Sonoelektrokemisk aflejring

Sonoelektrokemisk aflejring er en synteseteknik, der kombinerer sonokemi og elektrokemi til en yderst effektiv og miljøvenlig produktion af nanomaterialer. Sonoelektrokemisk aflejring er kendt for at være hurtig, enkel og effektiv og muliggør syntese af nanopartikler og nanokompositter med kontrolleret form.

Sonoelektroaflejring af nanopartikler

Ved sonoelektroaflejring (også kaldet sonoelektrokemisk aflejring, sonokemisk galvanisering eller sonokemisk elektroaflejring) med henblik på syntese af nanopartikler anvendes en eller to ultralydssonder (sonotroder eller horn) som elektroder. Metoden til sonoelektrokemisk aflejring er yderst effektiv samt enkel og sikker at anvende, hvilket gør det muligt at syntetisere nanopartikler og nanostrukturer i store mængder. Derudover er sonoelektrokemisk aflejring en intensiveret proces, hvilket betyder, at sonikering accelererer elektrolyseprocessen, så reaktionen kan gennemføres under mere effektive betingelser.
Anvendelse af højintensiv ultralyd på suspensioner øger masseoverførselsprocesserne betydeligt som følge af makroskopiske strømninger og mikroskopiske kavitationskræfter ved grænseflader. På ultralydselektroder (sonoelektroder) fjerner ultralydsvibrationer og kavitation kontinuerligt reaktionsprodukterne fra elektrodeoverfladen. Ved at fjerne alle passiverende aflejringer er elektrodeoverfladen kontinuerligt tilgængelig for syntese af nye partikler.
Ultralydsgenereret kavitation fremmer dannelsen af glatte og ensartede nanopartikler, som er homogent fordelt i væskefasen.

Sonoelektrokemisk aflejring af nanopartikler

Når et ultralydsfelt påføres en flydende elektrolyt, fremmer forskellige ultralydskavitationsfænomener såsom akustiske strømninger og mikrostråler, chokbølger, øget masseoverførsel fra/til elektroden og overfladerensning (fjernelse af passiverende lag) elektroaflejrings- / galvaniseringsprocesser. De gavnlige virkninger af sonikering på elektroaflejring / galvanisering er allerede blevet påvist for talrige nanopartikler, herunder metalliske nanopartikler, halvledernanopartikler, kerne-skal-nanopartikler og dopede nanopartikler.
Sonokemisk elektroaflejrede metalliske nanopartikler såsom Cr, Cu og Fe udviser en betydelig stigning i hårdhed, mens Zn udviser øget korrosionsbestandighed.
Mastai et al. (1999) syntetiserede CdSe-nanopartikler ved sonoelektrokemisk aflejring. Justering af forskellige parametre for elektroaflejring og ultralyd gør det muligt at ændre krystalstørrelsen af CdSe-nanopartiklerne fra røntgenamorf op til 9 nm (sfaleritfase).

Ashassi-Sorkhabi og Bagheri (2014) påviste fordelene ved sonoelektrokemisk syntese af polypyrrol (PPy) på St-12-stål i et oxalsyremedium ved hjælp af en galvanostatisk teknik med en strømtæthed på 4 mA/cm2. Direkte anvendelse af lavfrekvent ultralyd med ultralydsapparatet UP400S førte til mere kompakte og mere homogene overfladestrukturer af polypyrrol. Resultaterne viste, at belægningsmodstanden (Rcoat), korrosionsmodstanden (Rcorr) og Warburg-modstanden for prøver fremstillet med ultralyd var højere end for polypyrrol syntetiseret uden ultralyd. Billeder fra scanningelektronmikroskopi viste de positive virkninger af sonikering under elektroaflejring på partikelmorfologien: Resultaterne viser, at den sonoelektrokemiske syntese giver stærkt vedhæftende og glatte belægninger af polypyrrol. Ved sammenligning af resultaterne fra sonoelektroaflejring med konventionel elektroaflejring er det tydeligt, at belægninger fremstillet ved den sonoelektrokemiske metode har højere korrosionsbestandighed. Sonikering af den elektrokemiske celle medfører øget masseoverførsel og aktivering af arbejdselektrodens overflade. Disse virkninger bidrager væsentligt til en yderst effektiv syntese af polypyrrol af høj kvalitet.

SEM-billeder af (a) PPy-belægninger og (b) sonoelektrokemisk aflejrede polypyrrolbelægninger (PPy-US) på St-12-stål (forstørrelse på 7500×)
(studie og billeder: © Ashassi-Sorkhabi og Bagheri, 2014)

Sonoelektrokemisk aflejring af nanokompositter

Kombinationen af sonikering og elektroaflejring er effektiv og muliggør en enkel syntese af nanokompositter.
Kharitonov et al. (2021) syntetiserede nanokompositbelægninger af Cu–Sn–TiO2 ved sonokemisk elektroaflejring fra et oxalsyrebad, der desuden indeholdt 4 g/dm3 TiO2, under mekanisk omrøring og ultralydsomrøring. Ultralydsbehandlingen blev udført med ultralydsapparatet UP200Ht fra Hielscher ved en frekvens på 26 kHz og en effekt på 32 W/dm3. Resultaterne viste, at ultralydsomrøring reducerer agglomerering af TiO2-partikler og muliggør aflejring af tætte Cu–Sn–TiO2-nanokompositter. Sammenlignet med konventionel mekanisk omrøring er Cu–Sn–TiO2-belægninger aflejret under sonikering kendetegnet ved højere homogenitet og en glattere overflade. I de sonikerede nanokompositter var størstedelen af TiO2-partiklerne indlejret i Cu–Sn-matricen. Indførelse af ultralydsomrøring forbedrer TiO2-nanopartiklernes fordeling på overfladen og hæmmer aggregering.
Det er påvist, at nanokompositbelægninger af Cu–Sn–TiO2 dannet ved ultralydsassisteret elektroaflejring udviser fremragende antimikrobielle egenskaber mod E. coli-bakterier.

SEM-billeder af sonoelektrokemisk aflejrede Cu–Sn–TiO2-belægninger ved katodiske strømtætheder på 0,5 A/dm2 og 1,0 A/dm2.
(studie og billeder: © Kharitonov et al., 2021)

Højtydende sonoelektrokemisk udstyr

Hielscher Ultrasonics leverer højtydende ultralydsudstyr til pålidelig og effektiv sonoelektroaflejring / sonoelektrogalvanisering af nanomaterialer. Produktsortimentet omfatter ultralydssystemer med høj effekt, sonoelektroder, reaktorer og celler til din anvendelse af sonoelektrokemisk aflejring.