Preparación por ultrasonidos de catalizadores para la conversión del éter dimetílico (DME)

El éter dimetílico (DME) es un combustible alternativo favorable, que puede sintetizarse a partir de metanol, CO2 o gas de síntesis mediante catálisis. Para la conversión catalítica en DME se necesitan catalizadores potentes. Los catalizadores mesoporosos de tamaño nanométrico, como las zeolitas ácidas mesoporosas, las zeolitas decoradas o los catalizadores metálicos de tamaño nanométrico, como el aluminio o el cobre, pueden mejorar significativamente la conversión de DME. El ultrasonido de alta intensidad es la técnica superior para la preparación de nanocatalizadores altamente reactivos. Aprenda más sobre cómo utilizar la ultrasonicación para la producción de catalizadores micro y mesoporosos con una excelente reactividad y selectividad.

Catalizadores bifuncionales para la conversión directa del DME

La producción de dimetil éter (DME) es un proceso industrial bien establecido que se divide en dos pasos: primero, la hidrogenación catalítica del gas de síntesis en metanol (CO / CO2 + 3H2 → CH3OH + H2HO) y, en segundo lugar, una posterior deshidratación catalítica del metanol sobre catalizadores ácidos para producir (2CH3OH → CH3OCH3 + H2O). La principal limitación de esta síntesis de DME en dos pasos está relacionada con la baja termodinámica durante la fase de síntesis de metanol, que da lugar a una baja conversión de gas por pasada (15-25%). Por lo tanto, se producen altos ratios de recirculación, así como elevados costes de capital y de explotación.
Para superar esta limitación termodinámica, la síntesis directa de DME es significativamente más favorable: En la conversión directa del DME, la etapa de síntesis del metanol se acopla a la etapa de deshidratación en un único reactor
(2CO / CO2 + 6H2 → CH3OCH3 + 3H2O).

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Nano-catalysts such as functionalized zeolites are successfully synthezized under sonication. Functionalized nano-structured acidic zeolites - syntheiszed under sonochemical conditions - give superior rates for dimethyl ether (DME) conversion.

El ultrasonido UIP2000hdT (2kW) con reactor de flujo continuo es una configuración comúnmente utilizada para la síntesis sonoquímica de nanocatalizadores mesoporosos (por ejemplo, zeolitas decoradas).

La síntesis directa del DME permite aumentar los niveles de conversión por paso, hasta un 19%, lo que supone una importante reducción de costes en cuanto a la inversión y el coste operativo de producción del DME. Según las estimaciones, los costes de producción de DME en la síntesis directa se reducen en un 20-30% en comparación con el proceso de conversión convencional de dos pasos. Para que la vía de síntesis directa del DME funcione, es necesario un sistema catalítico híbrido bifuncional altamente eficiente. El catalizador requerido debe ofrecer la funcionalidad para la hidrogenación de CO / CO2 para la síntesis de metanol y las funcionalidades ácidas, que ayudan a la deshidratación del metanol. (cf. Millán et al. 2020)

Direct synthesis of dimethyl ether (DME) requires highly reactive, bifunctional catalysts. Ultrasonic catalyst synthesis allows to create highly efficient nano-structured mesoporous catalysts such as functionalized acidic zeolites for superior catalytic reaction outputs.

Síntesis directa de éter dimetílico (DME) a partir de gas de síntesis con un catalizador bifuncional.
(© Millán et al. 2020)

Síntesis de catalizadores altamente reactivos para la conversión del DME mediante ultrasonidos de potencia

La reactividad y la selectividad de los catalizadores para la conversión del éter dimetílico pueden mejorarse significativamente mediante el tratamiento con ultrasonidos. Las zeolitas como las ácidas (por ejemplo, la zeolita de aluminosilicato HZSM-5) y las zeolitas decoradas (por ejemplo, con CuO/ZnO/Al2O3) son los principales catalizadores que se utilizan con éxito para la producción de DME.

Ultrasonic co-precipitation allows for the production of highly efficient CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5 nano-catalysts

Síntesis híbrida de co-precipitación-ultrasonido de CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5 utilizada en la conversión directa de gas de síntesis en dimetil éter como combustible verde.
Estudio e imagen: Khoshbin y Haghighi, 2013].

La cloración y la fluoración de las zeolitas son métodos eficaces para afinar la acidez catalítica. Los catalizadores de zeolita clorados y fluorados se prepararon mediante la impregnación de zeolitas (H-ZSM-5, H-MOR o H-Y) utilizando dos precursores halógenos (cloruro de amonio y fluoruro de amonio) en el estudio del equipo de investigación de Aboul-Fotouh. Se evaluó la influencia de la irradiación ultrasónica para optimizar ambos precursores halógenos para la producción de dimetiléter (DME) mediante la deshidratación de metanol en un reactor de lecho fijo. El ensayo comparativo de catálisis de DME reveló que los catalizadores de zeolita halogenada preparados bajo irradiación ultrasónica muestran un mayor rendimiento para la formación de DME. (Aboul-Fotouh et al., 2016)
En otro estudio, el equipo de investigación investigó todas las variables importantes de la ultrasonicación encontradas durante la realización de la deshidratación del metanol en catalizadores de zeolita H-MOR para producir dimetiléter. Para sus eperimentos de sonicación, el equipo de investigación utilizó el Ultrasonidos con sonda Hielscher UP50H. Las imágenes de microscopio electrónico de barrido (SEM) de la zeolita H-MOR sonicada (zeolita Mordenite) han aclarado que el metanol por sí mismo utilizado como medio de ultrasonido da los mejores resultados en cuanto a la homogeneidad de los tamaños de las partículas en comparación con el catalizador no tratado, donde aparecieron grandes aglomerados y racimos no homogéneos. Estos resultados certifican que la ultrasonicación tiene un profundo efecto en la resolución de la celda unitaria y, por tanto, en el comportamiento catalítico de la deshidratación del metanol a dimetil éter (DME). El NH3-TPD muestra que la irradiación con ultrasonidos ha mejorado la acidez del catalizador H-MOR y, por tanto, su rendimiento catalítico para la formación de DME. (Aboul-Gheit et al., 2014)

Ultrasonication of H-MOR (mordenite zeolite) catalyst gave highly reactive nano-catalyst for DME conversion.

MEB de H-MOR ultrasonorizado utilizando diferentes medios
Estudio e imágenes: ©Aboul-Gheit et al., 2014

Casi todo el DME comercial se produce mediante la deshidratación del metanol utilizando diferentes catalizadores sólidos-ácidos como zeolitas, sílice-alúmina, alúmina, Al2O3-B2O3etc. mediante la siguiente reacción:
2CH3OH <—> CH3OCH3 +H2O(-22,6k jmol-1)

Koshbin y Haghighi (2013) prepararon CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5 mediante un método combinado de coprecipitación y ultrasonidos. El equipo de investigación descubrió "que el empleo de energía ultrasónica tiene una gran influencia en la dispersión de la función de hidrogenación del CO y, en consecuencia, en el rendimiento de la síntesis del DME". Se investigó la durabilidad del nanocatalizador sintetizado con ayuda de ultrasonidos durante la reacción de gas de síntesis a DME. El nanocatalizador pierde una actividad insignificante en el transcurso de la reacción debido a la formación de coque en las especies de cobre." [Khoshbin y Haghighi, 2013].

Ultrasonically precipitated gamma-Al2O3 nano-catalyst, which shows high efficiency in DME conversion.Un nanocatalizador alternativo que no es de zeolita, y que también es muy eficiente para promover la conversión del DME, es un catalizador de γ-alúmina porosa de tamaño nanométrico. La γ-alúmina porosa de tamaño nanométrico se sintetizó con éxito por precipitación bajo mezcla ultrasónica. El tratamiento sonoquímico promueve la síntesis de nano partículas. (cf. Rahmanpour et al., 2012)

¿Por qué son superiores los nanocatalizadores preparados por ultrasonidos?

Para la producción de catalizadores heterogéneos a menudo se requieren materiales de alto valor añadido, como los metales preciosos. Esto hace que los catalizadores sean caros y, por tanto, la mejora de la eficiencia y la ampliación del ciclo de vida de los catalizadores son factores económicos importantes. Entre los métodos de preparación de nanocatalizadores, la técnica sonoquímica se considera un método muy eficaz. La capacidad de los ultrasonidos para crear superficies altamente reactivas, mejorar el mezclado y aumentar el transporte de masas la convierte en una técnica especialmente prometedora para explorar la preparación y activación de catalizadores. Puede producir nanopartículas homogéneas y dispersas sin necesidad de instrumentos costosos ni condiciones extremas.
En varios estudios de investigación, los científicos llegan a la conclusión de que la preparación de catalizadores por ultrasonidos es el método más ventajoso para la producción de nanocatalizadores homogéneos. Entre los métodos de preparación de nanocatalizadores, la técnica sonoquímica se considera un método muy eficaz. La capacidad de la sonicación intensa para crear superficies altamente reactivas, mejorar el mezclado y aumentar el transporte de masas la convierte en una técnica especialmente prometedora para explorar la preparación y activación de catalizadores. Puede producir nanopartículas homogéneas y dispersas sin necesidad de instrumentos costosos ni condiciones extremas. (cf. Koshbin y Haghighi, 2014)

Ultrasonic catalyst preparation results in superior mesoporous nanocatalysts for dimethyl ether (DME) conversion

La síntesis sonoquímica da lugar a un catalizador nanoestructurado de CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5 altamente activo.
Estudio e imagen: Khoshbin y Haghighi, 2013.

High-power ultrasonicators such as the UIP1000hdT are used for the nanostructuring of highly porous metals and mesoporous nano-catalysts. (Click to enlarge!)

Presentación esquemática de los efectos de la cavitación acústica en la modificación de partículas metálicas. Los metales con un punto de fusión bajo (PM) como el zinc (Zn) se oxidan completamente; los metales con un punto de fusión alto como el níquel (Ni) y el titanio (Ti) presentan una modificación superficial bajo sonicación. El aluminio (Al) y el magnesio (Mg) forman estructuras mesoporosas. Los metales Nobel son resistentes a la irradiación de ultrasonidos debido a su estabilidad frente a la oxidación. Los puntos de fusión de los metales se especifican en grados Kelvin (K).

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Ultrasonidos de alto rendimiento para la síntesis de catalizadores mesoporosos

Los equipos de sonoquímica para la síntesis de nanocatalizadores de alto rendimiento están disponibles en cualquier tamaño – desde los ultrasonidos compactos de laboratorio hasta los reactores de ultrasonidos totalmente industriales. Hielscher Ultrasonics diseña, fabrica y distribuye ultrasonidos de alta potencia. Todos los sistemas de ultrasonidos se fabrican en la sede central de Teltow (Alemania) y se distribuyen desde allí a todo el mundo.
Hielscher ultrasonicators can be remotely controlled via browser control. Sonication parameters can be monitored and adjusted precisely to the process requirements.El sofisticado hardware y el software inteligente de los ultrasonidos de Hielscher están diseñados para garantizar un funcionamiento fiable, resultados reproducibles y facilidad de uso. Los ultrasonidos de Hielscher son robustos y fiables, lo que permite instalarlos y utilizarlos en condiciones de uso intensivo. Los ajustes de funcionamiento son fácilmente accesibles y se marcan a través de un menú intuitivo, al que se puede acceder mediante una pantalla táctil digital en color y un mando a distancia con navegador. Por lo tanto, todas las condiciones de procesamiento, como la energía neta, la energía total, la amplitud, el tiempo, la presión y la temperatura, se registran automáticamente en una tarjeta SD integrada. Esto permite revisar y comparar las ejecuciones de sonicación anteriores y optimizar la síntesis y la funcionalización de los nanocatalizadores con la máxima eficacia.
Los sistemas de ultrasonidos de Hielscher se utilizan en todo el mundo para procesos de síntesis sonoquímica y han demostrado ser fiables para la síntesis de nanocatalizadores de zeolita de alta calidad, así como de derivados de zeolita. Los ultrasonidos industriales de Hielscher pueden funcionar fácilmente con altas amplitudes en funcionamiento continuo (24/7/365). Amplitudes de hasta 200µm pueden ser fácilmente generadas de forma continua con sonotrodos estándar (sondas ultrasónicas / cuernos). Para amplitudes aún mayores, hay disponibles sonotrodos ultrasónicos personalizados. Debido a su robustez y a su bajo mantenimiento, nuestros ultrasonidos se instalan habitualmente en aplicaciones pesadas y en entornos exigentes.
Los procesadores ultrasónicos de Hielscher para la síntesis sonoquímica, la funcionalización, la nanoestructuración y la desaglomeración ya están instalados en todo el mundo a escala comercial. Póngase en contacto con nosotros para hablar de su proceso de fabricación de nanocatalizadores. Nuestro experimentado personal estará encantado de proporcionarle más información sobre el proceso de síntesis sonoquímica, los sistemas de ultrasonidos y los precios.
Con la ventaja del método de síntesis por ultrasonidos, su producción de nanocatalizadores mesoporosos destacará por su eficacia, sencillez y bajo coste en comparación con otros procesos de síntesis de catalizadores.

En la siguiente tabla encontrará algunas indicaciones sobre la capacidad de procesamiento aproximada de nuestros sonicadores:

Volumen del lote Tasa de flujo Dispositivos recomendados
1 a 500 mL 10 a 200 mL/min. UP100H
10 a 2000 mL 20 a 400 mL/min. UP200Ht, UP400St
0,1 a 20 L 0,2 a 4 L/min UIP2000hdT
10 a 100 L 2 a 10 L/min UIP4000hdT
n.a. 10 a 100 L/min UIP16000
n.a. mayor Grupo de UIP16000

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Ultrasonic nano-structuring of metals and zeolites is a highly effective technique to produce high-performance catalysts.

La Dra. Andreeva-Bäumler, de la Universidad de Bayreuth, trabaja con el ultrasonidos UIP1000hdT sobre la nanoestructuración de los metales para obtener catalizadores superiores.


Ultrasonic high-shear homogenizers are used in lab, bench-top, pilot and industrial processing.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento para aplicaciones de mezcla, dispersión, emulsificación y extracción a escala de laboratorio, piloto e industrial.



Literatura / Referencias


Información interesante

Éter dimetílico (DME) como combustible

Uno de los principales usos previstos del éter dimetílico es su aplicación como sustituto del propano en el GLP (gas propano líquido), que se utiliza como combustible para vehículos, en los hogares y en la industria. En el autogás de propano, el éter dimetílico también puede utilizarse como mezcla.
Además, el DME es también un combustible prometedor para los motores diésel y las turbinas de gas. Para los motores diésel, el elevado número de cetano de 55, comparado con el del combustible diésel procedente del petróleo con números de cetano de 40-53, es muy ventajoso. Para que un motor diésel pueda quemar éter dimetílico sólo son necesarias unas modificaciones moderadas. La sencillez de este compuesto de cadena corta de carbono hace que, durante la combustión, las emisiones de partículas sean muy bajas. Por estas razones, además de no tener azufre, el éter dimetílico cumple incluso las normativas de emisiones más estrictas de Europa (EURO5), EE.UU. (EE.UU. 2010) y Japón (Japón 2009).


High performance ultrasonics! Hielscher's product range covers the full spectrum from the compact lab ultrasonicator over bench-top units to full-industrial ultrasonic systems.

Hielscher Ultrasonics fabrica homogeneizadores ultrasónicos de alto rendimiento de laboratorio a tamaño industrial.