakeste valmistamine ja iseloomustamine vesilises [EMIM][EtSO4] ioonvedelikus ultraheli kiirituse abil. Bulletin of Korean Chemical Society 29/ 1, 2008. 53-56.

Puhastatud nanotorud

Ultraheli rakendus:
Puhastatud nanotorud suspendeeriti seejärel 1,2-dikloroetaanis (DCE) sonikeerimise teel suure võimsusega ultraheliseadmega UP400S, 400W, 24 kHz) pulseerivas režiimis (tsüklid), et saada mustakarva suspensioon. Aglomeerunud nanotorude kimbud eemaldati seejärel tsentrifuugimisetapis 5 minuti jooksul kiirusel 5000 rpm.
Soovitatav seade:
UP400S
Viide / uurimistöö:
Witte, P. (2008): Amfifiilsed fullereenid biomeditsiinilisteks ja optoelektroonilisteks rakendusteks. Väitekiri Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2008.

SAN/CNT-komposiit

Ultraheli rakendus:
CNT-de dispergeerimiseks SAN-maatriksis kasutati Hielscheri UIS250V sondtüüpi sonikeerimiseks mõeldud sonotroodiga. Esmalt dispergeeriti CNT-d 50mL destilleeritud vees ligikaudu 30 min sonikeerimisega. Lahuse stabiliseerimiseks lisati SDS-i vahekorras ~1% lahusest. Seejärel segati saadud CNT-de vesidispersioon polümeeri suspensiooniga ja segati 30 min Heidolph RZR 2051 mehaanilise segajaga, misjärel sonikeeriti korduvalt 30 min. Analüüsiks valati erineva CNT-de kontsentratsiooniga SAN-dispersioonid teflonvormidesse ja kuivatati ümbritseval temperatuuril 3–4 päeva.
Soovitatav seade:
UIS250v
Viide / uurimistöö:
Bitenieks, J.; Meri, R. M.; Zicans, J.; Maksimovs, R.; Vasile, C.; Musteata, V. E. (2012): Stüreen–akrülaat/süsiniknanotoru nanokompositsiidid: mehaanilised, termilised ja elektrilised omadused. Väljaandes: Proceedings of the Estonian Academy of Sciences 61/ 3, 2012. 172–177.

Ränikarbiidi (SiC) nanopulber

Ultraheli rakendus:
Ränikarbiidi (SiC) nanopulber deaglomereeriti ja jaotati värvi tetrahüdrofuraanilahuses, kasutades Hielscher UP200S suure võimsusega ultraheliprotsessorit, mis töötab akustilise võimsustihedusega 80 W/cm². SiC deaglomeratsioon viidi esmalt läbi puhtas lahustis koos veidi detergendiga, seejärel lisati järk-järgult portsjonid värvi. Kogu protsess kestis 30 minutit ja 60 minutit vastavalt kastekattimiseks ja siiditrükiks valmistatud proovide puhul. Segu piisav jahutamine tagati ultrahelitöötluse ajal, et vältida lahusti keemist. Pärast ultrahelitöötlust aurustati tetrahüdrofuraan rotatsioonaurustis ja segule lisati kõvendi, et saada trükkimiseks sobiv viskoossus. SiC kontsentratsioon saadud komposiidis oli kastekattimiseks valmistatud proovides 3% wt. Siiditrükiks valmistati kaks proovipartiid: SiC sisaldusega 1 – 3% wt esialgsete kulumis- ja hõõrdumiskatsete jaoks ning 1,6 – 2,4% wt komposiitide peenhäälestamiseks kulumis- ja hõõrdumiskatsete tulemuste põhjal.
Soovitatav seade:
UP200S
Viide / uurimistöö:
Celichowski G.; Psarski M.; Wiśniewski M. (2009): Elastne lõnga pinguti, millel on mittepidev antiwear nanokomposiitmuster. Kiud & Ida-Euroopa tekstiilid 17/ 1, 2009. 91-96.

SWNT ühe seinaga süsiniknanotorud

Ultraheli rakendus:
Sonokeemiline süntees: 10 mg SWNT ja 30ml 2%MCB lahust 10 mg SWNT ja 30ml 2%MCB lahust, UP400S ultraheli töötluse intensiivsus: 300 W/cm2, ultraheli töötluse kestus: 5h
Soovitatav seade:
UP400S
Viide / uurimistöö:
Koshio, A.; Juudasaka, M.; Zhang, M.; Iijima, S. (2001): lihtne viis ühe seinaga süsiniknanotorude keemiliseks reageerimiseks orgaaniliste materjalidega, kasutades ultraheli. Nano kirjad 1/ 7, 2001. 361–363.

Tioleeritud SWCNT-d

Ultraheli rakendus:
25 mg tioleeritud SWCNT-sid (2,1 mmol süsinikku) suspendeeriti 50 mL deioniseeritud vees, kasutades 400W ultraheliprotsessorit (UP400S). Seejärel lisati suspensioon värskelt valmistatud Au(NP) lahusele ja segu segati 1h. Au(NP)-SWCNT-d eraldati mikrofiltreerimisega (tselluloosnitraat) ja pesti põhjalikult deioniseeritud veega. Filtraat oli punast värvi, kuna väikesed Au(NP) osakesed (keskmine läbimõõt ≈ 13 nm) läbisid filtermembraani (poorisuurus 0,2μm) tõhusalt.
Soovitatav seade:
UP400S
Viide / uurimistöö:
Jung, A. (2007): Functional Materials based on Carbon Nanotubes. Dissertation Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg 2007.

TiO₂ / perliidi komposiit

Ultraheli rakendus:
TiO2 /perliidi komposiitmaterjalid valmistati. Esmalt lahustati 5 mL titaanisopropoksiidi (TIPO), Aldrich 97%, 40 mL etanoolis, Carlo Erba, ja segati 30 min. Seejärel lisati 5 g perliiti ning dispersiooni segati 60 min. Segu homogeniseeriti edasi ultraheli otsikuga sonikaatoriga UIP1000hd. Kogu energiasisend oli 1 Wh, rakendatud 2 min kestnud sonikeerimisel. Lõpuks lahjendati läga etanooliga, et saada 100 mL suspensiooni, ja saadud vedelikku nimetati lähtelahuseks (PS). Valmistatud PS oli valmis töötlemiseks leekpihustuspürolüüsi süsteemis.
Soovitatav seade:
UIP1000hd
Viide / uurimistöö:
Giannouri, M.; Kalampaliki, Th.; Todorova, N.; Giannakopoulou,T.; Boukos, N.; Petrakis, D.; Vaimakis, T.; Trapalis, C. (2013): TiO2 / perliitkomposiitide üheastmeline süntees leegipihusti pürolüüsi ja nende fotokatalüütilise käitumise abil. Rahvusvaheline fotoenergia ajakiri 2013.

Võimas ultraheli, mis on vedelikku sisestatud, tekitab intensiivse kavitatsiooni. Äärmuslikud kavitatsiooniefektid loovad peenpulbri läga, mille osakeste suurus jääb submikromeetri- ja nanovahemikku. Lisaks aktiveeritakse osakeste pindala. Mikrojoa- ja lööklainemõju ning osakestevahelised kokkupõrked avaldavad olulist mõju tahkete ainete keemilisele koostisele ja füüsikalisele morfoloogiale, mis võib oluliselt tõsta nii orgaaniliste polümeeride kui ka anorgaaniliste tahkete ainete keemilist reaktiivsust.

“Kokkuvarisevate mullide sees valitsevad äärmuslikud tingimused tekitavad väga reaktiivseid osakesi, mida saab kasutada mitmesugustel eesmärkidel, näiteks polümerisatsiooni algatamiseks ilma lisatud initsiaatoriteta. Teise näitena tekitab lenduvate organometalliliste lähteühendite sonokeemiline lagunemine kõrge keemistemperatuuriga lahustites mitmesugusel kujul nanostruktuurseid materjale, millel on kõrge katalüütiline aktiivsus. Nanostruktuurseid metalle, sulameid, karbiide ja sulfiide, nanomeetrilisi kolloide ning nanostruktuurseid kandjatega katalüsaatoreid saab kõiki valmistada selle üldise meetodi abil.”

[Suslick/ Price 1999: 323]

Kirjandus/viited

• Suslick, K. S.; Hind, G. J. (1999): Ultraheli rakendused materjalide keemias. Annu. Rev. Mater. 29. kd 1999. 295-326.
• Adam K. Budniak, Niall A. Killilea, Szymon J. Zelewski, Mykhailo Sytnyk, Yaron Kauffmann, Yaron Amouyal, Robert Kudrawiec, Wolfgang Heiss, Efrat Lifshitz (2020): Eksfolieeritud CrPS4 paljutõotava fotojuhtivusega. Small Vol.16, Issue1. January 9, 2020.
• Brad W. Zeiger; Kenneth S. Suslick (2011): Molekulaarkristallide sonofragmenteerimine. J. Am. Chem. Soc. 2011, 133, 37, 14530–14533.
• Poinern G.E., Brundavanam R., Thi-Le X., Djordjevic S., Prokic M., Fawcett D. (2011): Termilise ja ultraheli mõju nanomeetrilise hüdroksüapatiitse biokeraamika tekkele. Int J Nanomedicine. 2011; 6: 2083–2095.