Palladium (Pd) er velkendt for sine katalytiske funktioner, men bruges også ofte i materialforskning og produktion af elektronik, medicin, hydrogenrensning og andre kemiske anvendelser. Via sonokemisk rute kan monodispergerede såvel som aggregerede palladiumnanopartikler fremstilles.

Ultralydproduktion af palladium nanopartikler

Nemamcha og Rehspringer har undersøgt den sonokemiske produktion af dispergerede og aggregerede palladium nanopartikler. Derfor er en Pd (NO₃)₂ opløsningen er blevet soniceret med ultralyd lab-homogenisatoren UP100H i nærvær af ethylenglycol (EG) og polyvinylpyrrolidon (PVP).

Procedure

Prøverne blev fremstillet som følgende:
For prøverne, blandinger af 30 ml EG og 5 · 10^-6mol af PVP blev præstrat ved magnetisk omrøring i 15 minutter. For de forskellige prøver var forskellig mængde Pd (NO₃)₂ opløsning, 1,5 ml og 2 ml tilsattes. Prøveblandingerne blev fremstillet med et forhold på 2 · 10^-3mol Pd (NO₃)₂ i prøve (a) og 2,66 · 10^-3mol Pd (NO₃)₂ i prøve (b). Begge blandinger blev sonikeret i et 20 ml hætteglas ved anvendelse af en ultralydgiver af sonde-typen. Prøver blev taget efter sonikeringstider på 30, 60, 90, 120, 150 og 180 minutter.

Analysen af ​​de eksperimentelle resultater viser, at:

1. Den sonokemiske reduktion af Pd (II) til Pd (0) afhænger af sonikeringstiden.

2. Det høje PVP / Pd (II) molforhold fører til dannelsen af ​​monodisperserede palladiumpartikler med en afrundet form og en gennemsnitlig diameter på ca. 5 nm.

3. Imidlertid involverer molforholdet lav PVP / Pd (II) opnåelsen af ​​aggregater palladiumnanopartikler med en stor størrelsesfordeling centreret ved 20 nm.

Den sonokemiske vej til reduktion af palladium (II) ioner Pd (II) til palladiumatomer Pd (0) kan antages at være følgende:

• (1) Vandpyrolyse: H₂O → • OH + • H
• (2) Radikal dannelse: RH (reduktionsmiddel) + • OH (• H) → • R + H₂O (H₂)
• (3) Ioner reduktion: Pd (II) + reducerende radikaler (• H, • R) → Pd (0) + R • CHO + H +
• (4) Partikeldannelse: NPd (0) → Pdn

–> Resultat: Afhængigt af PVP/Pd(II)-forholdet, dispergeret eller aggregeret Pd_N blev opnået.

Sonokemisk reduktion af Palladium: prøve a (venstre) indeholder en høj mængde PVP, prøve b (højre) en lav mængde PVP. Sonikeringstid med UP100H: 180 min. Prøve a viser mono-dispergerede Pd nano partikler, prøve b aggregerede Pd nano partikler. [Nemamcha; Rehspringer 2008]

Analyse og resultater

De UV-synlige absorptionsanalyser bekræfter forholdet mellem den sonokemiske reduktion af palladium (II) ioner til palladium (0) atomer og retentionstiden i ultralydfeltet. Reduktionen af ​​palladium (II) ioner til palladium (0) atomer skrider frem og kan opnås fuldstændigt med stigende lydbehandlingstid. Mikrograferne af transmissionselektronmikroskopi (TEM) viser, at:

1. 1. Når en høj mængde PVP tilsættes, fører den sonokemiske reduktion af palladiumioner til dannelsen af ​​monodisprimerede palladiumpartikler med sfærisk form og en gennemsnitlig diameter på ca. 5 nm.
2. 2. Anvendelsen af ​​en lille mængde PVP involverer opnåelse af aggregater palladium nanopartikler. Den dynamiske lysspredning (DLS) målinger afslører, at palladium nanopartikler aggregaterne har en stor størrelsesfordeling centreret ved 20nm.