Preparación por ultrasonidos de catalizadores para la conversión del éter dimetílico (DME)

El éter dimetílico (DME) es un combustible alternativo favorable que puede sintetizarse a partir de metanol, CO2 o gas de síntesis mediante catálisis. Para la conversión catalítica en DME se necesitan catalizadores potentes. Los catalizadores mesoporosos de tamaño nanométrico, como las zeolitas ácidas mesoporosas, las zeolitas decoradas o los catalizadores metálicos de tamaño nanométrico, como el aluminio o el cobre, pueden mejorar significativamente la conversión de DME. Los ultrasonidos de alta intensidad son la técnica superior para la preparación de nanocatalizadores altamente reactivos. Obtenga más información sobre cómo utilizar la ultrasonicación para la producción de catalizadores micro y mesoporosos con una excelente reactividad y selectividad.

Catalizadores bifuncionales para la conversión directa del DME

La producción de dimetiléter (DME) es un proceso industrial bien establecido que se divide en dos etapas: en primer lugar, la hidrogenación catalítica del gas de síntesis en metanol (CO / CO2 + 3H2 → CH3OH + H2HO) y, en segundo lugar, una posterior deshidratación catalítica del metanol sobre catalizadores ácidos para producir (2CH3OH → CH3OCH3 + H2O). La principal limitación de esta síntesis de DME en dos pasos está relacionada con la baja termodinámica durante la fase de síntesis de metanol, que da lugar a una baja conversión de gas por pasada (15-25%). De este modo, se producen altos ratios de recirculación, así como elevados costes de capital y operativos.
Para superar esta limitación termodinámica, la síntesis directa de DME es significativamente más favorable: En la conversión directa de DME, la etapa de síntesis de metanol se combina con la etapa de deshidratación en un único reactor.
(2CO / CO2 + 6H2 → CH3OCH3 + 3H2O).

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Los nanocatalizadores, como las zeolitas funcionalizadas, se sintetizan con éxito mediante sonicación. Las zeolitas ácidas nanoestructuradas funcionalizadas -sintetizadas en condiciones sonoquímicas- dan tasas superiores de conversión de dimetiléter (DME).

El ultrasonicador UIP2000hdT (2 kW) con reactor de flujo continuo es una configuración comúnmente utilizada para la síntesis sonoquímica de nanocatalizadores mesoporosos (por ejemplo, zeolitas decoradas).

La síntesis directa de DME permite aumentar los niveles de conversión por paso, hasta un 19%, lo que supone importantes reducciones de costes en cuanto a la inversión y el coste operativo de producción de DME. Según las estimaciones, el coste de producción de DME en síntesis directa se reduce entre un 20 y un 30% en comparación con el proceso de conversión convencional en dos pasos. Para operar la vía de síntesis directa de DME, es necesario un sistema catalítico híbrido bifuncional altamente eficiente. El catalizador requerido debe ofrecer la funcionalidad para la hidrogenación CO / CO2 para la síntesis de metanol y las funcionalidades ácidas, que ayudan a la deshidratación del metanol. (cf. Millán et al. 2020)

La síntesis directa de dimetiléter (DME) requiere catalizadores bifuncionales altamente reactivos. La síntesis de catalizadores por ultrasonidos permite crear catalizadores mesoporosos nanoestructurados altamente eficientes, como zeolitas ácidas funcionalizadas, para obtener rendimientos de reacción catalítica superiores.

Síntesis directa de dimetil éter (DME) a partir de gas de síntesis con catalizador bifuncional.
(© Millán et al. 2020)

Síntesis de catalizadores altamente reactivos para la conversión de DME mediante ultrasonidos de potencia

La reactividad y selectividad de los catalizadores para la conversión de éter dimetílico pueden mejorarse significativamente mediante tratamiento ultrasónico. Las zeolitas, como las zeolitas ácidas (por ejemplo, la zeolita de aluminosilicato HZSM-5) y las zeolitas decoradas (por ejemplo, con CuO/ZnO/Al2O3) son los principales catalizadores que se utilizan con éxito para la producción de DME.

La coprecipitación ultrasónica permite la producción de nanocatalizadores CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5 altamente eficientes

Síntesis híbrida por coprecipitación y ultrasonidos de CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5 para la conversión directa de gas de síntesis en dimetiléter como combustible ecológico.
Estudio e imagen: Khoshbin y Haghighi, 2013].

La cloración y la fluoración de zeolitas son métodos eficaces para afinar la acidez catalítica. Los catalizadores de zeolita clorados y fluorados se prepararon mediante la impregnación de zeolitas (H-ZSM-5, H-MOR o H-Y) utilizando dos precursores de halógenos (cloruro de amonio y fluoruro de amonio) en el estudio del equipo de investigación de Aboul-Fotouh. Se evaluó la influencia de la irradiación ultrasónica para optimizar ambos precursores halogenados en la producción de dimetiléter (DME) mediante deshidratación de metanol en un reactor de lecho fijo. El ensayo comparativo de catálisis de DME reveló que los catalizadores de zeolita halogenada preparados bajo irradiación ultrasónica muestran un mayor rendimiento para la formación de DME. (Aboul-Fotouh et al., 2016)
En otro estudio, el equipo de investigación investigó todas las variables importantes de ultrasonicación encontradas durante la realización de la deshidratación de metanol en catalizadores de zeolita H-MOR para producir dimetiléter. Para sus eperimentos de sonicación, el equipo de investigación utilizó el Ultrasonidos con sonda Hielscher UP50H. Las imágenes de microscopio electrónico de barrido (SEM) de la zeolita H-MOR sonicada (zeolita Mordenite) han aclarado que el metanol por sí mismo utilizado como medio de ultrasonicación da los mejores resultados en cuanto a la homogeneidad del tamaño de las partículas en comparación con el catalizador no tratado, en el que aparecieron grandes aglomerados y agrupaciones no homogéneas. Estos resultados certifican que la ultrasonicación tiene un profundo efecto en la resolución de la celda unitaria y, por tanto, en el comportamiento catalítico de la deshidratación de metanol a dimetil éter (DME). NH3-TPD muestra que la irradiación con ultrasonidos ha mejorado la acidez del catalizador H-MOR y, por tanto, su rendimiento catalítico para la formación de DME. (Aboul-Gheit et al., 2014)

La ultrasonicación del catalizador H-MOR (zeolita de mordenita) dio lugar a un nanocatalizador altamente reactivo para la conversión de DME.

SEM de H-MOR ultrasonicada utilizando diferentes medios
Estudio e imágenes: ©Aboul-Gheit et al., 2014

Casi todo el DME comercial se produce por deshidratación del metanol utilizando diferentes catalizadores sólidos-ácidos como zeolitas, sílice-alúmina, alúmina, Al2O3-B2O3etc. mediante la siguiente reacción:
2CH3OH <—> CH3OCH3 +H2O(-22,6k jmol-1)

Koshbin y Haghighi (2013) prepararon CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5 mediante un método combinado de coprecipitación y ultrasonidos. El equipo de investigación descubrió "que el empleo de energía ultrasónica tiene una gran influencia en la dispersión de la función de hidrogenación del CO y, en consecuencia, en el rendimiento de la síntesis del DME". Se investigó la durabilidad del nanocatalizador sintetizado con ultrasonidos durante la reacción de conversión de gas de síntesis en DME. El nanocatalizador pierde una actividad insignificante en el transcurso de la reacción debido a la formación de coque en las especies de cobre." [Khoshbin y Haghighi, 2013.]

Nanocatalizador gamma-Al2O3 precipitado por ultrasonidos, que muestra una alta eficiencia en la conversión de DME.Un nanocatalizador alternativo que no es de zeolita, pero que también es muy eficaz para promover la conversión de DME, es un catalizador de γ-alúmina porosa de tamaño nanométrico. La γ-alúmina porosa de tamaño nanométrico se sintetizó con éxito mediante precipitación con mezcla ultrasónica. El tratamiento sonoquímico favorece la síntesis de nanopartículas. (cf. Rahmanpour et al., 2012)

¿Por qué son superiores los nanocatalizadores preparados por ultrasonidos?

Para la producción de catalizadores heterogéneos a menudo se requieren materiales de alto valor añadido, como metales preciosos. Esto hace que los catalizadores sean caros y, por tanto, la mejora de la eficiencia y la ampliación del ciclo de vida de los catalizadores son factores económicos importantes. Entre los métodos de preparación de nanocatalizadores, la técnica sonoquímica se considera un método muy eficaz. La capacidad de los ultrasonidos para crear superficies altamente reactivas, mejorar la mezcla y aumentar el transporte de masas la convierte en una técnica especialmente prometedora para la preparación y activación de catalizadores. Puede producir nanopartículas homogéneas y dispersas sin necesidad de instrumentos caros ni condiciones extremas.
En varios estudios de investigación, los científicos llegan a la conclusión de que la preparación ultrasónica de catalizadores es el método más ventajoso para la producción de nanocatalizadores homogéneos. Entre los métodos de preparación de nanocatalizadores, la técnica sonoquímica se considera un método muy eficaz. La capacidad de la sonicación intensa para crear superficies altamente reactivas, mejorar la mezcla y aumentar el transporte de masas la convierte en una técnica especialmente prometedora para explorar la preparación y activación de catalizadores. Puede producir nanopartículas homogéneas y dispersas sin necesidad de instrumentos caros ni condiciones extremas. (cf. Koshbin y Haghighi, 2014)

La preparación ultrasónica de catalizadores da lugar a nanocatalizadores mesoporosos superiores para la conversión de dimetil éter (DME)

La síntesis sonoquímica da lugar a un catalizador nanoestructurado CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5 altamente activo.
Estudio e imagen: Khoshbin y Haghighi, 2013.

Los ultrasonidos de alta potencia como el UIP1000hdT se utilizan para la nanoestructuración de metales altamente porosos y nanocatalizadores mesoporosos. (¡Haga clic para ampliar!)

Presentación esquemática de los efectos de la cavitación acústica en la modificación de partículas metálicas. Los metales con bajo punto de fusión (PM), como el zinc (Zn), se oxidan por completo; los metales con alto punto de fusión, como el níquel (Ni) y el titanio (Ti), presentan modificación superficial bajo sonicación. El aluminio (Al) y el magnesio (Mg) forman estructuras mesoporosas. Los metales Nobel son resistentes a la irradiación ultrasónica debido a su estabilidad frente a la oxidación. Los puntos de fusión de los metales se especifican en grados Kelvin (K).

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Ultrasonidos de alto rendimiento para la síntesis de catalizadores mesoporosos

Los equipos de sonoquímica para la síntesis de nanocatalizadores de alto rendimiento están disponibles en cualquier tamaño – desde compactos ultrasonidos de laboratorio hasta reactores ultrasónicos totalmente industriales. Hielscher Ultrasonics diseña, fabrica y distribuye ultrasonidos de alta potencia. Todos los sistemas de ultrasonidos se fabrican en la sede central de Teltow (Alemania) y desde allí se distribuyen a todo el mundo.
Los ultrasonidos de Hielscher pueden controlarse a distancia mediante un navegador. Los parámetros de sonicación pueden supervisarse y ajustarse con precisión a los requisitos del proceso.El sofisticado hardware y el software inteligente de los ultrasonicadores Hielscher están diseñados para garantizar un funcionamiento fiable, resultados reproducibles y facilidad de uso. Los ultrasonicadores de Hielscher son robustos y fiables, lo que permite su instalación y funcionamiento en condiciones de uso intensivo. Se puede acceder fácilmente a los ajustes operativos y marcarlos a través de un menú intuitivo, al que se puede acceder mediante una pantalla táctil digital en color y un mando a distancia con navegador. Por tanto, todas las condiciones de procesamiento, como la energía neta, la energía total, la amplitud, el tiempo, la presión y la temperatura, se registran automáticamente en una tarjeta SD integrada. Esto permite revisar y comparar procesos de sonicación anteriores y optimizar la síntesis y funcionalización de nanocatalizadores con la máxima eficacia.
Los sistemas de ultrasonidos de Hielscher se utilizan en todo el mundo para procesos de síntesis sonoquímica y han demostrado su fiabilidad para la síntesis de nanocatalizadores de zeolita de alta calidad, así como de derivados de zeolita. Los ultrasonidos industriales de Hielscher pueden trabajar fácilmente con amplitudes elevadas en funcionamiento continuo (24/7/365). Amplitudes de hasta 200µm pueden ser fácilmente generadas de forma continua con sonotrodos estándar (sondas ultrasónicas / bocinas). Para amplitudes aún mayores, se dispone de sonotrodos ultrasónicos personalizados. Debido a su robustez y bajo mantenimiento, nuestros ultrasonicadores se instalan habitualmente para aplicaciones de servicio pesado y en entornos exigentes.
Los procesadores ultrasónicos de Hielscher para síntesis sonoquímica, funcionalización, nanoestructuración y desaglomeración ya están instalados en todo el mundo a escala comercial. Póngase en contacto con nosotros para hablar de su proceso de fabricación de nanocatalizadores. Nuestro experimentado personal estará encantado de facilitarle más información sobre el proceso de síntesis sonoquímica, los sistemas ultrasónicos y los precios.
Con la ventaja del método de síntesis por ultrasonidos, su producción de nanocatalizadores mesoporosos destacará por su eficacia, sencillez y bajo coste en comparación con otros procesos de síntesis de catalizadores.

En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del lote Tasa de flujo Dispositivos recomendados
1 a 500 mL 10 a 200 mL/min. UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL/min. UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L 0,2 a 4 L/min UIP2000hdT
10 a 100 L 2 a 10 L/min UIP4000hdT
n.a. 10 a 100 L/min UIP16000
n.a. mayor Grupo de UIP16000

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La nanoestructuración ultrasónica de metales y zeolitas es una técnica muy eficaz para producir catalizadores de alto rendimiento.

La Dra. Andreeva-Bäumler, de la Universidad de Bayreuth, colabora con la Ultrasonicador UIP1000hdT sobre la nanoestructuración de metales para obtener catalizadores superiores.


Los homogeneizadores ultrasónicos de alto cizallamiento se utilizan en procesos de laboratorio, de sobremesa, piloto e industriales.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento para aplicaciones de mezcla, dispersión, emulsificación y extracción a escala de laboratorio, piloto e industrial.



Literatura / Referencias


Información interesante

Éter dimetílico (DME) como combustible

Uno de los principales usos previstos del éter dimetílico es su aplicación como sustituto del propano en el GLP (gas propano líquido), que se utiliza como combustible para vehículos, en los hogares y en la industria. En el autogás de propano, el éter dimetílico también puede utilizarse como mezcla.
Además, el DME es también un combustible prometedor para motores diésel y turbinas de gas. Para los motores diésel, el elevado índice de cetano de 55, comparado con el del combustible diésel procedente del petróleo con índices de cetano de 40-53, es muy ventajoso. Para que un motor diésel pueda quemar dimetiléter, sólo son necesarias modificaciones moderadas. La sencillez de este compuesto de cadena corta de carbono hace que, durante la combustión, las emisiones de partículas sean muy bajas. Por estas razones, además de no contener azufre, el éter dimetílico cumple incluso las normativas sobre emisiones más estrictas de Europa (EURO5), EE.UU. (EE.UU. 2010) y Japón (Japón 2009).


Ultrasonidos de alto rendimiento La gama de productos de Hielscher cubre todo el espectro, desde el ultrasonicador compacto de laboratorio, pasando por las unidades de sobremesa, hasta los sistemas de ultrasonidos totalmente industriales.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento de laboratorio a tamaño industrial.


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